Biais de mesure sur le flux dans Jannus Saclay

Lors des implantations telles que décrites en Annexe B, deux séquences d’implantation n’ont pas pu être réalisées en première intention suite à une panne sur l’un des accélérateurs. De plus, lors des réparations, l’installation Jannus Saclay a observé que la mesure de flux, et donc de fluence, était erronée. Cette erreur est due à une non-conformité de la sonde de flux (cages de Faraday). Une démarche a été mise en place par l’équipe de Jannus afin d’évaluer ce biais de mesure [125].

L’erreur sur la dimension des cages de Faraday conduit à un facteur géométrique de 0,479 mais elle impacte également le principe de fonctionnement des cages. En effet, ces cages ne sont plus prémunies de l’émission secondaire produite par interaction entre le faisceau d’ions et les bords de la pièce en tantale (pièce dans la chambre d’implantation). Ces électrons (voire ces ions) viennent alors diminuer (respectivement augmenter) le flux apparent affiché par la sonde non-conforme. Par ailleurs, cette erreur de conception conduit à une dispersion élevée entre les valeurs affichées par les cages de

Faraday de la sonde. Une mesure de flux indépendante a été développée par l’équipe de Jannus Saclay, basée sur la collecte des charges sur une cible électriquement isolée.

Une base de données a ainsi été constituée pour comparer des mesures apparentes sur sonde non conforme et des mesures sur collecteur. 57 faisceaux ont été testés avec les accélérateurs Epiméthée et Japet, et les éléments H, He, Fe, Ni, W et Au à différents états de charge, d’énergie et de condition de balayage.

Pour toutes les conditions testées, les flux apparents affichés par la sonde non-conforme sont surévalués. Les mesures sur cages de Faraday conduisent à un facteur de correction compris entre 0,4 et 0,8.

De plus, deux séquences d’implantation comportaient des échantillons témoins en zinc. Une mesure par spectrométrie de masse, associée à l’extraction totale du xénon implanté dans ces échantillons témoins, permet d’évaluer précisément le facteur de correction pour ces 2 séquences d’irradiation.

Concernant la première séquence, le facteur de correction est de 0,77. Ainsi, la dose réellement reçue par l’échantillon est de 3,85.1013 Xe/cm², au lieu des 5.1013 Xe/cm² initialement prévus. Cette mesure permet également de déterminer le rapport isotopique du xénon implanté. La dose réellement reçue en

131Xe seul est 0,275 fois la dose demandée. Les rapports isotopiques nXe/131Xe sont :

96 - 129Xe : 0,7527

- 130Xe : 0,20193 - 132Xe : 0,8258

Concernant la seconde séquence, le facteur de correction est de 0,58. Ainsi, la dose réellement reçue par l’échantillon est de 2,90.1013 Xe/cm², au lieu des 5.1013 Xe/cm² initialement prévus. Cette disparité avec la séquence précédente peut s’expliquer par le fait que ces séquences n’ont pas été réalisées le même jour. Or, les accélérateurs sont arrêtés chaque soir et redémarrés chaque matin. Ainsi, une modification des conditions de faisceau, en particulier de courant et de focalisation, modifient le biais de mesure et donc le facteur de correction associé.

La dose réellement reçue par le 131Xe seul est 0,265 fois la dose demandée, ce qui est très proche de la dose en 131Xe de la séquence précédente (-3,6%). Les rapports isotopiques nXe/131Xe sont :

- 128Xe : négligeable - 129Xe : 0,08883 - 130Xe : 0,14753 - 132Xe : 0,9603

La sélection en masse est bien plus resserrée sur cette séquence. Malheureusement, il est impossible d’avoir une évaluation du facteur de correction sur le faisceau I par cette technique.

Les séquences d’irradiation ont été réalisées sur 3 jours. Le facteur de correction peut être considéré comme constant sur une journée d’expérience (sans arrêt et redémarrage de l’accélérateur). Ainsi, toutes les séquences réalisées le 01/09/16 ont pour facteur de correction 0,77 et toutes les séquences réalisées le 05/09/16 ont pour facteur de correction 0,58. Nous n’avons pas d’information supplémentaire concernant le facteur de correction des séquences d’implantation réalisées le 02/09/16.

Ce biais de mesure apporte une incertitude sur l’inter-comparabilité des échantillons du point de vue de la dose effectivement reçue. Toutefois, les 3 séquences d’implantations/irradiation devraient permettre une inter-comparaison qualitative, à défaut d’être quantitative.

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V) Conclusion

Le Tableau 18 récapitule l’ensemble des échantillons disponibles pour cette thèse ainsi que les implantations et irradiations utilisées.

Tableau 18 : Récapitulatif des implantations/irradiations

Axe de travail type d'échantillon Implantation/Irradiation

Effet microstructure

couche mince CeO2

mésoporeuse

Irradiation α

1014 at/cm² 1015 at/cm² 3.1015 at/cm² couche mince CeO2

disque CeO2 Mobilité Xe sous

irradiation ^{disque UO2 Double faisceau}

Xe seul Xe puis I

Xe et I

Défauts vs implantation couche mince UO2 Double faisceau

Xe seul Xe puis I

Xe et I

Au cours de ce chapitre nous avons discuté et motivé les choix d’échantillons nécessaires pour appréhender l’influence de certaines caractéristiques microstructurales présentes dans les céramiques UO2 irradiées en réacteur et susceptibles d’influencer le phénomène de relâchement de gaz qui nous préoccupe. Pour bien mener ce type d’analyses nous avons été conduits à étudier un nombre assez conséquent d’échantillons aux caractéristiques chimiques et microstructurales variées et dans des conditions d’irradiation multiples afin d’être en mesure de simuler la présence du gaz de fission et les défauts induits par l’auto irradiation .

Les procédés de fabrication et les caractéristiques microstructurales des échantillons avant irradiation ont été décrits de façon succincte. Les choix techniques des caractérisations utilisées ont été également décrits et justifiés. En revanche, la description des techniques mises en œuvre (irradiations, diffraction) a été détaillée dans des parties annexes de ce document pour éviter de diluer les raisons et les difficultés inhérentes aux choix opérés. Les conditions d’implantation ont également été décrites par rapport aux caractéristiques des échantillons. Le chapitre suivant détaille les résultats des caractérisations après irradiations ainsi que les interprétations et conclusions possibles.

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