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3.2 Essais de charge-décharge

4.1.3 Ecrouissage en stade II

4.1.3.2 Analyse des essais mécaniques en stade II

Les figures 4.16a et 4.16b montrent la variation de θ en fonction de la contrainte vraie et la

variation de la fonctionσθen fonction de la contrainte vraie.

(a) (b)

Figure 4.16: Evolution a) du taux d’écrouissage en fonction de la déformation b) de la fonctionσθ

en fonction de la contrainteσpour des échantillons d’alliage Ni20wt.%Cr , d’épaisseur de 1,6 mm

et trois tailles de grains d

s

=730, 120 et 45µm

Les principales différences observées entre chaque courbe s’observent en stade II, aussi bien

pour le taux d’écrouissage que pour la fonction σθ. En effet, le stade I est toujours strictement

décroissant, de même que le stade III. Pour le taux d’écrouissage, le stade II passe d’une pente

né-gative pour les tailles de grains les plus faibles à une pente positive pour les plus grandes en passant

par un plateau constant pour les tailles de grains intermédiaires.

Pour la fonction σθ, le stade II correspond à la partie linéaire des courbes présentées figure

4.16b. Il apparaît que le niveau de contrainte de « départ » de celui-ci,σ

I/II

, diminue lorsque la taille

de grain augmente. En outre, la longueur de ce stade diminue également avec la taille de grain.

Enfin, le début du stade III, qui se caractérise par l’activation du glissement dévié, à l’origine de la

chute du taux d’écrouissage macroscopique observée sur les différentes tailles de grains évolue lui

aussi avec une modification de la taille de grain.

Au même titre que la contrainte d’écoulement, il est possible de décomposer le taux

d’écrouis-sageθen une contribution associée à la contrainte interne X,θ

X

= dX

dε et une contribution associée

à la contrainte effectiveσ

eff

eff

= dσ

e f f

dε . La figure4.17présente le résultat de cette démarche.

15x103 10 5 0 θX (MPa) 600 400 200 0 Contrainte Interne, X d = 40 µm - t/d = 40 d = 120 µm - t/d = 13 d = 730 µm - t/d = 2,2

(a)

1500 1000 500 0 θeff (MPa) 180 160 140 120 100 80

Contrainte Effective, σeff (MPa)

d = 40 µm - t/d = 40

d = 120 µm - t/d = 13

d = 730 µm - t/d = 2,2

(b)

Figure 4.17: Evolution du taux d’écrouissage associé à a) X b) σ

eff

en fonction de la contrainte

respective pour différentes tailles de grain d’échantillons d’alliage Ni20wt.%Cr d’épaisseur 1,6mm

Indépendamment de la taille de grain,θ

X

(figure4.17a) est décroissante dans les premiers

ins-tants de l’écrouissage (stade I). Le stade II semble lui sensible à la taille de grain. S’il est constant

pour les grains les plus petits, il apparaît croissant monotone pour les grains les plus importants.

Enfin, le stade III est lui strictement décroissant quel que soit la taille de grain considérée.

θ

eff

(figure 4.17b) présente une évolution comparable à celle observée pour les monocristaux

sollicités en glissement simple. Le stade I est constant, d’une valeur assez faible. En stade II, θ

eff

est toujours constante mais plus élevée que pour le stade I. La valeur de θ

eff

semble d’ailleurs

indépendante de la taille de grain. Enfin, en stade III, θ

eff

est strictement décroissante en fonction

deσ

eff

. L’allure des courbes est insensible à la taille de grain.

Analyse des paramètres∆

II

et (σθ)

0

du modèle théorique d’écrouissage en stade II

L’évolution du paramètre∆

II

(équation4.16) en fonction de la taille de grain est présentée sur la

figure4.18a. Celui-ci augmente avec la taille de grain lorsqu’elle est inférieure à environ 190µm. Au

delà de cette valeur critique∆

II

reste constant, aux alentours de 2500 MPa. La figure4.18bmontre

que le paramètre∆

II

est insensible au rapport t/d et qu’il n’y a pas de changement de comportement

brusque en deçà d’un seuil critique de 8 grains dans l’épaisseur comme pour la loi de Hall et Petch.

2400 2200 2000 1800II (MPa) 5 6 7 8 9 100 2 3 4 5 6 7 Taille de grains (µm)

(a)

2400 2200 2000 1800II (MPa) 30 25 20 15 10 5 Rapport t/d

(b)

Figure 4.18: Evolution du paramètre ∆

II

en fonction a) de la taille de grain b) du rapport t/d pour

des échantillons d’alliage Ni20wt.%Cr d’épaisseur 16 mm

La figure4.19présente l’évolution du paramètre (σθ)

0

(équation4.17) en fonction du nombre

de grain dans l’épaisseur.

Figure 4.19: Evolution du paramètre (σθ)

0

en fonction de t/d

Notons que par rapport à la relation4.17, t/d est équivalent à d

-1

à un coefficient multiplicateur

près. Ainsi, la relation linéaire existant entre l’inverse de la taille de grain (i.e. t/d) et (σθ)

0

est donc

bien vérifiée pour les tailles de grains les plus faibles. L’extrapolation de la droite nous donne une

valeur d’ordonnée à l’origine de 117 000 MPa

2

, bien supérieure à 0. Ce résultat est attendu compte

tenu de la présence de chrome en substitution dans l’alliage Ni20wt.%Cr , de même que celle de

quelques précipités d’impuretés caractéristiques d’un alliage de qualité industrielle. Ces écarts à la

constitution ont un effet « durcissant » [Mecking 1977]. A cela s’ajoute bien entendu la présence

des joints de grains qui écarte d’autant le matériau étudié du cas d’un monocristal idéal de

dimen-sion infinie. Le comportement observé est donc bien caractéristique d’un polycristal.

Un écart marqué à la pente initiale apparaît pour un nombre de grains dans l’épaisseur aux

alen-tours de 14 (d > 110 µm). Toutefois (σθ)

0

reste caractéristique d’un comportement polycristallin

((σθ)

0

> 0) bien qu’étant fortement réduite par rapport à celles observées pour t/d > 14. La

diminu-tion (σθ)

0

traduit un adoucissement de l’écrouissage. Mecking impute ce phénomène, à température

ambiante, au rôle croissant joué par les surfaces libres, équivalent à celui observé dans le cas des

monocristaux réels [Mecking 1977]. D’ailleurs, une transition entre un comportement

polycristal-lin et monocristalpolycristal-lin réel ((σθ)

0

< 0) apparaît pour une valeur de t/d comprise entre≈9 et 8, soit

une taille de grain comprise entre 175 et 190µm. Par la suite, pour les tailles de grains supérieures

à 280µm (t/d = 5,7), la valeur de (σθ)

0

semble se stabiliser autour de -180 000 MPa

2

. Cela traduit

certainement la prédominance des effets de surface au détriment des effets durcissants des joints de

grains. Attendu qu’aucune transition n’est observable pour∆

II

, l’effet de surface n’est influant que

sur les incompatibilités de déformation entre grains, c’est-à-dire le paramètre k

GND

. Plus

générale-ment, le taux d’écrouissageθ

II

est donc altéré pour un nombre de grains dans l’épaisseur inférieur

à 8. Cette valeur du rapport de transition entre le comportement polycristallin et monocristallin

concorde avec celui déterminé dans l’étude portant sur la loi de Hall et Petch.

Enfin, à l’aide de la pente de la partie linéaire pour les faibles tailles de grains, il est possible

de déterminer la valeur du paramètre k

GND

. Il est également possible de déterminer la valeur du

paramètre β, rapport entre le libre parcours moyen et la distance inter-dislocation moyenne. Les

valeurs des paramètres utilisés pour déterminer k

GND

et β selon les équations 4.17 et 4.16 sont

fournies dans le tableau4.3.

Paramètre Valeur Référence

α 0,3 [Kocks et Mecking 2003,Mecking 1977]

µà 300 K 81 300 MPa [Calvarin-Amiri 1998]

M 3,1 Analyses EBSD

(Voir paragraphe2.2.2et tableau2.4)

b 0,249 nm [Butt et Sattar 2001]

k

GND

3,06 Equation4.17

β 45 <β< 68 Equation4.16

Tableau 4.3: Valeurs des paramètres utilisés pour le calcul de k

GND

etβselon les équations4.17et

4.16. Valeurs de k

GND

etβdéterminées.

l’es-timation 3π/2, environ 4,7, fournie par Sevillano [Sevillano 1993]. De plus, avec ces même valeurs,

l’équation4.16 fournit une valeur deβcomprise entre 68 et 45 pour respectivement les petites et

grands diamètres de grains soit dans l’ordre de grandeur de la valeur estimée par Mecking, située

aux alentours de 100 [Mecking 1977]. L’évolutions deβsuggère donc une modification des

para-mètres caractérisant les structures de dislocations au sein du matériau avec la taille de grain.

Analyse des paramètresε

I/II

II/III

I/II

etσ

II/III

caractérisant le stade II

La figure4.20aprésente l’évolution de la déformation de début du stade II,ε

I/II

en fonction de la

taille de grain. Le niveau de déformation marquant l’entrée en stade II diminue légèrement à mesure

que la taille de grain augmente. Ce résultat est en accord avec les observations réalisées par Haddou

[Haddou 2003] sur de l’acier 316L ou du nickel. Ce phénomène est par ailleurs visible sur la figure

4.16a. En outre, le graphique4.20bprésente l’évolution deσ

I/II

en fonction deσ

e

correspondant à

la limite d’élasticité conventionnelle (ε= 0,002). Il en ressort que le stade II débute donc au début

de la déformation plastique homogène les valeurs du rapportσ

I/II

e

étant relativement proches de

1. Ce rapport diminue par ailleurs avec un accroissement de la taille de grain.

80x10-3 70 60 50 40 30 εI/II 5 6 7 8 9 100 2 3 4 5 6 7 d (µm)

(a)

2.0 1.9 1.8 1.7 1.6 1.5 1.4 1.3 σI/IIe 5 6 7 8 9 100 2 3 4 5 6 7 d (µm)

(b)

Figure 4.20: Evolution a) de la déformation de début du stade II,ε

I/II

b) de la contrainte de transition

σ

I/II

normée par la limite d’élasticité σ

e

en fonction de la taille de grain pour des échantillons

d’épaisseur 1,6 mm d’alliage Ni20wt.%Cr

La figure4.21a représente l’évolution de la contrainte de transition,σ

II/III

, entre le stade II de

durcissement et le stade III correspondant au glissement dévié généralisé. La fin du stade II est

aussi une fonction de la taille de grain mais elle intervient pour un niveau de contrainte d’autant

plus bas que la taille de grain est grande comme l’indique l’augmentation deσ

II/III

. La figure4.16a

σ

II/III

diminue lorsque la taille de grain augmente, ce qui est un résultat déjà observé par Haddou

et al.sur du nickel et un acier 316L [Haddou 2003].

La dépendance deσ

II/III

au nombre de grains dans l’épaisseur est présentée figure4.21b. Pour un

rapport t/d supérieur à approximativement 10,σ

II/III

diffère peu d’une valeur de contrainte

d’écou-lement située autour de 700 MPa. En dessous de ce rapport critique, la valeur de transition entre le

stade II et le stade III chute rapidement.

700 650 600 550 500 450 σΙΙ/ΙΙΙ (MPa) 5 6 7 8 9 100 2 3 4 5 6 7 d (µm)

(a)

700 650 600 550 500 450 σΙΙ/ΙΙΙ (MPa) 35 30 25 20 15 10 5 t/d

(b)

Figure 4.21: Evolution de la contrainte de transition entre le stade II et le stade III,σ

II/III

en fonction

a) de la taille de grain b) du rapport t/d pour une alliage Ni20wt.%Cr d’épaisseur 1,6 mm

L’évolution de la longueur du stade II,∆ε

II

, en terme de déformation en fonction de la taille de

grain est donnée figure 4.22a. Il apparaît que la longueur du stade II est fortement dépendante de

la taille de grain : plus la taille de grain augmente, plus ∆ε

II

est important. Ces résultats sont en

contradiction avec les travaux portant sur le nickel réalisés par Haddou et al.qui ont observé une

stabilité de∆ε

II

avec la taille de grain [Haddou 2003] mais en accord avec ceux de Keller, toujours

sur du nickel [Keller et al. 2009b].

(a) (b)

Figure 4.22: Evolution de la longueur du stade II, ∆ε

II

, en fonction de a) la taille de grain b) le

nombre de grain dans l’épaisseur pour un alliage Ni20wt.%Cr d’épaisseur 1,6 mm

La figure4.22bmet en évidence que cette modification de la longueur du stade II est elle aussi

liée au rapport t/d. En effet, on observe qu’au dessus d’une valeur critique, qu’on situe aux alentours

de 10, compte tenu des incertitudes propres à ce type de mesure,∆ε

II

est relativement stable et vaut

≈0.1. En deçà de ce rapport critique, la longueur en stade II croît fortement jusqu’à atteindre 0,17

pour t/d égal à 2.