• Aucun résultat trouvé

C 4 N 2 (or dicyanoacetylene)

III.3. LES SYSTEMES D’ANALYSE

3.2. c Description du matériel

i.) Le Laser ‘Nd :Yag’

Le laser ‘Nd :Yag’ que nous possédons au LISA est un modèle ‘PRO-Series’ commercialisé par la firme ‘Quanta-Ray’. Les lasers ‘Nd:Yag’ sont des lasers à milieu solide. Ce milieu est une barre de grenat d'yttrium - aluminium dopé au néodyme (l’appellation ‘Nd :Yag’ est une abréviation de l’expression anglaise ‘neodymium – doped yttrium aluminium garnet’) dont la longueur d’onde d’émission est fixe et égale à 1064 nm. Le milieu actif est constitué des ions néodyme ionisés trois fois. La population de ces ions est inversée grâce à des ‘lampes flash’. Ces lampes sont pulsées avec une fréquence de 10 Hz, aussi le laser que nous possédons est pulsé avec la même fréquence. La durée de chaque impulsion est comprise entre 8 et 12 ns. L’énergie contenue dans celles ci est d’environ 840 mJ à 1064 nm.

A la sortie de ce laser sont disposés deux cristaux (en potassium dideuterium phosphate) non linéaire et doubleur de fréquence. Le premier de ces cristaux permet donc le doublage de fréquence du faisceau incident à 1064 nm. La longueur d’onde résultante est donc de 532 nm. Dans le second cristal, le faisceau à 532 nm est ‘mixé’ avec le faisceau résiduel à 1064 nm. On obtient ainsi un faisceau dont la longueur d’onde utile est de 355 nm. L’énergie contenue dans chaque impulsion à cette longueur d’onde peut atteindre 290 mJ. ii.) Le laser à colorant

Le fonctionnement des lasers à colorant est basé sur le phénomène d’émission stimulée de colorants. Ces colorants sont des composés organiques dont les niveaux électroniques sont élargis par un nombre important de niveaux de vibrations et de rotations. De cette propriété découle la principale caractéristique des lasers à colorant : l’accordabilité. En effet, ils peuvent émettre un rayonnement de longueur d’onde déterminé, ceci de manière continue et sur un large domaine spectral.

Néanmoins, la plage d’émission dépend du colorant utilisé. Nous avons employé l’exalite 38920, qui permet une émission dans la plage 382-392 nm avec une conversion d’énergie maximale à 387 nm.

Ce laser est construit autour de deux cellules à colorant. La première cellule est localisée à l’intérieur de la cavité laser. L’inversion de population est réalisée par une excitation grâce au faisceau laser à 355 nm provenant du laser ‘Nd :Yag’. Une fois excité, le colorant émet spontanément dans une large gamme de longueur d’onde. Une longueur d’onde particulière est alors sélectionnée grâce à un réseau situé, lui aussi, à l’intérieur de la cavité laser. La sélection d’une longueur d’onde particulière permet alors l’émission stimulée du colorant. Aussi à la sortie de la cavité, le faisceau laser est quasiment monochromatique. Ce faisceau peut alors être introduit dans la seconde cellule. La population du colorant contenu dans cette seconde cellule est aussi inversée grâce au faisceau à 355 nm provenant du laser ‘Nd :Yag’. Le faisceau laser peut ainsi être amplifié par émission stimulée.

Il faut noter que le réseau (1800 traits.mm-1, 90 mm de longueur) définit la largeur théorique en longueur d’onde du faisceau, celle-ci est égale à 0,0025 nm aux alentours de 400 nm.

iii.) Les mesureurs d’énergie

Nous possédons deux mesureurs d’énergie afin de contrôler l’énergie en sortie des lasers. Le premier (ED-100 commercialisé par Gentec) possède une gamme de 10 µJ à 0,15 J alors que celle du second (ED-500) s’étend de 6,25 mJ à 20 J. Ils peuvent être connectés au même boîtier de lecture (Power Solo-PE). Ces mesureurs d’énergie sont des joulemètres pyroélectriques. Chaque impulsion du laser modifie la température du matériau pyroélectrique, une tension électrique apparaît alors à ses bornes. La mesure de cette tension permet alors la connaissance de l’énergie contenue dans l’impulsion reçue. Ainsi, nous avons pu mesurer l’énergie émise par le laser à colorant en fonction de la longueur d’émission (figure 3.13) lors de l’acquisition des spectres de fluorescence.

Figure 3.13 : Energie contenue dans chaque impulsion du laser à colorant en fonction de la longueur d’émission21.

Nous constatons que l’énergie est maximale à 388 nm et qu’elle n’est pas nulle en dehors de la plage d’émission du colorant. En effet, outre le ‘pic laser’, le laser à colorant émet aussi un continuum.

iv.) La cathode creuse

L’objectif de ce dispositif est de calibrer les longueurs d’onde émise par le laser à colorant. Ce dispositif est principalement constitué d’une ampoule remplie d’argon dans laquelle est entretenu un plasma. Le faisceau laser est alors pointé en direction de ce plasma. L’intensité électrique permettant l’entretien du plasma dépend de l’excitation des ions de l’argon et peut donc varier si la longueur d’onde reçue correspond à une transition de l’argon. Ces variations de l’intensité électrique en fonction de la longueur d’onde d’émission nous permettent alors de repérer les transitions de l’argon (figure 3.14.a). Les positions des raies de l’argon étant connues avec une très grande précision, nous pouvons ainsi calibrer les longueurs d’ondes émises par le laser à colorant.

Figure 3.14.a : Spectre de l’argon obtenu lors de la calibration du laser à colorant. Les flèches indiquent les transitions de l’argon qui ont pu être identifiées.

Figure 3.14.b : Droite de calibration. Les points noirs correspondent aux bandes de l’argon qui ont été identifiées dans le spectre précédent.

Le spectre de l’argon, que nous avons acquis, présente 5 pics. Quatre ont pu être attribuées à des transitions de l’argon. Connaissant les positions de ces transitions22, nous avons pu calibrer en longueur d’onde l’émission du laser à colorant23 (figure 3.14.b).

v.) Le monochromateur

Nous possédons un monochromateur de type ‘H 10’ fabriqué par Jobin-Yvon. Il est principalement composé d’un réseau holographique blasé possédant 1200 traits par mm de 30x30 mm. Son domaine spectral s’étend de 350 à 800 nm et sa dispersion est de 8 nm par mm. Sa résolution est donc de 4, 8 ou 16 nm suivant la paire de fentes utilisées (respectivement 0,5, 1 et 2 mm). Il possède en outre un rapport f/D de 3,5 ce qui correspond à un angle d’ouverture de 16,3°, il est donc particulièrement lumineux.

vi.) Le photomultiplicateur

Le photomultiplicateur que nous avons utilisé est le modèle R-636-10 commercialisé par la firme Hamamatsu. La photocathode est en arséniure de gallium (GaAs), son domaine de sensibilité s’étend donc de 200 à 900 nm. D’autre part, son temps de réponse de 2 ns est plus court que l’impulsion laser (entre 8 et 12 ns).

vii.) La carte d’acquisition

Nous utilisons une carte d’acquisition rapide ‘PCI 5112’ de National Instruments. Elle possède 2 voies d’acquisition pouvant être lues simultanément ainsi qu’une voie de ‘Trigger’

22 L’ensemble de ces transitions est répertoriée dans la base de données NIST (National Institute of Standards

and Tecnology, http://physics.nist.gov/cgi-bin/AtData/main_asd )

23 Cette calibration est celle qui a été effectuée juste avant l’acquisition du spectre d’excitation du radical CN

permettant une synchronisation avec d’autres instruments. Sa vitesse d’acquisition est de 100 MégaSample.s-1 (elle peut acquérir un point toutes les 10 ns), sa bande passante de 100 MHz et sa résolution de 8 bits. Le plus petit calibre utilisable est de 25 mV, sa meilleure résolution verticale est donc de 0,1 mV.

Cette carte d’acquisition est pilotée par une interface spécifique à notre expérience, que j’ai développée grâce au langage de programmation ‘Labview’. Cette interface permet de synchroniser l’acquisition avec l’émission de l’impulsion laser, c’est à dire avec la fluorescence du radical, grâce à la détection d’un ‘Trigger’ délivré par le laser ‘Nd :Yag’. D’autre part, cette interface permet de moyenner le signal sur plusieurs impulsions laser, afin d’augmenter le rapport signal sur bruit. On peut ainsi enregistrer le signal en fonction de la longueur d’onde d’excitation et du temps.

III.4. Conclusion

Le dispositif expérimental du programme S.E.M.A.Ph.Or.E Cométaire nous permet l’étude des dégradations thermique et photolytique de composés organiques solides dans des conditions représentatives de l’environnement cométaire. Il a été conçu et développé de sorte à pouvoir quantifier la production des espèces gazeuses stables par spectroscopie infrarouge et détecter des espèces à courte durée de vie par fluorescence induite par laser.

Au cours du prochain chapitre, je présenterai les résultats obtenus sur l’hexaméthylènetétramine (HMT) et les polymères de HCN grâce à ce dispositif expérimental.

Documents relatifs