Chapitre II- Matériaux & méthodes
3. Conclusions partielles
L’utilisation de la mécanosynthèse a été le principal sujet de beaucoup d’études, l’activation effective pour les différents coproduits industriels a été démontrée par exemple pour les cendres volantes, les laitiers et la kaolinite à partir de 3h de broyage. L’utilisation de ces coproduits a montré une amélioration significative des performances mécaniques. Les études ont montré que même avec une substitution de 50% de ciment par des coproduits activés, l’effet est positif sur les performances mécaniques des mélanges, ce qui permet de réduire l’utilisation de clinker et donc l’empreinte carbone liée à la production des liants hydrauliques.
Le problème avec une activation mécanique par mécanosynthèse de longue durée est que si nous voulons le faire avec un broyeur de capacité industrielle, la durée de broyage pour atteindre les mêmes performances qu’avec un broyage à haute énergie doit être élevée. Pour 1h de broyage à très haute énergie, il faut plus de 20 heures de broyage avec un broyeur horizontal pour atteindre les mêmes performances.
Un broyage aussi long peut être la source de plusieurs problèmes tels que les coûts du broyage à cause de la réduction du rendement horaire du procédé mais aussi l’usure des outils de broyage (billes, barreaux, etc.). Cette usure a aussi un impact sur la pureté des poudres, la contamination par les métaux se retrouve dans les poudres pouvant générer des effets environnementaux néfastes.
C’est pour cela que l’optimisation du procédé de broyage à haute énergie est nécessaire. Par exemple l’ajout de PCA lors du processus du broyage. Les résultats trouvés nous ont permis de montrer que l’ajout du PCA est bénéfique au processus de broyage. Nous avons noté différentes analyses effectuées après utilisation du PCA.
Les résultats les plus significatifs que nous avons obtenus de l’étude d’optimisation du procédé de broyage en utilisant le PCA sont :
- Amorphisation de certaines structures telles que la magnétite pour les cendres volantes et l’aragonite pour les laitiers. Nous avons aussi observé l’élargissement des pics de quartz et de mullite qui est relatif à la réduction de la taille des grains et la formation de quartz et de mullite nanostructurés.
- Par spectroscopie infrarouge nous avons observé la diminution de l’intensité des pics de Si-O qui est due aux modifications structurelles sur le quartz apporté par le broyage. Les
différents décalages des pics O-C-O et Ca-O observés dans les spectres IR des laitiers étudiés montrent les différentes modifications structurelles sur la CaCO3.
- En ce qui concerne la modification de la distribution granulométrique, nous avons observé que l’utilisation de 1% et 4% d’alcool pour le broyage des CV a donné de bons résultats. Ils ont permis la production de plus de particules fines (par réduction de l’agglomération) ce qui s’est traduit par le décalage des courbes vers les tailles de particules les plus fines, et pour le broyage des LHF, 1% et 2% d’alcool ont montré les meilleurs résultats, alors que 1% et 4% d’eau ont montré des résultats intéressants. La réduction des phénomènes d’agglomération a aussi été observée lors des analyses par MEB
- L’analyse des surfaces spécifiques des coproduits non broyés et broyés a montré que pour l’utilisation de PCA lors du broyage des cendres volantes, que plus nous augmentons la quantité de PCA, et plus la surface spécifique augmente. Nous avons réussi à augmenter la SSp de 0,879 m²/g (CV brute) à 1,3 m²/g (CV15’M+ 4%Al) soit + 47,89 % d’augmentation. Et en ce qui concerne l’utilisation de PCA pour les LHF, on a trouvé que 1% d’alcool était optimal et 4% d’eau a aussi montré un résultat intéressant, ou nous avons réussi à augmenter la SSp de 0,39 m²/g (LHF réf) à 1,78 m²/g (LHF15’M+ 1%Al) soit une augmentation de 356,41% et 1,4 m²/g (LHF15’M+ 4%w) soit une augmentation de + 258,97%.
- Les formulations de pâtes cimentaires à base de mélanges 50% CEM-I et 50% de coproduits industriels broyés ont montré dans l’ensemble l’efficacité de l’activation mécanique avec l’ajout du PCA. La substitution des CV broyées avec 1% d’alcool, a permis l’obtention des meilleures performances mécaniques à 28 et 90 jours. Les CV broyées avec ajout d’eau est le mélange CV15’M+2%W qui a donné les meilleurs résultats à 28 et 90 jours.
Concernant l’utilisation des LHF broyés pour la fabrication des pâtes cimentaires, les améliorations des performances ont été les plus importantes pour la formulation du « LHF15’M+4%Al » pour laquelle les améliorations observées étaient à court et à long termes. Pour l’utilisation de l’eau comme PCA, c’est la proportion de 2% d’eau qui a aussi montré une amélioration des performances à court et long termes.
- Ces améliorations des performances mécaniques ont été attribuées à l’activation des réactions pouzzolaniques (disparition des pics de portlandite observée par analyse DRX et réduction du taux de portlandite déduite par analyse ATG).
En ce qui concerne les résultats de l’étude des effets des paramètres de broyage (RBP, Temps de broyage) sur le broyage d’un mélange binaire « calcaire/argile ». Avec l’utilisation de différents ratios billes / poudre (RBP) et temps de broyage pour le broyage d’un mélange de calcaire et d’argile (kaolinite ou métakaolinite), la structure ne semble pas subir de changements significatifs. La kaolinite s’est amorphisée dès le plus petit ratio et en ce qui concerne le quartz ou la calcite, ces structures, qui sont connues comme les plus stables, n’ont pas été très impactées quel que soit le ratio. En ce qui concerne l’impact du temps de broyage, les mêmes observations ont été faites sur la kaolinite qui disparait dès les plus petits temps de broyage et la calcite et le quartz ne subissent pas une grande modification structurelle.
Les derniers résultats obtenus, nous permettent de choisir les paramètres de broyage que nous avons utilisé dans le procédé de clinkerisation. En nous basons sur l’efficacité du broyage a différentes durées du broyage ou à différents RBP. Nous avons opté pour l’utilisation d’un RBP de 4 et les durées de 15 min et 1h. nous avons pris en compte les facteurs économiques telles que le rendement du procédé (qui serait très faible si on choisit un RBP très élevé) ou une durée de broyage plus élevé (consommation d’énergie plus élevée avec des durées prolongées). En ce qui concerne l’utilisation des mélanges binaires avec substitution de ciment pour la fabrication des matériaux cimentaires, nous avons observé qu’une substitution de 50% pour les mélanges binaires avec de la kaolinite, qu’ils soient non broyés ou broyés, les performances mécaniques ont subi des pertes très importantes. En ce qui concerne l’utilisation des mélanges binaires avec de la métakaolinite, on observe que :
- L’utilisation de cendres volantes n’est pas bénéfique pour les performances mécaniques des pâtes cimentaires modifiées, avec des pertes moins importantes lors de l’utilisation de mélanges broyés à sec.
- L’utilisation des mélanges (cal/MK) ou (LHF/MK) pour la fabrication des pâtes cimentaires améliore les performances mécaniques par rapport à une pâte de référence et nous avons observé que le broyage à sec (sans PCA) de ces mélanges pendant 15 min a montré les meilleurs résultats. Mais ce que nous avons aussi observé, c’est que les mélanges binaires broyés avec utilisation de l’alcool, n’ont pas été aussi efficaces que le broyage à sec.
Chapitre IV
Procédé de
Clinkérisation
Par
Dans cette partie, nous allons présenter les résultats de notre étude sur l’utilisation du procédé de la mécanosynthèse indirecte pour la production du clinker.
Le premier procédé étudié était la clinkerisation par mécanosynthèse afin de produire du clinker et ciment équivalent. Grâce au broyage à très haute énergie de mélange de calcaire/argile, nous avons obtenu un clinker équivalent avec un traitement thermique à une température de 900°C. Une caractérisation complète des produits de ce procédé a été faite afin d’avoir le maximum d’informations sur ces nouveaux produits.
Nous avons aussi utilisé un mélange de laitier/argile afin de produire un clinker équivalent.