Application de l’analyse EBSD aux mesures de macrotex-

La mesure de macrotextures s’effectue généralement dans un goniomètre par diffraction des rayons X. La technique est maîtrisée, la grande dimension des échantillons analysés et la profondeur de pénétration importante des RX (50µm) permettent de mesurer l’orien- tation d’un nombre conséquent de grains et d’obtenir une macrotexture statistiquement fiable. La technique EBSD est plutôt utilisée pour la mesure de microtextures grâce à sa bonne résolution angulaire (< 1˚) et sa très faible résolution spatiale dans un MEB-FEG (< 0.05µm). La technique EBSD est surtout un outil de grand intérêt puisqu’il permet la construction de cartographies de la microstructure.

La vitesse de calcul des équipement EBSD actuels permet d’effectuer des analyses sur des grandes surfaces et ainsi de mesurer des macrotextures. Le nombre d’orientations de grains différents nécessaire pour représenter correctement une texture dépend fortement de la symétrie cristalline et surtout de l’intensité de la texture. Engler (2008) a comparé des macrotextures obtenues par diffraction des RX et par EBSD. Pour une structure

Fig. II.5:Schéma de la diffraction des électrons retrodiffusés par un plan (hkl) et de la formation d’une bande de Kikuchi lors d’une analyse EBSD.

recristallisée qui ne présente en général pas une texture très intense, une macrotexture obtenue sur ∼1000 grains est statistiquement en très bon accord avec une macrotexture RX. On peut raisonnablement penser que moins de 1000 grains sont nécessaires à l’obten- tion d’une texture statistiquement fiable sur des matériaux texturés types tôles laminées. Dans le cas des tôles laminées ou déformées en compression plane encastrée, les grains s’allongent dans la direction DL et s’applatissent dans la direction DN. Afin d’avoir un nombre de grains le plus important possible, les mesures de texture seront effectuées dans le plan DN-DT et non le plan DN-DL qui est le plus usuellement observé pour l’étude de l’évolution des microstructures (cf. FIG.II.6). Des exemples de microstructures d’un alliage 7050 déformé en compression plane encastrée sont visibles sur la FIG.II.7 dans le plan DN-DL et la FIGII.8 dans le plan DN-DT. Dans le premier cas, les grains sont très allongés dans la direction DL et augmenter la plage d’analyse dans la direction DL ne permettrait pas d’obtenir un nombre de grains supplémentaires important. La longueur de l’analyse dans la direction DN est quand à elle limitée par l’épaisseur de l’éprouvette (1mm dans le cas de la FIG.II.7). Effectuer des analyses dans le plan DN-DT permet d’analyser un nombre de grains plus important (voir FIGII.8) et de prélever plusieurs sec- tions de l’éprouvette. Il faut prendre en compte l’épaisseur de la scie ainsi que l’épaisseur consommée par le polissage dans le prélèvement des morceaux d’éprouvettes pour analyse :

prélever plusieurs sections pour analyse dans une éprouvette de 7mm de large, quelques mm d’épaisseur et environs 20mm de long n’est envisageable que dans la longueur.

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Fig. II.6:Représentation schématique d’une éprouvette déformée en compression plane encastrée et

les plans d’observation possibles.

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Fig.II.7:Cartographie EBSD dans le plan DN-DL de l’alliage 7050 après déformation dans le channel

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Fig. II.8:Cartographie EBSD dans le plan DN-DT de l’alliage 7050 après déformation dans le

channel die : ε = 2.6, ˙ε = 0.1s�1 et T = 420˚C.

Rien ne s’oppose à effectuer une mesure de macrotexture par EBSD pour peu que le nombre de grains différents soit suffisant. Il appartient à l’opérateur de calibrer la pas de mesure de l’analyse EBSD et la dimension de la zone mesurée en fonction de la taille des grains.

Nous avons reporté dans le TAB.II.1 les surfaces théoriques à analyser pour mesurer l’orientation de 1000 grains différents et le pas de mesure correspondant pour avoir 100 mesures d’orientation par grain, ceci pour différents diamètres équivalents de grains. Un nombre de 100 mesures d’orientation par grains est largement surévalué, il n’est pas nécessaire d’avoir autant de mesures pour mesurer une macrotexture. Considérant un temps d’indexation classique de 75ms, la durée totale de l’analyse sera comprise entre 2h et 3h en fonction du nombre de déplacements de la platine motorisée. Cette durée est à comparer avec les 12h disponibles pour une cartographie automatique nocturne. Pour un diamètre équivalent des grains de 500µm, la surface théorique à analyser serait de

1.96cm2_{, chose tout à fait possible avec les équipements actuels. Les limitations que nous}

pouvons rencontrer pour la mesure d’une macrotextures par EBSD ne sont liés ni à la technique ni à l’équipement EBSD. Les véritables difficultés que nous pouvons rencontrer se concentrent sur la préparation de l’échantillon et la disponibilité de l’équipement qui est très prisé.

L’intérêt de la technique EBSD par rapport à la diffraction des RX est évident : il permet la construction de cartographies de la microstructure et ainsi voir ce que l’on mesure. L’autre intérêt, non négligeable pour notre étude, est l’obtention d’un fichier résultat sous forme d’orientations cristallines discrètes précises qui, à la différence de la diffraction des RX, n’est pas généré à partir de transformées mathématiques aux paramètres variables. Ce fichier texture "plus" réaliste est utilisé dans des simulations numériques.

Diamètre Surface Pas (�step�) d’analyse

équivalent pour 1000 pour 100 mesures

d (µm) grains (cm2_{) par grain (µm)}

10 7.85.10−4 _0.89 20 3.14.10−3 _1.77 50 1.96.10−2 _4.43 70 3.84.10−2 _6.20 100 7.8510−2 _8.86 200 3.1410−1 _17.7 300 7.0710−1 _26.6 500 1.96 44.3

Tab. II.1:Mesure d’une macrotexture : surfaces et pas d’analyse EBSD théoriques pour mesurer 100

orientations par grain de 1000 grains différents en fonction de leur taille moyenne. Pour un temps d’indexation de 75ms, l’analyse dure entre 2 et 3h.