Choix du support échantillon

En TKD, les électrons sont transmis au travers de la pointe et l’information cristallographique qu’ils portent provient de la surface de la pointe située face au détecteur. Cette contrainte implique qu’aucun objet, platine du microscope ou support échantillon, ne doit venir obstruer la trajectoire des électrons transmis dans la chambre du microscope.

Lors de la mise en place de cette technique, différents supports ont été testés afin de satisfaire toutes les conditions nécessaires à la détection du signal transmis ainsi que la compatibilité avec la sonde atomique tomographique. Les tests ont été réalisés sur des :

- Demi-grilles de cuivre (cf. Figure 84) ;

- Demi-grilles de silicium (produit Cameca, Figure 85) ;

- Pré-pointes en acier austénitique inoxydable préalablement électro-polies (cf. Figure 86) ; - Micro-coupons.

Figure 84 : Illustration d'une demi-grille de cuivre, découpée mécaniquement, attaquée chimiquement puis usinée au FIB afin d'accueillir un échantillon de matière en vue d'une analyse SAT.

Les demi-grilles de cuivre n’ont pas été choisies comme support pour les échantillons. Celles-ci sont très facilement déformables durant les différentes étapes de manipulation et se pulvérisent de manière inhomogène dans le FIB (Figure 84), provoquant l’apparition de micro-pointes pouvant parasiter l’analyse SAT.

Figure 85 : Demi-grille de Si CAMECA pouvant servir de support aux échantillons en vue d’une analyse SAT.

Les demi-grilles de Si testées présentent une surface de dépôt bien trop grande, de l’ordre de plusieurs dizaines de micromètres, pour y déposer un prélèvement (Figure 85). Leur usinage est chronophage c’est pourquoi ce support a été écarté pour cette étude.

Dans un premier temps, l’emploi de micro-coupon pour la réalisation de cartographie TKD a été un échec. Aucun signal de diffraction ne parvenait jusqu’au détecteur. L’hypothèse d’un masquage du signal par le micro-coupon lui-même avait été avancée mais nous en reparlerons dans la suite de cette partie.

Les pré-pointes en acier inoxydable, bien que nécessitant plusieurs étapes préliminaires de préparation (présentées ci-après), sont les plus favorables à l’analyse par TKD car elles présentent peu d’encombrement, leurs approvisionnements n’est pas limité et l’acier inoxydable est un bon conducteur électrique et thermique. Il a donc été choisi d’utiliser des pré-pointes en acier inoxydable comme support pour nos échantillons en vue des analyses en SAT. Afin de faciliter le déplacement des pré-pointes, elles sont serties dans un capillaire de cuivre.

Les pré-pointes en inox sont dans un premier temps électro-polies une à une. Elles sont partiellement plongées partiellement dans une solution d’acide acétique à 75% et d’acide perchlorique à 25% et soumises à une tension comprise entre 5V et 12 V. Les pointes sont ainsi affinées jusqu’à un rayon d’environ 1 µm par un mouvement de va et vient dans la solution permettant d’obtenir cette forme de pointe.

Un contrôle est ensuite réalisé au FIB afin de vérifier le diamètre de la pointe (Figure 86.b) et d’usiner son sommet dans le but de former une terrasse (Figure 86.c). La zone plane formée permettra d’accueillir l’échantillon qui sera soudé avant usinage (cf. Figure 86).

Figure 86 : Configuration de la chambre FIB pour contrôler les pré-pointe (à gauche), pré-pointe avant usinage FIB (centre), pré-pointe après usinage FIB (à droite).

La terrasse est un disque de 2 à 3 µm de diamètre, dimension semblable à un micro-coupon en silicium, offrant ainsi de bonnes conditions pour déposer et souder les prélèvements contenant le joint de grains. L’une des principales difficultés dans la préparation de ces pré-pointes réside dans le fait de conserver une pré-pointe droite dans le capillaire. Si la pré-pointe est tordue de quelques degrés (difficilement visible à l’œil), cela induira des difficultés lors de la préparation au FIB ainsi qu’une dérive de la pointe au cours de l’analyse en sonde atomique.

La mise en place du TKD sur pré-pointe en acier inoxydable nous a permis de mieux saisir les contraintes techniques nécessaires à l’obtention de ce signal de diffraction. Les pré-pointes nous ont permis de travailler sur une géométrie de révolution qui simplifie la visualisation et les déplacements dans la chambre du FIB. Une fois cette compétence acquise, de nouveaux essais sur micro-coupons ont été réalisés. Pour rappel, un micro-coupon présente 22 pré-pointes en silicium parfaitement taillées avec des repères spécifiques sur un support adapté au déplacement. Tous ces avantages représentent véritablement un luxe dans la préparation de pointe, comparé aux pré-pointes en acier inoxydable. Ces essais sur micro-coupon ont finalement été un succès. La procédure TKD a donc évolué au cours du travail de thèse en passant des pré-pointes en acier inoxydable au micro-coupon. Comme l’illustre la Figure 87, toutes les pointes du micro-coupon ne permettent pas d’obtenir un signal de diffraction. Seules les pointes positionnées au plus près de la caméra, les deux rangées du bas, sont dans une position permettant aux électrons d’atteindre la caméra.

Figure 87 : a) Configuration de la chambre du FIB pour l’obtention d’une cartographie TKD sur coupon, b) le micro-coupon en face de la camera EBSD, c) seules certaines pointes (dans le cadre rouge) sont en position de diffractions.

Les principaux problèmes inhérents au TKD sont la dérive du faisceau électronique durant l’acquisition, illustrés par la Figure 88, ainsi que la contamination de la surface sous faisceau électronique (cf. Chapitre 2)[16].

Figure 88: Cartographie TKD illustrant la dérive de la pointe sous faisceau électronique.

Afin de limiter l’impact de ces phénomènes sur nos analyses, des conditions de résolution « minimisée » ont été testées afin de trouver un compromis entre un temps d’exposition limité et une information cristalline suffisante. A titre indicatif, la durée d’acquisition de ce type de cartographie est de l’ordre de quelques minutes.