Aspects cliniques de la malnutrition

Os procedimentos sequenciais adotados para a preparação da biomassa empregada, produção e análise do biocarvão estão esquematizados na Figura 5.

Figura 5 - Etapas de preparação da biomassa, produção e análise do biocarvão.

Fonte: Arquivo pessoal, 2018.

Preparação do bagaço Pirólise Análises do biocarvão

Lavagem Trituração Secagem em estufa (105 ºC) Queima do bagaço Programação da mufla Purga com gás N2 Análise elementar Determinação de pH e CE Rendimento gravimétrico Determinação da porosidade Peneiramento (1 mm)

Teste de umidade e análise termogravimétrica

3.5.1 Preparação e caracterização do bagaço

Nesta pesquisa, foi utilizado o bagaço de cana-de-açúcar para a produção de biocarvão através do processo termoquímico de pirólise lenta.

Inicialmente, o material foi lavado, homogeneizado (Figura 6A), acondicionado em recipientes de alumínio (Figura 6B) e seco em estufa a 105 oC por 72 horas.

Figura 6 - Preparação da matéria prima para a produção de biocarvão.

(A) (B) Homogeneização após lavagem Acondicionamento para secagem em estufa

Fonte: Arquivo pessoal, 2018.

Em seguida, o bagaço foi triturado em liquidificador industrial Skymsen 2.0 com lâminas de titânio, e passado em peneira com abertura de 1,00 mm (Figura 7), sendo utilizada a fração que passou pela peneira. Esse procedimento permite diminuir o tamanho das partículas e aumentar a superfície de contato, tornando a amostra mais homogênea. Em seguida, a fração foi pesada e armazenada em sacos plásticos.

Figura 7 - Processo de separação granulométrica do bagaço de cana-de-açúcar.

Fonte: Arquivo pessoal, 2018.

3.5.2 Pirólise da biomassa

O biocarvão foi produzido por um forno Mufla JUNG Modelo LF2312 (Figura 8) no Laboratório de Polímeros do Departamento de Energia Nuclear (DEN/UFPE). O forno possui um Controlador Novus J300 de tempo e temperatura, que permitiu controlar os parâmetros selecionados para a pirólise, como a taxa de aquecimento inicial, tempo de residência da biomassa no forno e temperatura final desejada.

Figura 8 - Forno Mufla JUNG Modelo LF2312empregado na produção de biocarvão.

Fonte: Arquivo pessoal, 2018.

O Nitrogênio (N2) foi o gás de arraste empregado na pirólise com o objetivo de

eliminar o oxigênio do sistema. Por isso, foi acoplado a mufla um fluxímetro (Figura 9) para controlar a vazão de nitrogênio adicionada ao sistema. Adicionalmente, foi adaptada uma saída de gases e líquidos resultantes da pirólise para um Erlemayer.

Figura 9 - Fluxímetro de gás de arraste empregado na pirólise.

Fonte: Arquivo pessoal, 2018.

As condições operacionais pré-estabelecidas para o processo de pirólise estão descritas na Tabela 5.

Tabela 5 - Condições operacionais da pirólise do bagaço de cana-de-açúcar.

Descrição Valores admitidos

Taxa de aquecimento inicial do reator 10°C min-1

Vazão de N2 1,8 L min-1

Tempo de residência 30 min

Tamanho das partículas pirolisadas ≤1 mm

Potência do reator 4 kW, 220 V

Faixa de temperatura 300-700oC

Fonte: Arquivo pessoal, 2018.

O biocarvão foi produzido a três temperaturas distintas, com o propósito de testar qual delas resultaria na melhor sorção do Imazapic no solo, sendo elas:

- T1: 300 oC - T2: 500 oC - T3: 700 oC

Inicialmente, foram adicionados à mufla 40 gramas de bagaço seco, moído e peneirado em cadinhos de porcelana tampados. Então, a mufla foi purgada durante 30 minutos por uma corrente contínua de N2 com o objetivo de remover a presença de oxigênio

no processo, com vazão aproximada de 1,8 L min-1 do gás.

Em seguida, a mufla foi aquecida a partir de uma temperatura interna (ambiente) até alcançar a temperatura desejada. O tempo que o forno levou até alcançar as temperaturas de 300, 500 e 700 oC, foi, respectivamente, 30, 47 e 67 minutos.

Foi verificado que o tempo necessário para a pirólise se completar foi de aproximadamente 30 minutos. Após este período, não houve alteração significativa nos rendimentos dos biocarvões, sendo este o motivo para a adoção do tempo de 30 minutos para a permanência da biomassa dentro da mufla.

Após completar o tempo de residência dentro da mufla, a temperatura foi reduzida até alcançar a temperatura ambiente. Após o resfriamento natural do forno, o produto sólido (biocarvão) pirolisado foi retirado e pesado, enquanto que o produto líquido foi desprezado, por não fazer parte dos objetivos deste estudo.

Após a produção do biocarvão, este foi acondicionado em dessecador, para posteriormente ser empregado nos ensaios de cinética e isotermas de adsorção, e submetido a análises de caracterização físico-química.

3.5.3 Caracterização da biomassa pirolisada e do biocarvão

O bagaço foi submetido a teste de umidade, onde foi pesado antes e após a secagem em estufa a 105 oC. O valor da umidade foi obtido pela diferença entre o peso da amostra antes e após secagem.

O comportamento e a estabilidade térmica da biomassa foram investigados por meio de Análise Termogravimétrica (ATG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), realizadas num equipamento de TGA-DSC simultâneo, TA Instruments, modelo SDT Q600.

 Razões de aquecimento: 10 o

C min-1  Atmosfera: Inerte (gás N2)

 Fluxo de gás: 100 mL min-1

 Massa da amostra: 4,56 mg

A importância da realização da ATG nesta pesquisa é justificada pelo fato dela consistir em uma simulação do processo de pirólise. Portanto, ela contribuiu para a determinação das condições de pirólise a ser realizada.

Com relação as análises dos biocarvões, para o cálculo do seu rendimento do produto (R), foi considerada a massa do bagaço verificada antes da pirólise e a massa obtida após a pirólise, conforme o cálculo descrito pela a equação 1, que desconsidera os teores de umidade:

(1)

O pH e a condutividade elétrica (CE) dos biocarvões foram analisados por meio de adaptação das metodologias pospostas pela EMBRAPA (2011) empregadas para solos, tendo em vista que não existe um método padrão de mensuração de pH e CE de biocarvões.

A Densidade Aparente (Dap) do material foi obtida por meio da adaptação do método

da proveta utilizado para solos, conforme EMBRAPA (2011).

Os teores totais de carbono (C), nitrogênio (N) e hidrogênio (H) dos biocarvões foram determinados em um Analisador Elementar (Vario Macro Cube) do Laboratório de Biocombustíveis da Universidade Federal Rural do Pernambuco (UFRPE). A partir dos valores de C, N e H foram obtidas as razões atômicas C/N e H/C.

A morfologia da superfície das amostras de biocarvão foi obtida por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As imagens eletrônicas de varredura foram obtidas por microscópio TESCAN, modelo VEGA3 LMU, com filamento de tungstênio, que permitiu ampliações de 300X e 3000X.