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Chapitre II : Elaboration des jauges de contrainte à nanoparticules

C. Adressage électrique de l’assemblée de nanoparticules par lithographie

lithographie stencil

L’étape finale de fabrication des jauges de contraintes à nanoparticules a consisté à adresser électriquement l’assemblée de nanoparticules par deux électrodes métalliques pour pouvoir mesurer la résistance électrique de celle-ci. La méthode retenue devait respecter certaines contraintes :

-La technique d’adressage électrique devait permettre de connecter plusieurs lignes de nanoparticules entre deux électrodes de géométrie contrôlée (espacement et dimension). Cette technique devait permettre de réaliser des contacts déportés afin de connecter des fils de contact.

-La technique d’adressage ne devait pas endommager les lignes de nanoparticules.

-La technique d’adressage devait permettre de réaliser des électrodes séparées d’une centaine de micromètres dans le but d’avoir une résistance à vide (sans déformation) dans une gamme mesurable, inférieure à la centaine de MOhms.

-Les électrodes devaient être pouvoir être déformées sans risque d’être endommagées.

-La technique d’adressage devait permettre une bonne adhésion au substrat de la couche métallique sans couche d’accroche.

-La technique d’adressage devait être simple et bas coût afin de minimiser le coût de production. -Les électrodes devaient être réalisées dans un matériau métallique qui ne s’oxyde pas à l’air.

Pour satisfaire ces divers critères, nous avons choisi de réaliser les électrodes après l’assemblage des nanoparticules en masquant la zone active par un masque, de type pochoir ou « stencil »43,44. La Figure 25 présente cette technique, appelée « lithographie stencil », qui consiste à plaquer mécaniquement un masque sur l’assemblée perpendiculairement aux lignes de nanoparticules (2). Notons que le placage mécanique du masque devait être réalisé avec précaution afin de ne pas endommager l’assemblée. La seconde étape consiste à réaliser un dépôt métallique par évaporation sous vide ou par pulvérisation cathodique (3). Nous avons généralement réalisé un dépôt d’une couche de 50 nm d’or. Une fois cette étape de dépôt de métal réalisée, le masque est retiré et apparaissent les deux électrodes métalliques auxquelles sont connectées les lignes de nanoparticules (4). Les électrodes réalisées lors de cette étude étaient séparées d’une distance de 60 et 150 µm. La résistance à vide des jauges de contrainte étant d’autant plus faible que les électrodes sont proches, il était nécessaire de maintenir une distance faible entre les électrodes pour garantir une résistance de la jauge dans une gamme mesurable. Notons également que la probabilité qu’une des lignes de nanoparticules présente une irrégularité à cause d’un mauvais état de surface local du substrat était d’autant plus faible que la zone active entre les deux électrodes était petite.

Figure 25 : Schéma de principe des étapes de réalisation d’électrodes métalliques par lithographie stencil pour l’adressage des jauges de contrainte.

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71 La Figure 26 montre une jauge de contrainte typique constituée de 2 électrodes macroscopiques avec des contacts déportés (a), une quarantaine de lignes de nanoparticules entre les deux électrodes (b) et enfin un assemblage compact des nanoparticules d’or au sein de chaque ligne (c).

Figure 26 : (a) Photographie d’une jauge de contrainte finalisée. (b) Image de microscopie optique de la zone active d’une jauge de contrainte où l’on peut distinguer les deux électrodes d’or sur un substrat de PET reliées par des lignes parallèles de nanoparticules assemblées par Stop & Go CSA. (c) Image de microscopie électronique à balayage d’un assemblage dense de nanoparticules d’or de 15 nm fonctionnalisées avec des ligands TDSP sur un substrat de PET.

Grâce au S&G-CSA, nous avons pu réaliser des lignes de nanoparticules suffisamment espacées les unes des autres pour être adressées individuellement avec la technique simple de lithographie stencil. Nous avons ainsi montré la possibilité de réaliser une jauge de contrainte ultime constituée d’une seule ligne de nanoparticules40. La Figure 27 montre une image de microscopie optique et de microscopie à force atomique de cette preuve de concept qui présente une résistance relativement élevée (21MW).

Figure 27 : Image de microscopie optique (a) et de microscopie à force atomique (b) d’une jauge de contrainte à base de nanoparticules constituée d’une seule ligne de nanoparticule entre les deux électrodes d’or.

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D. Conclusion

Nous avons mis en place un protocole en trois étapes pour réaliser des jauges de contrainte à base de nanoparticules.

Nous avons synthétisé des nanoparticules d’or stables à forte concentration en suspension aqueuse de diamètres compris entre 5 et 97 nm, fonctionnalisées avec des ligands citrates, TDSP, MPA et MUDA. Ces ligands déterminent la largeur et la hauteur de la barrière tunnel entre les nanoparticules lorsque celles-ci sont assemblées sur des surfaces.

Nous avons développé une nouvelle méthode d’assemblage de ces nanoparticules en suspension colloïdale sous forme de lignes sur des substrats souples de PET sans pré-structuration : le Stop &Go – Convective Self Assembly. Pour cela, nous avons mis en place un banc expérimental dédié permettant d’une part, de contrôler la température du substrat, de l’air environnant et l’humidité relative et d’autre part d’alterner, la translation d’une goutte de suspension colloïdale sur un substrat, et un temps d’arrêt, afin de réaliser de manière autonome des lignes de nanoparticules de morphologie contrôlée. Cette technique a permis un contrôle fin de l’épaisseur des lignes (1 à 15 couches selon le diamètre des particules), de la largeur des lignes (entre 2 et 50 µm) et de la longueur des lignes (entre 1mm et 7cm), indépendamment de leur espacement (minimum de 10 µm) et du nombre de lignes. Un assemblage compact des nanoparticules au sein de lignes de plusieurs centimètres a été démontré. Ce protocole nécessite le contrôle fin des paramètres interdépendants que sont la vitesse de translation de la goutte, le temps d’attente dt, la température du substrat et de l’air, l’humidité relative, la concentration de la suspension et la mouillabilité du substrat.

Nous avons réalisé l’adressage électrique des assemblées de nanoparticules, dernière étape de réalisation des jauges de contrainte, par lithographie stencil et dépôt métallique. Cette technique simple nous a permis de contrôler précisément la distance entre les électrodes sans utiliser de résine et de solvant qui auraient pu endommager la zone active des jauges de contrainte constituée de lignes de nanoparticules.

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