Huit géométries diérentes de micropoutre en PZT ont été fabriquées en utilisant un procédé multicouche de sérigraphie et avec l'utilisation de diérentes couches sacri cielles dont une innovante à base de farine de maïs. Deux types d'électrodes ont été utilisés, l'une à base d'AgPd et l'autre à base d'Au. Le procédé dé ni comme standard utilise des électrodes en or sur une couche sacri cielle à base polyester. Il permet une bonne densi cation après frittage avec seulement 6,2% de porosité dans la partie libérée et une masse volumique atteignant 7200 kg/m3. Les problèmes de ssures apparaissant au frittage ont été étudiés et partiellement résolus.
Le chapitre suivant traitera de la caractérisation électromécanique des micropoutres et des méthodes et moyens de mesures mis en ÷uvre.
Chapitre III
Méthodes d'acquisition et caractérisations
électromécaniques
3.1 Piézoélectricité et résonance des micropoutres . . . . 70 3.1.1 Piézoélectricité et PZT . . . . 70 3.1.2 Polarisation . . . . 70 3.1.3 Mode de résonance . . . . 71 3.2 Méthode d'acquisition . . . . 73 3.2.1 Acquisition des données . . . . 73 3.2.2 Modèle électrique et traitement des données . . . . 74 3.3 Cellules d'acquisition . . . . 80 3.3.1 Contacts électriques . . . . 80 3.3.2 Cellules utilisées . . . . 82 3.3.3 Carte électronique . . . . 85 3.4 Problèmes rencontrés . . . . 90 3.4.1 Eet de dispersion des ondes acoustiques . . . . 90 3.4.2 Puissance d'actionnement et non-linéarité . . . . 90 3.5 Caractérisations électromécaniques . . . . 93 3.5.1 Fréquences de résonance . . . . 93 3.5.2 Fréquence de résonance théorique et module d'Young . . . . 95 3.5.3 Sensibilités théoriques . . . . 98 3.5.4 Sensibilité réelle . . . . 98 3.6 Conclusion . . . 102
Introduction
Ce chapitre présente les moyens de mesure développés pour la caractérisation électromécanique des micropoutres piézoélectriques, dont la fabrication est décrite au chapitre précédent. Des cellules d'acquisition sont fabriquées pour connecter électriquement les micropoutres résonantes et pouvoir par la suite les intégrer dans des bancs de test. Plusieurs limites liées aux moyens de mesures employés sont abordées. Diérentes méthodes de détermination et d'acquisition de la fréquence de résonance sont explorées. La sensibilité massique des micropoutres est évaluée par calcul et expérimentalement, et montre une amélioration réelle par rapport aux travaux précédents.
3.1 Piézoélectricité et résonance des micropoutres
3.1.1 Piézoélectricité et PZT
La piézoélectricité directe est la propriété d'un matériau à générer un champ électrique lorsqu'il est soumis à une déformation, et la piézoélectricité inverse est sa propriété à se déformer sous l'eet d'un champ électrique. Le titano-zirconate de plomb (PZT) utilisé dans ces travaux comme principal constituant des micropoutres est de la famille des pérovskites. Les pérovskites sont des matériaux ayant pour formule générale ABO3, avec A un cation A2+, B un cation B4+ et O l'anion de l'oxygène O2−. La composition utilisée ici est PbZr0.52Ti0.48O3, avec Zr4+ et Ti4+ distribués sur les sites B.
La température de Curie (TC) est la température au delà de laquelle un matériau ferroélectrique devient paraélectrique. Pour le PZT ici utilisé, cela correspond au passage (à température ambiante) d'une maille monoclinique ferroélectrique à (au voisinage de TC) une maille cubique paraélectrique [160]. La Figure III.1 montre la maille du PZT pérovskite. La structure de la maille, dans laquelle les barycentres des charges positives et négatives ne sont pas confondus, explique la présence d'une polarisation rémanente pour une température inférieure à TC.
La piézoélectricité du PZT est exploitée pour actionner les micropoutres avec l'eet inverse et mesurer la fréquence de résonance grâce aux variations de tensions générées (eet direct).
3.1.2 Polarisation
3.1.2.a Principe
La polarisation du PZT consiste à aligner les domaines ferroélectriques à l'aide d'un champ élec-trique. Une élévation de température y est en général associée, l'agitation thermique facilitant l'aligne-ment des domaines. Les micropoutres de PZT sont polarisées dans un four de polarisation (Figure III.2) en atmosphère inerte à 280◦C (inférieure à TC, estimée voisine de 330◦C [150, 161]) sous un champ électrique de 3 kV/mm pendant 5 min. Le champ est maintenu pendant tout le refroidissement jusqu'à la température ambiante. Le four est constitué d'une chambre tubulaire horizontale et les échantillons sont insérés par le côté sur un rail. Le four est dans un premier temps mis sous vide puis sous azote, pour évacuer l'humidité. Les connexions électriques traversent la porte du four, à partir de laquelle
Figure III.1 Images de la maille pérovskite du PZT. (a) Maille cubique, température au voisinage de la température de Curie (TC). (b) Maille monoclinique, température en dessous de TC. Les barycentres des charges positives et négatives n'étant pas confondus, on observe une polarisation ~P .
l'électricité est conduite par des ls de platine gainés de céramique jusqu'à un jeu de dominos en céramiques.
3.1.2.b Connectiques des micropoutres pour la polarisation
Une cellule de polarisation a été développée au cours de la thèse pour faciliter la connexion entre les dominos et les micropoutres (Figure III.3). Les micropoutres peuvent également être connectées aux dominos par des ls d'argents collés sur les électrodes avec une pâte argent-époxy (ESL1901), méthode qui a été utilisée dans de précédents travaux [117]. La cellule de polarisation permet de s'aranchir de l'étape de collage des ls et ne soure pas de vieillissement thermique contrairement à la pâte argent-époxy.
3.1.3 Mode de résonance
Les micropoutres sont actionnées dans le mode axial longitudinal en utilisant l'eet piézoélectrique inverse par l'application d'une tension alternative entre les électrodes supérieure et inférieure. Les principaux modes de résonance pour une micropoutre simplement encastrée sont décrits dans le Ta-bleau III.1. L'exposant i indique l'harmonique, la fréquence de résonance fondamentale est obtenue pour i=1. En l'absence d'exposant, f0 fera référence à la fréquence de résonance axiale longitudinale fondamentale.
La structure symétrique des couches de la partie libérée des micropoutres entraîne l'absence d'eet bilame, ce qui ne favorise donc pas une vibration en exion hors-plan ni dans le plan. Les modes en épaisseurs sont les seuls réellement actionnés en plus du mode axial longitudinal, mais la diérence d'ordres de grandeurs des fréquences de résonance rencontrées (100 kHz à 700 kHz pour le mode axial longitudinal contre plusieurs mégahertz en épaisseur) permet une discrimination facile entre les modes.
Figure III.2 Photo du four de polarisation utilisé pour la polarisation des micropoutres.
Figure III.3 Photo de la cellule de polarisation. Les contacts sont en acier et les bras mobiles en laiton. Le socle est réalisé en céramique usinable au sein du laboratoire (Macor , Final AdvancedR
Ceramics). En arrière plan, une gaine en céramique et deux ls de platine coincés sous les bras par des rondelles connectent la cellule aux alimentations électriques.
Table III.1 Équations et fréquences de résonance pour diérents modes de résonance. Les valeurs données pour f1
0 sont indicatives et calculées avec les paramètres suivants : L=1 mm, w=1 mm, h=100 μm, ρ=7200 kg/m3, E=34 GPa et G=13 GPa, respectivement longueur, largeur et épaisseur d'une micropoutre, masse volumique, module d'Young et module de cisaillement du matériau la composant. Équations issues de [162]. Mode Équation f1 0 (kHz) Axial longitudinal fi 0 = (2i4L−1)qEρ 540 Flexion hors-plan f0i = π2 2i2L−12q Eh2 12ρ 25
Flexion dans le plan fi
0 = π2 2i2L−12q Ew2 12ρ 250 Épaisseur fi 0 = (2i4h−1)qEρ 5400 Torsion f0i = (2i4L−1)q4Ghρw22 70
Figure III.4 Schéma des modes de vibration (a) axial en élongation, (b) axial en épaisseur, (c) en exion hors-plan et (d) en exion dans le plan d'une micropoutre.
La Figure III.4 illustre les diérents modes de résonance. Le mode de résonance axial longitudinal est choisi pour ses fréquences de résonance élevées et la facilité de sa mise en ÷uvre.