HPLC-ESI-MS/MS

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Evaluation of a TiO2 photocatalysis treatment on nitrophenols and nitramines contaminated plant wastewaters by solid-phase extraction coupled with ESI HPLC–MS

Evaluation of a TiO2 photocatalysis treatment on nitrophenols and nitramines contaminated plant wastewaters by solid-phase extraction coupled with ESI HPLC–MS

UV/TiO 2 a b s t r a c t Nitration reactions of aromatic compounds are commonly involved in different industrial processes for pharmaceutical, pesticide or military uses. For many years, most of the manufacturing sites used lagooning systems to treat their process effluents. In view of a photocatalytic degradation assay, the wastewater of a lagoon was investigated by using HPLC coupled with mass spectrometry. The wastewater was highly concentrated in RDX (hexahydro-1,3,5-trinitro-1,3,5-triazine), HMX (octahydro- 1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine) and two herbicides Dinoterb (2-tert-butyl-4,6-dinitrophenol) and Dinoseb (2-sec-butyl-4,6-dinitrophenol). First of all, an analytical method using solid-phase extraction (SPE) combined with HPLC ESI MS/MS was put in work for identification and titration of RDX, HMX and the two dinitrophenols in a complex natural matrix. Then, the UV/TiO 2 treatment was investigated for
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Développement et optimisation d'une méthode MALDI-MS/MS pour l'identification de cyanotoxines

Développement et optimisation d'une méthode MALDI-MS/MS pour l'identification de cyanotoxines

Nous détaillons ensuite, au chapitre 2, la mise au point de la séparation HPLC d’un mélange de toxines en préambule à une ionisation soit par ESI (Orbitrap) soit par MALDI (FT-ICR). Enfin, le chapitre 3 présente une application environnementale de notre méthode. Les apports et les limitations de la méthode proposée sont discutés au travers de l’étude d’un cas très concret. En effet, le Centre d’Ingénierie des Protéines de l’Université de Liège a, au cours de l’année 2009, effectué un échantillonnage, chaque semaine durant la saison chaude, dans un des lacs de l’Eau d’Heure, le lac du Ry Jaune. Nous avons reçu et analysé ces échantillons, en ce compris l’étape d’extraction/purification et nous les avons analysé de manière comparative par HPLC-ESI-Orbitrap et HPLC-MALDI-FT-ICR (MS et MS/MS). Les résultats obtenus permettent d’identifier une majorité de toxines présentes dans les échantillons et d’illustrer la valeur ajoutée qu’apporte cette approche combinatoire par rapport à la technique de référence utilisée dans l’étude, à savoir dans ce cas, la méthode ELISA.
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Development of an HILIC-ESI-MS method for lanthanide speciation in nuclear fuel treatment processes

Development of an HILIC-ESI-MS method for lanthanide speciation in nuclear fuel treatment processes

 Two strategies according “Fast HPLC” approach [3-4]: 1) Reduction the geometrical parameters of columns (length L and internal diameter d i ) and the particle size (d p sub-2-µm) Sub-2-µm fully porous particles (FPP) introduced in 2004, employed in many application fields

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Use of UPLC-ESI-MS/MS to quantitate free amino acid concentrations in micro-samples of mammalian milk.

Use of UPLC-ESI-MS/MS to quantitate free amino acid concentrations in micro-samples of mammalian milk.

of 21 free amino acids in human and mammalian milk using UPLC-ESI-MS/MS. Whereas FAA have been quantitated in human and cow milk with numerous ana- lytical methods in earlier studies, the current report is first to provide data for rat milk free amino acids. In the current study, to ensure accurate quantitation of amino acids in biological samples, all validation steps were car- ried out in the milk samples, and the matrix effect was measured by the calculation of recovery for all FAA. The high recoveries (>95%) obtained in milk are similar to those achieved using other methods (Agostoni et al. 2000; Carratù et al. 2003). In addition, the limits of detection (LOD) in human milk (between 0.2 - 0.9 μmol/L) are significantly lower than those (3.3 μmol/L) reported by Carratù et al. ( 2003), and Agostoni et al. (2000) using HPLC-fluorescence detection. At the lower limit of quantitation (LLOQ), the precision was better than 10% except for cystine.
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Mise au point et validation d’une méthode de dosage par HPLC-MS/MS de métabolites hydroxylés de la vitamine D

Mise au point et validation d’une méthode de dosage par HPLC-MS/MS de métabolites hydroxylés de la vitamine D

Par ailleurs, l’efficacité de la source d’ionisation peut également être améliorée par l’ajout d’autres composés dans les solvants de l’HPLC. Certaines molécules telles que l’éthion, le malathion, le metalaxyl, le fenamifos, la méthylamine, la triéthylamine, la tributhylamine, la codéine ou la morphine ont montré une capacité à améliorer l’ionisation des analytes à doser dans la source 78 . L’emploi de méthylamine en particulier a été testé pour l’ionisation par ESI de diverses molécules 79,80 . C’est un composé hydrophobe qui forme des adduits avec les ions en solution, diminuant alors leur énergie de solvatation. Ceci facilite leur évaporation du solvant avant leur désorption vers l’analyseur de masse 79,80 . Plusieurs méthodes de dosage de métabolites de la vitamine D utilisant ce procédé ont ainsi été mises au point 10,59,73,77,81 . L’étude de Ding et al. a en outre mis en évidence l’augmentation de la sensibilité de la détection des métabolites de la vitamine D lorsqu’on ajoute de la méthylamine dans les phases mobiles 59 (cf. figure 25).
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Développement d'une méthode de séparation chromatographique couplée aux spectrométries de masse à source d'ionisation électrospray (ESI-MS) et à source plasma à couplage inductif (ICP-MS) : application à l'analyse de spéciation des lanthanides

Développement d'une méthode de séparation chromatographique couplée aux spectrométries de masse à source d'ionisation électrospray (ESI-MS) et à source plasma à couplage inductif (ICP-MS) : application à l'analyse de spéciation des lanthanides

Le besoin en analyse de composés polaires et hydrophiles est à l’origine de l’essor et de la démocratisation de la chromatographie d’interaction hydrophile (HILIC). L’HILIC combine les caractéristiques des modes RP-HPLC, NP-HPLC, IC mais présente également des spécificités qui lui permettent de s’imposer comme méthode alternative pour l’analyse de composés polaires, hydrophiles, neutres ou chargés, acides ou basiques. La grande diversité de phases stationnaires polaires disponibles permet d’obtenir des sélectivités variées et adaptées à la séparation de composés de natures très diverses. Le mode de rétention en HILIC résulte de la combinaison de plusieurs mécanismes dont la compréhension peut s’avérer très complexe. Le mécanisme de partage du soluté entre la phase mobile et la couche enrichie en eau partiellement immobilisée à la surface de la phase stationnaire est souvent considéré comme le mécanisme primaire. Des mécanismes secondaires issus des interactions entre la phase stationnaire et les solutés sont également susceptibles d’intervenir. La rétention des composés en HILIC dépend de nombreux paramètres chromatographiques, en particulier la nature de la phase stationnaire qui joue un rôle dominant. La proportion de solvant organique dans la phase mobile a aussi une importance significative. Cette phase mobile riche en solvant organique est compatible avec les conditions de détection en spectrométrie de masse électrospray, ce qui permet d’envisager le couplage de cette méthode de séparation chromatographique avec ce type d’instruments.
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Bioassay-guided isolation and UHPLC-DAD-ESI-MS/MS quantification of potential anti-inflammatory phenolic compounds from flowers of <i>Inula montana</i> L.

Bioassay-guided isolation and UHPLC-DAD-ESI-MS/MS quantification of potential anti-inflammatory phenolic compounds from flowers of <i>Inula montana</i> L.

2.2 Instruments and reagents 1D and 2D NMR spectra were recorded on Bruker AVANCE III 600 spectrometer ( 1 H 600.13MHz) (Bruker, USA) with tetramethylsilane (TMS) as an internal standard at 300K. The chemical shifts (δ) were expressed in ppm with TMS as an internal reference. UHPLC-DAD-ESI- MS/MS analysis were performed using an UHPLC Agilent Infinity 1290 Liquid chromatography system equipped with a binary pump solvent delivery system G4220A and UV photodiode array detector G4212A (Agilent Technologies, Inc., Germany), coupled with Bruker Esquire 2000 (Bruker, USA) which is equipped with an electrospray ionization source (ESI). Preparative HPLC was performed on Gilson PLC2020. Flash chromatography was performed using a CombiFlash Rf 200 (Teledyn Isco, USA). A grinder (Moulinex, France) was used for the homogenization of flowers. The optical density for the evaluation of anti-inflammatory activity was read by fluorescence-luminescence reader Infinite M200 Pro (Tecan, Switzerland).
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Analyse des composés phénoliques dans les vins et dans les extraits de rafle par HPLC-DAD-MS

Analyse des composés phénoliques dans les vins et dans les extraits de rafle par HPLC-DAD-MS

Le second point est la quantification en MS. Les résultats observés montraient un phénomène de suppression d’ions car les concentrations trouvées en MS était inférieures (plus de 10% inférieures) a celles obtenues par FLD. Une solution pour remédier à ce problème serait de diminuer la concentration de l’échantillon (dilution ou changement volume d’injection), car dans notre cas, la concentration de l’échantillon a été adaptée pour être détectée en FLD et non en MS. Si l’on modifie la concentration de l’échantillon, la calibration devra toujours pouvoir certifier la valeur obtenue. Dans le cas contraire, il faudra établir un nouveau domaine de calibration. Une autre solution serait de modifier le débit d’élution car le mode d’ionisation utilisée est l’ESI. Ce mode a montré qu’avec des concentrations en analytes élevées, l’ESI présentait une perte de linéarité de la réponse du détecteur. Une diminution du débit permettra d’améliorer la désolvatation, donc permettra la formation de gouttelettes plus petites qui sont plus tolérantes à la présence d’espèces non volatiles dans la matrice d’échantillons. Le signal du détecteur sera donc amélioré [13].
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Profil et caractérisation de caroténoïdes de cyanobactéries par LC-ESI-MS/MS

Profil et caractérisation de caroténoïdes de cyanobactéries par LC-ESI-MS/MS

L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignemen[r]

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Screening for polybrominated diphenyl ethers in biological samples by reversed-phase fast HPLC-ICP MS

Screening for polybrominated diphenyl ethers in biological samples by reversed-phase fast HPLC-ICP MS

Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP MS) is a convenient detector of heteroatom-bearing compounds in HPLC 15,16 because of its sensitivity and the response being virtually independent of the molecular structure of the compound and readily controlled in different mobile phase conditions. The detection of bromine by ICP MS is, however, negatively affected not only by its relatively high 1st ionization potential (11.84 eV) 17 and the low degree of ionization in the plasma (ca. 5%) 18 but also by the common polyatomic interfer- ences: 38 Ar 40 Ar 1 H + and 40 Ar 40 Ar 1 H + on the both bromine isotopes: 79 Br (50.69%) and 81 Br (49.31%), respectively. Never- theless, ICP MS detection of bromine was successfully used in GC of bacterial breakdown products of PBDEs 19 and pesticides 20 and in HPLC of 3 H-bromohexine, 21 4-bromoaniline metabo- lites, 22 and bromine containing preservatives in cosmetic products. 17
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Développement de méthodes de dépistage des médicaments de contrefaçon et des produits adultérés par LC-MS/MS

Développement de méthodes de dépistage des médicaments de contrefaçon et des produits adultérés par LC-MS/MS

i Résumé Ce projet de maitrise implique le développement et l’optimisation de deux méthodes utilisant la chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS). L'objectif du premier projet était de séparer le plus rapidement possible, simultanément, 71 médicaments traitant la dysfonction érectile (ED) et 11 ingrédients naturels parfois retrouvés avec ces médicaments dans les échantillons suspectés d’être adultérés ou contrefaits. L'objectif du deuxième projet était de développer une méthode de dépistage permettant l'analyse rapide simultanée de 24 cannabinoïdes synthétiques et naturels pour une grande variété d'échantillons tels que les mélanges à base de plantes, des bâtons d'encens, de sérums et de cannabis. Dans les deux projets, la séparation a été réalisée en moins de 10 min et cela en utilisant une colonne C18 à noyau solide 100  2,1 mm avec des particules de 2,6 µm de diamètre couplée à un système MS avec trappe ionique orbitale fonctionnant en électronébulisation positive. En raison du nombre élevé de composés dans les deux méthodes et de l’émergence de nouveaux analogues sur le marché qui pourraient être présents dans les échantillons futurs, une méthode de dépistage LC-MS/MS ciblée/non-ciblée a été développée. Pour les deux projets, les limites de détection étaient sous les ng/mL et la variation de la précision et de l’exactitude étaient inférieures de 10,5%. Le taux de recouvrement à partir des échantillons réels variait entre 92 à 111%. L’innovation des méthodes LC-MS/MS développées au cours des projets est que le spectre de masse obtenu en mode balayage lors de l'acquisition, fournit une masse exacte pour tous les composés détectés et permet l'identification des composés initialement non-ciblés, comme des nouveaux analogues. Cette innovation amène une dimension supplémentaire aux méthodes traditionnellement utilisées, en permettant une analyse à haute résolution sur la masse de composés non-ciblés.
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Identification of Similarities among MS/MS Spectra from Human Brain

Identification of Similarities among MS/MS Spectra from Human Brain

1 Introduction Mass spectrometry (MS) is a method of choice in the field of proteomics for identification of proteins and peptides in complex biological samples. Recent advances in the field have enabled generation of thou- sands to hundreds of thousands of tandem mass spec- tra (MS/MS) within an hour. One spectrum corre- sponds to one peptide sequence. The latter may be determined manually, which is a very time consum- ing process, or automatically using software such as MASCOT or Sequest, which are publicly available and are common database search tools. Successful peptide identification is very low (< 30%) even with the most accurate MS instruments. In other words, associating a peptide sequence to an MS/MS spectra is difficult. Contributing factors are: i) absence of the peptide in the database (e.g. perhaps the peptide is novel) and/or ii) presence of post-translational modifications (PTMs) in the observed spectra. An investigation of human brain samples using three different methods to compare MS/MS spectra is made. In particular, the goals are to: i) find similar spectra between two bi- ological samples and ii) find slightly altered experi- mental spectra due to post-translational modifications between treated and untreated brain samples. Use of MS/MS spectra to identify PTMs without search of a theoretical database has not been well explored.
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Commandes MS-DOS

Commandes MS-DOS

versions du DOS tolèrent l’absence de certains espaces, d’autres pas.. pouvoir faire exécuter une commande que pourtant vous avez l’habitude de voir fonctionner ailleurs. - Un[r]

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Proper Alignment of MS/MS Spectra from Unsequenced Species

Proper Alignment of MS/MS Spectra from Unsequenced Species

Unfortunately, even with their latest improvements, these methods have limits, notably when the species under study are unsequenced. Since no protein databank exists for such species, spectra comparison can only be undertaken with the- oretical spectra obtained from close and already sequenced organisms. Consequently, this means that multiple and vari- ous modifications (i.e., insertion, deletion or substitution of one or several amino acid(s)) may appear inside most of the peptides, which implies that many MS/MS spectra will not have an exact match inside the databank.

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Analyse quantitative des cyanotoxines d'eau douce par LDTD-APCI-MS/MS

Analyse quantitative des cyanotoxines d'eau douce par LDTD-APCI-MS/MS

La dérivation chimique des analytes serait une avenue à envisager afin de changer les propriétés physico-chimiques de ceux-ci et ainsi favoriser leur désorption lors du transfert de chaleur. Comme mentionné à la section 1.7.2.2, les MC peuvent être modifiées chimiquement pour augmenter leur volatilité à l’aide d’une oxydation chimique au permanganate de potassium. Le réactif clive les MC au niveau de l’AA Adda (Figure 1-1) et génère un fragment analysé par GC, présupposant un caractère volatil à ce nouvel analyte. 46 Nous envisagions d’effectuer la procédure d’oxydation des MC, suivi de l’analyse du fragment par LDTD-APCI-MS/MS, mais le projet a avorté suite à la discontinuité commerciale de l’étalon servant au développement de la méthode. Il est à noter que deux limitations sont associées à cette procédure : (i) la non-sélectivité de la méthode d’oxydation, vu la présence de l’AA Adda à l’intérieur de la structure chimique d’une grande majorité des MC, rendant du même coup impossible la différenciation des dérivés qui possèdent une toxicité variable, et (ii) l’effort nécessaire pour effectuer la procédure complète de dérivation qui vient compromettre l’avantage que procure le temps d’analyse rapide de la LDTD-APCI.
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Systematic Identification of Mitochondrial Proteins by LC−MS/MS

Systematic Identification of Mitochondrial Proteins by LC−MS/MS

SDS-PAGE Separation and Protein Digestion. After addition of sample buffer (62.5 mM Tris/HCl pH 6.8, 2% SDS, 25% glycerol, 0.01% Bromophenol Blue), mitochondria were lysed by boiling at 100 °C for 5 min. Electrophoretic separation of proteins was carried out on a 0.75-mm-thick 8 × 10-cm gel prepared at 12.5% acrylamide. A 40-μg portion of total protein in sample buffer was loaded into a 7-mm well of the gel and separated at 40 mA. A total of 5.86 μg of standards (LMW electrophoresis calibration kit, Pharmacia Biotech) migrated in a neighboring lane. After coloration with colloidal Coomassie blue (Biosafe, Bio-Rad), the gel was regularly cut into 27 slices of equal size (around 2 mm) while avoiding as much as possible grouping intense and pale bands in the same slice. The relative protein amount in the slices was estimated on the digital image of the gel using the software Kodak Digital Science 1D. Gel slices were reduced and alkylated using DTT and iodoacetamide, respectively, and subjected to digestion with trypsin following the protocol of Shevchenko et al. 10 Extracted peptides were dried and stored at −23 °C until use. For LC−MS/MS
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Structural study of Carcinus maenas hemocyanin by native ESI-MS: Interaction with L-lactate and divalent cations

Structural study of Carcinus maenas hemocyanin by native ESI-MS: Interaction with L-lactate and divalent cations

Struc- tural study of Carcinus maenas hemocyanin by native ESI-MS: Interaction with L-lactate and di- valent cations... Structural study of Carcinus maenas hemocyanin by native ESI-MS:.[r]

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Dried-droplet laser ablation ICP-MS of HPLC fractions for the determination of selenomethionine in yeast

Dried-droplet laser ablation ICP-MS of HPLC fractions for the determination of selenomethionine in yeast

Sample digests and reverse spike isotope dilution calibration samples were injected into the HPLC. Only that fraction (0.75 ml) of HPLC effluent containing SeMet at retention times between 180 and 210 seconds was collected. Dried droplets of the collected eluent were prepared as described previously 19 for the quantitation of SeMet using LA-ICP-MS. Because of the high natural salt content of the HPLC eluents, no addi- tional LA matrix was added. Four replicates of 20 ml of each collected eluent were pipetted onto the surface of a polystyrene weighing boat and located within the confines of a square previously marked on the transverse surface. The weighing boats were then placed in a class-10 fume hood on a hot plate (at 70 1C) under an IR lamp for drying. The bottom of the weighing boat was then excised and placed into the LA sampling chamber for analysis.
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Comparison between Immunoassay, GC/MS/MS and HRGC/HRMS on different fly ashes.

Comparison between Immunoassay, GC/MS/MS and HRGC/HRMS on different fly ashes.

The very good correlation (correlation coefficient of 0.99, slope of 1.01) between MS/MS and HRMS is clearly illustrated in figure 2. Fig. 2 : Correlation between MS/MS and HRMS analysis of fly ash samples MS/MS measurements show a relative standard deviation (RSD) of about 10 to 15% while RSD for HRMS quantifications is between 5 to 10% dependent on the nature of the sample contamination level.

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MOMA GC-MS Coupling

MOMA GC-MS Coupling

Qualitative Ananlysis: Volatile and non volatile compounds have been injected in the MOMA instru- mental suite. Both of these compounds family have been detected by the TCD and by the MS. By using the TCD signal and the retention time we were able to identify each of these injected compounds. MS signal and single mass spectra, by comparison with the NIST librarie, give us an unambiguous confirmation of these identifications (fig 2). The TCD trace (a) and the total ion chromatogram (TIC) from the MS (b) for a stand- ard gas-phase mixture of 100 ppm butane, pentane, hexane and benzene in He. The mass spectra (c-e) arise from an average of 10 spectra averaged from the TIC peaks.
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