Chapitre IV: Etude du transport des atomes neutres W à l'état métastable par TR-TDLIF en décharge
C- Cinétique des atomes W neutres à l'état métastable en post-décharge HiPIMS
L'équation générale décrivant l'évolution temporelle de [W]TH (équation IV.6) (équivalente à ΦTH) pendant la post-décharge s'écrit en supposant les termes de "sources" et de
"pertes" linéaires:
Sources: Thermalisation, refroidissement du gaz …
Pertes: par collisions (position de zd,cf.figure I.7), chauffage du gaz, gradient de Tgaz …
∂[W]TH
∂t + ∇. ([W]THv⃑ ) = Sources − Pertes = Cs[W]TH− Cp[W]TH (IV.6)
∇. ([W]THv⃑ ) = ∇. (−D∇([W]TH)) = −D∆([W]TH) = D[W]TH
Λ2 (IV.7) avec Cs le coefficient de sources, Cp le coefficient de pertes vers les parois, 𝐷 ∝1𝜎(𝑘𝑇)𝑝3/2 (avec σ la section efficace de collision) étant le coefficient de diffusion et Λ la longueur de diffusion (fonction du gradient de densité).
Le temps caractéristique de transport 𝜏𝑡 dans le volume sondé est donné par l'expression suivante:
1
τt = − (∑ Cp− ∑ Cs + D
Λ2) (IV.8)
Quand les termes sources peuvent être négligés, par exemple en fin de post-décharge à partir de t0, alors τ1
t=τ 1
pertes et [W]TH(t) = [W]TH(t0)e−(t−t0)τpertes (avec τpertes le temps caractéristique de pertes).
Les figure IV.22 et IV.23 correspondent à l'évolution temporelle de ΦEN et ΦTH+ΦTH,RESIDUELS
pour 5 mélanges (0, 20, 40,60, 80%He), à z=9 cm, p=0.4 Pa et 4 Pa, respectivement.
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0 250 500 750 1000 1250 1500 1012
Figure IV.22Evolutions temporelles des flux des atomes énergétiques (ΦEN)et thermalisés
(ΦTH+ΦTH,RESIDUELS) mesurés à z=9 cm, pour 5 mélanges Ar/He (0, 20, 40, 60, 80%He).
p=0.4 Pa; R0=1.3 cm; Pmoy=20 W.
0 250 500 750 1000 1250 1500 1012
Figure IV.23Evolutions temporelles des flux des atomes énergétiques (ΦEN)et thermalisés
(ΦTH+ΦTH,RESIDUELS) mesurés à z=9 cm, pour 5 mélanges Ar/He (0, 20, 40, 60, 80%He). p=4 Pa; R0=1.3 cm; Pmoy=20 W.
Notons tout d'abord qu'à cette distance (z=9 cm), il est encore possible d'observer des atomes EN, en particulier à haut %He pour les deux pressions, ce qui n'était pas le cas en DC.
A cette distance et en fin de post-décharge, les termes sources pouvant être considérés comme extrêmement faibles, et sans effet de température (T~constante=350 K) l'évolution temporelle des TH est par conséquent essentiellement gouvernée par la diffusion et les pertes par collisions. Les temps caractéristiques de pertes (τpertes) ont donc été déterminés à partir des pentes de l'évolution linéaire de ln(ΦTH+ΦTH,RESIDUELS), de 1000 à 1500 μs (figure IV.24). Avec l'augmentation de %He, la chute de τpertes (transport plus rapide dans le volume sondé) à basse pression peut être logiquement expliquée globalement par l'augmentation du processus de diffusion (D plus grand en He) qui est majoritaire par rapport à la baisse du coefficient de pertes réelles pour le dépôt, c’est-à-dire vers les parois (collisions moins efficaces pour la thermalisation donc zd augmente, cf. figure I.7). En d'autres termes, cette décroissance de τpertes
avec %He est caractéristique de l'amélioration du transport des atomes pulvérisés. Nous pouvons également observer que τpertes sont équivalentes aux deux pressions à fort %He. Ce résultat est surprenant, car on s'attendait à ce que le transport des atomes thermalisés soit beaucoup moins rapide à 4 Pa (D∝1/p). Néanmoins, il semble que cet effet soit compensé par les pertes réelles radiales par collisions qui sont plus importantes à haute pression (zd plus proche de la cible). Ce phénomène de pertes par collisions est d'ailleurs bien visible à fort %Ar et 4 Pa puisque τpertes(4 Pa, Ar pur)=τpertes(0.4 Pa, Ar pur)/4.
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Figure IV.24 Variations de τpertes déterminés à partir des évolutions linéaires de ln(ΦTH+ΦTH,RESIDUELS) de 1000 à 1500 μs pour deux pressions p=0.4 Pa et 4 Pa de 0 à 80%He, à z=9 cm. R0=1.3 cm, Pmoy=20 W.
Nous terminons cette partie avec un exemple de cas proche de la cible (z=1.3 cm, figure IV.25 et IV.26) pour illustrer que d'autres effets sont bien observables en début de post-décharge sur l'évolution de ΦTH. Nous pensons bien évidemment à des effets thermiques et pour bien pouvoir les étudier, nous avons choisi de les amplifier en réalisant des séries de mesures à plus hautes puissances.
0 250 500 750 1000 1250 1500 1012
Figure IV.25 Evolutions temporelles des flux des atomes énergétiques (ΦEN)et thermalisés (ΦTH) mesurés à z=1.3 cm, p=0.4 Pa, pour 5 mélanges Ar/He (0, 20, 40, 60, 80%He). R0=1.3 cm, Pmoy=20 W.
0 250 500 750 1000 1250 1500 1012
Figure IV.26 Evolutions temporelles des flux des atomes énergétiques (ΦEN)et thermalisés (ΦTH) mesurés à z=1.3 cm, p=4 Pa, pour 5 mélanges Ar/He (0, 20, 40, 60, 80%He). R0=1.3 cm, Pmoy=20 W.
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IV.3.2 Effet de la puissance moyenne magnétron
Dans cette section, les mesures au plus proche de la cible ont été réalisées à z=3 cm pour limiter la perturbation liée à l’émission spontanée du plasma qui est particulièrement intense lorsqu' on augmente la puissance (le plasma s'étale plus loin de la cathode). Rappelons que Ton=10 μs et T= 1 ms est le cas 3 de la section IV.1.1. L'un des objectifs étant de corréler les FVDFs avec les vitesses de dépôt, les ΦTH,RESIDUELS seront tout le temps pris en compte car ils participent aux dépôts (partie vz ≥ 0). C'est pourquoi nous ne distinguerons plus ΦTH et ΦTH,RESIDUELS, les deux populations se retrouvant alors dans ΦTH dans cette partie.
Les distributions sont mesurées en Ar pur, pour six valeurs de Pmoy comprises entre 20 W et 120 W (donc 6 tensions différentes), 2 pressions (p = 0.4 et 4 Pa) et 3 distances par rapport à la cible (z = 3, 5 et 9 cm). Le coefficient de pulvérisation (cf. figure II.8) varie linéairement de 0.78 à 1.08 atome/ion (soit +39% d'augmentation) dans la gamme de tensions utilisées (380 ≤ Udécharge≤ 560 V). À p=0.4 Pa et 4 Pa, les variations de Udécharge sont de 414 V (20 W) à 560 V (120 W) et de 380 V (20 W) à 550 V (120 W), respectivement (figure IV.27), ce qui représentent des augmentations de 35% et 47% des valeurs initiales et donc de l’énergie des Ar+ accélérés dans la gaine.
La variation du courant moyen pendant la décharge (<Idécharge>) y est également indiquée pour avoir une bonne idée des fortes augmentations de la densité électronique avec Pmoy
(comme il n'est pas possible de la mesurer par sonde électrostatique proche de la cible à cause du champ magnétique).
Pour cette étude, le balayage de la diode a été étendu jusqu'à 12 pm (-2 à 10 pm autour de λtransition) car les atomes sont très énergétiques à haute puissance (jusqu'à ~7000 m s-1 ou ~45 eV). Nous avons bien entendu vérifié que ce nouveau réglage ne modifiait pas les résultats d'une des courbes de référence qui est enregistrée systématiquement avant chaque début d'expérience afin de vérifier que les conditions plasma ou de la DL n'ont pas varié après chaque série de mesures. Cela afin de pouvoir utiliser la calibration précisée dans la section IV.2 (figure IV.14).
116 0 20 40 60 80 100 120 140
300 350 400 450 500 550 600 650
Udécharge 0.4Pa Udécharge 4Pa
U décharge (V)
Puissance moyenne magnétron (W)
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 <Idécharge> 0.4Pa
<Idécharge> 4Pa
<I décharge>
Figure IV.27Variations de la tension (Udécharge) et du courant moyen (<Idécharge>) de la décharge HiPIMS en fonction de la puissance moyenne magnétron Pmoy, à p=0.4 et 4Pa, Ar pur.