Chapitre 3 Porosité par injection du gaz
3.2.5 Conditions expérimentales thermiques
La mesure de porosité au gaz est effectuée dans une enceinte climatique à une température régulée à 25 °C +- 0,1°C. C’est nécessaire car la précision que l’on veut atteindre est de 0,0001 MPa et pourrait être facilement perturbée par l'environnement. On emploie de l’argon, pur à 99% qui a une viscosité
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μ de 2.2 × 10−5𝑃𝑎 ∙ 𝑠. Il est mis en pression dans un réservoir de gaz 147 ml (figure 3.2) autour de 2 MPa.
Les autres essais sont exécutés à 22 °C dans une pièce climatisée. Le séchage de l’échantillon est fait en étuve soit à 60 soit à 105 °C. Pour l'essai de perméabilité au gaz, on utilise un réservoir plus grand de 450 ml (figure 3.3). Il est aussi utilisé pour fournir une pression de gaz constante d’environ 2 MPa. Pour le test de perméabilité à l'eau, la pression d’injection est de 4 MPa, elle correspond à la pression évaluée in situ. La viscosité de l'eau μ est prise à 1.0 × 10−3𝑃𝑎 ∙ 𝑠.
Dans la cellule triaxiale, l'échantillon est enveloppé d’une jaquette en Vitton et confiné sous huile. La pression de confinement jusqu'à 12 MPa (pression généralement estimée in-situ) est assurée par une pompe à huile hydraulique (figure 3.2).
3.2.5.1 Imbibition à l’eau et injection de gaz
Cet essai permet la mesure de la porosité d'un échantillon à la fois par imbibition d’eau ou d’injection de gaz:
(1) Les échantillons sont d'abord séchés dans l’étuve à 65 °C pendant environ 7 jours jusqu'à ce que la masse de l'échantillon mdry soit stable. Ensuite le volume d’échantillon 𝑉é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛𝑠𝑒𝑐 est mesuré. (2) L’injection de gaz se fait sur l'échantillon confiné à une pression croissante Pc de 6 MPa à 12 MPa. A chaque palier de Pc, le volume des pores Vgaz de l'échantillon est mesuré comme indiqué dans la section 3.2.3. Quand le volume des pores est obtenu, nous mesurons la perméabilité au gaz (cf 2.4) en changeant le réservoir de gaz (passage à 450 ml). A noter que, avant chaque essai d'injection de gaz, la pression du gaz dans l'échantillon et la tuyauterie de la cellule triaxiale doit être à la pression atmosphérique. Ensuite, la porosité de l’échantillon ∅𝑔𝑎𝑧 peut être obtenue par:
∅𝑔𝑎𝑧= 𝑉𝑔𝑎𝑧
𝑉é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛𝑠𝑒𝑐 (3.10) Afin de voir l’influence de la température de séchage sur la mesure de porosité, on a séché quelques échantillons à 105 °C jusqu’à la stabilisation de masse 𝑚𝑑𝑟𝑦105°𝐶. Ensuite, la porosité de l’échantillon au gaz est remesurée.
(3) Après l'essai d'injection de gaz, les échantillons sont saturés en dessiccateur qui fournit 100% d'humidité relative (HR). La masse des échantillons est suivie régulièrement jusqu'à ce que la variation soit inférieure à 0.01 g/day (masse de l'ordre de 22 g de l'échantillon). Les échantillons sont considérés comme totalement saturé avec la masse meau. Ensuite, la porosité par imbibition à l’eau est obtenue:
∅𝑒𝑎𝑢 = 𝑚𝑒𝑎𝑢− 𝑚𝑠𝑒𝑐
𝜌𝑒𝑎𝑢× 𝑉é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛𝑠𝑒𝑐 (3.11) ρeau est la densité de l'eau (0.998g/ml).
Mais il peut exister des espaces isolés que la vapeur d'eau ne peut pas pénétrer. Ainsi, plusieurs échantillons séchés sont confinés sous une pression de 12 MPa pour limiter le gonflement et sont saturés par injection d'eau pure avec une pression de 4 MPa. Les échantillons sont considérés être complètement saturés et sont pesés m𝑒𝑎𝑢𝑖𝑛𝑗𝑒𝑐𝑡é quand les débits d’eau sont stables (voir la section 2.4
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pour plus de détails). Ensuite, les échantillons satur é s sont placés sous 100% de HR jusqu'à la stabilisation de la masse 𝑚𝑒𝑎𝑢, pour éliminer l'eau libre surfacique. La porosité de l'échantillon est obtenue par l'équation (3.11).
3.2.5.2 Imbibition à éthanol et injection de gaz
En raison de la présence de minéraux hydrophiles (par exemple smectite) dans l’argilite du COx, les échantillons gonflent pendant le processus d’imbibition à l’eau. Ceci peut modifier également la structure de la porosité (Montes et al. 2004). Pour minimiser cette influence, nous utilisons l'éthanol, qui pour la smectite n’est pas neutre mais donne un gonflement égal à 30% de celui obtenu avec l’eau (Slade and Gates 2004). Les deux premières étapes sont les mêmes que pour la saturation en eau (cf 3.2.5.1), les échantillons sont séchés et puis les volumes poreux sont mesurés par l'essai d'injection de gaz. Et la suite de la procédure est la suivante:
1) Les échantillons sont immergés dans de l'éthanol (> 96%) à l'intérieur d'une chambre hermétique, qui est mise sous vide pour accélérer la saturation. Après la stabilisation de la masse, on sèche la surface avec un papier poreux. Ensuite, la masse est obtenue méthanol et la porosité peut être calculée par
∅é𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙 = 𝑚é𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙− 𝑚𝑠𝑒𝑐
𝜌éℎ𝑎𝑛𝑜𝑙× 𝑉é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛𝑠𝑒𝑐 (3.12) Où 𝜌éℎ𝑎𝑛𝑜𝑙 est la densité de l'éthanol (0.793 g/ml).
(2) Les échantillons sont re-séchés à 65 °C, puis saturés en dessiccateur à 100% HR, afin de comparer la porosité par imbibition à l’eau à celle obtenue par imbibition à l’éthanol. L'échantillon saturé est pesé pour avoir meau et la porosité à l’eau est obtenue.
3.2.5.3 Porosité accessible à chaque HR
Dans le long processus d'absorption-désorption, les échantillons de l’argilite du COx sont extrêmement fragiles aux hautes humidités relatives en raison du gonflement. En outre, l'ensemble du processus peut être très long pour stabiliser la masse du même échantillon aux différentes humidités. Par exemple, si on utilise huit HR, cela peut durer environ 8 mois. Pour ces raisons, nous utilisons huit échantillons carottés (de la même origine): un échantillon différent est soumis à chaque niveau de HR. Les HR (11%, 43%, 59%, 70%, 75%, 85%, 92% et 98%) sont pilotées par des solutions salines saturées en dessiccateur.
Comme pour le processus de l’imbibition à l’eau ou à l’éthanol, les échantillons sont séchés pour mesurer la porosité par injection de gaz. Ensuite, la suite du processus est la suivante:
1) Les échantillons sont placés sous HR et sont suivis régulièrement jusqu'à la stabilisation de la masse. Comme l’imbibition des échantillons à chaque HR commence à partir de l'état sec, cette étape est nommée "absorption" et la masse stabilisée est notée 𝑚𝐻𝑅𝑎𝑏. Ensuite, nous faisons l'essai d'injection de gaz pour obtenir le volume des pores non saturés en eau 𝑉𝐻𝑅𝑎𝑏. De cette façon, le volume total accessible peut être obtenu par la somme du volume d’eau et du volume de gaz, ce qui donne une porosité totale :
98 ∅𝐻𝑅𝑎𝑏 = 𝑉𝐻𝑅 𝑎𝑏 𝑉é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛𝑠𝑒𝑐 + 𝑚𝐻𝑅 𝑎𝑏−𝑚𝑠𝑒𝑐 𝜌𝑒𝑎𝑢× 𝑉é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛𝑠𝑒𝑐 (3.13) Où ∅𝐻𝑅𝑎𝑏 est la porosité totale de l'échantillon partiellement saturé pendant l'absorption.
2) Après les mesures de volume poreux, nous continuons l'essai: les échantillons sont séchés à nouveau pour mesurer le volume des pores Vgaz, puis sont placés dans l’atmosphère sous HR 100% jusqu'à la stabilisation de masse.
3) Dans le processus suivant, les échantillons saturés sont remis sous leurs HR précédente et sèchent partiellement. Cet état est noté "désorption" et la masse stabilisée est 𝑚𝐻𝑅𝑑𝑒. Le volume des pores accessible 𝑉𝐻𝑅𝑑𝑒 est mesuré comme ci-dessus et la saturation en eau, la porosité totale et la saturation relative en eau peuvent être obtenus.
3.3 Résultats
3.3.1 Diffraction des rayons X
Les résultats de diffraction par rayons X sur (uniquement) la fraction argileuse de l’argilite du COx sont listés dans le tableau 3.1. Ils montrent que tous les échantillons d’argilite ont une proportion de minéraux gonflants: smectite ou interstratifiés. D’autres minéraux, par exemple l'illite et la kaolinite, ont également des propriétés gonflantes, mais très faibles par rapport à la smectite et aux minéraux interstratifiés. Une analyse similaire par DRX de l’argilite du COx a également été faite par (Montes et al. 2004), qui montre une composition semblable avec une proportion de minéraux gonflants variant de 12 à 85%.
Pour des besoins de comparaison et de validation de méthodologie, on a aussi testé un grès. Ce grès se compose principalement de quartz associé à la catégorie de feldspath potassique et aucun minéral gonflant n’a été trouvé.
Tableau 3.1 Analyse minéralogique de la fraction argileuse (<2 pm particules) de l’argilite du COx
Echantillons Minéraux gonflants illite kaolinite chlorite Accessoire minéraux interstratifiés smectite
EST-44140 - 9% 58% 22% 11% Quartz
EST-48401 11% - 56% 24% 9% Quartz
EST-42139 20% - 45% 25% 10% Quartz
EST-44277 82% - 13% traces 5% Quartz