Calcul des distributions statistiques des hauteurs des micro-rugosités

L’observation des images d’intensité lumineuse réfléchie à la surface des matériaux PE grainés en rugosimétrie optique (Fig. 3.5) nous révèle qu’à une échelle millimétrique (surface d’analyse carrée de 1 mm x 1 mm) le faciès des surfaces du PE chargé à 13% de kaolin (PEK13) non grainé et du PEK13 grainé A se ressemblent : il s’agit d’une surface présentant des

125/ hétérogénéités, dont la taille est comprise entre quelques microns et 50 µm, uniformément réparties à la surface des matériaux. Ces zones réfléchissent peu d’intensité (l’échelle d’intensité [0 ; 1] en niveau de gris est réduite telle que noir = 0,07 et blanc = 0,27 afin d’augmenter le contraste des images). Le cliché d’intensité du PEK13 grainé B (Fig. 3.5c) montre la présence de vallées qui semblent déformer la même surface initiale. L’analyse des signaux de topographie (Fig. 3.6) révèlent que ces hétérogénéités sont plus hautes que le plan moyen. Elles sont très certainement dues, compte-tenu de leur géométrie, à la présence des particules de kaolin en extrême surface. Le signal d’intensité réfléchie capté au niveau des particules est faible, certainement en raison de la rugosité de surface des particules de kaolin (Fig. 1.6b). Les signaux de topogaphie font apparaître des stries espacées de quelques µm (horizontales sur les trois images de la Fig. 3.6) qui sont liées au balayage du spot lors de l’acquisition. En revanche, le contraste de la Fig. 3.6a révèle clairement l’orientation liée au calandrage, que nous avons repérée lors des mesures. Cette orientation est encore visible dans le cas des matériaux grainés A et B (Fig. 3.6 b et c).

(a) (b) (c)

Fig. 3.5 - Images par rugosimétrie optique des intensités réfléchies sur 1 x 1 mm² des PE calandrés chargés à 13% de kaolin : (a), Non grainé ; (b), Grainé A ; (c), Grainé B

(a) (b) (c)

Fig. 3.6 - Topographies par rugosimétrie optique sur 1 x 1 mm² des PE calandrés chargés à 13% de kaolin : (a), Non grainé ; (b), Grainé A ; (c), Grainé B

Direction des procédés Direction des procédés

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Après traitement des données brutes de rugosimétrie optique et AFM, nous comparons (Fig. 3.7) les distributions des hauteurs des rugosités pour les trois types de topographies sur le PEK13. Ces distributions s’obtiennent simplement en dénombrant, par unité de longueur, la densité de pixels situés à une distance donnée du plan moyen par rapport au nombre total de pixels de la surface. L’intégrale sur la distance au plan moyen de la densité de probabilité ainsi définie doit être égale à 1. Il est légitime de comparer les distributions entre les différentes topographies pour une méthode de mesure donnée car les densités sont normées par rapport à la même surface d’analyse de 1 mm x 1 mm (CSS) ou 64 µm x 64 µm (AFM).

La distribution du PEK13 grain B, plus large et plus étalée en comparaison des deux autres (Fig. 3.7 a et b), est cohérente avec les observations des images en intensité réfléchie, qui montrent une distribution plus large dans le cas du PEK13 grain B. A l’inverse, le PEK13 calandré mais non grainé comporte, relativement aux deux autres topographies, le plus de pixels appartenant au plan moyen (hauteur du pixel nulle : z(xi) - ž = 0). Ceci est observé sur les données CSS et AFM (Fig. 3.7).

Pour le PEK13 non grainé et grainé A, il semble que les distributions obtenues par AFM (Fig. 3.7b) soient moins larges que celles obtenues par méthode optique (Fig. 3.7a). Cela signifie à l’échelle submicronique que les matériaux apparaissent moins rugueux. Cette observation est à relier à la taille de la surface analysée.

(a) (b)

Fig. 3.7 - Distributions des hauteurs des rugosités pour les PE calandrés chargés à 13% de kaolin non grainé, grainé A et grainé B obtenues par rugosimétrie : (a), CSS ; (b), AFM

A partir de ces distributions de hauteurs, plusieurs paramètres statistiques peuvent être calculés afin de caractériser globalement la rugosité des matériaux. Un outil très simple de

127/ caractérisation est le paramètre

S

défini (Eq. (3.1)) comme la moyenne arithmétique par rapport au plan moyen

z

des rugosités

z(x , y )

distribuées sur toute la surface : dans notre cas, les nombres de pixels M (dans la direction x) et N (dans la direction y) sont égaux car la résolution est identique pour les deux directions de la surface carrée. Dans le cas de la profilométrie à une dimension, le paramètre

R

est défini de manière analogue. Les équations Eq. (3.1) et Eq. (3.2) présentent les paramètres qui seront retenus dans la suite.

R = 1 M [z(x ) z] et S = 1 MN z(x , y ) z Eq. (3.1) R = 1 M [z(x ) z]² et S = 1 MN z(x , y ) z ² Eq. (3.2)

Sa est un bon descripteur statistique au premier ordre de la surface, très couramment utilisé

dans la bibliographie ( [105], [106], [107], [108], [109]) et suffisant pour définir l’échelle de micro-rugosité, mais qui a ses limites pour des analyses plus précises telles que la relation entre surface et couleur qui nous intéressera plus loin dans ce chapitre. L’écart quadratique moyen des hauteurs Sq (Rq dans le cas d’un profil unidimensionnel) est une bonne information

complémentaire au second ordre ( [110], [111], [112], [113]) qui permet en outre de faire le lien avec la pente moyenne des rugosités (nous détaillerons ce point dans la partie suivante 3.1.7).

Nous avons observé (Fig. 3.8) l’influence de la taille de la surface analysée par rugosimétrie CSS sur les paramètres statistiques Sa et Sq. Il en ressort que ces paramètres de premier et

second ordre convergent manifestement vers une valeur seuil à partir d’une taille de 750 µm x 750 µm pour les trois types de topographies sur matériaux PE. Nous en déduisons qu’une surface de 1000 µm x 1000 µm, soit 1 mm², est suffisante pour être représentative des distributions de hauteurs des topographies étudiées en rugosimétrie CSS.

Les hauteurs moyennes Sa et quadratiques Sq des matériaux non grainés et grainés A et B

mesurées par CSS sont supérieures au micron (Tableau 3.1), avec Sq au moins supérieur d’un

facteur 2 à la plus grande longueur d’onde visible (environ 700 µm d’après Fig. 2.51) : les matériaux non grainés et grainés A peuvent donc être considérés comme rugueux (cas où Sq

>> λvisible [110]). Les matériaux grainés B sont très rugueux. Les hauteurs moyennes et

quadratiques calculées à partir des mesures AFM sont très inférieures car la surface analysée est beaucoup plus restreinte.

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(a) (b)

Fig. 3.8 - Evolution des paramètres statistiques de rugosité en fonction de la taille de la surface analysée par CSS et AFM pour les PE calandrés et grainés chargés à 13% de kaolin : (a), S_a ; (b), S_q

Grain du PEK13 Non grainé Grain A Grain B CSS : Sa (µm) 1,19 1,33 5,42

AFM : Sa (µm) 0,214 0,306 0,472

CSS : Sq (µm) 1,47 1,82 6,48

AFM : Sq (µm) 0,272 0,412 0,579

Tableau 3.1 - Paramètres statistiques Sa et Sq calculés sur 1 mm² (rugosimétrie CSS) ou

4096 µm² (rugosimétrie AFM) de surface des PE calandrés et grainés chargés à 13% de kaolin

Dans le document Couleurs de polymères chargés pour un environnement lumineux : Application à la recherche par le design de matériau à changement chromatique (Page 140-144)