a) Topographie
Figure III.14 : CITS à température ambiante sur une zone lissée de la surface
a) topographie b) images de conductance tunnel à différentes tensions (indiquées en V) taille des images : 10 × 10 nm², stabilisation : V échantillon = -1 V, I = 1 nA
natifs de Fe/Ag(001) ne présentent pas cet état de surface. Nous voyons ainsi que le balayage de la pointe restaure une surface Fe(001) de qualité cristalline correcte, présentant des zones libres non recouvertes d’argent. Il est cependant clair que cette technique est susceptible de modifier la structure de la pointe (par exemple sa composition chimique) et n’est donc pas bien adaptée à une mesure de microscopie tunnel sensible au spin où l’aimantation à l’extrémité de la pointe doit être parfaitement contrôlée. Nous avons donc tenté de préparer des échantillon de Fe/Ag(001) de bonne qualité structurale en limitant la diffusion d’argent en surface.
B.IV Dépôts réalisés en deux temps
L’une des possibilités pour limiter la ségrégation de l’argent en surface est de créer une barrière de diffusion en déposant un film de fer à basse température puis de déposer une autre couche de Fe à chaud afin d’obtenir une surface plane. Cette technique a été appliquée avec succès par Bürgler et collaborateurs74, pour fabriquer des couches relativement épaisses (5 nm) de Fe/Ag(001). Nous avons essayé d’adapter cette procédure à nos moyens expérimentaux pour élaborer des couches de fer de 15 MC d’épaisseur : 10 MC sont déposées
Data 11
îlot central
moyenne sur toute la zone lissée
moyenne sur tous les îlots
Moyenne sur la zone lissée encadrée de rouge
Figure III.15 : spectroscopie tunnel issue de la CITS réalisée sur les zones
indiquées de la topographie Stabilisation : V échantillon = -1 V, I = 1 nA 0 0.5 1 1.5 2 -1 -0.5 0 0.5 1
di/dV (arb. units)
V echantillon (V)
Figure III.16 : résultat d’un dépôt de 10 MC à température ambiante puis 5MC à chaud de
Fe/Ag(001)
Taille de l’image : 40 × 40 nm²
à température ambiante, puis 5 MC sont déposées à chaud. La morphologie d’un de ces dépôts est montrée sur l’image topographique de la figure III.16.
La surface reste relativement rugueuse. Cependant, sur certaines zones de la surface, nous avons pu identifier l’état de surface caractéristique de Fe(001) (figure III.17).
Sur les spectres réalisés sur certains îlots plats (exemple indiqué sur l’image III.17a), outre la présence de la signature de l’état minoritaire à environ +0,2 eV, nous observons un pic de conductance positionné à l’énergie de −2,0 eV, relatif à la composante majoritaire de l’état de surface de Fe(001). Si cette structure est la signature de la composante majoritaire de l’état de surface de Fe(001), c’est sa première mise en évidence par STS et cela valide du même coup, l’hypothèse de la polarisation en spin des états électroniques de surface de ce système en couche mince (les calculs de Stroscio et collaborateurs70 ont été réalisés pour des épaisseurs de films isolés de 49 couches atomiques, soit beaucoup plus que pour nos dépôts). D’autres îlots, plus difformes, ne présentent pas l’état de sur face.
Le dépôt en deux temps permet donc bien de préparer des couches de fer présentant la structure électronique souhaitée. Cependant, l’état de surface n’est présent que sur certaines zones de la surface pour les meilleurs échantillons (sur certains d’entre eux nous ne l’avons
0 2 4 6 8 10 12 14 -3 -2 -1 0 1 2
di/dV (arb. units)
V échantillon
Figure III.17 : Spectroscopie tunnel d’un échantillon composé de 10 MC à température ambiante puis 5MC à chaud de Fe/Ag(001)
a)Moyenne de 100 spectres réalisés localement sur la zone indiquée par une étoile bleue sur l’image III.X
b)Moyenne spatiale de la spectroscopie tunnel sur un îlot plat (tirée d’une CITS) stabilisation : V échantillon = -1V, I = 1 nA 0 0.5 1 1.5 2 2.5 -1 -0.5 0 0.5 1
di/dV (arb. units)
V échantillon (V)
barrière de diffusion efficace pour la ségrégation d’Ag ; soit par ce qu’elle est trop mince, soit parce que cette température de dépôt est déjà trop élevée.
Dans ce chapitre, nous avons introduit le concept de la magnétorésistance tunnel qui est à la base de la microscopie tunnel sensible au spin. Nous avons indiqué quelles étaient les contraintes expérimentales qui caractérisent les mesures magnétiques avec un STM. A celles-ci nous avons adjoint une liste supplémentaire qui s’est révélée au cours de nos différents essais. Nos expériences, menées par différentes techniques sur des échantillons variés, nous ont aiguillées vers la méthode ut ilisée par le groupe de R. Wiesendanger67, qui consiste à utiliser des échantillons en couche mince présentant des états de surface polarisés en spin. Nous justifions ce choix car il est cohérent avec nos propres observations expérimentale s sur les difficultés de mettre en évidence un effet de magnétorésistance tunnel avec un STM. Dans la seconde partie de ce chapitre, nous décrivons les résultats, sans mesures de magnétorésistance tunnel, concernant les propriétés électroniques de Fe/Ag(001). Ce système a été choisi car il nous permet de contrôler, en fonction de l’épaisseur du film de fer, les propriétés magnétiques de la surface. De plus, nous savons que Fe(001) présente un état de surface de type « d3z²-r² » scindé en deux composantes, celle minoritaire ayant été identifiée par STS70. Nous avons montré l’existence de l’état de surface de Fe(001) par STS sur le système Fe/Ag(001), pour des dépôts de fer réalisés dans des conditions particulières. En effet, nous avons observé un pic relatif à la bande de spin minoritaire de l’état de Shockley en spectroscopie tunnel et nous avons également pu discerner une structure électronique à l’énergie de la composante majoritaire. Des mesures de magnétorésistance tunnel pourraient donc être effectuées en se servant de la composante minoritaire comme filtre à spin (la bande majoritaire est probablement trop loin du niveau de Fermi). Cependant nous avons mis en évidence une réelle difficulté de préparation de Fe/Ag(001) à cause de la diffusion de l’Ag en surface, diffusion auparavant mise en évidence par le groupe de Güntherodt74. Cette présence d’Ag dans le dernier plan s’accompagne de l’absence de pic relatif à l’état de surface de Fe(001) dans la conductance tunnel, ceci sur la plupart des échantillons conçus à température
ambiante et/ou recuits. Pour mettre en évidence cet état de Shockley, nous avons dû faire appel à des techniques peu reproductibles ou qui sont susceptibles de détruire l’ordre magnétique de l’extrémité de la pointe du microscope. Par conséquent, nous n’avons pu réaliser des mesures de MRT. A priori, celles-ci sont réalisables sur un échantillon de Fe/Ag(001) préparé de façon à ce que la diffusion d’Ag en surface soit bloquée, c’est-à-dire, probablement avec des dépôts réalisés à froid puis recuits à de faibles températures. De récentes études par STS sur un système proche : Fe/Au(001) montrent la présence de la composante minoritaire de l’état de surface76. Cependant, il semble que ce système souffre de la même difficulté de préparation au regard du peu de données expérimentales de microscopie tunnel présentées dans la littérature.
Nous avons donc décidé de nous orienter vers un autre système dont la surface est plus facile à préparer que le système Fe/Ag(001) et qui présente lui aussi un état de surface avec une éventuelle polarisation en spin : Ni(111).