Le laboratoire A s’est porté volontaire auprès du SHS pour analyser et déterminer les COV présents dans l’air de leurs locaux.
La campagne préparée concernait donc un screening de COV et s’est déroulée sur 5 jours. Pour répondre au mieux aux exigences de cette campagne, il a été nécessaire de pouvoir trouver des solutions aux problématiques posées, comme le nombre de tubes utilisés, le nombre de prélèvements réalisés, les disponibilités des opérateurs, la disponibilité de l’appareil, la quantification des composés, etc...
Ainsi, le nombre et le type de prélèvement ont tout d’abord été définis : chaque jour, 2 prélèvements ambiants, 2 prélèvements individuels (des opérateurs se sont portés volontaires pour porter les tubes et les pompes) et un prélèvement extérieur ont été réalisés.
L’analyse demandée étant un screening de COV, les tubes multicouches, comme les tubes Air Toxic, constitués de 3 phases adsorbantes aux propriétés différentes ont été privilégiés de façon à piéger l’ensemble des composés plus ou moins volatils présents dans l’air du laboratoire.
De plus, de façon à répondre aux exigences de l’INRS et pour pouvoir établir une comparaison entre les résultats obtenus et les VLEP (VCLT ou VLEP 8h) des composés identifiés, des prélèvements de 8 heures ont donc dû être réalisés. Cependant, malgré une liste (non exhaustive) des composés utilisés au laboratoire et fournie par ce dernier au SHS, la quantitativité des prélèvements a été assurée en dégroupant les prélèvements de 8h et en effectuant 2x4 heures de prélèvement, à 50mL.min-1, sur 2 tubes en série. Ainsi, le risque de perçage des composés sur les tubes a été limité (comme le confirmeront les analyses).
L’organisation ainsi faite des prélèvements a donc nécessité un nombre considérable de tubes (de 13 à 22 tubes par jour selon les activités du laboratoire), soit un total de 106 tubes. Il nous
a dont été nécessaire de nous procurer des tubes en complément de ceux que nous avions au laboratoire, qui étaient en nombre insuffisant pour subvenir aux besoins de cette campagne. De plus, il a également fallu adapter le nombre d’analyses journalier aux capacités d’analyses de l’ATD-GC-MS, et l’étude faite sur le stockage des tubes au réfrigérateur a alors révélé tout son intérêt puisque les tubes ne pouvant pas être analysés immédiatement après leur prélèvement ont été stockés au réfrigérateur sans crainte de perte des composés adsorbés. L’analyse des tubes de prélèvement a été réalisée selon un ordre précis, contenant un tube vide en début de séquence permettant de vérifier la propreté du système. Si ce dernier présente une pollution résiduelle trop importante, une succession de tube vide est analysée jusqu’à atteindre une teneur en fond de pollution acceptable. Si ce n’est pas suffisant, un nettoyage du trap (trap clean) est réalisé, et enfin, si besoin est, le système est arrêté et nettoyé entièrement. Tout au long de la séquence d’analyse, des tubes vides sont positionnés de façon à vérifier l’absence d’effet mémoire lié aux tubes précédemment analysés.
Concernant la quantification, elle a été réalisée par le biais d’un étalonnage du toluène (solution étalon contenant du toluène dans le solvant méthanol) avec des dépôts compris entre
45 et 460 ng. Les résultats ont été rendus en μg d’équivalent Toluène/m3 d’air, unité
couramment utilisée pour le rendu d’analyse semi-quantitative lors de screening de COV. Enfin, en accord avec le SHS, les résultats rendus ont été ceux représentant les 20 pics chromatographiques les plus importants sur le chromatogramme issu de l’analyse de chaque prélèvement. Néanmoins, pour tous les prélèvements, les composés TP, MP et PP définis par le SHS ont été recherchés et quantifiés.
La figure 49 donne un exemple de chromatogrammes obtenus, pour les tubes I et II d’un prélèvement.
Figure 49 : Chromatogrammes des tubes I et II d’un prélèvement sur Air Toxic
Cette figure permet de constater que le tube II ne présente presque aucun composé ayant percé du tube I (excepté le méthanol en tout début de chromatogramme), ce qui permet de confirmer que la méthodologie de prélèvement mise en place est appropriée à l’atmosphère prélevée. De plus, les aires intégrées sur le TIC étant beaucoup trop importantes par rapport aux aires issues de l’étalonnage et de la quantification du toluène, un inlet split, servant à n’envoyer qu’une partie de l’échantillon désorbé du tube vers le trap a été défini, permettant le transfert de seulement 10 % environ de l’échantillon sur le trap pour sa refocalisation. Il est ainsi possible de déterminer la masse totale de composé adsorbé sur le tube sans avoir à injecter la totalité de l’échantillon, ce qui nous permet d’obtenir des valeurs d’aires comprises dans la gamme d’étalonnage définie.
La figure 50 présente les résultats semi-quantitatifs pour les composés prioritaires après avoir sommé les masses des 2 tubes pour avoir une exposition sur 8 heures. Les composés qui ne sont pas présentés sont ceux n’ayant jamais été détectés au-dessus de notre LD (fixée à 1 ng déposé sur le tube, comme a permis de la confirmer la validation de la méthode d’analyse initiale, qui concernait des dépôts sur tube de 1 à 10 ng de composés).
Figure 50 : Résultats en μg d’éq. toluène/m3 d’air des échantillons prélevés pour les composés prioritaires
La figure 51 présente les concentrations en μg d’équivalent toluène/m3 d’air pour les autres
composés identifiés sur les échantillons prélevés.
3000 < concentration (μg d’éq toluène/m3 d’air) < 7000 1000 < concentration (μg d’éq toluène/m3 d’air) < 3000
151 1 : Résult ats en μ g d ’éq. toluène/ m 3 d’a ir des éch antillons prélev és pour le s autres co m p osés
La semi-quantification des composés identifiés lors de l’analyse, en screening, de ces prélèvements a permis de pouvoir donner non seulement l’identification des composés, mais aussi une estimation de leur niveau de concentration.
Les composés répertoriés dans la liste donnée par le laboratoire concernés par cette campagne figurent bien parmi ceux retrouvés en quantités les plus importantes, comme l’acétate d’éthyle, le pentane, le dichlorométhane et l’acétone, entre autres.
Les conclusions quant aux valeurs de concentrations déterminées pour chaque composé ont été apportées par le SHS, qui a conclu à une exposition certes non négligeable, mais tout de même sans danger pour les personnels du laboratoire (car inférieure aux VLEP). Cependant, suite à cette première campagne de prélèvement de screening, il a été nécessaire de s’attarder au choix des débits de prélèvements qui seraient utilisés pour les autres campagnes, qui seraient certainement inférieurs.
Le second type de campagne auquel nous avons participé, en réponse à des demandes du SHS, concerne les prélèvements ciblant un ou plusieurs analytes spécifiques.
Ainsi, à plusieurs reprises nous avons apporté notre contribution à l’évaluation de l’exposition, dans différents laboratoires, à l’acétone, au benzène ou encore au chloroforme par exemple. Ces demandes ont été traitées sans difficultés puisque ces composés font partie des composés prioritaires par le SHS, donc déjà maîtrisé grâce aux différentes études menées et présentées précédemment.
Au-delà de ce cas de figure, d’autres demandes, plus particulières et adaptée à une demande précise de personnels de l’UCBL ont nécessité d’autres études et une adaptation de notre méthode de prélèvement ou d’analyse.
C’est le cas de la seconde campagne de prélèvement réalisée dans le laboratoire B et présentée dans la suite de ce chapitre.