2-b- Modulation de l'intensité du faisceau primaire

Nous avons mentionné dans le paragraphe II-2-a- que l’excitation peut servir à moduler à la fréquence fexc un paramètre du diffractomètre. Le premier paramètre que nous avons choisi est l’intensité du faisceau primaire. Le mode oscillant ne change pas dans ce cas la nature de

diagramme de diffraction à la fréquence fexc au lieu de travailler à fréquence nulle. Un deuxième paramètre que nous avons testé est l’énergie des électrons lents. Toutefois, moduler l’énergie a pour conséquence de provoquer un déplacement des taches du diagramme de diffraction. Il faut alors développer des méthodes d’analyse d’image beaucoup plus complexes, et dont les résultats seront difficiles à interpréter. Nous ne présentons pas de telles expériences dans ce mémoire.

Un autre choix, potentiellement très riche, est la modulation de la température de l’échantillon. Nous avons ainsi réalisé des expériences préliminaires qui démontrent l’intérêt du mode oscillant en vue de l’étude de phénomènes thermodynamiques de surface, telles que les transitions de phases structurales. Ceci fera l’objet du paragraphe III-6-a.

La majeure partie des résultats que nous présentons dans ce mémoire ont été obtenus en modulant l’intensité du faisceau primaire (notamment dans la section III-3). Cette modulation s’obtient en superposant le signal d’excitation soit au potentiel du Wehnelt, soit à la tension de chauffage du filament. Nous n’avons pas retenu cette dernière option car le filament est l’élément fragile du diffractomètre. Il est coûteux et son remplacement est particulièrement laborieux. En revanche, la modulation du Wehnelt ne présente aucun risque pour le dispositif. En outre, nous avons étudié les trajectoires des électrons dans notre canon, à l’aide de simulations numériques, qui nous ont conduit à retenir la modulation du Wehnelt comme la plus favorable en terme d’amélioration de la résolution en vecteur d’onde pour le faisceau d’électrons. Nous reviendrons sur ce point dans le paragraphe III-3-c.

Mesure du courant primaire avec une cage de Faraday.

Pour caractériser le faisceau primaire, nous avons tout d’abord déterminé la réponse du diffractomètre à l’excitation du Wehnelt à la fréquence fexc, en vue de déterminer les temps caractéristiques et la linéarité du dispositif. Pour ce faire, nous avons mesuré le courant primaire à l’aide d’une cage de Faraday. Celle-ci est constituée d’un petit cylindre métallique dans lequel on a pratiqué un trou profond et de petite section. On aligne la cage de Faraday avec le faisceau électronique du canon comme indiqué sur la figure II-2-2 , de telle sorte que les électrons atteignent le fond du trou. De cette manière, la majorité des électrons secondaires sont piégés car l’angle solide dont ils disposent pour s’échapper est très réduit. La mesure du courant absorbé par la cage de Faraday constitue alors une bonne estimation du courant primaire.

Cage de Faraday Canon à électrons

Figure II-2-2 : Mesure du courant primaire avec une cage de Faraday.

Si la surface d’étude est métallique, on peut effectuer une mesure précise du courant cible sans avoir recours à la cage de Faraday. Afin de réduire fortement l’émission secondaire, la surface est polarisée à 18V. La barrière de potentiel qui en résulte est suffisamment haute pour piéger l’ensemble des électrons secondaires vrais (cf. figure II-1-4).

Variation du courant primaire en fonction de la polarisation du Wehnelt

Nous avons mesuré le courant primaire délivré par le canon en fonction de la polarisation du Wehnelt, Vw. Cette dernière, repérée par rapport au potentiel du filament, est négative :

Vw < 0. Le résultat de la mesure a typiquement l’allure de la figure II-2-3.

I_primaire |V_w| 1er régime linéaire 2ème régime linéaire

Figure II-2-3 : Variation du courant primaire en fonction de la valeur absolue du potentiel du Wehnelt.

Il existe deux régimes linéaires distincts, situés de part et d’autre d’une tension seuil.

Le courant primaire varie de manière assez linéaire avec le potentiel du Wehnelt. Cependant, on assiste au passage d’un premier régime linéaire à un deuxième par un brusque changement de pente, pour une certaine valeur de Vw. Ces deux régimes sont associés à deux effets distincts du Wehnelt sur la distribution électronique émise par le filament. À mesure que l’on polarise négativement le Wehnelt, le cross over se rapproche du filament et le rayon du disque d’émission diminue. Les deux effets sont schématisés sur la figure II-2-4. Ils entrent en compétition. En considérant le cross over comme la source électronique, on peut dire qu’il émet dans un angle solide croissant à mesure qu’il recule. Cependant, le même angle solide d’émission diminue avec la réduction du disque d’émission.

|V_w|

Recul du cross over

|V_w|

Réduction du disque d’émission

Filament

Wehnelt Extractrice A₁

Figure II-2-4 :Effets de la polarisation du Wehnelt.

Lorsqu’on augmente la tension de polarisation du Wehnelt, on observe deux effets contraires sur l’angle solide d’émission du cross over.

Filament Wehnelt Extractrice A₁ Surface d’émission effective Surface d’émission réelle

Figure II-2-5 : Surfaces d’émission réelle et effective.

On doit distinguer la surface d’émission réelle de la surface d’émission effective, qui est limitée par le diaphragme de l’extractrice. En réalité la surface d’émission effective est encore restreinte par la présence de deux autres diaphragmes en aval du chemin optique.

Tant que la polarisation du Wehnelt n’est pas trop grande, le disque d’émission effectif, c’est-à-dire le disque d’émission filament vu par l’échantillon (ou la cage de Faraday), est limité par les diaphragmes du canon, situés en aval sur le trajet optique (figure II-2-5). Par conséquent, la réduction du disque d’émission réel par le Wehnelt est masquée. Le recul du

cross over, en conjonction avec la limitation imposée par les diaphragmes, entraîne la réduction du disque d’émission effectif. Le courant primaire diminue alors selon le 1^er régime linéaire de la figure II-2-3. À mesure que la polarisation du Wehnelt croît, la compétition est progressivement gagnée par l’effet de réduction de la surface d’émission réelle. Ce dernier est le plus fort puisqu’on le voit apparaître ! Il va donc imposer une décroissance plus rapide au courant primaire. Dès que la réduction de la surface d’émission réelle est suffisante pour ne plus être limitée par les diaphragmes (elle est alors égale à la surface d’émission effective), le courant primaire décroît selon le deuxième régime linéaire de la figure II-2-3.

Nous verrons dans le chapitre III comment un réglage judicieux des paramètres du canon électronique et de l’optique de détection, associé à une modulation du faisceau et une acquisition synchronisée à celle-ci, permet de faire apparaître des figures de diffraction invisibles par les méthodes conventionnelles. Avant cela, il nous reste à décrire comment nous réalisons l’acquisition du diagramme de manière synchrone.