État métallurgique N°2 (utilisé pour les essais de compression multiaxiale)

II.1.3.a Histoire thermomécanique

Le matériau a été fourni par la société CEZUS sous forme d’une billette de Zircaloy-4 faisant 115 mm en diamètre et 150 mm en longueur. Son histoire thermomécanique est donnée sur la figure II-5. La billette a été forgée dans le domaine α+β , puis dans le domaine

α avant d’être homogénéisée quelques minutes à 1050°C (domaine β ) et trempée à l’eau. Sa

composition est aussi celle du tableau I-1.

Figure II-5 : Histoire thermomécanique de la billette

II.1.3.b Microstructure

L’avant-dernière étape de la gamme de fabrication des tubes de gainage consiste à homogénéiser des billettes de Zircaloy-4 quelques minutes à 1050°C, puis à tremper à l’eau. La figure II-6 présente le gradient de microstructure observé sur une billette découpée

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perpendiculairement à son axe. La microstructure ainsi formée varie du point de vue morphologique de la périphérie vers le cœur de la billette.

Figure II-6 : Gradient de microstructure observé entre le bord et le cœur de la billette après la

trempe. L’axe de la billette est perpendiculaire au plan de la figure

Prés du bord, où la vitesse de refroidissement est rapide, la microstructure est constituée par des lamelles fines d’épaisseur typique 0,5 µm. Elle contient une fraction élevée de structure en vannerie. Par contre, à cœur, où la vitesse de refroidissement est moindre, la microstructure est constituée par des lamelles plus épaisses (jusqu’à 5 µm) et nous y remarquons de grandes colonies des lamelles parallèles. De même, nous observons que la taille moyenne des anciens grains bêta est plus élevée au bord qu’au cœur de la billette. Ceci s’explique par le faite que le matériau de la couche externe a été maintenu plus longtemps dans le domaine bêta que celui éloigné de la surface, puisque la diffusion de la chaleur se fait progressivement. Il en résulte un gradient dans la taille moyenne des anciens grains bêta qui passe de 1,8 mm au bord à 1,4 mm dans la région centrale.

Le gradient de microstructure observé peut être attribué à deux facteurs. Le premier est la taille des anciens grains bêta, plus élevée au bord qu’au cœur. Le deuxième facteur est la vitesse de refroidissement, qui est plus élevée au bord qu’au centre. Selon de nombreux auteurs dont [Hol70], une vitesse de refroidissement rapide favorise du point de vue énergétique la germination des lamelles sur les particules de seconde phase (précipités), d’où l’apparition de la structure en vannerie. Par contre, une faible vitesse de refroidissement

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favorise la germination et la croissance des lamelles parallèles à partir des anciens joints des grains bêta.

Quant à l’épaisseur des lamelles, elle est inversement proportionnelle à la vitesse de refroidissement. En effet, d’après Massih et al. [MAWD+

03, MDLA+06], elle est gouvernée par la vitesse et le temps de diffusion de l’oxygène dans le domaine biphasé au cours de refroidissement. Ainsi, quand la vitesse de refroidissement est rapide, le temps de la diffusion de l’oxygène à l’intérieur des lamelles est limité et de fines lamelles se forment. Par contre, quand la vitesse est lente, la diffusion de l’oxygène se fait sur une longue durée et des lamelles plus épaisses apparaissent.

Dans le processus industriel, le gradient de microstructure est important parce que la billette a plusieurs dizaines de centimètres de diamètre. Pour nos expériences, ce gradient est moins marqué. Nos observations se font au centre de l’échantillon, évitant la zone périphérique où se concentre la couche d’oxyde.

Nous nous intéressons par la suite à la microstructure du cœur de la billette car c’est là que se trouvent les colonies de lamelles parallèles dont nous voulons étudier l’évolution. Les éprouvettes qui serviront aux essais de compression multiaxiale seront donc prélevées dans la région centrale de la billette initiale. Nous disposons en fait d’une demi-billette. La figure II- 7 la représente avec la convention de repère utilisée : L’axe constitue la direction Z, le plan qui lui est perpendiculaire porte les directions X et Y.

Compte tenu du procédé de fabrication, nous savons a priori que le matériau possède la symétrie cylindrique. Peut-il être considéré comme macroscopiquement isotrope ? Nous avons tenu à éclaircir ce point. Des échantillons prélevés dans les plans (ZX) et (XY) ont été examinés en microscope optique, selon ce qui ressort de la figure II-8. Les microstructures observées dans les deux plans considérés ne présentent pas un grand écart du point de vue morphologique. Elle sont de type Widmanstätten, contiennent des lamelles d’épaisseur de l’ordre de 5 µm souvent regroupées en grandes colonies dont la taille moyenne est typiquement 700µm.

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Figure II-7 : Demi-billette avec la convention de repère utilisée

(a) Plan (ZX) (b) Plan (XY)

Figure II-8 : Micrographies en lumière polarisée de la microstructure au cœur de la billette

Dans le but d’étudier le comportement mécanique du matériau dans les trois directions de l’espace, trois éprouvettes de forme cubique de côté 15 mm ont été prélevées dans la région de l’axe Z et comprimées par la suite de  1selon les directions Z, Y et X. Les

essais ont été réalisés à une température de 750°C et une vitesse de déformation de 1 0 , 1 s

 

 .

Les résultats sont donnés sur la figure II-9. Les courbes contrainte-déformation sont très voisines. Nous considérons donc que notre matériau est mécaniquement isotrope à l’échelle

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microscopique, celle des éprouvettes de compression. C’est l’hypothèse que nous utiliserons dans le dépouillement des essais.

Figure II-9 : Comportement rhéologique du matériau selon trois directions

orthogonales. 1,   0 , 1 s1