Collage moléculaire du guide à nanocanal et polissage

Cette étape présente essentiellement deux difficultés.

Tout d’abord, les deux gaufres doivent être alignées de sorte que le nanocanal se trouve au niveau des guides d’intérêt et en contact avec les microcanaux, comme sur la Figure III.14.

Figure III.14 : Alignement des gaufres pour le collage. Le nanocanal doit être en contact avec les guides d'intérêt et les microcanaux. Le guide plan est ici présent sur toute la surface et représenté en rose.

La simplicité des procédés de fabrication du guide plan et du nanocanal a pour contrepartie l’absence de croix d’alignement et les substrats doivent être alignés à l’œil nu. Le nanocanal doit donc avoir une largeur de quelques millimètres. Cependant, au-delà de 3 mm, l’intérieur du nanocanal se colle au substrat, comme le suggère les photos de la Figure III.15, prises pour des canaux de largeurs inférieures (a) et supérieures (b) à 3 mm. Les différences de couleurs en (a) entre l’espace du nanocanal et le substrat attestent de la présence effective d’air au milieu des deux verres, et l’absence de différence dans le cas (b) montre l’effondrement du canal pour des

III.2 Fabrication d’un guide à nanocanal

89 largeurs trop importantes. Cette largeur et l’écartement entre les microcanaux doivent donc être contrôlés avec attention.

Figure III.15 : Alignement et collage. a) nanocanal de largeur inférieure à 3 mm, la couche d'air entre les deux substrats induit une différence d'indice de réfraction. b) nanocanal de largeur supérieure à 3 mm, l’intérieur du

nanocanal est localement collé au substrat.

Une fois alignés, les substrats sont collés par collage moléculaire à l’aide du procédé classique présenté en III.2.3.1 puis découpés et polis. La caractérisation optique nécessite en effet des facettes propres et ne présentant pas de défauts de taille supérieure à 0,5 µm.

Une seconde difficulté réside dans la faible tenue du collage à ces étapes finales. Le procédé classique présenté au paragraphe III.1.2.4 est en effet insuffisant pour le collage de substrats échangés et contenant des canaux fluidiques. Afin de comprendre les phénomènes limitant la force de collage et en vue de l’améliorer, une étude systématique a été mise en œuvre.

III.2.3.1Etude de la force de collage

La caractérisation du collage moléculaire de deux substrats se fait généralement à l’aide de la méthode du « crack opening » [142]. L’idée est d’introduire une lame de rasoir entre les deux surfaces, de pousser avec une force constante et connue, et de déterminer, à l’aide d’une caméra, la longueur de pénétration Lp de la lame. La force de collage est alors donnée par :

^3.3

Avec Ev, le module d’Young du verre, hb l’épaisseur du bord et hs l’épaisseur du substrat.

Nous avons toutefois opté pour une approche plus qualitative : la principale contrainte mécanique appliquée à deux substrats collés dans le cadre de notre étude est subie lors de la découpe et du polissage du dispositif final. Si le collage résiste à ces étapes, sa force est alors considérée comme suffisante. Afin de ne pas risquer d’endommager la lame de la scie diamant, nous avons effectué l’étude en polissant avec un disque de diamant à très gros grains (160 µm), tournant

Chapitre III Réalisation et caractérisation d’un guide à nanocanal sur verre

90

perpendiculairement à l’interface des deux substrats. Si le collage résiste à cette contrainte, il doit également résister à la scie, ce que nous avons pu vérifier par la suite.

Nous sommes partis du procédé classique présenté en III.1.2.4 et avons étudié l’effet d’échanges sur le collage. Les qualités de collage des différents échantillons sont présentées dans le Tableau III.5. Les guides sont échangés à 353°C et 80 % d’argent, durant 5 minutes pour les guides plans (# 2, 4 et 6 dans le tableau) et 10 minutes pour les guides rubans (# 3, 4 et 6 dans le tableau). Les nanocanaux sont profonds de (100 ± 10) nm, et larges de (2 ± 0,5) mm et les microcanaux sont profonds de (180 ± 10) µm et larges de (235 ± 10) µm (# 5 et 6).

# Verre 1 Verre 2 Défauts Tenue

1 Vierge Vierge Bords Oui

2 Guide plan Vierge Surface et bords Oui

3 Guides ruban Vierge ^{Surface (peu) et}

bords ^Oui

4 Guides ruban Guide plan Surface et bords Oui

5 Nanocanal µcanal Bords Oui

6 Guide à nanocanal Surface et bords Non

Tableau III.5 : Influence des paramètres de collage sur la tenue au polissage.

Il est intéressant de remarquer ici que chaque étape prise séparément (guides plan ou droit et nanocanal collés avec un verre vierge) aboutit à une force de collage suffisante, mais que le dispositif entier ne tient pas aux contraintes mécaniques du polissage. Les verres contenant des guides plans sur toute la surface et, dans une moindre mesure, ceux contenant des guides droits présentent tous des défauts en surface. Ils viennent des agrégats d’argent se formant à la surface du verre après l’échange et lors de la libération de molécules d’eau à l’interface des verres durant le collage. Nous expliquons donc la faible tenue du collage d’un dispositif à nanocanal par l’introduction de contraintes dues à l’eau remplissant le canal durant le polissage, couplée à une faible qualité des surfaces due aux agrégats d’argent dans le verre. Les contraintes générées par l’introduction d’eau dans le canal sont en effet importantes en raison de la grande surface (2 mm x3 cm) concernée. La seconde méthode de fabrication du nanocanal et du guide plan présentée en III.2.2 permet de n’échanger le verre qu’au niveau du nanocanal, et de garder un verre vierge pour la surface de collage.

Une deuxième remarque est la présence de défauts de collage sur les bords de tous les échantillons. Cela provient de la rugosité des bords des verres Borofloat®. La création d’un biseau par polissage des bords améliore la qualité du collage à cet endroit.

Une étude systématique de la force de collage d’un guide à nanocanal en fonction de l’activation, du temps de stockage à température ambiante, et des température et temps de recuit s’avérant chronophage, nous avons préféré mettre directement en place un procédé optimum selon la bibliographie :

III.2 Fabrication d’un guide à nanocanal

91

 Polissage des bords.

 Nettoyage du substrat à l’aide de dégraissant, rinçage et séchage par centrifugation.

 Activation par plasma O2 (5 minutes, 150 W, 100 mTorr, température ambiante).

 Mise en contact et collage.

 Stockage sous vide à température ambiante pendant 4 jours.

 Recuit thermique : rampe de 0 à 150°C, 1°C par minute, puis 150°C pendant 60 h.

Le stockage à température ambiante permet à l’eau produite lors du collage de diffuser et améliorent l’effet de fracture lente. L’absence de rampe résultait en l’apparition de nombreux îlots (défauts de collage tels que celui visible sur la Figure III.7) attestant d’un collage médiocre. Les substrats ayant subi un tel procédé de collage résistent aux étapes de sciage et de polissage optique, que le guide plan soit présent sur toute la surface ou non. Le polissage des arrêtes reste une étape délicate : il ne doit pas être trop long (une exposition prolongée à l’eau risque en effet de détériorer le collage) et doit impérativement être effectué parallèlement à l’interface entre les deux verres.

Des guides à nanocanal ont donc été réalisés sur substrat de verre borosilicate, par des étapes successives d’échange d’ions, de gravure sèche par plasma et de collage moléculaire. Le procédé est relativement simple, ne nécessitant qu’une à deux étapes de photolithographie. Les paramètres de fabrication du dispositif final, caractérisé dans les parties suivantes, sont décrits ci-après.