Adhérence

II.3.1. Rappels théoriques

La tenue mécanique d’un dépôt sur un substrat est la conséquence d’une compétition entre les réactivités aux interfaces, les contraintes résiduelles et le comportement élastoplastique des constituants.

Pour qu’un dépôt, d’épaisseur h et de module d’Young E, ne se décolle pas spontanément de son substrat il faut que l’énergie élastique par unité de volume, liée aux contraintes σ soit inférieure à l’énergie des surfaces libres qui seraient créées par la rupture γ.

Soit,

E

h

2_{γ >}σ

CHAPITRE 1 : Revêtements DLC : généralités et évolution 2

2γ

σ

E

h<

Ces équations mettent en évidence l’apparition d’une épaisseur limite, très contraignante pour des dépôts souvent utilisés comme revêtements protecteurs dont l’augmentation de l’épaisseur pourrait permettre l’augmentation des durées de vie des composants revêtus.

Ces problèmes d’adhérence varient bien entendu en fonction des propriétés de la couche elle-même, de son épaisseur, ainsi que de la nature et de la rugosité du substrat. Cependant, compte tenu des applications mécaniques visées pour les dépôts DLC, cette problématique est souvent au cœur de la plupart des études.

Différentes techniques peuvent être utilisées pour évaluer l’adhérence d’un revêtement

[Dup03] [Pau08]. Parmi celles-ci, les plus utilisées sont :

- Le Scratch test : ce test est utilisé de manière très courante, mais son interprétation reste délicate car il met en œuvre une sollicitation mécanique complexe [Ste99] [Ran01]. Il convient ici de distinguer les différents types de tests :

Æ les tests de rayure dits conventionnels, qui correspondent à une rayure simple à charge linéairement croissante. L’enregistrement de l’émission acoustique émise pendant le test couplé à l’imagerie des rayures permet de mettre en évidence l’apparition des modes d’endommagement du revêtement (cf. ANNEXE 10) ;

Æ les tests de rayure à charges constantes étagées. Ces derniers permettent d’étudier la distribution statistique des défauts de structure souvent à l’origine des phénomènes de fissuration ;

Æ les tests de rayure multipasses à charge constante. Dans ce dernier cas on arrive à une caractérisation reproductible et réaliste de l’adhérence revêtement/substrat en déterminant, sous charge constante, le nombre de cycles conduisant à une délamination interfaciale. Les rayures peuvent être effectuées en mode unidirectionnel ou bien en mode va-et-vient.

- Le test d’indentation Rockwell C : dans ce cas, l’analyse de la fissuration après indentation permet de dégager qualitativement des paramètres caractérisant la tenue mécanique des dépôts [Hei95]. Le test Mercedes, qui correspond à une indentation Rockwell C sous forte charge (150 Kg) permet ainsi de classer les dépôts en fonction de la sévérité de l’endommagement (fissuration radiale, micro-écaillage, écaillage/délamination macroscopique) observé à l’endroit de l’empreinte résiduelle. Cette méthode reste cependant, au mieux, une première approche d’élimination de mauvais revêtements.

CHAPITRE 1 : Revêtements DLC : généralités et évolution

II.3.2. Cas des DLC

En dehors des solutions citées précédemment permettant de réduire les contraintes des DLC (II.2.2), les méthodes rencontrées pour améliorer l’adhérence de ces dépôts se situent à deux niveaux : soit lors de la préparation des surfaces, soit en ajoutant entre le substrat et le dépôt une sous couche d’accroche adaptée.

Préparation de surface :

Cette préparation est, bien entendu, déterminante pour l’adhérence d’un dépôt quelle que soit sa nature. Elle se décompose en plusieurs étapes :

- un dégraissage chimique. Il peut être effectué à partir de solvants ou de lessives. Il correspond à un simple nettoyage des surfaces sans attaque du métal ;

- un décapage. Cette opération consiste à éliminer les oxydes formés naturellement ou lors de formages à haute température. Il existe trois types de décapage : chimique, mécanique et électrolytique. Concernant le décapage mécanique, Yamauchi et al. [Yam06] ont montré qu’un grenaillage à l’aide de SiC permettait de déposer un film adhérent de DLC sur un alliage magnésium sans aucune sous-couche intermédiaire ;

- un décapage ionique. Deux types d’action peuvent intervenir séparément ou

simultanément : une action mécanique par érosion ionique du matériau en atmosphère de gaz rare tel que l’argon et/ou une action chimique par l’utilisation d’un plasma oxydant ou réducteur. Les paramètres de décapage tels que la durée ou la température peuvent avoir une influence très marquée sur l’adhérence d’un revêtement DLC [Mor03].

Enfin, une dernière préparation de surface, plus spécifique, rencontrée pour améliorer l’adhérence d’un DLC, correspond à une nitruration plasma du substrat avant dépôt [Pod01] [Mor02] [Joi07]. Cette étape, suivie ensuite d’un décapage ionique classique, permet de modifier l’état de surface du substrat en créant des saillies, à l’origine de l’augmentation de l’aire de contact entre le dépôt et le substrat, et donc de l’amélioration de l’adhérence du dépôt.

Incorporation d’une sous-couche intermédiaire :

L’incorporation d’une sous-couche semble en effet inévitable, dans la plupart des cas, pour assurer l’adhérence de ces dépôts. Cette sous-couche intermédiaire doit agir comme un tampon entre les propriétés du dépôt de carbone amorphe et du substrat. Son rôle est d’absorber l’effet des contraintes de compression permettant ainsi d’augmenter l’épaisseur de dépôt sans qu’il n’y ait de problème de décohésion interfaciale.

CHAPITRE 1 : Revêtements DLC : généralités et évolution

Différents matériaux apparaissent dans la littérature pour jouer ce rôle tels que le silicium

[Mes06], le chrome [Che05], le tungstène, le tantale [And98] ou encore le titane. Des revêtements à gradient de composition ou multicouches composés de carbures ou de nitrures (TiC, SiC, TiN, CrN) ont également apporté des améliorations significatives pour l’adhérence de dépôts DLC [Cha01].

II.4. Comportement tribologique