Caractérisation morphologique et physicochimique

Cette partie présente les techniques morphologique et physicochimique des couches minces étudiées. Il s’agit de la caractérisation au profilomètre mécanique et celle au Microscope Electronique à Balayage (MEB). La première caractérisation permet de connaitre l’épaisseur de la couche, la rugosité arithmétique moyenne de la surface des couches et le rayon de courbure des échantillons afin de remonter aux contraintes dites de Stoney. Le MEB permet de déterminer la morphologie des couches minces de cuivre et les taux d’éventuels contaminants (traces d’éléments chimiques autres que le cuivre) en utilisant la microanalyse EDS (Energy Dispersive Spectrometry)

2.3.2.1 Caractérisation au profilomètre mécanique

Le profilomètre mécanique permet de mesurer :

 Des hauteurs de marche (ou profils) permettant de déterminer l’épaisseur de la couche mince ;

 La rugosité des échantillons

 Les rayons de courbure permettant d’évaluer les contraintes qui résultent de leur déformation.

Le schéma de cet appareil est montré dans la Figure 2-32. Dans son fonctionnement, on peut distinguer les étapes suivantes :

97  La descente de la pointe (avec un rayon de courbure de 2µm) de l’appareil

le long d’une colonne jusqu’au contact de l’échantillon à étudier ;  Cette pointe balaye la surface de l’échantillon ;

 Cette pointe enregistre à l’aide d’un capteur inductif le profil de l’échantillon, exploité via l’ordinateur à l’aide d’un logiciel.

Cet appareil dispose d’un contrôleur de la force appliquée par la pointe, pouvant être réglée (entre 1 et 15 mg). Ce contrôleur de force va être utile pour les mesures de déflexions de membranes [50] qui permettra de remonter aux valeurs dérivées.

Les mesures réalisées par cet appareil nous ont permis d’appréhender que l’épaisseur de la couche mince de cuivre des échantillons que nous avons étudiés n’est pas tout à fait uniforme sur toute la surface. Il y a en effet une différence d’environ 10% entre les bords et le centre de l’échantillon pour un échantillon rectangulaire de surface 20x50 mm2.

Pour les rayons de courbure, les résultats sont très différents d’un échantillon à un autre. On trouve des échantillons très plats (rayons de courbures élevés environ 141 m) ou bien courbés (faibles rayons de courbures, une dizaine de mètre) et tout dépend une fois de plus des étapes de préparation du substrat (surtout le collage, le rodage et le polissage) et de son ablocage (maintien) sur le porte substrat pendant le dépôt. Les valeurs des deux rayons de courbures nous permettent de calculer les contraintes mécaniques induites dans la couche mince par la méthode de Stoney.

Figure 2-32 : Profilomètre mécanique : a) schéma de principe [50], b) image du profilomètre utilisé

98 La Figure 2-33 montre des exemples d’images des mesures de la rugosité (a) et celle du rayon de courbure d’un échantillon (b). Nous voyons que l’échantillon (substrat de YIG) concerné est presque plat avec des trous de profondeur pouvant aller à une dizaine de micromètre. Le fait que ce substrat soit relativement plat entraine un rayon de courbure plus ou moins grand (autour de 141 m)

2.3.2.2 Caractérisation au MEB et Microanalyse EDS

Cette méthode de caractérisation est une technique qui permet d’analyser la morphologie des surfaces (MEB : Microscopie Electronique à Balayage) et la composition chimique de cette surface (EDS : Energy Dispersive Spectrometry) dans le m^me appareil.

a) Mesure de la rugosité

b) Mesure du rayon de courbure

99 2.3.2.2.1 Présentation et avantages du MEB

Cette technique est particulièrement intéressante car elle permet d’analyser et d’observer la surface d’échantillons dont la taille des grains va de quelques µm3 à quelques mm3. Un autre avantage du MEB est qu’il a la particularité d’offrir une grande profondeur de champ allant jusqu’à quelques centaines de micromètres [51]. Le schéma de principe du MEB est donné à la Figure 2-34.

Son principe de fonctionnement est basé sur deux aspects :

 La production et l’émission d’électrons libres par une cathode (électrons primaires) dont la source d’alimentation peut aller de 5 à 40kV ;

 La détection des signaux (électrons secondaires et rétrodiffusés) ; ces électrons provenant de l’échantillon arrivent au scintillateur (détecteur) couplé à un photomultiplicateur. Le signal du détecteur est amplifié et sert à moduler l’intensité du faisceau d’un oscilloscope dont le balayage est synchrone avec celui du faisceau primaire. C’est l’analyse des électrons secondaire qui donne l’image de la morphologie de la couche.

100 2.3.2.2.2 La Microanalyse EDS

Bien qu’il existe plusieurs techniques d’analyses à l’échelle micro, nanométrique voire atomique, où chacun présente des avantages et des inconvénients, la microanalyse par rayon X (dont l’EDS) fait partie des utilisées [52]. Cette technique qui permet une analyse élémentaire, par détection des raies caractéristiques X des éléments en présence. La Figure 2-35 montre un spectre de raies et la composition d’un de nos échantillons caractérisés. Cet échantillon est bombardé par un faisceau d’électrons à 15 kV.

L’EDS consiste à détecter les rayons X caractéristiques produits par chaque élément après avoir bombardé un échantillon avec des électrons de haute énergie. En utilisant la cartographie de rayons X, des informations sur la composition élémentaire d'un échantillon peuvent alors être données [52]. Le but de l’EDS est la détermination de la composition chimique de l’échantillon caractérisé. Sa particularité est que la quantité de rayons X émis par chaque élément présent dans l’échantillon a une relation directe avec la concentration de cet élément (masse ou proportion atomique). C'est pourquoi il est possible de convertir les mesures de rayons X en un spectre de raies final et d'évaluer les concentrations des divers produits chimiques présents dans cet échantillon. Quelque soit l’échantillon, son état de surface, les conditions opératoires, … l’instrument donnera des informations quantitatives et des résultats qualitatifs [53]. Ainsi la position des pics détermine le type d’atome présent, et l’aire des pics peut déterminer la concentration de chaque élément.

Les couches de cuivre sont étudiées par cette méthode afin de noter la présence d’oxydation en surface. Notons que cette technique est très peu précise pour les éléments légers

a) spectre de raies b) information sur les éléments en présence

101 comme le carbone et l’oxygène. Par conséquent, les résultats présentés seront essentiellement « qualitatifs »