V.
La technique de diffusion de neutrons aux petits angles a été utilisée pour la première fois pour décrire la mousse en écoulement dans un milieu poreux depuis l’échelle de la bulle jusqu’à l’échelle de la lamelle. Cette technique donne directement une information sur la texture de la mousse en écoulement. Elle donne accès notamment à la surface spécifique développée par les bulles de la mousse. En faisant l’hypothèse de géométrie sphérique, on trouve des tailles de bulles très cohérentes avec les dimensions de la structure poreuse du milieu dans lequel elles ont été formées. Elle donne aussi accès à des informations sur la densité des lamelles et la densité des bulles. C’est une des rares techniques à pouvoir atteindre une telle résolution sur de larges zones statistiquement représentatives de l’échantillon.
Les principaux résultats de ce chapitre sont résumés ci-dessous :
- La méthode de contrast-matching appliquée à une mousse en écoulement dans un milieu poreux granulaire a été testée et validée avec succès. La co-injection en continu d’eau et d’eau lourde à des débits fractionnaires variables a permis d’estimer les conditions de match en continu. On n’annule pas complètement le contraste mais le contraste résiduel est suffisamment faible pour ne pas perturber l’analyse des courbes SANS de la mousse dans le même milieu poreux.
- Les mesures de diffusion de neutrons aux petits angles montrent un signal formé de trois contributions majeures : les bulles de gaz, les lamelles et les micelles de tensioactifs. Ainsi à l’aide d’une seule technique on arrive à sonder dans l’espace réciproque une structure multi-échelle sur plusieurs ordres de grandeurs et à en extraire des paramètres d’intérêt.
- La modélisation des spectres de diffusion confirme l’existence d’objets de différentes géométries.
- La gamme de 𝑞 relative aux bulles vérifie une loi de Porod qui permet d’accéder à la surface spécifique absolue de la mousse dont on peut déduire une taille de bulle moyenne. Ces deux paramètres sont corrélés au gradient de pression dans le régime basse qualité. La taille de bulle moyenne varie en fonction de la qualité de mousse injectée et du milieu poreux dans lequel s’écoule la mousse : Ainsi, la taille de bulle diminue en régime basse qualité, tandis qu’elle augmente légèrement en régime haute qualité. La diminution relative de la surface spécifique moyenne en régime
169 haute qualité en comparaison avec le régime basse qualité révèle la création d’un chemin de percolation de gaz au sein de la mousse, accompagnant une faible coalescence des bulles. Ceci est confirmé par la forte diminution du gradient de pression pour ce dernier régime alors que la taille de bulle n’augmente pas proportionnellement.
- La taille de bulle moyenne diminue en fonction de la distance depuis l’entrée de la cellule vers sa sortie. Ce résultat est important car la pression amont étant très élevée comparativement à la pression aval, on aurait pu s’attendre à l’inverse. Cette diminution montre le rôle prépondérant du milieu poreux sur la taille des bulles. Un modèle de fragmentation des bulles par le milieu poreux permet de rendre compte des résultats expérimentaux. Ce processus pourrait être modélisé à l’aide d’une loi exponentielle.
- La comparaison entre les tailles géométriques des rayons équivalents des pores et des seuils et les tailles moyennes de bulles montre une évolution de cette dernière vers des tailles de pores de plus en plus petites lorsque le gradient de pression augmente ainsi que dans la direction de propagation de la mousse dans le milieu poreux.
- Le rayon de Porod qui décrit le rapport du troisième moment sur le deuxième moment d’une distribution quelconque de bulles de mousse forte dans un milieu poreux homogène, se situe entre les rapports des troisième et deuxième moments des distributions des rayons équivalents de pores et des rayons hydrauliques équivalents des seuils de pore.
- En termes de densité de bulles par rapport à la densité de pores et de seuils, on estime qu’il existe plus qu’une seule bulle par pore et que ce nombre augmente en régime basse qualité en fonction de la qualité de mousse puis diminue en régime de coalescence. La densité de bulle est d’autant plus grande que l’on passe de l’entrée à la sortie de la cellule. Le nombre de bulles par seuils reste lui relativement faible et proche de 1.
- Le nombre de lamelles est plus faible que le nombre de bulle de manière générale, mais les deux valeurs restent proches. Le nombre de lamelles par pore et par seuil suit la même tendance que le nombre de bulle par pore et par seuil en fonction de la qualité de mousse. C’est-à-dire une augmentation en régime basse qualité puis une diminution en régime haute qualité. Toutefois la densité de lamelles diminue plus
170 fortement que la densité de bulles lors du passage d’un régime d’écoulement à l’autre.
171
Introduction 172
I.
Matériels et expérience 173
II.
A. Présentation de la ligne ID19 de l’ESRF 173
B. Expérience 174
1. Montage expérimental 174
2. Conditions expérimentales 176
C. Acquisition des images 177
Résultats 180
III.
A. Caractéristiques microscopiques de la mousse 180
B. Traitement des images 182
1. Gestion des données 183
2. Procédure de traitement des images 183
a) Prétraitement 183
b) Segmentation 184
3. Calcul de la saturation des phases 185
4. Dynamique de piégeage des bulles 187
a) Évolution de la fraction de liquide immobile 187
(i) Dynamique d’acquisition lente 187
(ii) Dynamique d’acquisition rapide 191
b) Mécanisme de piégeage de la mousse 195
Discussion 199
IV.
Conclusion du quatrième chapitre 204
172
Introduction
I.
L’écoulement d’une mousse en milieu poreux est un processus complexe dans lequel interviennent des phénomènes qui se produisent à des échelles de temps et d’espace qui varient de plusieurs ordres de grandeur. Les nombreuses études sur micro-modèles 2D en témoignent. Le piégeage et son intermittence a été mis en évidence [84] et fait toujours l’objet d’études pour mieux comprendre les mécanismes mis en jeu. Plusieurs auteurs [139–142] ont réussi à imager la mousse Bulk à l’aide de la technique de micro-tomographie X, pour étudier la structure et la statistique des bulles notamment. En revanche aucune étude n’a été dédiée à l’observation des mousses dans un milieu poreux réel ou modèle en trois dimensions et a fortiori sous écoulement. Dans ce chapitre, nous présentons le travail expérimental réalisé pour observer la mousse pendant son écoulement dans un milieu poreux formé de grains de silice. Cette étude réalisée en micro-tomographie X haute résolution sur la ligne ID19 du synchrotron européen de Grenoble en France est la première de ce genre dans ce domaine. Dans un premier temps, nous décrivons l’environnement expérimental spécifiquement développé pour cette étude, puis dans un deuxième temps, nous analysons les images qui en sont issues et discutons des résultats obtenus en lien avec la littérature.
173