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O planejamento de experimentos (em inglês Design of Experiments, DOE) é uma ferramenta importante para a melhoria e otimização dos parâmetros de processos em laboratórios de pesquisa e no setor industrial. É empregada para definir quais parâmetros, quantidades, e em que condições os dados devem ser coletados durante o experimento, buscando maior precisão estatística na resposta, menores tempo e custo. Trata-se de uma etapa crítica e, para que os objetivos do planejamento experimental sejam alcançados, alguns fatores devem ser considerados: (1) entender o problema a ser resolvido e traçar os objetivos a serem alcançados, (2) escolher as variáveis relevantes, (3) definir os valores a serem estudados (níveis) e a ordem de estudo das variáveis, (4) selecionar a(s) variável(is) resposta(s), (5) selecionar o planejamento experimental, (6) realizar os experimentos, (7) selecionar o método estatístico para a análise dos dados (BARROS NETO; SCARMINIO; BRUNS, 2001).

O planejamento experimental pode ser empregado no desenvolvimento de métodos analíticos, no qual são avaliados os fatores que influenciam a resposta do sistema, e que podem ser otimizados para melhorar a exatidão, precisão e sensibilidade do método analítico. Também pode ser empregado para aperfeiçoar as etapas do processo de preparo de amostra, otimizando as variáveis, como a quantidade e seleção de reagentes, tempo de extração, pH da solução, a fim de extrair completamente o analito de interesse e reduzir interferentes (EIRAS et al., 2000). O procedimento de otimização de um sistema químico deve envolver as seguintes etapas: realização de experimentos de varredura para caracterizar as variáveis do sistema, usando um planejamento fatorial; localização da região ótima ou ideal; ajuste fino da região ótima, usando planejamento fatorial e/ou superfície de respostas (EIRAS et al., 2000).

O método de otimização univariada é comumente empregado para otimizar procedimentos, neste método todos os fatores que estão sendo pesquisados são fixados em determinado nível, exceto um deles, sendo este variado até que se encontre a melhor resposta. Quando a melhor resposta de um fator é encontrada, um novo fator sofre variação. A desvantagem do método de otimização univariada é o número de experimentos, pois os fatores são otimizados um de cada vez (BARROS NETO; SCARMINIO; BRUNS, 2001).

O método univariado é aplicado em sistemas onde as variáveis otimizadas são independentes, porém em sistemas químicos as variáveis costumam se correlacionar fortemente, interagindo através de mecanismos que proporcionam efeitos sinérgicos e/ou antagônicos, sendo nestes casos os métodos de otimização multivariados os mais indicados (EIRAS et al., 2000).

Dentre os métodos de otimização multivariada destaca-se o planejamento fatorial o qual permite avaliar simultaneamente o efeito de várias variáveis, a partir de um número reduzido de experimentos quando comparado com método de otimização univariado (BARROS NETO; SCARMINIO; BRUNS, 2001). Inicialmente para obter a otimização de um experimento é necessário avaliar a influência das variáveis estudadas e das suas interações no sistema em estudo, esta etapa é denominada de triagem, e os planejamentos fatoriais completos ou fracionários são ferramentas indispensáveis nessa etapa (EIRAS et al., 2000).

Para realizar um planejamento fatorial é necessário especificar os níveis em que cada fator deve ser estudado, isto é, os valores dos fatores que serão utilizados nos experimentos. Em planejamento fatorial completo (2k_{) realizam-se experimentos em todas as possíveis}

combinações dos dois níveis dos k fatores estudados, sendo possível avaliar a influência que os fatores exercem um sobre o outro e sobre o resultado (BARROS NETO; SCARMINIO; BRUNS, 2001).

No planejamento fatorial completo o número de ensaios cresce a cada fator adicionado, deste modo, se os números de fatores forem relativamente altos, é possível que alguns deles não tenham influência significativa sobre a resposta. Nesse caso, um planejamento completo geraria um número grande de experimentos, sendo, o ideal realizar o planejamento fatorial fracionário (2k-n_{), realizando uma triagem, para decidir quais são os fatores que influenciam na}

resposta do processo e que merecem um estudo mais aprofundado (BARROS NETO; SCARMINIO; BRUNS, 2001).

Para avaliar quais fatores e quais interações entre eles são significativas e influenciam na resposta do sistema, é necessário fazer um levantamento preliminar dos fatores mais relevantes e identificar os níveis mais adequados para cada fator (EIRAS et al., 2000). Os efeitos dos fatores e suas interações podem ser interpretados por meio do gráfico de Pareto. A importância de cada fator e das interações entre eles é avaliada através do comprimento da barra. A linha de corte indica o limite de significância, abaixo do qual a variável pode ser considerada insignificante, ou seja, não causa influência no experimento.

Após a definição das variáveis significativas os resultados são avaliados utilizando um programa computacional adequado, sendo esta a etapa de otimização propriamente dita, a qual permite selecionar a combinação de níveis ótimos na obtenção da melhor resposta para um dado processo. Uma das metodologias usualmente empregadas é um Planejamento Composto Central, também chamado de Central Composite Design (CCD), a qual baseia na modelagem de uma superfície de resposta empregando funções polinomiais, que informa as condições ótimas das variáveis estudadas (EIRAS et al., 2000).

A análise da superfície de resposta indica se a função apresenta um máximo ou um mínimo, concluindo o processo de otimização; se a superfície não apresenta um ponto crítico e nesse caso, deve-se localizar uma nova região experimental e a construção de um novo planejamento; e também permite avaliar o comportamento da resposta do sistema em função do intervalo dos fatores estudados. Desta forma, o emprego do planejamento de experimento em Química, em processos industriais e em pesquisas científicas é fundamental para uma análise crítica das variáveis do sistema. Possibilitando redução de custos e tempo, aumento da resposta do processo e melhor compreensão do que ocorre no experimento.