1.7.1 Cathodoluminescence
La cathodoluminescence permet de faire une cartographie de luminescence de nos échantillons. Le principe en est le suivant : l'échantillon étudié, refroidi grâce à une tresse reliée à un réservoir d'azote liquide, est balayé par un faisceau d'électrons dans un microscope électronique à balayage (MEB). La température atteinte est de l'ordre de 130 K. Les électrons pénètrent dans le cristal sur l'échelle de quelques microns, la longueur de pénétration étant d'autant plus profonde que la tension d'accélération est élevée (voir figure 37). Ces électrons vont alors créer des paires électron-trou qui vont se recombiner radiativement en émettant des photons. Les photons sont alors récoltés par un miroir parabolique qui les envoie vers un montage de spectroscopie extérieur au microscope. On peut alors faire :
- soit le spectre de l'échantillon avec une caméra CCD via un monochromateur (on intègre alors la lumière émise par toute la surface balayée par le faisceau d'électrons).
- soit une cartographie d'intensité de luminescence de la zone balayée par les électrons avec un photomultiplicateur (PM) (L'énergie est fixée avec le monochromateur). Une image est obtenue en synchronisant l'enregistrement du signal en intensité du PM avec le balayage électronique. Les caractéristiques de notre montage expérimental, présenté figure 36, sont les suivantes :
MEB (Jeol JSM 35C)
Tension d'accélération : 5 à 40 kV Résolution maximale : 0,1 µm
Monochromateur
réseau 1 600 traits/mm bande 350-1100 nm
échantillon miroir parabolique Microscope Electronique à Balayage miroir lentille monochromateur caméra CCD PM miroir détecteur d’électrons (ZnS)
Figure 36 Schéma de principe du montage de cathodoluminescence.
La profondeur de pénétration des électrons dans nos échantillons dépend de la tension d'accélération. La figure 37 présente cet effet. Il est intéressant de noter que l'échelle de modulation de la profondeur de pénétration que l'on peut atteindre est de l'ordre de grandeur de l'épaisseur de nos couches. On peut donc exciter plus ou moins sélectivement soit la couche, soit le substrat, soit les deux.
Figure 37 Profondeur de pénétration des électrons dans le Cd0,5Mg0,5Te calculée par D. Hervé [HER95].
1.7.2 Photoluminescence - Réflectivité - Transmission
Les caractérisations optiques par photoluminescence (PL), réflectivité (REFL), transmission (TRANS) et excitation de photoluminescence (PLE) ont été réalisées par Axel Haury, André Wasiela et Yves Merle d'Aubigné, du laboratoire de Spectrométrie Physique, et par Stéphane Lovisa, Vincent Huard, Ronald Cox et Kuntheak Keng du laboratoire de Physique des Semiconducteurs du CEA.
Nous avons utilisé ces caractérisations pour l'étude de couches épaisses dopées (PL), pour vérifier la qualité optique de nos puits quantiques (PL, REFL, TRANS, PLE), pour déterminer la quantité de charges transférées dans les puits (PL, REFL, TRANS, PLE), et enfin pour mesurer l'aimantation dans les puits (PL).
Outre les différences de montages expérimentaux, ce qui caractérise ces trois expériences est le fait que la PL sonde les densités d'états modulées par un facteur de population (thermique) qui privilégie les états souvent extrinsèques, et que la REFL, la TRANS et la PLE permettent d'obtenir des informations sur les densités d'états intrinsèques.
Dans le cadre de notre étude, les mesures d'optique permettent en particulier de mesurer la population en charges libres des puits quantiques (déplacement de Moss-Burstein), et de sonder leur état magnétique (effet Zeeman).
1.7.2.1 Déplacement de Moss-Burstein
On peut déterminer la concentration de charges dans un puits quantique grâce à la comparaison entre la PL d'une part, et la REFL ou la TRANS ou la PLE d'autre part.
La PL d'un puits quantique rempli de trous jusqu'au niveau EF présentera un pic correspondant à la transition directe e1-hh1. Par contre la TRANS, ou la REFL, montent un continuum à partir de EF (figure 39).
La séparation du pic de PL et du début du continuum d'absorption est nommé déplacement de Moss-Burstein, noté ∆MB. Dans l'approximation parabolique, on peut écrire :
* 2 2 * 2 2 2 2 hh F e F m k m k MB=! + ! ∆ avec * 2 2 2 hh F F m k E =!
ce qui permet de mesurer le vecteur d'onde pour l'énergie de Fermi kF. On peut alors directement déduire de cette mesure la densité p de trous 2D :
F
DE
p=ρ2
où ρ2D est la densité d'état à deux dimensions et vaut :
2 * 2 ! π ρ D = m PL TRANS REFL PLE e1 hh1 E k EF kF
Figure 38 Transitions observables en PL et en TRANS, REFL ou PLE pour un gaz de trous dans un puits quantique.
In tensité lum ine use Energie ∆MB PL TRANS
1.7.2.2 Déplacement Zeeman
Lorsqu'on applique un champ magnétique on modifie la structure de bande de l'échantillon (voir paragraphe 1.2.2). En effet, le champ magnétique a pour effet de séparer les niveaux électroniques. Cette séparation est d'autant plus importante que le champ magnétique est élevé.
Dans le puits quantique semimagnétique, on a la configuration suivante : e1 hh1 E k +3/2 -3/2 +1/2 -1/2 σ+ σ
-Figure 40 Structure de bande dans un puits quantique sous champ magnétique.
On a une séparation en énergie des deux polarisations circulaires σ+
et σ
-. Cette séparation est appelée déplacement Zeeman-.
Dans le cas d'un semiconducteur semimagnétique, cet effet est augmenté par la polarisation des spins de manganèse. On a alors un effet Zeeman géant proportionnel à l'aimantation des spins de manganèse (voir paragraphe 1.2.2.2). La mesure du déplacement Zeeman permet donc de déterminer l'état d'aimantation du système de spins localisés.
Chapitre 2
Dopage uniforme de couches épaisses
2.1 Introduction
Afin de réaliser des hétérostructures dopées p par modulation dans lesquelles on obtient une densité de charges 2D suffisante à l'observation d'une transition de phase ferromagnétique, il est nécessaire de doper des couches comportant 25 à 30% de magnésium à des taux de l'ordre de quelques 1017 cm-3 (voir chapitre 3). De même, la réalisation de structures à puits quantiques de CdxMn1-xTe dopées n nécessite un taux de dopage
équivalent de couches comportant de l'ordre de 15% de magnésium.
L'étude présentée dans ce chapitre n'est donc pas une étude exhaustive du dopage p ou n de nos matériaux, mais montre plutôt comment nous avons atteint les taux nécessaires à la réalisation de nos hétérostructures.