2. Techniques expérimentales
2.3 Caractérisations des di fférentes couches composant une cellule solaire
Dans cette section, seront décrites les techniques utilisées pour la caractérisation des di
2.3. Caractérisations des différentes couches composant une cellule solaire 53
2.3.1 Caractérisations microscopiques
Au cours de ces travaux de thèse, différents types de microscopie ont été utilisés afin de
caractériser la surface des échantillons. Il a été nécessaire de combiner la microscopie optique, la microscopie à force atomique ainsi que la profilométrie optique pour l’analyse des échantillons.
2.3.1.1 Microscopie optique
Les images en microscopie optique ont été réalisées avec un Zeiss Axio Imager.A1 en ré-flexion surmonté d’un appareil photo Nikon D90 haute résolution.
2.3.1.2 Microscopie à force atomique (AFM)
La microscopie à force atomique utilise comme son nom l’indique la force atomique pour caractériser des surfaces avec une résolution nanométrique. Cette technique utilise un levier muni d’une pointe qui est approchée de la surface à caractériser. Pour ces travaux nous avons utilisé des leviers (Asilyum Research) de 160 µm à 200 µm en silicium recouvert d’une couche d’aluminium réfléchissante, ayant une fréquence de résonance située entre 115 et 300 kHz selon le levier. Le levier est monté d’une pointe de 11 µm avec un rayon de courbure de 9 nm. Lorsque la pointe est très près du substrat, les forces atomiques rentrent en jeux, entraînant la déflection du levier. Un laser focalisé sur ce dernier permet de mesurer l’amplitude de cette déflection et ainsi de déterminer la topographie du substrat (Fig. 2.5). Il existe plusieurs modes de mesures possibles. Lors de ces travaux le mode "tapping" a été utilisé. Ce mode consiste à faire vibrer le levier à sa fréquence de résonance et selon une amplitude choisie. L’échantillon est quant à lui posé sur une céramique piezo-électrique contrôlant les déplacements dans les 3 directions x,
y, z. Lorsque l’échantillon est approché de la pointe, les forces d’interaction pointe/échantillon
provoquent une déflexion du microlevier proportionnelle à l’intensité de la force. Un faisceau laser, réfléchi sur la face arrière du microlevier et dirigé sur une photodiode 4 quadrants, permet de mesurer cette déflexion. La variation de l’amplitude d’oscillation est utilisée comme signal d’asservissement afin de corriger le déplacement en z, pour conserver l’amplitude constante et ainsi suivre la morphologie de surface. Une image topographique tridimensionnelle peut ainsi être obtenue. L’appareil utilisé lors de ces travaux de thèse est un Veeco di innova isolé des vibrations par une table pneumatique.
Fig. 2.5: Schéma de fonctionnement d’un microscope à force atomique.
2.3.1.3 Profilomètre optique
La profilométrie optique (Wyko NT9000), aussi connue sous le nom de microscopie confo-cale ou interférométrique, a été utilisée pour imager essentiellement les défauts de la CA. Cette technique est basée sur l’interférométrie en lumière blanche à balayage vertical. La lumière réfléchie par l’échantillon produit des franges d’interférences. Plus les franges sont nettes et meilleur est le focus. Elle permet d’observer la topographie de surfaces allant de quelques
di-zaines de µm2 à quelques mm2, avec une résolution latérale optique et une résolution en z de
l’ordre du nm.
2.3.2 Mesure des épaisseurs des couches
Les épaisseurs des différentes couches composant les cellules solaires ont été mesurées à
l’aide d’un profilomètre mécanique (Alpha-Step-IQ, KLA Tencor). Cette technique consiste à mesurer une épaisseur à l’aide d’un stylet en diamant qui se déplace verticalement et latérale-ment. Ce type d’appareil permet de mesurer des épaisseurs pouvant aller de 10 nm à 1 mm.
2.3.3 Caractérisations cristallographiques
La diffraction des rayons X (DRX) permet de déterminer la structure cristalline d’une
couche mince. Cette structure cristalline est définie par une famille de plans parallèles et équi-distants, appelés plans réticulaires. La distance caractéristique entre chaque plan réticulaire,
2.3. Caractérisations des différentes couches composant une cellule solaire 55
notée d, peut être obtenue grâce à la diffraction des rayons X. En effet, lorsqu’un faisceau
mo-nochromatique est envoyé sur un échantillon avec une incidence θ, ce dernier est diffracté selon
la condition de Bragg (2.1) :
2d sin(θ) = nλ (2.1)
nétant un nombre entier et λ la longueur d’onde du faisceau incident utilisé
Pour ces travaux de recherche, les mesures ont été réalisées avec un diffractomètre D8
Ad-vance (Bruker) en utilisant la longueur d’onde du cuivre K-α (λCu−Kα=0,15418 nm). Les
acqui-sitions ont été faites en incidence rasante en mode 2θ uniquement : seul le détecteur se déplace selon l’angle 2θ, l’échantillon reste immobile.
La relation (2.2) a ensuite été utilisée pour déterminer la taille caractéristique des cristallites.
τ = 0, 9λCu−Kα
h1
2 cos(θ) (2.2)
τ étant la taille caractéristique des cristallites et h1
2 la largeur à mi hauteur des pics de
diffraction obtenus
2.3.4 Spectroscopie UV-visible
La spectroscopie UV-visible utilise la lumière dont la longueur d’onde varie du proche ul-traviolet au proche infrarouge, c’est à dire de 185 à 1050 nm. L’appareil mesure l’intensité de la lumière en sortie de l’appareil (I) (après passage au travers de l’échantillon) et la compare
à l’intensité lumineuse de la lumière incidente (I0). Le ratio entre ces deux grandeurs, (II
0), est appelé transmittance et est utilisé pour le calcul de l’absorbance (2.3) :
A= − log(I
I0) (2.3)
Aétant l’absorbance, I l’intensité lumineuse mesurée après l’échantillon et I0l’intensité
lumineuse incidente.
Dans ces travaux, les mesures spectroscopiques ont été réalisées avec le spectrophotomètre
UV mc2(SAFAS MONACO) qui est composé de deux sources lumineuses, d’un
Fig. 2.6: Principe de fonctionnement d’un spectrophotomètre UV-visible.
2.3.5 Détermination des travaux de sortie des couches interfaciales
Afin de mesurer les travaux de sortie des couches intermédiaires, la méthode de la sonde de
Kelvin[175, 176]a été utilisée. La caractérisation de l’échantillon se fait grâce à une électrode d’or
vibrante qui est approchée de l’échantillon à caractériser. L’électrode d’or et l’échantillon sont connectés électriquement, de façon à créer un condensateur ayant pour diélectrique l’air. En
effet, l’électrode d’or et l’échantillon possédant des niveaux de Fermi différents, des électrons
se déplacent alors du matériau dont le travail de sortie est le plus bas vers celui dont le travail de
sortie est le plus haut. Ce transfert d’électrons crée une différence de potentiel électrostatique
entre les deux matériaux, appelé potentiel de Volta (ou potentiel de contact) qui est égale à
la différence entre les travaux de sortie des matériaux étudiés. Le champ électrique lié à ce
potentiel de Volta peut alors être compensé en appliquant une tension (Vapp) aux bornes des
électrodes formées par l’échantillon à analyser et l’électrode d’or. En calibrant préalablement l’instrument de mesure avec un substrat dont le travail de sortie est connu, tel que du graphite
pyrolytique hautement ordonné (HOPG)[177], il est possible de déterminer le travail de sortie du
substrat étudié à l’aide de l’équation (2.4) :
Wsubstrat= WHOPG+ Vapp (2.4)
Wsubstrat étant le travail de sortie du substrat mesuré en eV, WHOPGétant le travail de sortie du
substrat d’HOPG et valant 4,65 eV et Vappla tension appliquée pour compenser le champ