BII.3.1 Mesure de l'épaisseur et de la porosité des échantillons de SP
La méthode gravimétrique [84] est généralement utilisée pour déterminer l'épaisseur des couches poreuses. Cette méthode consiste en la mesure de trois masses M1, M2 et M3
correspondant respectivement à la masse du substrat de silicium avant la formation de la couche poreuse, la masse du substrat après formation de la couche poreuse et la masse du substrat sans la couche poreuse.
Le décapage de la couche poreuse s’effectue dans une solution de soude (NaOH, 1N). La porosité exprimée en (%) est donnée par:
3 1 2 1 M M M M P − − = L'épaisseur de la couche sera donc:
Substrat de Si Substrat de Si Couche Substrat de Si M1 M2 M3
Figure BII.4: Schéma montrant les correspondances des masses (M1, M2, M3) avec les états de l'échantillon de silicium
Où ρ est la masse volumique du substrat de Si (ρ =2.321g/cm3) et S est la surface du substrat attaqué.
Pour mesurer les masses M1, M2 et M3 on utilise une balance de type Metler dont la précision est de 0.1mg.
BII.3.2 Photoluminescence BII.3.2.1 Présentation
La photoluminescence est une technique expérimentale très utilisée pour l'étude optique des semi-conducteurs. Elle fournit des informations sur leurs propriétés électroniques intrinsèques et extrinsèques. La photoluminescence met en évidence les processus radiatifs par lesquels un cristal semi-conducteur photoexcité retourne à son état fondamental. Généralement on distingue: les recombinaisons radiatives intrinsèques (bande de conduction
→ bande de valence et bande excitonique → bande de valence), les recombinaisons radiatives extrinsèques sur des niveaux créés dans la bande interdite par les défauts et les impuretés et les recombinaisons non radiatives. Les spectres de photoluminescence fournissent des informations sur les propriétés optiques du cristal (valeur de la bande interdite Eg, variation de Eg avec la composition dans le cas des alliages, énergie des niveaux d'impuretés, cinétique de recombinaison etc…).
Le silicium poreux présente une photoluminescence dans le visible (1.5 - 2.2 eV) qui dépend de différents paramètres intrinsèques (porosité, taille des cristallites, surface interne, type de substrat…) et extrinsèques (technique de préparation du SP, température, énergie d'excitation, puissance d'excitation…).
BII.3.2.2 Dispositif expérimental
Le dispositif expérimental comprend quatre parties principales: la source lumineuse d’excitation, la platine porte échantillon, le système dispersif et le système de détection ; ainsi que d'autres dispositifs annexes (Fig. BII.5).
La source lumineuse excitatrice est un laser à argon ionisé SPECTRA-PHYSICS 2016 qui émet en régime continu jusqu'à 5W et dont les caractéristiques principales sont forte puissance, excellente monochromaticité, faible divergence, polarisation bien définie. Les raies d'émission spontanées du plasma sont filtrées par un monochromateur à quatre prismes. Le faisceau incident est focalisé par la lentille L1 sur une surface de l'échantillon de l'ordre de 0.25 mm2. L'échantillon monté sur un support muni d'un système de déplacement à trois degrés de liberté (x, y, z) est excité sous incidence Brewstérienne. La lumière diffusée est
recueillie sur la fente d'entrée du spectromètre à l'aide de la lentille L2. Afin d'assurer une haute résolution et un fort taux de réjection de la lumière parasite, on utilise un spectromètre muni de trois réseaux dont les largeurs des fentes d'entrée, de sortie et intermédiaire varient entre 0 et 1000 µm et dont la limite inférieure en nombre d'onde est 11800 cm-1.
Photo- Multiplicateur Pré- Amplificateur Triple Monochromateur Echantillon Unité de pilotage Micro- Ordinateur Compteur de photons Platine porte échantillon L2 L1 Filtre Optique Traitement Cryostat Laser
Figure BII.5: Dispositif expérimental de mesure, de traitement et d'acquisition des spectres de photoluminescence.
PM est refroidi à l'aide d'un refroidisseur à effet Peltier afin de minimiser son "courant noir". La réponse est plate dans le domaine des longueurs d'onde du visible. Après amplification, le signal électrique est dirigé sur un compteur qui le convertit en nombre de photons/seconde. Le signal converti en signal numérique est traité par un microordinateur qui commande en même temps la rotation des réseaux du spectromètre.
BII.3.3 Microscopie électronique à balayage (MEB)
La MEB est particulièrement adaptée à la caractérisation de surface d’échantillons massifs et son emploi paraissait donc intéressant pour étudier la porosité de nos substrat Si après attaque.
Le microscope électronique à balayage utilise un faisceau électronique très fin qui balaie point par point la surface de l'échantillon. Sous l'impact du faisceau d'électrons accélérés, des électrons rétrodiffusés et des électrons secondaires émis par l'échantillon (Fig. BII.6) sont recueillis sélectivement par des détecteurs qui transmettent un signal à un écran cathodique dont le balayage est synchronisé avec le balayage de l'objet.
BII.3.4 Mesures électriques
Les mesures électriques réalisées sur les structures ITO/SP sont uniquement des mesures de courant – tension. Nous décrivons dans ce paragraphe brièvement les conditions des mesures et l’appareillage utilisé.
Sur la figure BII.7, est donnée une représentation schématique du dispositif utilisé pour les mesures des caractéristiques I=f (V). Les mesures sont toutes réalisées à l’obscurité et sous vide primaire. Pour les mesures en température, nous avons utilisé un système de chauffage par impulsion directement en contact avec l’électrode de cuivre. Pour les mesures à basses températures, nous disposons d’un réservoir d’azote liquide ainsi que d’une pompe permettant à celui-ci de circuler dans un serpentin enroulé autour de l’électrode de cuivre. Le contrôle de la température est obtenu grâce à une sonde de platine enfichée à l’intérieur de l’électrode en cuivre. Deux électrodes sont reliées aux appareils de mesure par des câbles coaxiaux. Le micro-amperemètre HP utilisé permet de déterminer I=f(V) ou C=f(V) par mesure du courant lorsqu’on applique une tension rampe dans la capacité : on obtient alors directement un courant proportionnel à C. l’appareil permet de générer une tension variant de -100V à +100V (appliqué entre les deux électrodes du dispositif) et enregistrer des courants allant de 1pA à 10 mA.
Figure BII.7 : Représentation schématique du dispositif utilisé pour les mesures des caractéristiques courant – tension.