Échantillons

Aucune expérience de matière condensée ne serait possible sans échantillon du matériau d’étude, de leur qualité dépend le succès d’une mesure. Ainsi, la Physique du solide dépend du chimiste plus que tout autre domaine de la Physique, les échantillons sont la pièce maîtresse de ces œuvres expérimentales.

Depuis 10 ans à présent, les échantillons de YBCO dont nous disposons proviennent du groupe de Doug Bonn et Walter Hardy, conçus par Ruixing Liang à l’Université de Colombie Britannique (UBC) à Vancouver. Leur monocristaux de YBCO sont reconnus pour être les plus purs au monde.

1ère _{étape : Fabrication de cristaux}

Depuis la découverte de YBCO en 1987, la fabrication de cristaux a connu des avancées considérables. La technique utilisée par UBC est expliquée en détail dans les références [84,85,86, 87].

Les échantillons que nous recevons sont de fines plaquettes démaclées (de parfaits monocristaux) permettant une mesure dans les plans CuO2, avec un axe cristallographique du plan (a ou b) aligné selon les bords de l’échantillon (l’axe c est selon l’épaisseur de l’échantillon). Leur concentration en oxygène y est déjà connue à la réception, cependant le dopage en trous p est mesuré à Sherbrooke comme nous le verrons. Ces échantillons possèdent également des contacts d’or évaporés à la surface et diffusés à l’intérieur du matériau. Ces contacts sophistiqués permettent un meilleur contact électrique entre la surface de YBCO et les fils d’argent connectés aux instruments de mesure2 (cf. figure2.11a).

Lors de mesures électriques, les contacts sont d’une importance majeure afin qu’un courant électrique puisse se propager de manière uniforme dans l’échantillon. YBCO étant un matériau bidimensionnel, il n’est pas rare que des discontinuités apparaissent dans les plans à cause de microfissures et influencent les mesures en cas de courant non uniforme, celui-ci devant “sauter” d’un plan à l’autre pour se propager.

Lors de mesures thermiques, la qualité des contacts est d’une moindre importance car même si le contact électrique est mauvais, les phonons sont toujours présents pour assurer le transport du courant de chaleur, ce qui le rend très uniforme à travers l’échantillon.

FI G U R E2.11 ( a ) Échantillon démaclé de YBCO nu, en doré les contacts d’or évaporé en surface ; ( b ) Échantillon de YBCO avec fils d’argent collés sur les contacts d’or avec de la peinture d’argent, L la longueur pertinente du facteur géométrique et w la largeur de l’échantillon

2ème _{étape : Détermination du dopage en trous p}

Lors de la synthèse de YBCO, la concentration en oxygène y est un paramètre contrôlable et contrôlé. Cependant, bien que le dopage en trous p dépende de la quantité d’oxygène y dans les chaînes CuO, celui-ci dépend aussi de la qualité de l’ordre de ces mêmes chaînes. Ainsi la quantité y n’est pas liée de manière univoque au dopage des plans CuO2, la concentration en oxygène n’est pas la quantité pertinente. En effet, un échantillon à la composition chimique y = 6.5 préparé à UBC, aura le même dopage en trous p qu’un échantillon non ordonné étudié dans la littérature à la composition chimique y = 6.6. Alors comment mesurer p ?

À UBC, Liang et al. [88] ont établi une relation empirique univoque entre le dopage en trous p dans les plans CuO2et la hauteur de la cellule unité c. Le paramètre de maille c diminue lorsque le dopage p augmente, reflétant une attraction électrostatique croissante entre les plans CuO2chargés en trous et les réservoirs de charge dopés en électrons que sont les chaînes CuO à mesure que la quantité de trous dans les plans CuO2augmente. Dès lors, en mesurant la température critique Tcet le paramètre de maille c pour chaque dopage en oxygène, Liang et al. ont permis d’établir une carte de correspondance Tc-p3.

Ainsi, à la réception d’un échantillon de YBCO, nous établissons son dopage p en déterminant sa Tcpar une simple mesure de résistivité et nous regardons dans la carte Tc-p [88]. La Tcest donc la quantité expérimentale pertinente pour le dopage de YBCO.

3ème _{étape : Préparation pour mesure}

Afin de réaliser notre première expérience, à la réception du nouveau venu il est nécessaire de poser des fils de mesures sur l’échantillon. Dans notre laboratoire, nous posons des fils d’argent (25, 50 ou 100 µm d’épaisseur) que nous collons avec de la peinture d’argent (Dupont 49-29) sur les contacts d’or de YBCO (cf. figure2.11b). Ce dépôt se fait à la main sur une zone d’une centaine de µ m au plus large, il ne faut pas déborder pour ne pas étaler la peinture d’argent sur tout l’échantillon, surtout ne pas trembler !

Lorsque cette étape est réalisée, il est important de caractériser le facteur géométrique de l’échan- tillon sous microscope optique. Les échantillons sont typiquement rectangulaires (l’axe de courant x étant le plus long), avec une surface de l’ordre de 0.4-1 mm2_{et une très faible épaisseur (le long de} l’axe c) de l’ordre de 10-100 µm.

L’échantillon, un grain de sable dans l’ensemble du montage expérimental, est alors prêt à être mesuré en conditions extrêmes.

3. La variation du taux d’impuretés d’un échantillon à l’autre peut grandement influencer Tcdans un supraconducteur

d-wave, et donc a priori briser l’équivalence Tc-p décrite ici. Cependant, dans notre cas, les échantillons provenant tous du