II.2 Essais de déformation
II.2.2 Compression sous pression de confinement
Initialement conçue pour reproduire les conditions extrêmes (pression et tempé- rature) de déformation des roches dans le manteau terrestre, la machine de Paterson permet de réaliser la déformation uniaxiale d’un échantillon sous confinement gazeux à différentes températures [92].
II.2.2.1 Description de la machine
La photoII.2présente la machine de Paterson utilisée. L’agencement des diffé- rentes parties de la presse est illustré dans la figureII.3. Cette dernière est constituée d’une enceinte haute pression monobloc pressurisée à l’argon pouvant atteindre une pression maximale de 600 MPa. Le four est capable, quant à lui, de fournir une tem-
pérature de 1 400 K. L’échantillon est monté dans une colonne porte-échantillon, constituée d’un assemblage de pistons en alumine et zircone enfermés dans une ja- quette (cf. figure II.3). En dessous du four, sous pression, se situent le capteur de déplacement ainsi que la cellule de mesure interne qui donne accès à la force axiale appliquée sur l’échantillon pouvant atteindre 100 kN. Les vitesses de déformation sont comprises entre 5 · 10−2 et 500 µm·s−1.
Figure II.2– Machine de Paterson : allure générale et enceinte de confinement.
II.2.2.2 Préparation et mise en place des échantillons
Les échantillons sont taillés en forme parallélépipédique pour des raisons de fa- cilité d’usinage ; si bien que pour respecter la symétrie cylindrique du montage, ils ont été insérés dans des jaquettes cylindriques d’aluminium ou de fer recristallisées par recuit (cf. figure II.3). Toutes les faces des échantillons ont été polies méca- niquement. Néanmoins pour l’une d’entre elles, il a été poussé jusqu’au polissage mécano-chimique afin de permettre une observation en AFM et en MEB de la sur- face déformée. De part et d’autre de l’échantillon, on trouve deux pistons en alumine et deux en zircone. L’assemblage final est inséré dans une jaquette extérieure en fer recuit. À chaque extrémité de la jaquette s’emboîte un autre piston qui ferme her- métiquement l’assemblage. Outre le transfert de la charge appliquée, les pistons en alumine qui sont au contact de l’échantillon par l’intermédiaire de deux disques en alumine, servent aussi à garantir une bonne homogénéité de la température ; quant aux pistons en zircone, leur rôle consiste aussi à limiter la conduction de la chaleur aux extrémités. Dans la partie supérieure de l’assemblage un isolant thermique est placé autour de la jaquette de fer. Dans cette même partie, les pistons sont percés d’un trou axial, ce qui permet de placer le capteur de température près de l’échan- tillon. Une fois cet assemblage terminé, on peut le placer dans l’enceinte. Cette dernière doit être hermétiquement fermée et la mise sous pression peut commencer. Cette opération se déroule en deux étapes :
1. remplissage de l’enceinte par transfert de gaz depuis une bouteille d’argon jusqu’à une pression de 110–120 MPa
2. pressurisation du gaz par l’intermédiaire d’un piston interne (intensifier) jus- qu’à la pression de l’essai (< 600 MPa)
De nombreux capteurs de fuites sont disposés le long de la colonne et de nombreuses sécurités (blocage des portes, blindage de l’installation) sont présentes de façon à détecter toute fuite.
II.2.2.3 Obtention des résultats
Le système d’enregistrement numérique de la machine Paterson nous permet d’accéder à la courbe σ = f(ε), où σ est la contrainte appliquée sur l’assemblage et ε sa déformation. Les courbes brutes force appliquée en fonction du temps F (t) sont converties en courbes contrainte-déformation σ(ε) où σ = F/S0 (σ : contrainte
en MPa ; F : force en N ; S0 : section initiale en mm2) et ε = 100(l0 − l)/l0 (ε :
déformation en % ; l0 : longueur de l’échantillon avant déformation ; l : longueur de
l’échantillon au cours de la déformation).
L’assemblage placé dans l’enceinte est constitué de l’échantillon et d’une jaquette d’aluminium ou de fer. Par conséquent le signal recueilli correspond à la déformation de l’ensemble {échantillon + jaquette}. De ce fait une déconvolution des données doit être envisagée afin d’extraire le signal de notre éprouvette.
Loi des mélanges :
Pour extraire le signal de l’éprouvette, une loi des mélanges doit être envisagée, puisqu’il s’agit d’une iso-déformation (deux phases en parallèle) entre la jaquette et l’éprouvette (εM AX = εjaq) [93] :
σM AX+jaq = χjaqσjaq+ χM AXσM AX (II.3)
où σM AX+jaq est la contrainte subie par le système {échantillon + jaquette} et me-
surée expérimentalement ; χjaq : fraction volumique de la jaquette dans le système
{échantillon + jaquette} ; σjaq : contrainte subie par la jaquette ; χM AX : fraction vo-
lumique de l’échantillon dans le système {échantillon + jaquette} ; σM AX : contrainte
subie par l’échantillon.
Les deux inconnues dans l’équation II.3 sont σjaq, qui est déterminée en défor-
mant un cylindre du même matériau que la jaquette dans les mêmes conditions (température, pression), et σM AX. L’équation II.3 permet ainsi d’extraire le signal
de l’échantillon σM AX :
σM AX =
σM AX+jaq− χjaqσjaq
χM AX
Déformation de la jaquette :
Pour déterminer complètement le signal de l’éprouvette, il faut déformer un cy- lindre du même matériau que la jaquette dans les mêmes conditions. Un exemple d’une courbe de déformation σjaq = f(εjaq) est présentée sur la figure II.4 dans le
cas d’une jaquette en aluminium. Un ajustement est effectué sur cette courbe pour obtenir la valeur de σjaq pour tout ε, donnant ainsi uniquement accès à la courbe de
σM AX = f(εM AX) d’après la formuleII.4. Les valeurs de χM AX et χjaq sont calculées
au vu des dimensions de l’échantillon et de la jaquette.
Figure II.4–Courbe de déformation à température ambiante du cylindre d’aluminium non recuit (CP = 330 MPa)