Conditions de mise en œuvre, conditionnement et mesures

1) Coulage

Un malaxeur planétaire d’un volume utile d’environ 30 litres a été utilisé. Les matériaux sont malaxés pendant 30 secondes à sec puis l’eau de gâchage est versée dans la cuve du malaxeur pendant 30 secondes. Le malaxage est ensuite poursuivi 2 minutes et 30 secondes.

99 Les bétons sont mis en place dans des moules cylindriques (diamètre 11 cm ; hauteur 22 cm). Ces moules sont en carton paraffiné et sont renforcés de l’extérieur par une coque métallique afin de conserver la forme cylindrique de l’éprouvette. Le béton est ensuite vibré à l’aide d’une aiguille vibrante pendant le temps déterminé par les mesures d’affaissement du béton frais au cône d’Abrams (AFNOR NF P 18-451, 1981). Ainsi cinq séries ont été fabriquées. Chaque série différente par son traitement thermique, comporte 6 éprouvettes. Afin d’éviter le risque de lixiviation du béton, on a fermé la partie supérieure de chaque éprouvette par un couvercle en plastique résistant aux hautes températures. Après fabrication, les éprouvettes sont placées, dans un délai de deux heures après le gâchage, dans un bac permettant de réaliser une hydratation sous eau dans des conditions thermiques contrôlées.

2) Traitement thermique

i.

Dispositif de cure :

Le principe du dispositif d’étuvage est représenté sur le schéma de la figure 5-1. Le bac en polypropylène de dimensions intérieures 350×85×75 (exprimées en cm) a été spécialement conçu pour cette compagne expérimentale et pour la thèse de (Martin 2009) (Martin et al. 2008) Pour améliorer l’isolation thermique, les parois latérales ont une structure sandwich constituée d’une couche de laine de roche de 5 cm entre deux plaques de polypropylène d’épaisseurs 1,5 cm et 1,2 cm. Les panneaux ont été assemblés par soudage. La couverture supérieure du bac est constituée par un ensemble de trois panneaux amovibles en polypropylène d’épaisseur 1 cm. Le fond du bac est constitué d’une plaque de polypropylène de 1,5 cm d’épaisseur qui repose sur un tapis isolant posé sur des palettes. Une photo du dispositif est montrée sur la figure 5-1 (Martin et al. 2008).

Figure 5-1 Bain en eau contrôlé thermiquement

ii.

Traitement thermique

Toutes les séries d’éprouvettes étudiées subissent un échauffement conforme à une procédure bien définie dont la qualification est documentée en (Martin et al. 2006). Chaque échauffement se décompose en quatre phases (Figure 5-2) :

100

• Phase n°2 : montée en température : 5°C/heure ;

• Phase n°3 : palier à la température cible (70°C, 80°C ou 85°C) pendant 1 jour, 3 jours,

5 jours ;

• Phase n°4 : refroidissement à 5°C/heure. Jusqu’à atteindre 20°C ou 38°C,

Pendant l’échauffement, des thermocouples mesurent la température dans le bain thermostaté ainsi que la température au cœur d’une éprouvette de béton choisie au hasard dans chaque série. Ces relevés de température permettent de s’assurer que la température au cœur du béton ne dépasse pas significativement la température ciblée de l’échauffement.

Figure 5-2 Histoire thermique imposée au jeune âge

3) Conservation et mesure

i.

Conservation

Au cours de la phase de refroidissement, lorsque la température du bain atteint 38 °C, on extrait de chaque série trois éprouvettes qu’on conserve dans un bain rempli d’eau dont la température est 38°C. Ces éprouvettes sont placées dans une salle à température contrôlée constante à 38°C. Des mesures de vérification réalisées aux points de stockage des corps d’épreuve à l’aide de sondes de HR mobiles Supco Data Logger ont été effectuées et indiquent une température de 38°C ± 1°C. Pour les trois autres éprouvettes restantes, on les laisse refroidir jusqu'à atteindre la température cible de 20°C. Elles sont elles aussi conservées dans un bassin thermostaté, à 20°C. Ces deux températures de suivi sont destinées à compléter notre information sur l’influence de la température de conservation.

101 Figure 5-3 Conservation des éprouvettes dans un bain

ii.

Suivi de l’expansion

Les déformations des éprouvettes sont suivies par extensomètre à pointeaux. Ce type d’extensomètre permet de réaliser des mesures axiales avec une incertitude égale à 1 µm/m.

Figure 5-4 Instrumentation des éprouvettes

Figure 5-5 Mesure d'expansion à l'aide d'un distancemètre

Dans un premier temps, six plots sont collés autour de l’éprouvette cylindrique. Ces plots sont orientés par paire sur la hauteur de l’éprouvette pour représenter une génératrice. Trois paires sont ainsi collées sur la périphérie de l’éprouvette de manière à représenter trois génératrices réparties à 120°C. La distance initiale séparant les deux plots d’une même génératrice est fixée lors du collage grâce à un gabarit à 10 cm. C’est la variation de cette longueur au cours du temps qui permet d’évaluer l’expansion de l’éprouvette. Les zones d’extrémité, sujettes à d’éventuels effets de bord, sont évitées.

Afin de limiter les sources d’incertitude de mesure, chaque valeur d’espacement « absolu » est en fait le résultat de la différence entre la mesure de l’espacement des plots et le mesure d’un étalon de 10 cm en invar. La différence entre l’espacement absolu à un instant donné et l’espacement absolu initial définit l’allongement d’une génératrice.

La moyenne des allongements mesurés sur chacune des trois génératrices fournit l’expansion d’une éprouvette. La moyenne des expansions mesurées sur les éprouvettes numérotées #1 à #3 d’un même lot donne l’expansion moyenne du béton correspondant. L’incertitude composée finale résultant de cette méthode de mesure dépend principalement de la variation de la longueur des éprouvettes en fonction de la température ambiante du local. Si aucune correction n’est apportée pour tenir compte des variations de température, l’incertitude

102 composée finale élargie à deux écarts types atteint 30 µm/m; cette valeur est suffisamment faible devant l’incertitude expérimentale pour ne pas requérir de correction.

Le mode opératoire détaillé de la détermination de l’expansion est disponible dans le projet de méthode d’essai des LPC n°59 « réactivité d’une formule de béton vis-à-vis d’une réaction sulfatique interne » (LPC n°59 2003). Ce mode opératoire décrit notamment :

• L’instrumentation des éprouvettes de béton cylindriques : 6 plots en acier inoxydable sont

fixés selon 3 génératrices en utilisant une colle résistant à l’humidité et de fluage nul ;

• La procédure de mesure des déformations longitudinales et leur échéance ; • L’expression et la présentation des résultats.

On a suivi ici ce mode opératoire, à l’exception de ce qui concerne la cure thermique initiale des éprouvettes.

iii.

Suivi de masse

Ce suivi permet de déterminer la quantité d’eau absorbée par l’éprouvette pendant son immersion. Le suivi de la masse s’obtient par pesée de l’éprouvette à l’aide d’une balance de résolution inférieure au dixième de gramme. Toutes les éprouvettes sont conservées immergées et sortent donc nécessairement ruisselantes d’eau de leur conditionnement. Afin de limiter l’incertitude liée à la masse d’eau présente sur la surface de l’éprouvette, cette dernière est brièvement épongée à l’aide d’un tissu sec absorbant avant de procéder à la pesée. On estime alors l’incertitude à 0.5 g/kg.

iv.

Examen au Microscope électronique à balayage

Le MEB permet une analyse chimique élémentaire et ponctuelle de la matière. Il est possible de détecter les différents éléments en sachant que chaque type d’interaction électro-matière fournit un signal propre qui apporte des informations sur l’objet examiné. La procédure expérimentale consiste dans un premier temps en une acquisition de données et dans un deuxième temps en un traitement des images. Ces dernières sont transférées vers une station graphique puis numérisées ensuite pour être transformées en images binaires analysables. Le principe du balayage consiste à explorer la surface de l’échantillon par lignes successives et à transmettre le signal du détecteur d’électrons à un écran cathodique dont le balayage est exactement synchronisé avec celui du faisceau incident. Les microscopes à balayage utilisent un faisceau très fin qui balaie point par point la surface de l’échantillon. Après l’interaction du faisceau électronique avec l’échantillon sous l’impact du faisceau d’électron accélérés, des électrons rétrodiffusés et les électrons secondaires émis par l’échantillon sont recueillis sélectivement par des détecteurs qui transmettent un signal à un écran cathodique dont le balayage est synchronisé avec le balayage de l’objet

L’observation au MEB peut se faire sur surfaces polies. Les prélèvements sont d’abord sciés avec refroidissement à l’éthanol. Cette opération dure quelques dizaines de secondes. Les rondelles obtenues, d’environ 2 à 3 cm d’épaisseur, sont séchées superficiellement à l’air comprimé. Les échantillons sont ensuite imprégnés de résine sous vide. L’imprégnation débute par une phase de pompage qui assèche la porosité. Les échantillons sont démoulés 24 h après imprégnation et polis jusqu’au micromètre encore 24 h plus tard. Le polissage enlève une couche d’environ 2 mm d’épaisseur et n’utilise comme lubrifiant que de l’éthanol. Les surfaces polies sont ensuite nettoyées à l’éthanol puis placées sous vide pour la phase de métallisation au carbone. Une fois la métallisation terminée, les échantillons sont observés au MEB en utilisant principalement la technique des électrons rétro-diffusés (BSE).

L’observation au MEB peut également porter sur surfaces brutes issues de « cassures fraiches ». Les fractures sont obtenues en brisant une partie de la carotte qui a servi à fournir les surfaces polies. La surface fracturée obtenue est fixée sur un plot à l’aide d’une colle conductrice puis badigeonnée de laque d’argent sur les faces latérales avant de procéder à sa

103 métallisation au carbone. Les échantillons sont ensuite observés au MEB en utilisant principalement la technique des électrons secondaires (SE).

Les observations au MEB ont été effectuées sur une partie seulement des éprouvettes fabriquées, pour confirmer le diagnostic et l’interprétation des expansions observées.