1. Fréquence et méthode d’étalonnage
1.1 Tout le matériel doit être étalonné avant la première utilisation et subir ensuite un étalonnage aussi souvent que nécessaire et, en tout cas, au cours du mois qui précède un essai en vue de l’homologation de type. Les méthodes d’étalonnage à utiliser sont décrites dans le présent appendice.
1.2 Normalement, les plages de températures mentionnées en premier lieu doivent être utilisées. Les températures indiquées entre crochets peuvent être utilisées en remplacement.
2. Étalonnage de l’enceinte
2.1 Détermination initiale du volume interne de l’enceinte
2.1.1 Avant une première utilisation de l’enceinte, on doit déterminer son volume interne en opérant comme indiqué ci-après:
On mesure avec soin les dimensions internes de la chambre, en tenant compte de toute irrégularité, comme par exemple des poutrelles de contreventement. On détermine le volume interne de la chambre d’après ces mesures.
Pour une enceinte à volume variable, verrouiller l’enceinte à un volume déterminé, l’enceinte étant maintenue à une température ambiante de 303 K (30 °C) [302 K (29 °C)]. Le volume nominal ainsi calculé devra être répétable à 0,5 % près.
2.1.2 On obtient le volume interne net en déduisant 1,42 m3 du volume interne de l’enceinte. Au lieu de déduire 1,42 m3, on peut aussi déduire le volume du véhicule d’essai, le coffre à bagages et les fenêtres du véhicule étant ouverts.
2.1.3 On doit alors vérifier l’étanchéité de la chambre, en procédant comme indiqué au paragraphe 2.3 ci-dessous. Si la valeur trouvée pour la masse de propane ne correspond pas à la masse injectée, à 2 % près, il faut agir en conséquence pour rectifier le défaut.
2.2 Détermination des émissions résiduelles dans la chambre
Cette opération permet de déterminer si la chambre ne contient aucune matière susceptible d’émettre des quantités significatives d’hydrocarbures.
On doit procéder à cette vérification pour la mise en service de la chambre, ainsi qu’après tout travail effectué dans la chambre pouvant entraîner des émissions résiduelles et à raison d’au moins une fois par an.
2.2.1 Comme indiqué au paragraphe 2.1.1 ci-dessus, les enceintes à volume variable peuvent être utilisées en configuration verrouillée ou non verrouillée.
La température ambiante doit être maintenue à 308 K 2 K (35 2 °C) [309 K 2 K (36 2 °C)] pendant la période de 4 h mentionnée ci-après.
2.2.2 Les enceintes à volume fixe doivent être utilisées avec les entrées et les sorties d’air fermées. La température ambiante doit être maintenue à
308 K 2 K (35 2 °C) [309 K 2 K (36 2 °C)] pendant la période de 4 h mentionnée ci-après.
2.2.3 L’enceinte peut être fermée de manière étanche et le ventilateur de mélange peut fonctionner pendant une durée allant jusqu’à 12 h avant que ne débute la période de 4 h de mesure de la concentration résiduelle.
2.2.4 Étalonner l’analyseur (si nécessaire), le mettre à zéro et en effectuer le réglage d’échelle.
2.2.5 Purger l’enceinte jusqu’à obtenir une valeur stable pour la mesure de la concentration d’hydrocarbures. Mettre en marche le ventilateur de mélange si ce n’est déjà fait.
2.2.6 Fermer la chambre de manière étanche et mesurer la valeur de la concentration résiduelle en hydrocarbures ainsi que la température et la pression barométrique. On obtient ainsi les valeurs initiales CHCi, Pi et Ti, à utiliser pour calculer les conditions résiduelles dans l’enceinte.
2.2.7 On laisse alors l’enceinte au repos avec le ventilateur de mélange en marche pendant 4 h.
2.2.8 Après cette période de 4 h, on utilise le même analyseur pour mesurer la concentration en hydrocarbures dans la chambre. On mesure également la température et la pression barométrique. On obtient ainsi les valeurs finales CHCf, Pf et Tf.
2.2.9 On calcule alors la variation de la masse d’hydrocarbures dans l’enceinte pendant la durée de l’essai, comme indiqué au paragraphe 2.4 ci-dessous.
Cette variation ne doit pas être supérieure à 0,05 g.
2.3 Étalonnage de la chambre et essai de rétention des hydrocarbures
L’essai d’étalonnage et de rétention des hydrocarbures dans la chambre permet de vérifier la valeur calculée du volume (par. 2.1 ci-dessus) et sert aussi à mesurer un taux de fuite éventuelle. Le taux de fuite de l’enceinte doit être déterminé lors de sa mise en service, après tout travail effectué dans l’enceinte qui serait susceptible d’en affecter l’intégrité, et au moins une fois par mois. Si six essais de rétention mensuels consécutifs sont effectués sans qu’aucune action corrective n’apparaisse nécessaire, le taux de fuite de l’enceinte pourra par la suite être déterminé tous les trimestres, tant qu’aucune correction n’est requise.
2.3.1 Purger l’enceinte jusqu’à obtenir une concentration d’hydrocarbures stable.
Mettre en marche le ventilateur de mélange, si ce n’est déjà fait. Mettre l’analyseur à zéro, l’étalonner si nécessaire et en effectuer le réglage d’échelle.
2.3.2 Dans le cas d’une enceinte à volume variable, la verrouiller selon la configuration volumique nominale. Dans le cas d’une enceinte à volume fixe, fermer les entrées et les sorties d’air.
2.3.3 Mettre en marche le système de régulation de la température ambiante (si ce n’est déjà fait) et le régler à une température initiale de 308 K (35 °C) [309 K (36 °C)].
2.3.4 Lorsque la température de l’enceinte se stabilise à 308 2 K (35 2 °C) [309 2 K (36 2 °C)], fermer l’enceinte de manière étanche et mesurer la concentration résiduelle, la température et la pression barométrique.
On obtient ainsi les valeurs initiales CHCi, Pi et Ti, à utiliser pour l’étalonnage de l’enceinte.
2.3.5 Injecter dans l’enceinte environ 4 g de propane. Cette masse de propane doit être mesurée avec une précision de 0,2 % de la valeur mesurée.
2.3.6 Il faut laisser l’atmosphère de la chambre se brasser pendant 5 min et mesurer alors la concentration d’hydrocarbures, la température et la pression barométrique. On obtient ainsi les valeurs finales CHCf, Pf et Tf pour l’étalonnage de l’enceinte, ainsi que les valeurs initiales CHCi, Pi et Ti, pour l’essai de rétention.
2.3.7 À partir des valeurs mesurées aux paragraphes 2.3.4 et 2.3.6 et de la formule indiquée au paragraphe 2.4 ci-dessous, on calcule la masse de propane contenue dans l’enceinte. Cette valeur doit être celle de la masse de propane mesurée au paragraphe 2.3.5 ci-dessus à 2 % près.
2.3.8 Dans le cas d’une enceinte à volume variable il faut la déverrouiller de la configuration volumique nominale. Dans le cas d’une enceinte à volume fixe, il faut ouvrir les entrées et sorties d’air.
2.3.9 On commence le processus en faisant varier de manière cyclique la température ambiante de 308 K (35 °C) à 293 K (20 °C), puis de nouveau à 308 K (35 °C) [308,6 K (35,6 °C), puis à 295,2 K (22,2 °C) et de nouveau à 308,6 K (35,6 °C)] sur une période de 24 h selon le profil [profil de remplacement] spécifié à l’appendice 2 de la présente annexe, dans les 15 min qui suivent la fermeture de l’enceinte. (Les tolérances sont celles spécifiées au paragraphe 5.7.1 de la présente annexe.)
2.3.10 Lorsque la période de 24 h de variation cyclique de la température est écoulée, il faut mesurer et enregistrer la concentration finale d’hydrocarbures, la température et la pression barométrique. On obtient ainsi les valeurs finales CHCf, Pf et Tf, pour l’essai de rétention d’hydrocarbures.
2.3.11 Au moyen de la formule indiquée au paragraphe 2.4 ci-dessous, on calcule la masse d’hydrocarbures d’après les valeurs mesurées aux paragraphes 2.3.6 et 2.3.10 ci-dessus. Cette masse ne doit pas différer de plus de 3 % de la masse d’hydrocarbures obtenue au paragraphe 2.3.7 ci-dessus.
2.4 Calculs
Le calcul de la valeur nette de la variation de la masse d’hydrocarbures contenue dans l’enceinte sert à déterminer le taux résiduel en hydrocarbures de l’enceinte et son taux de fuite. Les valeurs initiales et finales de la concentration d’hydrocarbures, de la température et de la pression barométrique sont utilisées dans la formule ci-après pour calculer la variation de la masse:
MHC = masse d’hydrocarbures (g),
MHC,out = masse des hydrocarbures quittant l’enceinte, lorsqu’une enceinte à volume fixe est utilisée pour les essais d’émissions diurnes (g), MHC,i = masse des hydrocarbures entrant dans l’enceinte, lorsqu’une
enceinte à volume fixe est utilisée pour les essais d’émissions diurnes (g),
CHC = concentration d’hydrocarbures dans l’enceinte, en équivalent-carbone (Note: ppm équivalent-carbone = ppm propane x 3),
V = volume de l’enceinte en m3,
T = température ambiante dans l’enceinte (K), P = pression barométrique (kPa),
K = 17,6,
où:
i est un indice de valeur initiale, f est un indice de valeur finale.
3. Vérification de l’analyseur d’hydrocarbures de type FID (détecteur à ionisation de flamme)
3.1 Réglage de l’analyseur pour une réponse optimale
Il faut régler l’analyseur FID en suivant les indications du constructeur de l’appareil. On doit utiliser du propane dilué dans l’air pour régler l’appareil en vue d’une réponse optimale dans la plage de mesure la plus courante.
3.2 Étalonnage de l’analyseur d’hydrocarbures
Il faut effectuer cet étalonnage en utilisant du propane dilué dans l’air et dans de l’air synthétique purifié. Voir le paragraphe 3.2 de l’appendice 3 de l’annexe 4a du présent Règlement.
Établir une courbe d’étalonnage comme indiqué aux paragraphes 4.1 à 4.5 du présent appendice.
3.3 Vérification de l’interférence à l’oxygène et limites recommandées
Le facteur de réponse (Rf) pour un hydrocarbure particulier est le rapport entre l’indication C1 donnée par l’analyseur FID, exprimé en équivalent-carbone (C1) et la concentration du gaz d’étalonnage dans la bouteille exprimée en ppm de C1. La concentration du gaz d’étalonnage doit être suffisante pour donner une réponse correspondant à environ 80 % de la déviation totale pour les plages de fonctionnement normalement utilisées. La concentration doit être connue à 2 % près par rapport à un étalon gravimétrique exprimé en volume. De plus, la bouteille de gaz doit être préconditionnée pendant 24 h à une température comprise entre 293 et 303 K (20 °C et 30 °C).
Les facteurs de réponse doivent être déterminés lors de la mise en service de l’analyseur et par la suite lors des interventions principales de maintenance. Le gaz de référence à utiliser est du propane dilué avec de l’air purifié qui est considéré comme donnant un facteur de réponse égal à 1,00.
Le gaz d’essai à utiliser pour l’interférence à l’oxygène et la fourchette de facteurs de réponse recommandée sont indiqués ci-après:
Propane et azote: 0,95 Rf 1,05.
4. Étalonnage de l’analyseur d’hydrocarbures
Dans chacune des plages de fonctionnement normalement utilisées, on doit effectuer un étalonnage en procédant comme indiqué ci-après:
4.1 On détermine la courbe d’étalonnage sur cinq points au moins dont l’espacement doit être aussi uniforme que possible. La concentration nominale du gaz d’étalonnage à la plus forte concentration doit être égale à au moins 80 % de la pleine échelle.
4.2 La courbe d’étalonnage est calculée par la méthode des moindres carrés. Si le polynôme résultant est d’un degré supérieur à 3, le nombre de points d’étalonnage doit au moins être égal au degré du polynôme plus 2.
4.3 La courbe d’étalonnage ne doit pas s’écarter de plus de 2 % de la valeur nominale de chaque gaz d’étalonnage.
4.4 En utilisant les coefficients de polynôme obtenu au paragraphe 3.2 du présent appendice, on doit établir un tableau donnant les valeurs vraies de la concentration en regard des valeurs indiquées, avec des intervalles au plus égaux à 1 % de la pleine échelle. On doit établir ce tableau pour chaque échelle de l’analyseur. Il doit aussi contenir d’autres indications telles que:
a) Date de l’étalonnage, valeurs indiquées par le potentiomètre à zéro et étalonné (le cas échéant);
b) Échelle nominale;
c) Données de référence pour chaque gaz d’étalonnage utilisé;
d) Valeur réelle et valeur indiquée pour chaque gaz d’étalonnage utilisé, avec les différences en pourcentage;
e) Combustible de l’analyseur FID, et type de celui-ci;
f) Pression d’air de l’analyseur FID.
4.5 D’autres techniques (utilisation d’un calculateur, commutation de gamme électronique, etc.) peuvent être appliquées, s’il est démontré au service technique qu’elles offrent une précision équivalente.
Annexe 7 − Appendice 2
Profil des températures diurnes ambiantes pour l’étalonnage de l’enceinte et l’essai
d’émissions diurne
Profil de remplacement des températures diurnes ambiantes pour l’étalonnage de l’enceinte conformément à l’annexe 7,
appendice 1, paragraphes 1.2 et 2.3.9 Temps (h)
Température (°Ci) Temps (h) Température (°Ci)
Étalonnage Essai
13 0/24 20,0 0 35,6
14 1 20,2 1 35,3
15 2 20,5 2 34,5
16 3 21,2 3 33,2
17 4 23,1 4 31,4
18 5 25,1 5 29,7
19 6 27,2 6 28,2
20 7 29,8 7 27,2
21 8 31,8 8 26,1
22 9 33,3 9 25,1
23 10 34,4 10 24,3
24/0 11 35,0 11 23,7
1 12 34,7 12 23,3
2 13 33,8 13 22,9
3 14 32,0 14 22,6
4 15 30,0 15 22,2
5 16 28,4 16 22,5
6 17 26,9 17 24,2
7 18 25,2 18 26,8
8 19 24,0 19 29,6
9 20 23,0 20 31,9
10 21 22,0 21 33,9
11 22 20,8 22 35,1
12 23 20,2 23 35,4
24 35,6