Les études structurales et magnétiques statiques des échantillons on été faites au laboratoire de Science des Matériaux de l’Université Technique de Cluj Napoca et les résultats ont été publiés dans la réf. [76]. Les échantillons se différencient l’un de l’autre par leur couche tampon entre le substrat de MgO monocristallin (001) et le Co2FeAl
(CFA). L’un des échantillons a une couche tampon de MgO et l’autre, une couche tampon de Cr. Les différentes couches ont été déposées par pulvérisation cathodique dans une chambre avec une pression de base de 4× 10−8 mbar, et le processus est détaillé par la suite.
4.1.1 Préparation des échantillon de Co2FeAl
Tout d’abord, le substrat a été porté à une température de 700˚C pendant 30 min. Ce processus permet de diminuer la rugosité de surface et de réduire le nombre de défauts présents dans le MgO, favorisant ainsi la croissance épitaxiale.
Une fois la température des échantillons revenue à la température ambiante, une couche tampon de MgO de 10 nm d’épaisseur a été déposée sur l’un des échantillons, et une couche de Cr de 15 nm d’épaisseur, sur l’autre.
Après le dépôt des couches tampon, une couche de 55 nm d’épaisseur a été déposée à partir d’une cible stœchiométrique (Co50%Fe25%Al25%). La pression d’Ar pendant le
dépôt a été de 1, 3× 10−3 mbar et la vitesse de dépôt était, en moyenne, de 1, 5× 10−2 nm/s.
Afin d’améliorer la qualité cristalline des couches, elles ont été transférées dans une chambre Ultra-Vide (UHV) avec une pression en dessous de 2× 10−10mbar. Dans cette chambre, les échantillons ont été recuits à une température de 600˚C pendant 15 min. Pendant le recuit, l’évolution de l’état cristallin de surface, a été suivie par RHEED (voir section 3.2.4).
4.1.2 Propriétés structurales du Co2FeAl
Sur la figure 4.1, nous pouvons observer les motifs de diffraction obtenus par RHEED sur les échantillons après recuit thermique. Les lignes continues montrent que les couches Heusler sont épitaxiées et que la rugosité en surface est faible.
Figure 4.1 – Motifs de diffraction électronique obtenus par RHEED le long de la direction [100]CFA(parallèle à la direction [110]MgO), après recuit thermique. a) corres-
pond à l’échantilon avec couche tampon de Cr et b) à l’échantillon avec MgO.
Nous rappelons que les mailles du MgO, CFA et Cr sont des mailles cubiques. Lors d’un dépôt CFA(001) (ou Cr(001)) sur MgO(001), la maille de CFA (ou Cr(001)) croît tournée de 45˚ par rapport à celle du MgO. En revanche, la croissance CFA(001) sur Cr(001) se fait cube sur cube (voir section 1.4).
A partir de l’espacement entre les lignes du cliché de RHEED, nous avons déterminé que la direction [100]CFAest parallèle à la direction [110]MgO. Nous avons ainsi vérifié la
et pour l’échantillon CFA/Cr/MgO (001)[110]CFA (001)[110]Cr (001)[100]MgO.
Dans le tableau 4.1, les paramètres de maille du CFA (aCFA), MgO (aMgO) et Cr
(aCr), ainsi que la diagonale de la maille cubique du MgO (
√
2aMgO) et deux fois la
maille du Cr (2aCr) sont listées. A partir de ces valeurs et de la relation (1.4), nous
avons calculé la désaccord de paramètre de maille. Pour le CFA déposé sur MgO, nous obtenons mCFA/MgO= 3, 7% et pour CFA déposé sur Cr, mCFA/Cr = 1, 2%.
aMgO aCr aCFA √2aMgO 2aCr
0,421 0,290 0,573 0,595 0,580
Table 4.1 – Paramètres de maille pour le Co2FeAl (CFA), le MgO et le Cr en nm.
Afin d’obtenir plus d’informations sur l’état cristallin des couches, des mesures de diffraction de Rayons-X on été effectuées. Sur la figure 4.2, nous présentons les spectres de diffraction en configuration θ− 2θ. Les pics correspondants aux réflexions des plans (002) et (004) du Co2FeAl et (002) du Cr sont présents dans le spectre, permettant de
confirmer la croissance [001] des couches. La phase complètement ordonnées L21 (voir
section 1.4) est caractérisée par des réflexions des plans (111). Afin de vérifier la présence des réflexions dues aux plans (111), des mesures de rotation dans le plan (ϕ-scan) ont été effectuées. Cependant, il n’y a pas eu apparition de pics correspondants a ces plans. Ainsi, nous pouvons conclure que, c’est principalement, la phase B2 qui est présente dans les échantillons.
Figure 4.2 – Diffraction de rayons-X en configuration θ−2θ. a) correspond à l’échan- tillon avec couche tampon de Cr et b) à l’échantillon avec couche tampon de MgO.
4.1.3 Propriétés magnétiques statiques du Co2FeAl
Les propriétés magnétiques statiques ont été étudiées par VSM à température am- biante. Les mesures ont été effectuées avec le champ magnétique statique parallèle aux directions [100]CFAet [110]CFA(figure 4.3). Les aimantations à saturation μ0MSobtenues
à partir des mesures sont de 1, 30±0, 05 T, pour l’échantillon avec couche tampon de Cr, et de 1, 27± 0, 04 T pour l’échantillon avec couche tampon de MgO. L’erreur provient principalement de l’estimation des épaisseurs des couches.
-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 M/Ms -20 -10 0 10 20 B (mT) a) CFA avec couche tampon de Cr
Facile Difficile -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 M/Ms -20 -10 0 10 20 B (mT) b) CFA avec couche tampon de MgO
Facile Difficile
Figure 4.3 – Mesures de VSM normalisées a température ambiante. Les courbes
en bleu sont des mesures avec le champ appliqué parallèle à la direction [100]CFA et
les courbes en rouge sont des mesures avec le champ appliqué parallèle à la direction
[110]CFA. a) les mesures de l’échantillon avec couche tampon de Cr et b) les mesures
de l’échantillon avec couche tampon de MgO.
Par ailleurs, lorsque le champ est appliqué le long de la direction [110]CFA, les cycles
d’hystérésis présentent un caractère carré. Dans cette configuration, l’aimantation change abruptement de sens pour un champ supérieur au champ coercitive Hc. Ce qui implique
qu’il s’agit d’une direction de facile aimantation. Lorsque le champ est appliqué le long de la direction [100]CFA, il est nécessaire d’appliquer un champ plus élevé afin de saturer
l’aimantation. Ce comportement est caractéristique d’un axe de difficile aimantation.
une anisotropie magnétique d’ordre 4 (voir séction 2.3.4). Les directions de facile aiman- tation se trouvent le long des directions [110]CFA et [110]CFA (diagonales du carré), et
les directions de difficile aimantation, le long des directions [100]CFAet [010]CFA(comme
montré sur le schéma de la figure 4.4).
Figure 4.4 – Schéma en vue de dessus d’une maille de CFA. Les directions de facile aimantation sont le long des diagonales du carré. Les directions de difficile aimantation sont parallèles aux côtés du carré.