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CHAPITRE I. BIBLIOGRAPHIE ET CONTEXTE DE L’ETUDE

C. Évolution de la teneur en eau lors des conditionnements

Nous allons ici étudier l’évolution de la teneur en eau dans les échantillons testés. Dans un premier temps, nous allons suivre l’évolution de la teneur en eau pour les deux types de stratifiés (QI et BI avec le même fil de couture PET 76dtex) lors du séchage produit par les cycles purement thermiques :

Fig. 76. Comparaison de la teneur en eau lors du cyclage purement thermique entre deux types de stratifié : QI et BI (fil PET 76dtex).

D’après les courbes, le stratifié BI contient une masse d’eau initiale ( ~ 0,55 %) plus grande que celle dans les QI ( ~ 0,34 %) mais des teneurs en eau d’un même ordre de grandeur ( ~ 0,15 %) se retrouvent pour les deux stratifiés à partir d’environ de 72 cycles et de  ~ 0 % au bout de 400 cycles thermiques. D’ailleurs, en remontant à la Fig. 69, la densité de fissures du BI devient rapidement stable dès 72 cycles pendant que celle des QI n’atteint un premier palier qu’à partir d’environ 272 cycles. La morphologie des BI avec des zones riches en résine joue un rôle primordial dans la stabilisation rapide de la fissuration thermique cyclique de ce type de stratifié.

Nous présenterons, Fig. 77, les valeurs de la teneur en eau pour les stratifiés QI PET 76dtex et pour l’ensemble des blocs de chargements hygrothermiques cycliques.

2000h 1600h 1200h 800h 172h 72h 10h 30h 1h 0h 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 0 500 1000 1500 2000 2500 3000

Racine carrée du temps de cyclage (s^1/2)

Teneu r en eau (%) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 QI_PET 76dtex BI_PET 76dtex 400h

Fig. 77. Teneur en eau du QI PET 76dtex lors des phases de saturation hygroscopique suivies par des cycles thermiques.

Pour arriver aux résultats présentés sur ce graphe, il faut tenir compte de certaines informations :

- les valeurs de teneur en eau ont été calculées en se basant sur la teneur en eau initiale du matériau qui a été déduite du séchage d’un groupe d’échantillons différents de ceux introduits dans les conditionnements mais ils sont bien sûr extraits d’une même plaque ;

- à part quelques points mesurés sur plusieurs échantillons, les relevés ont en général été effectué sur deux échantillons et ceci pour plusieurs raisons : une quantité limitée de matériau ; une limitation des manipulations de l’enceinte hygrothermique et également des mesures ;

- les informations manquantes sont liées à des soucis de fonctionnement de l’enceinte climatique. C’est pour cette raison qu’il nous manque des valeurs de masse d’eau sur toute la 3ème période de SAT à 70 °C et 85 %. Nous avons été contraints de continuer des tests en passant à 70 °C et 100 % au lieu de 85 % pour la deuxième partie de la 4ème période humide et pour toute la 5ème période.

Malgré les incertitudes présentes sur ces résultats, quelques constats peuvent être effectués :  le niveau de teneur en eau à l’état pseudo-saturé sous 85 % est non seulement

inférieur à celui sous 100 %, ce qui est tout à fait logique, mais augmente au cours du cyclage dans l’ensemble du conditionnement (SAT_1 à 85 % < SAT_2 à 85 %,

SAT_3 à 85 % < SAT_4 à 100 %). Cette augmentation s’accompagne certainement de

phénomènes de plastification et un couplage entre le gonflement du matériau et le développement de la fissuration est certainement présent. Nous pouvons ainsi constater :

o (SAT + 400h) : le matériau a absorbé de l’humidité en présence de la première période de saturation, ensuite les échantillons fissurés (1ère

fissuration) ont été séchés sous cycles thermiques ;

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 0 500 1000 1500 2000 2500

Racine carrée du temps (s^1/2)

Teneu

r en

eau (%)

1ère SAT à 70°C 85% et 400 cycles 2ème SAT à 70°C 85% et 400 cycles 3ème SAT à 70°C 85% et 400 cycles 4ème SAT_1ère partie à 70°C 85% 4ème SAT_2ème partie à 70°C 100% et 400 cycles

5ème SAT à 70°C 100% et 400 cycles 1ère SAT_mst21

1ère SAT_mst22 1ère SAT_400h_1e part 1ère SAT_400h_2e part 1ère SAT_400h_3e part 2ème SAT_mst21 2ème SAT_mst22 2ème SAT_0s 2ème SAT_0s 3ème SAT_mst21 3ème SAT_mst22 3ème SAT_sat1 3ème SAT_sat2 3ème SAT_400h

3ème SAT_400_ligne moyenne 4ème SAT_mst21_1e part 4ème SAT_mst22_1e part 4ème SAT_mst21_2e part 4ème SAT_mst22_2e part 4ème SAT_ep1_2e part 4ème SAT_ep2_2e part 4ème SAT_ep3_2e part 5ème SAT_mst21 5ème SAT_mst22 5ème SAT_ep1 5ème SAT_ep2 Initial_

4ème SAT_ep123_1e part

400 cycles thermiques Masse prise lors de la conservation

o (2  (SAT + 400h)) : le matériau a réabsorbé de l’humidité à travers la deuxième période humide (à ((SAT + 400h) + SAT) avec un seuil de saturation supérieur à celui de la première saturation, ce qui est probablement dû au développement de la fissuration ; le 2ème développement de fissures

(2ème fissuration) se fait par séchage sous le 2ème bloc de cycles thermiques ; o le comportement couplé absorption d’humidité / développement de la

fissuration se répète jusqu’au dernier bloc de chargements hygrothermiques cycliques (5  (SAT + 400h)).

 l’évolution de la masse d’eau a été progressive pendant les périodes humides jusqu’à 4ème période ; la 5ème période semble différente et il s’agit d’une saturation atteinte très rapidement. Ceci peut signifier que l’état de fissuration du matériau est si important qu’il facilite fortement l’absorption d’humidité. Il faut quand même noter que l’intervention d’un nouveau conditionnement (70 °C et 100 % au lieu de 70 °C et 85 %) peut provoquer des modifications physiques et/ou chimiques dans le matériau et ainsi un nouveau comportement diffusif ;

 si on met à côté ce qui se passe pour la 1ère SAT, on observe une augmentation de la

densité de fissures après chaque bloc (SAT + 400h), ce qui nous amène à la question suivante : est ce que le matériau se fissure pendant l’absorption hygroscopique ou seulement pendant les cycles thermiques ?

L’étude dans le prochain paragraphe de la post-fissuration hygrothermique cyclique pourra fournir des éléments de réponse à cette question.

La Fig. 78 présente une synthèse sur l’évolution de la teneur en eau dans le matériau lors des cycles thermiques et les blocs de 400 cycles thermiques suivis des périodes humides.

Fig. 78. Teneur en eau lors du cyclage thermique du QI PET 76dtex. 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 0 500 1000 1500 2000 2500 3000

Racine carrée du temps (s^1/2)

Teneu

r en

eau (%)

400h_suivi de la 1ère SAT à 70°C 85% 400h_suivi de la 2ème SAT à 70°C 85% 400h_suivi de la 3ème SAT à 70°C 85% 400h_suivi de la 4ème SAT à 70°C 100% 400h_suivi de la 5ème SAT à 70°C 100% Cycles purement thermiques

400h 800h 1200h h 1600hh 2000hh 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 0 500 1000 1500 2000 2500 3000

Racine carrée du temps (s^1/2)

Teneu

r en

eau (%)

400h_suivi de la 1ère SAT à 70°C 85% 400h_suivi de la 2ème SAT à 70°C 85% 400h_suivi de la 3ème SAT à 70°C 85% 400h_suivi de la 4ème SAT à 70°C 100% 400h_suivi de la 5ème SAT à 70°C 100% Cycles purement thermiques

Quelques remarques sur cette figure :

 la désorption liée au séchage sous 400 cycles thermiques suivie de chaque période humide à conditions définies semble conduire à une valeur constante : ~ 0,6 % pour des conditions humides à 70 °C et 85 % et ~ 0,8 % pour 70 °C et 100 % ;

 après le premier bloc de chargement purement thermique cyclique, la teneur en eau résiduelle est très faible ( < 0,1 %) bien qu’elle ait été à SAT_1 ~ 0,65 % après la 1ère

période de saturation. Après un nombre de blocs plus importants [800h  2000h], il ne reste quasiment plus d’eau dans le matériau. Le séchage conduisant à une chute de teneur en eau qui ne contribue plus à limiter le développement de la fissuration dans le matériau. Dans l’intervalle [272h ; 800h], un palier de densité de fissures et un état hygroscopique constant (état quasiment sec) dans le matériau semblent cohérents. Toutefois, dans l’intervalle [1000h  2000h] un état hygroscopique constant associé à un développement de la fissuration, pourrait s’expliquer par un « effet de vieillissement » ;

 la teneur en eau dans le matériau sous cycles hygrothermiques est toujours supérieure à celle sous cycles thermiques. Cependant, la densité de fissures sous cycles hygrothermiques semble continuer à évoluer et ne pas avoir tendance à se stabiliser comme pour le cas de chargements purement thermiques, Fig. 73. En particulier, lors du passage du (4  (SAT + 400h)) au (5  (SAT + 400h)), la densité de fissures hygrothermiques cycliques a dépassé celle sous cycles thermiques. Cela signifie certainement que l’hygroscopie peut, au bout d’un certain temps, induire des effets négatifs sur la fissuration dans le matériau soumis aux cycles de vieillissement.

D. Effet hygroscopique sur la post-fissuration hygrothermique cyclique

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