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5.3 Simulation numérique

1.1.2 Application à la rupture des matériaux hétérogènes

Dans les matériaux hétérogènes, la rupture semble se produire par une percolation de microfissures. C’est pourquoi certains physiciens ont pensé que la théorie de la percolation pouvait être adaptée à la rupture. Celle-ci est alors considérée comme le point critique d’une transition du second ordre dont le paramètre de contrôle est la contrainte appliquée à l’échantillon et le paramètre d’ordre le taux d’endommagement [4, 5]. Cet apport théorique peut-il aider à prévoir et donc anticiper la rupture d’un matériau ?

Un certains nombre de modèles ont été proposés pour tenter de mieux comprendre la rupture d’un milieu hétérogène. La plupart décrivent l’approche vers la rupture globale d’un matériau hétérogène soumis à un chargement externe (augmentation de la force appliquée ou de la déformation) [5–7]. Dans ces modèles, la rupture finale d’un matériau hétérogène est précédée de micro-ruptures dont le nombre et la taille moyenne divergent au moment de la rupture (point critique).

Le modèle le plus simple de rupture critique est le modèle démocratique de fibres (fiber bundel model ou FBM), introduit il y a 40 ans par Daniels [8]. Ce modèle, largement étudié depuis lors [4–6, 9–19]. est illustré sur la figure 1.1 en prenant pour chaque fibre, le comportement le plus simple, à savoir élastique.

Dans ce modèle, la force appliquée sur un réseau de fibres élastique en parallèle est augmentée. Une distribution initiale de seuils de rupture de chaque fibre est consi-dérée. La contrainte est distribuée démocratiquement, c’est à dire uniformément, sur les fibres intactes. Un élément qui atteint le seuil de rupture ne peut plus soutenir de charge, il se casse, ce qui produit une augmentation de la contrainte sur les autres

Fig. 1.1: Illustration du modèle démocratique de fibres [20]. La charge F est répartie uniformément sur l’ensemble des fibres intactes.

éléments. Une avalanche de rupture de fibres peut alors être déclenchée, si l’aug-mentation des contraintes est suffisante. En général, le système se stabilise et il faut continuer à augmenter la force pour casser le système. Si le matériau est peu hétéro-gène, la rupture de la première fibre peut suffire à provoquer la rupture du matériau. Pour une distribution de seuils de rupture suffisamment large, la rupture globale du système sera plutôt précédée de ruptures en avalanches, dont le nombre et la taille moyenne augmentent en loi de puissance avant la rupture.

De nombreux modèles mécaniques plus réalistes (réseaux de ressorts, modèles d’éléments finis), basés sur différents types de comportement mécaniques et de solli-citation (endommagement, fluage, corrosion sous contrainte, loi de friction, croissance sous-critique de fractures...) présentent également des distributions de taille d’événe-ments en loi de puissance.

Depuis quelques années, des travaux expérimentaux sur des matériaux hétérogènes ont mis en évidence, comme dans les modèles évoqués ci-dessus, des distributions de

1.1. Discussion sur les propriétés de rupture des matériaux

hétérogènes 11

taille d’événements en loi de puissance. On peut mentionner par exemple les travaux de Guarino et al. [21–24] qui ont étudié la fracture de matériaux hétérogènes (bois aggloméré, plexiglas, résines avec fibres de verres). Ils ont montré expérimentalement que ces matériaux, soumis à une contrainte, produisent des émissions acoustiques bien avant la rupture. La mesure de ces signaux leur a permis d’étudier les distri-butions spatiales et temporelles des précurseurs de la fracture et le temps de vie de l’échantillon. Ils ont vérifié que la rupture est due à la coalescence de plusieurs micro-fractures et que les émissions acoustiques n’ont pas d’échelle caractéristique de temps ni d’énergie1. En effet, Guarino et al. ont montré que les distributions des énergies ε émises et des intervalles de temps δt entre deux événements d’émission acoustique (E.A) suivent des lois de puissance :

et N (ε) ε−α

N (δt) ∝ δt−β (1.4)

De nombreuses autres expériences sur différents matériaux hétérogènes ont été effectuées : des essais de fluage sur verres cellulaires [25], sur éprouvettes en plâtre [26] et sur de la glace [27], des analyses d’émission acoustique associée au proces-sus de fracture du niobium hydrogéné [28], des essais sur du granite [29], sur des roches volcaniques [30, 31] ou encore des essais de traction sur des feuilles de papier [32]. Ces expériences ont également montré que la rupture d’un matériau désordonné, sous contrainte, est précédée d’événements précurseurs (mesurés par émission acous-tique). Toutes ces études montrent que la distribution de l’énergie (ou amplitude) des émissions acoustiques et des intervalles de temps est en loi de puissance. Ces distributions en loi de puissance sont également révélés pour des cas complètement différents comme les avalanches [33] (les tailles de plaque de neige qui enclenchent les avalanche de neige sont distribués en loi de puissance), ou encore la rugosité des fissures [34].

Guarino et al. [21–24] ont également révélé qu’à charge imposée ou lorsque la charge est linéaire dans le temps, le taux d’endommagement, mesuré en terme d’éner-gie acoustique émise par l’échantillon, présente une divergence critique près du point de rupture du matériau. Plus précisément, dans le cas d’une charge linéaire, ils montrent que l’énergie cumulée E diverge en loi de puissance en fonction du pa-ramètre réduit (Pc−P )/Pc : E ∝ Pc−P Pc −γ (1.5) avec P la pression appliquée à l’échantillon et Pc la pression à laquelle l’échantillon se rompt.

1On parle d’absence d’échelle caractéristique ou d’invariance d’échelle lorsqu’il est impossible de mettre en évidence une échelle qui joue un rôle privilégié dans le système : on doit considérer que toutes les échelles interviennent simultanément. Ce phénomène, que l’on nomme également comportement en loi d’échelle, est caractérisé par des distributions des données en loi de puissance.

Ils montrent également qu’en fluage l’énergie cumulée E accélère en loi de puissance avant la rupture : E ∝ τ − t τ −γ (1.6) où t est le temps qui s’écoule et τ le temps de la rupture.

Ce type de comportement a également été observé lors d’expériences sur réservoirs sphériques (composés de différents composites fibreux) sous pression [35, 36]. Ceci est également le cas pour les tremblements de terre [37].

La fait que la rupture puisse être vue comme une transition de phase a été abordé de façon théorique [4, 6, 7, 10, 38–40]. Zapperi et al. [6, 7, 41, 42] ont montré par simulations numériques de modèles discrets que la dynamique de rupture par ava-lanches pouvait être décrite comme une transition de phase du premier ordre. Leurs simulations sur des systèmes désordonnés, ne sont effectuées qu’avec des rampes de force pour lesquelles du fluage ne peut pas avoir lieu. Selon Andersen et al. [10], la présence de désordre dans les matériaux est un point fondamental qui peut fortement affecter le processus de nucléation des microfissures. Le désordre (hétérogénéités) est présenté comme un paramètre pertinent qui induit une transition tri-critique, sépa-rant un régime où la rupture se produit brutalement, sans précurseurs préalables (transition du premier ordre) d’un régime de second ordre avec précurseurs caracté-ristiques (transition de type critique). Moreno et al. [12] ont montré que la rupture pouvait être considérée comme une transition de phase du premier ou du second ordre selon la portée des interactions : second ordre pour les interactions à longue portée et premier ordre pour les interactions à courtes portées. D’un point de vue théorique, la question de savoir si la rupture présente les propriétés d’une transition de phase du premier ou du second ordre reste relativement ouverte.

1.2 Choix des matériaux d’étude

L’objectif de cette thèse est de tester expérimentalement les prédictions des dèles statistiques de rupture dans les milieux hétérogènes. La validation de ces mo-dèles pourrait aboutir à une amélioration du pouvoir de prévision de la durée de vie restante de matériaux. Les matériaux visés par cette démarche sont des matériaux de structure, utilisés dans des industries de pointe (aéronautique, nucléaire, génie civil, génie chimique). Les matériaux sont en grande partie hétérogènes et cette hétérogé-néité joue un rôle mal compris dans l’étude de la durée de vie. C’est pourquoi des essais préalables doivent être menés sur des matériaux modèles à propriétés contrôlées afin de maîtriser au mieux cette hétérogénéité.

De plus, comme nous l’avons vu, les nouvelles approches de physique statistique ne sont valables que si la multifissuration se développe jusqu’à un point de percolation ; ceci suppose des points d’arrêt pour les microfissures afin d’éviter que l’une d’elle ne se développe d’une manière catastrophique conduisant à la ruine du matériau (cas typique d’une fissure dans un verre d’oxyde homogène à l’échelle du front de

1.2. Choix des matériaux d’étude 13

fissure). Notre choix se porte donc sur des matériaux hétérogènes pour lesquels les hétérogénéités constituent ces points d’arrêt.

Nous choisissons de baser notre étude sur des matériaux simples. Nous allons suivre l’endommagement de matériaux sollicités par l’enregistrement de l’activité acoustique ; il est donc préférable, pour simplifier l’étude, de réduire au maximum les sources pouvant être à l’origine de l’émission acoustique (E.A). Nous entendons alors par matériaux simples, des matériaux composés d’un unique constituant en opposi-tion aux matériaux composites. En effet, les mécanismes sources attendus lors de la sollicitation de matériaux composites fibreux (composés d’une résine et d’un mélange de fibres) [43–45] sont principalement : la fissuration matricielle, la décohésion in-terfaciale, les ruptures de fibres, le délaminage...[46–48]. En revanche, des matériaux composés d’un unique constituant peuvent présenter un nombre plus réduit de sources d’E.A, essentiellement liés à la création et la propagation de fissures. Nous désirons également étudier des matériaux dont les paramètres sont aisément ajustables.

Les mousses solides en polymère vitreux nous paraissent des matériaux particu-lièrement bien adaptés. Dans ce cas, la présence de pores constitue l’hétérogénéité. Ainsi, cette hétérogénéité peut être quantifiée en nombre de pores : plus il y a de pores (matériau moins dense), plus il est hétérogène. Il est possible d’avoir des hétérogé-néités (dimensions des pores et des parois) ajustables et d’obtenir des hétérogéhétérogé-néités plus ou moins régulièrement réparties. En général, nous considérerons qu’un maté-riau, dont la distribution de taille des pores est très dispersée, est très désordonné. Les mousses solides polymères offrent l’avantage supplémentaire d’avoir des propriétés mécaniques très dépendantes de la température, ce qui permet d’envisager une étude de l’influence des propriétés mécaniques (de fragile à ductile) d’un type de structure donné. Notons enfin que l’environnement (taux d’humidité, présence de produits chi-miques divers), peut jouer un rôle très important sur la rupture et ne sera pas étudié dans le cadre de cette étude, mais sera parfaitement contrôlé.

Notre choix s’est porté sur les mousses polyuréthane (PU) rigides et les résines époxy poreuses. Les mousses PU que nous étudions sont des mousses à porosité fermée qui ne peuvent pas être obtenues à l’état massif ou très dense. Cependant, nous cherchons à obtenir une gamme de microstructure la plus large possible, d’où l’intérêt d’étudier également les résines époxy. En effet, il est possible d’avoir des résines dont le taux d’hétérogénéité est plus faible : résines très denses jusqu’à sans porosité. De plus, les résines époxy présentent des distributions de taille des pores plus serrées (désordre moindre) et ces hétérogénéités sont mieux réparties. En outre, les mousses PU sont des matériaux moins fragiles que les résines époxy.

Nous pourrons ainsi étudier l’influence des différentes caractéristiques des maté-riaux sur le processus de rupture :

– la densité du matériau (hétérogénéité)

– la distribution de la taille des pores (désordre)

1.3 Objectifs

L’objet de la thèse est d’étudier les mécanismes physiques de la rupture de ma-tériaux hétérogènes par le suivi de l’activité acoustique. Les progrès récents en E.A permettent de suivre en temps réel de l’endommagement de matériaux sollicités [48– 51] et notamment l’identification des mécanismes sources de la fracture [52–57]. Pour éviter de rentrer dans une identification trop longue de ces mécanismes, nous avons choisi des matériaux simples dans lesquels les sources d’E.A sont réduites. Nous effec-tuons une étude statistique de différents paramètres d’émission acoustique : l’énergie acoustique ε émise par un événement endommageant et le temps δt qui s’écoule entre deux émissions acoustiques consécutives, dans différentes conditions.

Plusieurs densités de mousses polyuréthane et résines époxy sont réalisées. Dif-férentes morphologies de matériau (distribution de taille des hétérogénéités plus ou moins large) peuvent ainsi être étudiées. Il est également possible d’obtenir des hété-rogénéités variables (différentes dimensions de pores) qui seront plus ou moins bien réparties. Des essais mécaniques conduit jusqu’à rupture sont réalisés sur les diffé-rentes densités de mousse pour tester l’influence de ces paramètres sur l’évolution de l’endommagement, avant rupture de l’échantillon. Nous cherchons alors à déter-miner des lois phénoménologiques pour décrire l’évolution de l’émission acoustique avant cassure du matériau dans le but de mieux comprendre le processus de rupture. Nous nous attendons à l’existence de lois de puissance ; nous vérifierons cet aspect et nous attacherons à déterminer de quelle façon la porosité et la nature plus au moins désordonnée du matériau influe. Nous verrons s’il est aussi important de distinguer les conditions de chargement sur le type de rupture : essais à vitesse de déformation constante et essais à contrainte imposée. Les mousses sont également testées à diffé-rentes températures, nous permettant ainsi d’étudier le rôle des lois de comportement dans le processus de rupture.

De plus, nous allons vérifier si le taux d’endommagement, mesuré en terme d’éner-gie acoustique cumulée, présente une divergence critique près du point de rupture du matériau [21–24, 35, 36] et tenter de comprendre si la rupture de ce type de matériaux se comporte comme le point critique d’une transition de phase du second ordre.

Pouvons-nous alors déterminer des lois universelles de l’endommagement pour la prévision de la rupture, indépendantes de la morphologie du matériau, des conditions de chargement et des lois de comportement ?

Dans le chapitre 2, nous allons rapidement présenter les matériaux choisis pour notre étude après avoir exposé une étude succincte sur les caractéristiques méca-niques des matériaux cellulaires polymériques. Nous décrirons alors les dispositifs expérimentaux et les techniques de mesures employées pour, d’une part, caractéri-ser les matériaux et, d’autre part, étudier les mécanismes physiques du processus de rupture dans les matériaux hétérogènes.

Dans le chapitre 3, nous exposerons les résultats expérimentaux obtenus sur des expériences de traction et de fluage sur les mousses polyuréthane et les résines époxy, à température ambiante. Nous discuterons des effets de l’hétérogénéité et du désordre

1.3. Objectifs 15

de ces matériaux sur la formation de microfissures et leur dynamique par analyse statistique des données d’émission acoustique.

Au chapitre 4, nous étudierons alors les effets des propriétés intrinsèques du ma-tériau (loi de comportement) sur le processus de rupture suite à des essais de traction et de fluage sur les mousses PU à différentes températures.

Enfin, dans le chapitre 5, nous tenterons de discuter et de valider nos précédentes observations grâce à des essais de traction in situ de tomographie couplés à l’émis-sion acoustique. A partir de ces images de tomographie, nous étudions un modèle "éléments finis" afin de confronter nos essais expérimentaux aux résultats d’une mo-délisation. Nous présenterons, enfin, les résultats d’une étude préliminaire qui montre que certains résultats peuvent être décrits par à un modèle de rupture par activation thermique.

Chapitre 2

Caractéristiques des matériaux

étudiés et techniques d’étude

Sommaire

2.1 Éléments de mécaniques des matériaux cellulaires

poly-mériques . . . . 18

2.1.1 Caractéristiques mécaniques des matériaux cellulaires . . . 18

2.1.2 Modèle analytique . . . 23

2.1.3 Modélisation par éléments finis . . . 26

2.2 Présentation succincte des matériaux étudiés . . . . 29

2.2.1 Mousses polyuréthane . . . 29

2.2.2 Résines époxy poreuses . . . 30

2.3 Caractérisations physico-chimiques . . . . 31

2.3.1 Détermination de la température de transition vitreuse et de la stabilité des matériaux . . . 31

2.3.2 Évolution de la mobilité moléculaire en fonction de la tem-pérature . . . 33

2.3.3 Caractérisations morphologiques . . . 34

2.4 Techniques d’étude de la rupture des matériaux . . . . . 42

2.4.1 Essais mécaniques aux grandes déformations . . . 42

2.4.2 Émission acoustique . . . 43

2.4.3 Essais de traction in situ en tomographie . . . 50

Comme nous l’avons vu en introduction, notre choix d’étude s’est porté sur les mousses polyuréthane (PU) rigides et les résines époxy poreuses.

Les mousses polyuréthane sont souvent des élastomères mais en dessous de leur température de transition vitreuse, celles-ci ont un comportement semblable aux ther-moplastiques. Ces mousses possèdent une structure cellulaire : mousses à cellules ouvertes ou fermées. Elles peuvent avoir des distributions de pores plus ou moins

dispersées selon leur densité. Ces matériaux ne sont pas fragiles à température am-biante.

Les résines époxy sont des polyépoxydes thermodurcissables dont la distribution de pores est plus étroite comparée aux mousses PU. La taille des pores des résines époxy est plus petite et plus régulière ; de plus, leur répartition est plus homogène. Ces matériaux sont plus fragiles à température ambiante.

Après avoir exposé une étude bibliographique non exhaustive sur les éléments de mécaniques des matériaux cellulaires polymériques, nous présenterons rapidement les mousses polyuréthane et les résines époxy. Nous mettrons alors en avant les carac-téristiques physico-chimiques des matériaux avant d’exposer les techniques utiles à l’étude du processus de rupture.

2.1 Éléments de mécaniques des matériaux

cellu-laires polymériques

Les matériaux hétérogènes choisis pour notre étude sont des matériaux cellulaires. Cette morphologie confère à ces matériaux des caractéristiques particulières. Tirant profit à la fois des propriétés du matériau solide et de la structure, ils présentent l’avantage d’avoir des propriétés mécaniques remarquables étant donné leur faible densité.

Outre l’étude du processus de rupture des matériaux hétérogènes, il est important d’avoir accès à une caractérisation des matériaux afin d’établir des relations entre le procédé d’élaboration, la structure et les propriétés de ceux-ci. Mais surtout, la carac-térisation peut être utile à la compréhension du processus de rupture. Les éléments de mécaniques des matériaux hétérogènes sont largement étudiés [58–64].

De plus, des études ont été consacrées aux différents aspects de la modélisation du comportement mécanique des matériaux cellulaires [65–68]. Nous distinguerons deux grandes approches : l’étude analytique basée sur l’analyse de structures périodiques et l’étude numérique essentiellement basée sur la modélisation par éléments finis de structures périodiques ou plus complexes générées numériquement à partir de mousses réelles.

2.1.1 Caractéristiques mécaniques des matériaux cellulaires

Les matériaux cellulaires élargissent considérablement la gamme de propriétés des matériaux denses. Leurs propriétés (mécanique, thermique, électrique, acoustique, etc.) sont généralement mesurées par les mêmes méthodes que celles utilisées pour les matériaux denses. Nous allons décrire le comportement mécanique général des matériaux cellulaires. Nous nous intéresserons dans un premier temps au comporte-ment uniaxial en traction : essais classiques pour l’étude de la rupture. Nous expo-serons ensuite le comportement de ces matériaux en fluage (soumis à une contrainte constante). D’un point de vue pratique, une connaissance précise du comportement

2.1. Éléments de mécaniques des matériaux cellulaires

polymériques 19

en fluage semble essentielle étant donné que les matériaux de structure sont la plupart du temps soumis à des conditions d’utilisation impliquant des charges sur de longues durées. C’est également important d’un point de vue plus théorique. En particulier, certains travaux [21–24] ont montré que le taux d’endommagement présentait une divergence critique près du point de rupture du matériau lors d’essais de fluage. a) Traction

Le comportement d’une mousse polyuréthane vitreuse [69] lors d’un essai de trac-tion (vitesse de déformatrac-tion constante ˙ε = 4.104, température ambiante) est sché-matisé sur la figure 2.1 (a). Celui d’une mousse fragile est représenté sur la figure 2.1 (b). Plusieurs domaines peuvent être différenciés pour le comportement de la mousse PU. Les travaux de Gibson et Ashby [65] ont permis d’associer chaque domaine à un

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 Contrainte (MPa) Déformation a) b)

Fig. 2.1: Comportement mécanique (a) d’une mousse polyuréthane [69] et (b) d’une mousse fragile [65] sollicitées en traction .

mécanisme de déformation grâce à des analyses en microscopie. Le premier domaine est linéaire et correspond à la réponse élastique des parois des cellules du matériau (flexion des arêtes et étirement des parois si les cellules sont fermées). Le compor-tement non-linéaire est dû en partie à la réorganisation de la structure, aux plus grandes déformations (supérieures à 2%). En effet, les arêtes des cellules qui se trou-vaient initialement à un certain angle de l’axe de traction finissent par se réorienter

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