Transformations de phases et mécanismes de déformation dans les alliages de titane bêta

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Transformations de phases et mécanismes de

déformation dans les alliages de titane bêta

Angela-Maria Nicotra-Barbe

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Angela-Maria Nicotra-Barbe. Transformations de phases et mécanismes de déformation dans les al-liages de titane bêta. Autre. Université Paul Verlaine - Metz, 1996. Français. �NNT : 1996METZ047S�. �tel-01777160�

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INSTITUT STIPERIET,'R DE GENIE MECAIVIOUE ET PRODUCTIOI'E

.r'T{ESE

Prêsenfêe ô

U N I V E R S I T E

D E M E " T z

A n g e l a M. NICOTRA-BARBE

P o u r I ' o b t e n t i o n d u g r a d e d e :

D O C T E U R d E L ' U N I V E R S I T É d E M E T Z

SPECIALITE : Sciences

de I'Ingénieur

OPTION : Sciences

des Matériaux

TRANSFORMATIONS DE PHASES ET MECANISMES DE

DEFORMATION DANS LES ALLIAGES DE TITANE BETA

S o u t e n u e l e 1 2 D é c e m b r e L 9 9 6

J U R Y

Mme M.J. PHILIPPE Professeur à I'Université de Metz

MM. J. DRIVER Professeur à l'école des Mines de St. Etienne A . V A S S E L D o c t e u r h a b i l i t é à I ' O N E R A

MM. P. VAN HOUTTE Professeur à I'Université de Louvain (B) A. MOLINARI Professeur à I 'Univers ité de Metz

C. ESLING Professeur à I'Université de Metz G. BRAULT Docteur-Ingénieur à la D.G.A de Paris Y . C O M B R E S D o c t e u r - I n g é n i e u r , c h a r g é d e r e c h e r c h e à CEZUS E c o l e D o c t o r a l e P R O M E N D i r e c t e u r d e T h è s e R a p p o r t e u r R a p p o r t e u r E x a m i n a t e u r E x a m i n a t e u r E x a m i n a t e u r E x a m i n a t e u r E x a m i n a t e u r

L t , a a l Ç q 1

-INSTIfl T SUPERIET'R DE GENIE MECAIVIOT'E

ET PRODUCTIOT'E

'rf{ESE

Présentêe à

a

U N I V E R S I T E D E M E T z :

Angela M. NICOTRA-BARBE

t4

Pour l'obtention du grade de :

DOCTEUR dE L'UNIVERSITÉ dE METZ

SPECIALITE : Sciences

de l'Ingénieur

OPTION : Sciences

des Matériaux

TRANSFORMATIONS DE PHASES ET MECANISMES DE

DEFORMATION DANS LES ALLIAGES DE TITANE BETA

S o u t e n u e l e 1 2 D é c e m b r e 1 9 9 6

Wâcgh-s i

MM. P. vAN HourrE Professeur _{à I'Université dc Louvain (B)} A. MOLINARI Professeur _{à I'universiré de Metz}

c. ESLING Profcsseur _{à I'université de Merz} G. BRALJLT Docreur-lngénieur _{à ra D.c.A de paris} Y . C O M B R E S D o c r c u r - l n g é n i e u r , _{c h a r g é dc recherche} à CEZUS E c o l e D o c t o r a l e P R O M E N D i r e c t e u r d e T h è s e R a p p o r t e u r R a p p o r t e u r E x a m i n a t e u r E x a m i n a t e u r E x a m i n a t e u r E x a m in a t e u r E x a m i n a t e u r

A V A N T . P R O P O S

Le présent travail a été réalisé au Laboratoire d'Etude de s Textures e t A p p l i c a t i o n a u x M a t é r i a u x ( L E T A M ) , a s s o c i é a u C N R S ( U R A 2 0 9 0 ) faisant partie de I'Institut Supérieur de Génie Mécanique et Productique (ISGMP) de I'Université de Metz.

Je suis reconnaissante à Monsieur le Professeur Claude ESLING de m ' a v o i r a c c u e i l l i e d a n s s o n l a b o r a t o i r e . S o n a i d e m ' a p e r m i s d e m e n e r à bien ce travail. Pour avoir accepté de participer à mon ju.y de thèse, je le r e m e r c i e .

Je remercie Madame le Professeur Marie Jeanne PHILIPPE de la c o n f i a n c e q u ' e l l e m ' a m a n i f e s t é e e n m ' a c c o r d a n t la r e s p o n s a b i l i t é d e c e t r a v a i l . E l l e a p e r m i s g r â c e à s e s s u g g e s t i o n s e t s e s r e m a r q u e s pertinentes I'avancement et la réalisation de ce travail.

Mes remerciements vont également à Monsieur le Professeur Julian DRIVER et Monsieur le Docteur Alain VASSEL d'avoir accepté d'être les rapporteurs de ce travail et de participer au jury de thèse.

Je remercie de même, Monsieur le Professeur Paul VAN HOUTTE, M o n s i e u r l e P r o f e s s e u r A l a i n M O L I N A R I , M o n s i e u r l e D o c t e u r G i l l e s B R A U L T e t M o n s i e u r l e D o c t e u r Y v e s C O M B R E S d ' a v o i r a c c e p t é d e p a r t i c i p e r a u j u r y .

Je remercie Monsieur J. KLEPACZKO pour I'aide lors des essais de compression dynamique effectués au LPMM et Messieurs L. TOTH et M. POKORNY pour leur aide et leurs conseils avertis.

J ' e x p r i m e t o u t e m a r e c o n n a i s s a n c e à t o u s l e s m e m b r e s d u laboratoire pour leur aide et leur participation au bon déroulement de ce travail en particulier, A. THIL, F. et M. ïVAGNER, H. MOUSTAHF'ID, E. BOUZY, C. SCHUMAN, J. S. LE COMTE, J. F'UNDENBERGER, M. DIOT et enfin N. NICLAS.

J e r e m e r c i e c h a l e u r e u s e m e n t m a c o l l è g u e e t a m i e N a b i l a M A L O U F I d e I ' a i d e e t d e l a g e n t i l l e s s e q u ' e l l e m ' a a c c o r d é e s t o u t a u l o n g d e c e t r a v a i l .

TABLE DES MATIERES

C a d r e d e l ' é t u d e _{. . . 5}

I - I n t r o d u c t i o n . . . _{. . . 6}

I I - E t u d e b i b l i o g r a p h i q u e . _{. . .} g

1- Le titane et ses alliages _...g

1 . 1 - L e t i t a n e

I.2- Les alliages de tirane

2- Transformation de phases dans les alliages de titane

p métastable... _{...1 0}

2.L- Phases obtenues par trempe. _{... . . 1 0} 2 . I . 1 - L e s p h a s e s m a r t e n s i t i q u e s c r ' e t o ( , "

2.L.2- La phase oméga athermique. _{...1 I} 2 . 1 . 3 - L a p h a s e p . . . . _{. . . 1 3} 2.2- Phases obtenues par revenu. _{... 1 3}

2 . 2 . L - L a p h a s e o m é g a i s o t h e r m i q u e

2.2.2- La martensite cr" de revenu.. _{...L 4} 2 . 2 . 3 - L a p h a s e B ' . . . . . . 1 5

2.2.4- La phase cx,

2 . 2 . 5 - C o m p o s é s i n t e r m é t a l l i q u e s .

3- Transformation de phases des alliages de titane p sous

contrainte à température ambiante.... _{... 1 5} 3. I - Nature des phases et conditions d'apparition

3.2- Effet de la phase cl athermique sur la transformation

sous contrainte F -> u" des alliages B métastable. ....1 7 4- Mécanismes de déformation plastique dans les alliages

d e t i t a n e 8 . . . . . . . . I 7 4.1- Déformation par glissement dans le cubique centré

4.2- Déformation par maclage dans le cubique centré. . . . . I 8 4.3- Observation des mécanismes de déformation dans

les alliages de titane

5- Effet du mode de déformation et des éléments d'alliage

sur les caractéristiques mécaniques. _{.... -. .. 1 9}

6- Conclusion... _{...2 |}

I l l - T e c h n i q u e s u t i l i s é e s . . . . 2 3

1- Essais mécaniques. ...?.3

1 .1- Essais de dureté

I.2.- Essais de laminage à froid 1 .3 - Essais de traction

1.4- Essais de compression.. ...2 4 1.4.1- Principe des barres d'Hopkinson

1.4.2- Limitation de la méthode. ...2 5

2- Traitements thermiques. ...2 5

3- Méthodes d'analyses.. ...2 6

3.1- Microscopie optique

3.2- Méthodes complémentaires.... ..2 6 3.2.1- Microscopie électronique à balayage

3.2.2- Microscopie électronique à transmission

3.3- Diffraction des RX.. ...27

3.3.1- Détermination de la texture... ...2 8 3 . 3 . 1 . 1 - F o n c t i o n d e t e x t u r e

3 . 3 . 1 . 2 - F i g u r e d e p ô l e s . . . . . . . 2 9 3 .4- Technique de mesure d'orientations individuelles

ou locales _{@.B.S.D.)....} ...3 0 3 .4 . 1 - Principe

3 .4 .2- Conditions expérimentales.. . ... .. .3 1

4- Conclusion... ...3 I

I v - R é s u l t a t s e x p é r i m e n t a u x . . . 3 2

1- Détermination de I'alliage Ti-2OV-XAI. ...3 2 I .l - Choix des alliages de titane p

1 . 2 - E l a b o r a t i o n d e s t ô l e s d e t i t a n e p . . . . . . 3 3 1 .3 - Analyse de la composition chimique

1.4- Effet de la teneur en aluminium sur les mécanismes de déformation et de la stabilité de la phase P

1.4.1- Essais de laminage à froid. ...3 4 | .4.2- Essais de compression en dynamique

1.5- Conclusion. ... 3 5

2- Etude des alliages Ti-20V et Ti-20V-541.. ...42 2.I- Gamme de transformation et composition des alliages

Ti-20V etTi-20V-5A1. ....4 2

2.2.1- Les alliages B métastables Ti-20V _{..4 6} 2.2.2- L'alliage stable Ti-20V-5A1... _{...5 0}

2.2.3- Conclusion.. _{.. 5 1}

2.3- Mécanismes de déformation à froid pour

les alliages Ti-20V et Ti-20V-5A1. _{...6 4} 2.4- Comportement mécanique à froid . des alliages

Ti-20V et Ti-20V-5A1. ...6 9

2.4.I- Influence de la taille de grain sur les caractéristiques mécaniques des alliages

Ti-20V et Ti-20V-5A1.. ...7 0

2.4.2- Influence du sens de prélèvement sur les

caractéristiques mécaniques pour I'alliage Ti-20v

de taille de grain 300 microns.. _{...1 |} 2.4.3- Effet de la taille de grain sur la fraction surfacique

maclée de I'alliage Ti-20V. _{..7 z} 2.4.4- Influence de la phase o sur les caractéristiques

mécaniques des alliages Ti20V et Ti20V5Al.. ...7 z 2.4.5- Essais de compression dynamique. ..7 3

2.4.6- Conclusion... ..7 3

2.5- Laminage à température ambiante et mécanismes de

déformation et évolution de texture. ..i 6 2.6- Modélisation des textures de laminage... ...1 7

2.6I- Descriptif du modèIe... ...7 8 2.6.2- Résultats des simulations. ..j 9

D i s c u s s i o n . . . . . . 8 9

V I - C o n c l u s i o n s g é n é r a l e s e t p e r s p e c t i v e s . . . . . . 9 3

V I I - R é f é r e n c e s b i b l i o g r a p h i q u e s . . . . . . 9 l

V .

CADRB DE L'ETUDE

Le présent travail s'inscrit dans le cadre du contrat no9 1 /040 entre la Direction des Recherches, Etudes et Techniques (Délégation Générale pour I'Armement), et I'Université de METZ (LPMM et LETAM) sur l'érude des mécanismes de déformation dans les alliages de titane bêta.

Le Laboratoire d'étude des Textures et Applications aux Matériaux (LETAM) a réalisé l'étude microstructurale des alliages de titane bêta afin de déterminer leurs caractéristiques métallurgiques et leurs modes de d é f o r m a t i o n .

Le Laboratoire de Physique et Mécanique des Matériaux (LPMM), s'est chargé de la modélisation des caractêristiques mécaniques.

I . I N T R O D U C T I O N

A u c o u r s d e s t r e n t e d e r n i è r e s a n n é e s , l a r n é t a l l u r g i e et les a p p l i c a t i o n s i n d u s t r i e l l e s d u t i t a n e o n t c o n n u u n d é v e l o p p e m e n t très i m p o r t a n t , e n r a i s o n d ' u n e n s e m b l e de qualités spécifiques de ce métal adaptées aux besoins de certaines techniques de pointe.

L e t i t a n e p r é s e n t e d e s c a r a c t é r i s t i q u e s m é c a n i q u e s i n t é r e s s a n t e s , p o u v a n t ê t r e a m é l i o r é e s p a r des éléments d' alliage. S a faible mas se v o l u m i q u e d e 4 , 5 g l c m 3 e s t i n t e r m é d i a i r e entre celles de I'aluminium et du fer. Il en résulte notamment, une valeur du rapport rési stance/poids qui fait du titane un matériau de choix pour tous les domaines où est r e c h e r c h é u n a l l é g e m e n t d e s s t r u c t u r e s : aérospatial, armement... Par exemple dans l'armement, on cherche à obtenir des blindages plus légers tout en gardant une bonne résistance à I'impact des projectiles.

U n e b o n n e r é s i s t a n c e m é c a n i q u e à c h a u d , u n e t e n u e à I ' o x y d a t i o n s a t i s f a i s a n t e , _{c o n t r i b u e n t e n c o r e à a u g m e n t e r I'intérêt de cette catégorie} d e m a t é r i a u x .

J u s q u ' à p r é s e n t , I' a l l i a g e d e t i t a n e l e p l u s utilisé était le TA6V (Ti-6 A l - 4 V ) d e s t r u c t u r e b i p h a s é e ( c r + P). On porte actuellement un grand intérêt aux alliages de titane bêta. Ils offrent I'avanta_ee par rapport aux a l l i a g e s c r l B, d'une assez grande facilité de mise en forme. Il est possible d ' o b t e n i r d e c e s m a t é r i a u x d ' e x c e l l e n t e s c a r a c t é r i s t i q u e s _{m é c a n i q u e s e t} l e u r s p r o p r i é t é s p e u v e n t ê t r e a m é l i o r é e s p a r d e s t r a i t e m e n t s t h e r m i q u e s . L e s c a r a c t é r i s t i q u e s _{m é c a n i q u e s d e s a l l i a g e s d e t i t a n e b ê t a s o n t} i n f l u e n c é e s p a r l e s m é c a n i s m e s _{d e d é f o r m a t i o n , g l i s s e m e n t o u m a c l a g e ,} a i n s i q u e d e s t r a n s f o r m a t i o n s _{d e p h a s e s i n d u i t e s s o u s c o n t r a i n t e . C e s} m é c a n i s m e s s o n t f o n c t i o n d e l a c o m p o s i t i o n c h i m i q u e e t c l o n c d e la s t a b i l i t é d e l a p h a s e b ê t a . P o u r d e s a p p l i c a t i o n s i n d u s t r i e l l e s , il e s t n é c e s s a i r e d e c o n n a î t r e l e c o m p o r t e m e n t c l e c e s r n a t é r i a u x s o u s s o l l i c i t a t i o n s s t a t i q u e s e t d y n a m i q u e s . Il e s t i m p o r t a n t d e c o m p r e n d r e I ' i n f l u e n c e d e s p a r a m è t r e s m i c r o s c o p i q u e s sur le contportement de ces a l l i a g e s , d a n s u n e l a r g e g a m m e d e v i t e s s e de déformation, en vue d'en a m é l i o r e r l e s p r o p r i é t é s m é c a n i q u e s .

E n t r e a u t r e s , l e s p a r a m è t r e s q u ' i l f a u t maîtriser pour obtenir les c a r a c t é r i s t i q u e s m é c a n i q u e s re c h e r c h é e s _{s o n t l a c o m p o s i t i o n , l a t a i l l e d e} g r a i n . C e s c o n n a i s s a n c e s _{p e u v e n t p e r m e t t r e la d é f i n i t i o n d ' u n I'alliage de} t i t a n e b ê t a q u i p r é s e n t e r a i t u n e b o n n e a d é q u a t i o n enrre limite élastique e t d u c t i l i t é .

P o u r d é t e r m i n e r l ' a l l i a g e i d é a l , l e s p r e m i è r e s id é e s i s s u e s d e s t r a v a u x d ' H a n a d a e t I z u m i t 1 l o n t g u i d é n o s r é f l e x i o n s . L e s a l l i a g e s m é t a s t a b l e s q u i s e d é f o r m e n t p a r m a c l a g e p r é s e n t e n t u n a l l o n g e m e n t im p o r t a n t e t

une limite d'élasti cité basse. glissement ont, par contre, un élevée. L'alliage idéal devrait maclage.

Les alliages stables qui se déforment par allongement faible et une limite d'élasticité donc se déformer par glissement, pui s par Le premier chapitre est consacré à la bibliographie. Il reprend les c o n n a i s s a n c e s e s s e n t i e l l e s s u r l e s a l l i a g e s d e t i t a n e bêta et tout p a r t i c u l i è r e m e n t s u r l e s _{t r a n s f o r m a t i o n s d e p h a s e s i n d u i t e s} thermiquement ou sous contrainte. L'effet du mode de déformation et des éléments d'alliage sur les caractéristiques _{mécaniques est également} é t u d i é .

L e s m é t h o d e s e x p é r i m e n t a l e s u t i l i s é e s au service de l'étude sont détaillées dans le deuxième chapitre.

U n e s é r i e d ' a l l i a g e s d e t i t a n e b ê t a a été élaborée. Ils onr subi d i f f é r e n t s m o d e s d e s o l l i c i t a t i o n s afin d'identifier les mécanismes de déformation. Les corrélations entre la composition et les mécanismes de déformation onr été établies.

P u i s , p o u r d e u x c o m p o s i t i o n s p a r t i c u l i è r e s , I'une de référence et l ' a u t r e p r o c h e d e l a c o m p o s i t i o n souhai _{t é e , i l a é t é e f f e c t u é des} t r a i t e m e n t s t h e r m o m é c a n i q u e s p o u r o b t e n i r d e s t a i l l e s d e g r a i n s d i f f é r e n t e s _{. L ' i n f l u e n c e d e s m i c r o s t r u c t u r e s s u r l e s m é c a n i s m e s d e} d é f o r m a t i o n a é t é a n a l y s é e . P o u r cela, il a été effectué des essais mécaniques sous sollicitations statiques et dynamiques.

Enfin, les comparaisons entre les différents alliages ont permis de d é t e r m i n e r I ' a l l i a g e e t l a m i c r o s t r u c t u r e d o n t l e s c a r a c t é r i s t i q u e s m é c a n i q u e s s o n t o p t i m i s é e s . L e s r a i s o n s de ce choix sont discutées à la l u m i è r e d e s r é s u l t a t s d e s é t u d e s m i c r o s t r u c t u r a l e s e t d e l a m o d é l i s a t i o n d u c o m p o r t e m e n t .

ETUDE

ét.r lhui<h

prus. Ê cub.qsc ccntréc (r . o.332 nml

gtr.T r hcregoôrlc pseudo<oenpectc (, - _{O.295O rvn;}

c = 0 . 4 6 8 2 n n : c l t - l . 5 g 7 l

: T r a n s f o r m a t i o n m a r t e n s i t i q u e , r é s e a u c u b i q u e c e n t r é - - > hexagonal compact, réalisée par un faibre àeptu..ment _de quelques atomes (flèches) et par un léger réarrangement _de ceux-ci, I'angle de 70"12, devient 60o _fil

Êlam.ntr

,îîllrsri, I J;i::.n.l,r::ti:rï;

le diagrammeet effets des éléments_{d ' é q u i l i b r e t5l.}

Fig. II- 1 : Crisrallographie _{du rirane t4l.}

l t t i o l " - / / l r

o / / l r t o 1 ,

T a b l e a u I I - i :

II. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

C e t t e é t u d e b i b l i o g r a p h i q u e r e c e n s e l e s p h a s e s en présence dans l e s a l l i a g e s d e t i t a n e , a i n s i q u e l e s d i f f é r e n t s t y p e s d ' a l l i a g e s er I ' i n f l u e n c e d e s é l é m e n t s d ' a d d i t i o n s u r l e s c a r a c t é r i s t i q u e s m é c a n i q u e s . O n p e u t o b t e n i r a p r è s u n t r a i t e m e n t t h e r m i q u e ou lors de I'applic arion d ' u n e c o n t r a i n t e à t e m p é r a t u r e a m b i a n t e , s u r u n alliage de titane bêta, d e s p h a s e s h o r s é q u i l i b r e . L ' i n f l u e n c e d e c e s p h a s e s , d e s é l é m e n t s d ' a l l i a g e s , s u r l e s m é c a n i s m e s d e d é f o r m a t i o n s e r a é t u d ié e . C e s mécanismes ont des effets sur les caractéristiques mécaniques de ces a l l i a g e s .

1 - Le titane et se.s alliage s

1 . 1 - L e t i t a n e

L e t i t a n e e s t u n é l é m e n t q u i p r é s e n t e u n e t r a n s f o r r n a t i o n a l l o t r o p i q u e . I 1 e x i s t e s o u s d e u x f o r m e s c r i s t a l l o g r a p h i q u e s . A t e m p é r a t u r e a m b i a n t e I e t i t a n e p o s s è d e u n e s t r u c t u r e h e x a g o n a l e compacte appelée o(, de paramètres de maille a = 0,295 nm. c = 0.4682 n m a v e c u n r a p p o r t c l a = 1 , 5 8 7 . C e r a p p o r t i n f é r i e u r à l a v a l e u r t h é o r i q u e d e I , 6 3 3 s i g n i f i e q u e l e p l a n d e b a s e d e I ' h e x a g o n e n ' e s t pas le s e u l p l a n d e g r a n d e d e n s i t é . E , n c o n s é q u e n c e , p l u s i e u r s s y s t è m e s d e g l i s s e m e n t s _{s o n t p o s s i b l e s , d ' o ù l a d u c t i l i t é r e l a t i v e m e n t im p o r t a n t e d u} t i t a n e p a r r a p p o r t à d ' a u t r e s m é t a u x h e x a g o n a l l x . C e t t c s t r u c t u r e s e t r a n s f o r m e e n u n e s t r u c t u r e c u b i q u e c e n t r é e d e p a r a m è t r e d e maille a = 0 , 3 3 2 n m , d i t e p h a s e P à 8 8 2 " C ( f i g . I l - 1 ) . E l l e e s t s t a b l e j u s q u ' i ) température de fusion de 1670 "C. La transformation de phase P -> s- e s r u n e t r a n s f o r m a t i o n d e t y p e m a r t e n s i t i q u e d o n t l e m é c a n i s m e a é t é proposé par Burgers dans le cas du zirconium l2l et repris ensuite dans le c a s d u t i t a n e t 3 ] . L e s r e l a t i o n s d ' o r i e n t a t i o n e n t r e l e s d e u x p h a s e s , illustrées à la lieure II-2. sont les suivantes :

plan direction 1 . 2 - L e s a l l i a g e s { 0001 _{} cr} < I 1-20> cx, { 1 1 0 } _p < 1 1 l > p il il de titane

L e t i t a n e é t a n t u n m é t a l d e t r a n s i t i o n , il peut former des solutions s o l i d e s a v e c u n g r a n d n o m b r e d ' é l é m e n t s d ' a d d i t i o n ( d e s u b s t i t u t i o n o u d ' i n s e r t i o n ) . L e t a b l e a u I I - I n o u s d o n n e u n e c l a s s i f i c a t i o n d e s p r i n c i p a u x é l é m e n t s d ' a l l i a g e s . N o u s d i s t i n g u o n s l e s é l é m e n t s a l p h a g è n e s q u i é l a r g i s s e n t l e d o m a i n e d ' e x i s t e n c e d e l a p h a s e c f , , le s é l é m e n r s b ê t a g è n e s

Alliage Alpha _{Alpha-Bêta Bêta} Mécarliquême.rl :arliq

Température

rEl

tE

rE

Ê+F'

bêtagines (o/o)

qui ' stabilisent la phase p, et les éléments neutres qui ont peu d'effet sur l a p o s i t i o n d e s p o i n t s de transformation. Il en résulte trois grandes c a t é g o r i e s d ' a l l i a g e s , s e l o n l a p r o p o r t i o n de phases a et B présentes à l ' é q u i l i b r e . L a c l a s s i f i c a t i o n des a l l i a g e s d e t i t a n e e s t r e p r é s e n t é e s c h é m a t i q u e m e n t s u r l a f i g u r e I I - 3 q u i donne un diagramme pseudo-binaire d'équilibre où figure aussi la constitution obtenue par trempe à p a r t i r d u d o m a i n e p . E n abscisse, les éléments alphagènes sont comptés négativement et les éléments bêtagènes _{positivement [4, 5, 6] .}

a . L e s a l l i a g e s m o n o p h a s é s a l p h a :

I l s c o n t i e n n e n t u n e f o r t e m a j o r i t é d'éléments alphagènes et sont donc entièrement constitués de phase û, à température ambiante. De ce fait, ils ne sont pas sensibles aux traitements thermiques (par exemple I ' a l l i a g e T A 5 E : T i - 5 A l - 2 , 5 S n ) . L e s e u l t r a i t e m e n t _{t h e r m i q u e q u i l e u r e s r} applicable est le recuit dont le but est de relaxer les contraintes ou de r e c r i s t a l l i s e r u n e s t r u c t u r e écrouie. Ces alliages contiennent parfois d e f a i b l e s q u a n t i t é s d e p h a s e p . Ils sont alors appelés alliages pseudo-alpha. Dans ce cas, la phase B peut être retenue sous forme métastable si un e n r i c h i s s e m e n t e n s o l u t é s b ê t a g è n e s p e u t s e p r o d u i r e à t r a v e r s le d o m a i n e c t , _{+ p , a u c o u r s d u r e f r o i d i s s e m e n t depuis le domaine p ( p ar} exemple I'alliage TA6Z5D : Ti-6Al-5zr-0,5Mo-0,25si).

* L e s a l l i a g e s b i p h a s é s a l p h a - b ê t a : L e s c o n c e n t r a t i o n s e n é l é m e n t s a l p h a g è n e s e r b ê t a g è n e s s o n t s u f f i s a n t e s p o u r o b t e n i r u n l a r g e d o m a i n e b i p h a s é G + B, jusqu'à t e m p é r a t u r e a m b i a n t e ( p a r e x e m p l e I 'a l l i a g e T A 6 V : T i - 6 A l - 4 V ) . La p h a s e p p e u t s e d é c o m p o s e r p a r t i e l l e m e n t e n p h a s e û , p e n d a n t le r e f r o i d i s s e m e n t o u e n m a r t e n s i t e s c r ' ( H C ) o u s " ( O r t h . ) s u i t e à une t r e m p e ( f i g . I I - 3 ) . { € L e s a l l i a g e s m o n o p h a s é s b ê ta :

La phase p peut être retenue sous deux formes en fonction de sa stabilité à température ambiante : alliages B stables ou métastables.

Les alliages B stables ont une forte teneur en élément bêtagène ce q u i c o n f è r e à l a p h a s e P une plus grande stabilité rhermodynamique à t e m p é r a t u r e a m b i a n t e . A i n s i , l a d é c o m p o s i t i o n e n p h a s e a l o r s de traitements thermiques est peu probable (fig. II-3).

L e s a l l i a g e s p m é t a s t a b l e s ont des teneurs en éléments bêtagènes s u f f i s a m m e n t é l e v é e s p o u r abaisser la température Ms (température de d é b u t d e t r a n s f o r m a t i o n d e m a r t e n s i t e ) en dessous de la température a m b i a n t e e t p o u r r a l e n t i r l a c i n é t i q u e de germination et de croissance de l a p h a s e G . C e t t e p h a s e p m é t a s t a b l e p e u t être retenue à tenrpérature

a m b i a n t e s a n s q u ' u n ' r e f r o i d i s s e m e n t é n e r g i q u e s o i t n é c e s s a i r e . Cependant on peut lors du refroidissement voir apparaître des ph ases martensitiques ol (H), o' (HC), d"(Orth).

A p r è s t r e m p e d e c e s a l l i a g e s , o n p e u t d i s t i n g u e r l e s alliages mécaniquement stables et instables (fig. II-3). Pour ces derniers, la phase p métastable obtenue par trempe est susceptible de se transformer en phases o ou cf," sous I'effet d'une contrainte à température ambiante. C'est dans cette catégorie que peut se classer I'alliage Ti-20V étudié.

2 - Transformation de phas e s b ê t a m é t a s t a b l e @*)

dans les alliages de titane

L e s c a r a c t é r i s t i q u e s m é c a n i q u e s d e s a l l i a g e s d e t i t a n e p s on t influencées par le mode de déformation, glissement ou maclage ainsi que l e s t r a n s f o r m a t i o n s d e p h a s e s obtenues sous contrainte. Ces modes de d é f o r m a t i o n s o n t f o n c t i o n d e l a s t a b i l i t é d e l a p h a s e B rerenue à température ambiante. Il est donc nécessaire de connaître dans la phase p métastable les phases hors équilibre et leurs conditions d'obtention. Le mode de formation des différentes phases apparaissant dans les alliages d e t i t a n e a d é j à é t é c l a i r e m e n t décrit [4,5, 7]. Les paragraphes c i - d e s s o u s feront un rappel.

2 . L - P h a s e s o b t e n u e s par tre mp e

L e s p h a s e s o b t e n u e s p a r trempe sont les phases martensitiques cx,' e t G " , a i n s i q u e l a p h a s e c r l _{a t h e r m i q u e e t l a p h a s e B à l'état métastabie.}

2 . 1 , L - L e s p h a s e s m a r t e n s i t i q u e s _{c r ' e t c r "}

* La martensite at ..

E l l e p o s s è d e u n e s t r u c t u r e h e x a g o n a l e _{i d e n t i q u e à c e l l e d e l a p h a s e} s d ' é q u i l i b r e , m a i s a v e c l a même composition que celle de la phase p dont elle est issue. Elle se forme, pour les alliages cx, _{et al F, à partir de la} matrice p, à des vitesses de refroidissement rapides, quand la teneur en élément bêtagène est suffisamment faible, inférieur à 5 Vo en équivalent m o l y b d è n e 1Vto"o.) que I'on calcule grâce à la relation suivanre:

Mo"n. Mo + Vll,s + Cr/0,6 + Fe/0,35 + Cu/1,3 + Nb/3,6 Vo pondéral tgl. P o u r l e s a l l i a g e s d e titane B métastables, la phase marrensitique cf,' n ' a p p a r a î t p a s , c a r l a température Ms de début de transformation m a r t e n s i t i q u e s e s i t u e s o u s la température ambianre (fig. If-3). Duwez t 9 ] a d é t e r m i n é l e s c o u r b e s d e t r a n s f o r m a t i o n m a r t e n s i t i q u e d e

o : l o 3 o E ts 900 8 0 0 7 0 0 6 0 0 500 4 0 0 l o o ? o o r { ) o o ri- | \ \ \ 8 r i i \\ ",..t\î | : t \ \ - - : - - , ' \ - - \ = j \ -tol \ ''rl* i \ : \ ; t I I ' t . I

Fig. tt-+:

Courbe de transformation martensitique alliages de titane binaires t9l.

3 0

M s a ' p o u r d e s

À

F i g . I I - 5 : M a i l l e orthorhombique _{de la martensite a" l7f.}

B I I t ] - - >

p t 13l

différents alliages binaires de titane pour des vitesses de refroidissement a l l a n t d e 1 0 0 " C / s à 1 0 0 0 ' C / s ( f i g . I I 4 ) . D a n s l e s a l l i a g e s d e t i t a n e -v a n a d i u m , u n e c o m p o s i t i o n m i n i m a l e d e l 5 V o e n p o i d s e s t n é c e s s a i r e pour retenir la phase P à température ambiante après une trempe. Dans I'alliage Ti-20V la transformation p -> u' ne peut pas avoir lieu car Mscr' e s t i n f é r i e u r e à l a t e m p é r a t u r e a m b i a n t e . L a p h a s e m a r t e n s i t i q u e o r ' p r é s e n t e p a r r a p p o r t à l a p h a s e B les relations d' orientation de B urgers l2l suivantes :

< 1 1 - 2 0 > a , l l < 1 1 l > p

{ 0 0 0 r l l C , i l { 1 1 0 } B

x L a m a r t e n s i t e a " :

La phase a" est orthorhombique (fig. II-5). f a i b l e d é p l a c e r n e n t d e s p o s i t i o n s a t o m i q u e s d e ( s " ) . E l l e e s t c o n s i d é r é e c o m m e u n e s t r u c t u r e structures de la phase F et celle de la phase cf,'. P p a r u n c i s a i l l e m e n t { I I 2 } < I I l > p d e f a i b l e m a r t e n s i t i q u e p r é s e n t e p a r r a p p o r t à l a d'orientation suivantes lll : E l l e e s t p r o d u i t e p a r u n l a s t r u c t u r e h e x a g o n a l e i n t e r m é d i a i r e e n t r e l e s Elle se déduit de la phase

a m p l i t u d e . L a p h a s e a " p h a s e p l e s r e l a t i o n s { 1 1 0 } p < 1 1 l > p { 0 0 1 }c r , , < 1 0 1 > C t , , il il l J n e a l l g m e n t a t i o n c n é l é r n e n t s d ' a d d i t i o n o u d a n s c c r t a i n s c l r s L r n e t r e r n p e e f f e c t r - r é e à p l u s b a s s e t e m p é r a t u r e p e r r n e t l a t o r m a t i o n d e l a m a r t e n s i t e c r " . E l l e e s t o b s e r v é e d a n s l a p l u p a r t d e s a l l i z r g e s _{u / B et dans} c e r t a i n s a l l i a g e s P binaires tels que Ti-Mo et Ti-Nb lll. I1 a été observé d a n s l e s a l l i a g e s b i n a i r e T i - 1 5 V , o ù s e u l e s l e s p h a s e s p e t o s o n t p r é s e n t e s a p r ' è s tr e m p e . q u e I ' a j o u t d e 0 . 5 c / c d ' a l u m i n i u m p e u t s u f f i r e à décomposer la phase F en 0 + ro + cr" t10]. La martensite cf," a été également o b s e r v é e a p r è s u n e t r e m p e r a p i d e d a n s c e r t a i n s a l l i a g e s p m é t a s t a b l e s c o m m e l e T 1 3 4 ( T i - I l . , 6 V -2 A l - 2 S n - 6 Z r ) , T L 2 9 ( T i - I 1 , 5 V -2 A I - 2 S n - I I , 3 Z r ) t 1 1 l e t I ' a l l i a g e T i - 1 0 V - 2 F e - 3 A l U z l . 2 . L . 2 - L a p h a s e O m é g a a t h e r m i q u e L a p h a s e o m é g a a t h e r m i q u e p o s s è d e u n e s t r u c t u r e h e x a g o n a l e a v e c u n r a p p o r t c l a = 0 , 6 1 3 . E l l e p r o v i e n t d ' u n e t r a n s f o r m a t i o n s a n s d i f f u s i o n m e t t a n t e n j e u u n d é p l a c e m e n t c o r r é l a t i f d e p l a n s ( I I I ) de la phase B ( f i g . I I - 6 ) [ I 3 , I 4 ] . L a p h a s e F d e r é s e a u c u b i q u e c e n t r é p e l r t ê t r e s c h é m a t i s é e c o m m e I ' e m p i l e m e n t d e p l a n s ( 1 1 1 ) s u i v a n t l a s é q u e t t c e A B C 1 1

)< c, f o q, o. E (u F - 0 B - C C a l - H

Fig. rr-7 : Relation d'orienration enrre F et co I l3].

6 0 0 ol. "/"V ( l ll I ( 0 0 0 t _I

uf -o'11

ABC La transformation _{B -> ol existe dans la phase P dès que certaines} c o n d i t i o n s d e t e m p é r a t u r e et de composition sont atteintes. Nous avons a l o r s l a m i s e e n c o m m u n d e s p l a n s B e t C q u i d o n n e n r un plan B, ( " c o l l a p s e p l a n e " ) ( f i g . I I - 6 ) . C e s d é p l a c e m e n t s sont causés par des r a n g é e s a t o m i q u e s q u i e n t r e n t e n v i b r a t i o n p e r m e t t a n t a i n s i le déplacement de certains atomes parallèlement à la direction t 1 I 1lp.

La maille hexagonale est reliée à la maille cubique centrée de la phase p par :

- les paramètres de maille:

Ils ont été déterminés par diffraction des RX, neutrons et électrons t I 31. a0J=42 up

cr-gl1lD ap

I e s r e l a t i o r t s c l ' o r i e n t o l i o r t : ( f i g . I I - 7 )

< 1 1 1 > p ll < 0 0 0 1 t , { 1 1 0 } p t l { l l - 2 0 } o )

C e t t e p h a s e r o a é t é d é c o u v e r t e d a n s I a p h a s e P cle s alliages cle t i t a n e _{, , z i r c o n i u m e t n i o b i u m t 15]. La précipitation cle la phase o app araît} d a n s l e s a l l i a g e s à p h a s e P déjà fortement stabilisés (fi,e. II-3 ).

L a p h a s e o m é g a a t h e r m i q u e a é t é r n i s e e n é v i c l c n c e c l a n s l c s a l l i a g e s t i t a n e m o l y b d è n e , t i t a n e f e r , t i t a n e v a n a d i g p r e t z i r c o n i u m -n i o b i u t -n , s o u t -n i s à u -n e t r e m p e à I ' e a u d e p u i s l e c l o m a i -n c B La phase û) a t h e r m i q u e a l a m ê m e c o m p o s i t i o n q u e l a p h a s e p d o n t e l l e est issue. L e i b o v i t c h e t a l . t l 6 l o n t r é a l i s é u n e é t u d e s u r d e s a l l i a g e s d e T i - V , p o u r a n a l y s e r _{l e s p h a s e s e n p r é s e n c e e t l e s m é c a n i s m e s c l e} t r a n s f o r u r a t i o n s d i f f u s i o n n e l l e s . L a t r a n s f o r m a t i o n P -> or athermique se f a i t d è s q u e l a t e r n p é r a t u r e d e v i e n t i n f é r i e u r e à u n e température de t r a n s i t i o n T o P ( = ) 0 ) , c e q u i p r é s e n t e u n e c e r t a i n e a n a l o g i e a v e c l a t e m p é r a t u r e d e d é b u t d e t r a n s f o r m a t i o n M s d e s m a r t e n s i t e s . On ne peut d o n c p a s o b t e n i r l a p h a s e r o a t h e r m i q u e p o u r l e s a l l i a - e e s d a n s lesquels le p o u r c e n t a g e e n v a n a d i u m e s t i n f é r i e u r à l 2 7 o ( a t o m i q u e ) , parce qLle la t e m p é r a t u r e T o F (=) ol est située en dessous de Ms cr'.

C e t t e é t u d e a p e r m i s l a construction d'un diagramme "To-X" ( t e m p é r a t u r e d e t r a n s i t i o n p a r e x e m p l e : T o P (=) co) qui donne, er fonction de la t e m p é r a t u r e e t d u p o u r c e n t a g e e n v a n a d i u m , l e s p h a s e s m é t a s t a b l e s ou s t a b l e s p r é s e n t e s ( f i g . I I - 8 ) .

x o lrJ (r f, F c lr, o. E trf l 6 æ I | 500

t

50o tooo tsoo OXYGEN COMPOS|T|ON (W6t ppr,r)

Fig. II-9 : Courbes de transirion To

Paton et Williams llTl ont montré que l'addition d'oxygène dans les alliages de titane-vanadium a pour effet de diminuer la température de transition To F (-) ro (fig. II-9).

2 . I . 3 - L a p h a s e p

Pour des teneurs en éléments bêtagènes élevées, de I' ordre de I I To e n é q u i v a l e n t m o l y b d è n e , o n p e u t p a r r e f r o i d i s s e m e n t s u f f i s a m m e n t r a p i d e , c o n s e r v e r l a p h a s e F de haute température. La transformation d'équilibre P -> ct, _{+ p est supprimée et la phase B est retenue dans un état} m é t a s t a b l e à t e m p é r a t u r e a m b i a n t e . Cette phase pourra se décomposer au cours du traitement de revenu ou sous contrainte (fig. II-3) t4].

P h a s e s o b t e n u e s p a r r e v e n u

P o t t r l e s a l l i a g e s r i c h e s e n é l é m e n t s b ê t a g è n e s , la p h a s e p e s t conservée à I' ambiante à l'état métastable, après trempe. Le revenu aura p o u r e f f e t d ' a b o u t i r à u n e s t r u c t u r e d ' é q u i l i b r e , a + B ou P + 0r. La t r a n s f o r m a t i o n B r e v e n u s u f f i s a m m e n t é l e v é e s , c ' e s t à d i r e supérieures à 4 5 0 o C , p o u r d e s a l l i a g e s d e t i t a n e c o m m e l e T i - N b , T i - M o , T i - F e c t T i - V l7l.A d e s t e m p é r a t u r e s p l u s b a s s e s , p l u s i e u r s t y p e s d e d é c o m p o s i t i o n s p e u v e n t i n t e r v e n i r , c o r n m e l a f o r m a t i o n d e l a p h a s e o isothermique, de cr" de r e v e n L l o u d e l a p r é c i p i t a t i o n d e l a p h a s e B'(CC) Ces trapsformations v o n t ê t r e d é c r i t e s u l t é r i e u r e m e n t . C e s d é c o n t p o s i t i o n s d é p e n d e n t n a t r . r r e l l e m e n t d e l a c o n t p o s i t i o n d e I ' a l l i a g e . 2 . 2 . I - P h a s e r o i s o t h e r m i q u e L a p h a s e o m é g a i s o t h e r m i q u e e s t p r o d u i t e par un traiternent de v i e i l l i s s e m e n t r é a l i s é d a n s l e d o m a i n e d e t e m p é r a r u r e 2 5 0 à 4 5 0 . C e n v i r o n . L a c i n é t i q u e d e l a t r a n s f o r m a t i o n devient trop lente lorsque la température est inférieure à 250'C. Au delà de 450"C, la précipitation de l a p h a s e s t a b l e c r d u d i a g r a m m e d ' é q u i l i b r e e s t p r é p o n d é r a n t e ll).

L a p h a s e o m é g a i s o t h e r m i q u e _{a u n e c o m p o s i t i o n q u i v a r i e a u c o u r s} d u t e m p s . E l l e a t e n d a n c e à é v o l u e r v e r s une valeur d'équilibre qui ne d é p e n d n i c l e 1 a t e r n p é r a t u r e , _{n i d e l a t e n e u r i n i t i a l e d e l ' a l l i a g e . L a} c o m p o s i t i o n à l ' é q u i l i b r e s e r a i t t r è s p r o c h e d e l a l i m i t e inférieure de la c o m p o s i t i o n d e I a p h a s e o m é g a a t h e r m i q u e . L a p r é c i p i t a r i o n d e p h a s e m é t a s t a b l e o m é g a i s o t h e r m i q u e p r o v i e n t d ' u n e t r a n s f o r m a t i o n c l a s s i q u e p a r g e r m i n a t i o n e t c r o i s s a n c e _{. L ' a p p a r i t i o n d e c e t t e p h a s e e n p l u s o u} m o i n s g r a n d e p r o p o r t i o n e s t l i é e à l a c o m p o s i t i o n c h i r n i q u e cles alliages I I 8 , 1 9 . 2 0 ] 1 3

Fig. I 2 0 0 I OOO 8 0 0 6 0 0 4 0 0 2 0 0 F - a + È l J - ' B + c T T . f 5 V t 0 0 r000 toooo T i . l 5 v . 2 . 7 5 A l l 0 tr o' I GI L o o. È o F r 000 8 0 0 600 400 200 0 . 1 _{l 0 t o o} l o o o toooo T i m c . M i n u t e s

I I - l 0 : I n f l u e n c e de l'aluminium sur res F - - > a r p o u r I ' a l l i a g e T i _ 1 5 V tl9l.

transformations p -_>s_{e t}

F i g . I I - l l : M i c r o g r a p h i e élecrronique

L ' a d d i t i o n d e z f t c o n i u m , d ' é t a i n , . d ' a l u m i n i u m , d ' o x y g è n e e t d'hydrogène aurait pour effet de réduire I' apparition de la phase ol. Le z i r c o n i u m e t l ' é t a i n e n p r é s e n c e d ' é l é m e n t s p l u s b ê t a g è n e s q u ' e u x (molybdène et vanadium) ont tendance à accroître la stabilité de la phase P e t a i n s i à d i m i n u e r l e v o l u m e d e l a p h a s e o . L ' a l u m i n i u m t e n d à stabiliser la phase a. Il crée donc une compétition entre I'apparition de Ia phase cr et la phase o. Il y aurait disparition de la phase trl par mécani sme diffusionnel au profit de la phase û,. L'influence de I'aluminium est visible s u r I ' a l l u r e d e s c o u r b e s T . T . T . ( t e m p s , t r a n s f o r m a t i o n , température) de I ' a l l i a g e T i - 1 5 V ( f i g . I I - 1 0 ) t 1 9 1 . I l a u g m e n t e le t e m p s d ' i n c u b a t i o n d e s phases al et G.

L a p h a s e c r l _{i s o t h e r m i q u e a p p a r a î t d a n s l a m a t r i c e s o u s forme de} p e t i t s p r é c i p i t é s q u i é v o l u e n t e n f o n c t i o n du temps. Morniroli 17I a observé des particules de 200 nm dans un alliage Ti-28Nb trempé puis v i e i l l i à 3 6 0 " C p e n d a n t q u a t r e h e u r e s . P a t o n et al. dans le Ti-20V l2l) ont t r o u v é d e s p a r t i c u l e s d e p h a s e r r l d ' u n e d i z a i n e d e n a n o m è t r e s a p r è s v i e i l l i s s e m e n t à 3 5 0 " C p e n d a n t v i n g t m i n u r e s ( f i g . I I - I I ). L a p h a s e r r l _{i s o t h e r m i q u e e s t d u e , c o m m e l a p h a s e o l a t h e r m i q u e , à} u n e d é f o r m a t i o n l o c a l e d u r é s e a u c u b i q u e c e n t r é d e l a matrice B Les m i c r o - d o m a i n e s q u i e n r é s u l t e n t v o n t ê t r e s t a b i l i s é s g r â c e à la cliffusion q u i a l i e u l o r s d u t r a i t e m e n t d e v i e i l l i s s e m e n t . L e s r e l a t i o n s d ' o r i e n t a t i o n d e l a p h a s e o l i s o t h e r m i q u e r e s t e n t l e s m ê m e s q u e c e l l e s de la phase o) a t h e r m i q u e . O n c o n s t a t e q u e l a p r é s e n c e d e l a p h a s e ( r ) c o n , C u i t à I ' a u g r n e n t a t i o n d e l a d u r e t é e t d u m o d u l e d ' é l a s t i c i t é . L a f o r m a t i o n de la p h a s e r o fr a g i l i s e l e m a t é r i a u . E l l e e s t c o n s i d é r é e c o m n t e n u i s i b l e - _{t , ) o L l r} l e s a l l i a g e s d e t i t a n e . 2 . 2 . 2 - L a m a r t e n s i t e c x , " d e r e v e n u C e r t a i n s a u t e u r s o n t o b s e r v é l a p r é s e n c e d e m a r t e n s i t e c r " a p r è s m i s e e n s o l u t i o n d a n s l e d o m a i n e B, trempe et revenu. Dans i'alliage

Ti-1 0 - 2 - 3 ( T i - l 0 V - 2 F e - 3 A l ) , d e l a m a r t e n s i t e a " e s t o b s e n ' é e après mise en solution dans le domaine p puis revenu en dessous de 550"C [22).

D a n s l e s a l l i a g e s T 1 7 ( T i - 5 A l - 2 S n - 2 Z r - 4 M o - 4 C r ) e t P-CEZ (Ti-5Al-2Sn-4 Z r - (Ti-5Al-2Sn-4 M o - 2 C r - l F e ) , l a p h a s e c f , " a é t é o b s e r v é e a p r è s m i s e e n s o l u t i o n d a n s l e d o m a i n e P p u i s r e v e n u e n t r e 3 0 0 e t 4 5 0 " C p o u r I ' a l l i a g e T 1 7 e t 3 0 0 - 5 0 0 " C p o u r P - C E Z 1 2 3 , 2 4 1 . L ' a p p a r i t i o n d e c e t t e p h a s e d a n s c e s a l l i a g e s s e r a i t p r o v o q u é e p a r l e s d é f o r m a t i o n s im p o r t a n t e s e n g e n d r é e s par la précipitation des phases cx, _{et a 1221.}

L e s r e l a t i o n s d ' o r i e n t a t i o n d e l a p h a s e c r " d e r e v e n u a v e c l a p h a s e P r e s t e n t le s m ê m e s q u e c e l l e s d e l a p h a s e a " d e t r e m p e .

2 . 2 . 3 - L a p h a s e p '

P o u r d e s a l l i a g e s d o n t l a t e n e u r en éléments bêta-sènes e s t t r o p é l e v é e p o u r p e r m e t t r e l a f o r m a t i o n de phase o isotherme et à une t e m p é r a t u r e d e r e v e n u c o m p r i s e entre 200 et 500'C; on peut observer u n e d é c o m p o s i t i o n _{i s o t h e r m e d e l a p h a s e B en phase P'(fig. II-3). Ces} p e t i t s p r é c i p i t é s B ' ( C C ) s o n t a p p a u v r i s e n é l é m e n t s b ê r a g è n e s , il s constituent les précurseurs de la germination de la phase a lLTl.

2 . 2 . 4 - L a p h a s e c r

La phase o" d'équilibre peut se former à partir des phases p', co et p L a m o r p h o l o g i e e t l a d i s t r i b u t i o n d e l a p h a s e c x , d é p e n d e n t d e la composition de I' alliage et de son mode de germination.

2 . 2 . 5 - C o m p o s é s i n t e r m é t a l l i q u e s

D a n s I ' a l l i a g e b i n a i r e t i t a n e - a l u m i n i u m , la limite de solubilité à 5 0 0 " C d e l ' a l u m i n i u m e s t p r o c h e d e 7 T o p o n d é r a l . A g - d e 1 à d e c e t t e v a l e u r , o n a I ' a p p a r i t i o n d u c o m p o s é Ti 3Al appelé a2 (H) rrès fra_eilisant t 2 5 1 . C e t t e l i m i t e d e s o l u b i l i t é e s t f o r t e m e n t a b a i s s é e p a r l a p r é s e n c e d e s i n t e r s t i t i e l s e t p a r d ' a u t r e s é l é m e n t s c o m m e le zirconium et l'étain. Dans la pratique, pour éviter I'apparition de la phase cle type Ti.tAl, il faut que l a t e n e u r e n é q u i v a l e n t a l u m i n i u m s o i t i n f é r i e u r e à 9 % . L ' a l n m i n i u m é q u i v a l e n t ( A l e q.) se calcule grâce à la relation suivante :

A1",,.= Al + Sn/3 + z116 + 10.(o + c + 2N) %o pondéra| _1261.

L ' a j o u t d ' é l é m e n t s b ê t a g è n e s e u t e c t o l d e s ( C r , F e . . . ) p e u t c o n d u i r e é g a l e m e n t . à l a f o r m a t i o n d e c o m p o s é s in t e r m é t a l l i q u e s q u i a u r a i e n t d e s effets néfastes sur les propriétés rnécaniques t4).

3- Transformation _{de phas e de s alliage s de titan e p} s o u s c o n t r a i n t e à t e m p é r a t u r e a m b i a n t e

3 . 1 - N a t u r e d e s p h a s e s e t c o n d i t i o n s d ' o p p a r i t i o n

Les phases o", o' et crr peuvent se former dans des alliages de titane, p a r t r a n s f o r m a t i o n d e l a p h a s e P métastable lors de I'application d'une c o n t r a i n t e ; c e s o n t d e s m a r t e n s i t e s d ' é c r o u i s s a g e . E l l e s s o n t o b s e r v é e s d a n s l e s a l l i a g e s B métastables o ù l e p o i n t M s e s t a b a i s s é e n - d e s s o u s de la température ambiante. Le point Ms ne doit pas se situer trop bas de Ms = 0"C, car plus la différence entre la température anrbiante et Ms est g r a n d e , p l u s l a t r a n s f o r m a t . i o n r n a r t e n s i t i q u e d e v i e n t d i f f i c i l e . C e s p h a s e s

m a r t e n s i t i q u e s r é s u l t e n t d e l a d é s t a b i l i s a t i o n p a r é c r o u i s s a g e d e l a p h a s e Ê de trempe . L'énergie mécanique fournie par les contraintes extérieures permet la formation de ces martensites. Elles peuvent alors apparaître à u n e t e m p é r a t u r e s u p é r i e u r e à M s . P l u s la température de déformation e s t s u p é r i e u r e à M s e t p l u s l ' é n e r g i e m é c a n i q u e à f o u r n i r s e r a i m p o r t a n t e .

La nature de la martensite formée lors de la déformation dépend de la composition des alliages. Ceux riches en éléments bêtagènes, comme par e x e m p l e le P fII (Ti- 1 1,5Mo - 6 Z r - 4 , 5 S n ) sont trop stables pour former ces m a r t e n s i t e s . L a p h a s e o m é g a ( o l ) d ' é c r o u i s s a g e a é t é o b s e r v é e n o t a m m e n t dans les alliages de titane contenant 18 à 207o de vanadium [1, 7 , 2J , ZBl. L e s p h a s e s c r ' e t o c " o n t é t é o b s e r v é e s r e s p e c t i v e m e n t d a n s l e s a l l i a g e s T i -7 C r - 4 Z r - A l ( u ' ) e t T i - 1 6 V - 6 S n - A l ( c r " ) llll.

M e n o n l29l a analysé la transformation s o u s c o n t r a i n t e d e I ' a l l i a g e T i - 2 0 V . I l a n o t é l a p r é s e n c e d e m a r t e n s i t e cf," sous forme de petites l a t t e s u n i q u e m e n t à I ' i n t é r i e u r d e s m a c l e s d e t y p e { 153 } et non à I ' i n t é r i e u r d e l a m a t r i c e B . L ' a p p a r i t i o n d e l a p h a s e c r " s e m b l e ê t r e a s s o c i é e a u p r o c e s s u s d e d é f o r m a t i o n p a r m a c l a g e , p r é c é d e n t l a t r a n s f o r m a t i o n d e p h a s e F -> u". On observe aussi la présence de fines p a r t i c u l e s d e p h a s e o d a n s l e s z o n e s m a c l é e s . Ces observations sont r é a l i s é e s s u r d e s é c h a n t i l l o n s tr e m p é s . d o n c s u s c e p t i b l e s d e f o r m e r d e l a phase rrl athermique. Selon I'auteur, il apparaît après déforrnation sllr cles c l i c h é s d e d i f f r a c t i o n d e s p a r t i c u l e s b i e n d é f i n i e s d e p h a s e cù. Ceci esr r é v é l a t e u r d e l a c r o i s s a n c e d e l a p h a s e o r i n d u i t e s o u s c o n t r a i n t e . L e s p h a s e s a " e t o p e u v c n t c o e x i s t e r d a n s l e s m a c l e s p o u r a c c o n r m o d e r la d é f o r m a t i o n . U n e é t u d e s u r l ' a l l i a g e T i - I } Z r - l T V _{t 3 0 l a m o n r r é q u e} p h a s e c ù p e u t c r o î t r e i s o t h e r m i q u e m e n t à t e m p é r a t u r e I ' e f f e t d e c o n t r a i n t e s . D u e r i g e t T e r l i n d e t 3 I I o n t é g a l e m e n t o b s e r v é , a p r è s p r é s e n c e d e p h a s e s o r e t c f , " à I ' i n t é r i e u r d e s r n a c l e s m a i s p o u r l e m a t é r i a u T i - 1 0 V - 2 F e - 3 A 1 . l e v o l u m e d e a m b i a n t e s o L l s d é f o r m a t i o n . I a d e t l p e { | 1 2 } , L e s r e l a t i o n s d ' o r i e n t a t i o n s e n t r e l e s p h a s e c f , " d ' é c r o u i s s a g e et P s o n t l e s m ê m e s q u e c e l l e s d e l a m a r t e n s i t e c r " d e t r e m p e . Le passage de la structure cubique centrée P à la structure orthorhombique cr-'' peut être s c h é m a t i s é e n c o n s i d é r a n t l a s t r u c t u r e P c o m m e u n e s t r u c t u r e orthorhombique l32l où :

aB(orth)

= aF --)ucx,',

bB(orth)

= llap --tbu,,

c

B(orth

) = "llaB

--)c

o,,

Phase p _{Phase q} Er =.9,9j6 --> _{8 = 2.fi1} E : = + 1 0 , 4 % - + _{b = S , O S} E r = + 3 , 0 1 % - - > C - 4 . 7 1 q I = 3,24 b = 4,58 c = 4,58 c t '

Fig. rr-12 : Représentation orthorhombique des phases ., et _B Les paramètres de réseau et de déformation ont été d é t e r m i n é s p o u r I'alliage Ti- l0v-2Fe-3Al 1321.

Les déformations du réseau pour former les phases G,'et cx," dans le cas de I ' a l l i a g e T i - 1 0 V - 2 F e - 3 A l l32l sont données par la figure II- IZ.

Les distances réticulaires entre les structures cr' et cr" sont très proches. Il e s t d o n c d i f f i c i l e d e l e s différencier par microscopie électronique en transmission. Par contre cela est possible par diffraction de rayons X. La s t r u c t u r e m a r t e n s i t i q u e a " se différencie de la structure hexagonale par u n d é d o u b l e m e n t d e s r a i e s cf,' ( 10- 10) et ( l0- I 1 ). Elles se décomposenr r e s p e c t i v e m e n t e n ( 1 1 0 ) , ( 0 2 0 ) e t ( 1 1 1 ) , ( 0 2 1 ) c r " . C ' e s r donc essentiellement ces raies qu'il est nécessaire de rechercher pour r,érifier la présence de phase a" d'écrouissage.

3.2- Effet de la phas e a athermique sur la t r a n s f o r m a t i o n s o u s _{c o n t r a i n t e F - > a , ,} des alliages Fu,

D e u x t h é o r i e s s o n t e n o p p o s i t i o n sur I'effet de la présence de la phase crl _{athermique sur la transformation de phase F->cr" sous contrainte.} Duerig et Terlinde t3 I I ont suggéré que I' amorçage de la transformation F - > c t " n é c e s s i t a i t d ' a u t a n t p l u s d ' é n e r g i e q u e l e v o l u m e d e p h a s e 6 ; a t h e r m i q u e é t a i t p l u s i m p o r t a n t d a n s la matrice. Flower t3 0l suppose que l a p h a s e o m é s a , q l l i s ' o p p o s e a u x d é p l a c e m e n t s _{d e s c l i s l o c a t i o n s c t} d é f a u t s g é n é , r é s lo r s d e l a d é f o r m a t i o n d e I ' a l l i â g e , a u g m e n r e les c o n t r a i n t e s in t e r n e s d u m a t é r i a u f a c i l i t a n t , ainsi la transformation. 4 - Mécanismes de déformation alliag e s de titane _tj p l a s t i q u e d a n s l e s L e s d é p l a c e m e n t s r e l a t i f s d e s a t o m e s , s o u s I ' e f f e t c l e s c o n t r a i n t e s e x t e r n e s , s e f o n t p r i n c i p a l e m e n t p a r g l i s s e m e n t o u / e t p a r n t a c l a g e . L e s m é c a n i s m e s d e d é f o r r l a t i o n d é p e n d e n t d e s c o n c l i t i o n s e x p é r i m e n t a l e s c o m m e p a r e x e m p l e l a t e m p é r a t u r e , l a v i t e s s e d e c l é f o r n r a t i o n e t d e l ' o r i e n t a t i o n d e s g r a i n s _{. L a t a i l l e d e g r a i n e t l a p r é s e n c e d ' u n e s e c o n d e} p h a s e i n f l u e n t é g a l e m e n t s u r c e s m é c a n i s m e s . 4 . 1 - D é f o r m a t i o n p a r c e n t r é ( c . c ) g / i s s e n t e n t d a n s c u b i q u e

L e g l i s s e m e n t e s t d é f i n i p a r u n e d i r e c t i o n et un plan. Les directions d e g l i s s e m e n t < I I 1 > , p o u r l e s s t r u c t u r e s c u b i q u e s c e n t r é e s , s o n t c e l l e s q u i c o m p o r t e n t l a p l u s g r a n d e d e n s i t é d ' a t o m e s . L e s p l a n s c l e g l i s s e m e n t { I 1 0 } s o n t l e s p l a n s d e n s e s d u r é s e a u . D ' a u t r e s p l a n s s e c o n d a i r e s c o m m e { 1 1 2 l r , { 1 2 3 } ( p l a n s c l u a s i - d e n s e s ) _{p e u v e n t ê t r e a c t i f s ( f i g I I - l 3 ) t331.} le 1 7

IIacle

Fig. II-14 : Schéma d'une macle 1331.

F i g . I I - 1 5 : o D é f i n i t i o n des élémenrs 4 r géométriques du m a Ç l a g e _{t 3 3 l} Y o) tr F v o t G o c\ E o F I 2 0 0 8 0 0 4 0 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 C o m p o s i t i o n _{/ w t o / o M o} F i g . I I - l 6 : M o d e s d e d é f o r m a r i o n pour différents alliages

1 2 0 0 8 0 0 4 0 0 o r0 20 30 C o m p o s i t i o n / p l a s t i q u e e n f o n c t i o n de la d e t i t a n e B t 3 6 1 . 4 0 5 0 wt o/o V c o m p o s i t i o n C - F o o ^ t w i n s l i P a c " ae t v P H i d a e t a l . O k a & T a n i g u c h i C a r t e r e t a l . Y e l k i n a & L e r i n m a n O z e k i e t a l . t , Q + 'rtvts I l E f-J /o i r t J b F t î ' n t J ' o " a n a d a e t a r . v O z e k i e t a t . ) N ^ o k a $ T 3 n i s u ç h ; d l t t \Ms \ l-I l . o v o o o o Y a ( o o

4.2- Déformation c e ntré

par maclage dans l e c u b i q u e

L o r s d e l a d é f o r m a t i o n p a r m a c l a g e l e s a t o m e s subisselt une translation par cisaillement du réseau parallèlement au plan de macle et s e l o n u n e ' d i r e c t i o n d i t e d e maclage telle que le réseau maclé soit symétrique du réseau primitif par rapport au plan de mac le appelé plan m i r o i r . L e d é p l a c e m e n t s u b i p a r chaque atome est ici inférieur à une d i s t a n c e i n t e r a t o m i q u e ( f i g . II- l4) t33l . La déformation par glissemenr conserve I'orientation du cristal, par contre la déformation par maclage e n c h a n g e I ' o r i e n t a t i o n . L a f i g u r e I I - 1 5 d é f i n i t l a d i s p o s i t i o n des é l é m e n t s g é o m é t r i q u e s d u m a c l a g e . L e s d e u x p l a n s i m p o r t a n t s caractérisant le maclage sont Id , dit plan de maclage, et le plan IÇ. Le plan K est invariant par le cisaillement du maclage et contient la direction de m a c l a g e q r . L e d e u x i è m e p l a n K z s e r e t r o u v e a p r è s m a c l a g e daps une a u t r e p o s i t i o n K ' z s e d é d u i s a n t I' u n e de I'autre par réflextion par rapport à K r . L e s d e u x d i r e c t i o n s lz et î'2, contenues respectivement clans les p l a n s K z e t K " , _{f o r m e n t u n a n g l e 2 Q a v e c la plan Kr . Le taux de} cisaillement _{S = 2 cotg 2Q Gig. II- l5).}

C o m p t e t e n u d u g r a n d n o m b r e d e s y s t è m e s d e g l i s s e m e n t d i s p o n i b l e s d a n s l e s m é t a u x c u b i q u e s c e n t r é s , l e n l a c l a g e e s t p e u fréquent. Des macles se forment surtout à basse température et à grapde v i t e s s e d e d é f o r m a t i o n . L e s y s t è m e de maclage généralernent relcontré e s t { l l 2 } < 1 1 1 > t 3 3 1 . O n n o t e é g a l e m e n t l a p r é s e n c e d e m a c l e s c l e t y p e { 3 3 2 } < I l 3 > a c c o m p a g n é e s d e p h a s e tr l d a n s l e s a l l i a g e s cubiqucs centrés q u i p e u v e n t p r é s e n t e r u n e t r a n s f o r m a t i o n m a r t e n s i t i q l e . C ' c s t l e c l t s c l e s a l l i a g e s F e - B e e n s o l u t i o n s u r s a t u _{r é e , c o m p o r t a n t 2 0 à 2 5 c / c de Bervliurn}

1341.

de d é f o r n t q t i o n

L e s t r a v a u x l e s p l u s i m p o r t a n t s sont ceux de Hanada et Izuni qui o n t t r a v a i l l é s u r l e s a l l i a g e s T i - V , T i - M o , T i - N b e t s u r d e s alliages c o n t e n a n t e n p l u s d u z i r c o n i u m , d e l ' a l u m i n i u m o u d e l ' é t a i n , ainsi que s u r d e s a l l i a g e s i n d u s t r i e l s . P o u r l e s alliages Ti-V, les études ont porté s u r d e s m o n o c r i s t a u x e t d e s p o l y c r i s t a u x _{I l , 2 7 , 2 8 . 3 5 , 3 6 ]}

C e s a u t e u r s o n t m o n t r é q u e l e mode de déformation principal des alliages en phase Ê du titane est lié à la stabilité de I'alliage.

L e m a c l a g e {332} < I 13> se produit d'autant plus facilement que la phase B e s t i n s t a b l e . Q u a n d l a p h a s e p d e v i e n t p l u s s t a b l e , le m a c l a g e e s t i n h i b é e t l e m o d e d e d é f o r m a t i o n p r i n c i p a l e s t l e g l i s s e m e n t {l12} <lll> (fig. I I I - 1 6 ) . L a s t a b i l i t é d e l a p h a s e _{B a é t é e s t i m é e à p a r t i r d e c l i c h é s d e}

Alliages Mode de déformation d*0002./d*222 Ti-20v Ti-20V-3Sn Ti-20v-0. 150 Ti-20v-6Al maclage* maclage maclage glissement 0.667 r 0.Oo2 0.662 r 0.002 0.661 t 0.002 0 . 6 5 1 r 0 . 0 0 3 Alliases commerciaux T i - 1 1 . 5 - M o 6 Z r - 4 . S S n Ti- 15 MeSZr Ti-15MeSZr-3Al Ti-3Al-8V-6Cr-4Mv4Zr Ti-l5V-3Cr-3Al-3Sn Ti-8Mo-8V-2Fe3Al T i - l 3 V - 1 1 C r - 3 A l maclage maclage glissement glissement glissement glissement qlissement 0.664 a 0.OOZ 0.664 i 0.002 0.658 t 0.002 0.650 *. 0.003 0.650 r 0.003 0.649 i 0.003 0.643 *,0.003

* Le maclage est accompagné de la transformation de phase or, tors de la déformation.

Tableau II-2 : Rapport d* _{0 0 0 2l d*ZZZ en fonction de la composition} pour différenrs alliages de rirane p t I l.

F i g . I I - l l : C o u r b e d e a l l i a g e s d e

;;;;;tnre-déformarion pour dirrérenrs déformés _{à 300 K (21 "C) t281.}

t r a c t i o n t i t a n e p

t8

1:^".:J'- ::",":: ./"^^,,.,. s0

F i g . I I - l 8 : T a u x d e c o n s o l i d a t i o n e t m o d e d e déformation pour différents a l l i a g e s d e t i t a n e B déformés à 300 K (2j .C) t2gl.

O o m i n 6 6 1 r n 9 6 € ,

O = t w i n n r n g a n d / O r O m e g e O : t w i n n r 6 9 . 5 1 ; O O : S l ' p

diffraction électronique. d'alliages trempés, pour lesquels une phase o) athermique est formée. Ils ont également remarqué que le changement d e m é c a n i s m e d e d é f o r m a t i o n s e f a i s a i t l o r s q u e l e r a p p o r r d * ( r ) o o 0zl d*çp1zzz (rapport des distances interréticulaires, dans I'espace r é c i p r o q u e , c o r r e s p o n d a n t a u x p h a s e s o induite sous contrainte et p) atteignait la valeur critique de 0,660 (tableau rr-z) t 11.

D'après Hanada et al. t27), seul le maclage {332} <113> a été observé sur les alliages Ti-V pour une plage de composition allant de 16 à 24 Vo de vanadium. Par contre les travaux de Paton et Williams IlTl confirment la présence du maclage de type {ll2} < I 1 1> pour les alliages Ti-V de c o m p o s i t i o n s i m i l a i r e , d e h a u t e p u r e t é à 3 0 0 p p m d ' o x y g è n e . L e d é s a c c o r d p e u t ê t r e d û à l a d i f f é r e n c e dans la quanrité d'impuretés introduite lors des différents stades de préparation des échantillons.

Le maclage {332} <113> a été également observé dans les alliages B I I I ( T i - 1 1 , 5 M o - 6 Z r - 4 S n ) e t T i - 1 5 M o - 5 Z r où la quantité d'impuretés esr supérieure _{à 0,1 7o tll.}

5- Effet du mode de déformation et des éléments

d ' a l l i a g e s u r l e s c a r a c t é r i s t i q u e s m é c a n i q u e s

Hanada et al. t28l ont étudié I'effet du mode de déformation sur les alliages Ti-V trempés contenant de 18 à 50Vo de vanadium er 300 ppm d'oxygène, avec une taille de grain de 200 microns. Ils ont pu observer différents phénomènes qui sont résumés sur les courbes figures II-17 et I I - I 8 . L e s a l l i a g e s p m é t a s t a b l e s _{T i - I 8 V e t T i - 2 0 V q u i s e d é f o r m e n t par} m a c l a g e {332} <1 13> présentent d ' u n e m A n i è r e g é n é r a l e u n e f a i b l e l i m i t e d ' é l a s t i _{c i t é e t u n a l l o n g e m e n t im p o r t a n t . L e taux élevé de consolidation} d a n s c e s a l l i a g e s d é f o r m é s à 3 0 0 K ( 2 1 " C ) est dû probablemenr à un d u r c i s s e m e n t _{l o c a l c o n s é c u t i f à l a p r é s e n c e d e l a p h a s e o i n d u i t e s o u s} c o n t r a i n t e . L a p h a s e o m é g a s ' o p p o s e r a i t au déplacement des dislocations e t d é f a u t s c r i s t a l l i n s g é n é r é s l o r s de la déformation de I'alliage. Ces t r a v a u x o n t é g a l e m e n t m o n t r é q u ' u n a l l o n g e m e n t i * p o r t a n t e s t e n r a p p o r t a v e c u n e d e n s i t é é l e v é e d e d i s l o c a t i o n s d a n s l e s m a c l e s mécaniques. _{Dans les alliages stables Ti-28V, le maclage est annihilé er le} g l i s s e m e n t < I 1 1 > d e v i e n t le mode principal de déformation, entraînant une limite d'élasticité élevée et une déformation faible (fig. l 7 er

II-1 8 ) .

P a r d e s c l i c h é s d e d i f f r a c t i o n électronique d'alliages de titane trempé, il a été mis en évidence que I'addition d'un troisième élément tel q u e l ' é t a i n , I ' o x y g è n e e t I ' a l u m i n i u m d a n s l e T i - 2 0 V , supprime la transformation de phase al induite sous contrainte dans les macles {332t < 1 1 3 > ( f i g . I I - 1 9 ) , o u c h a n g e l e m o d e d e d é f o r m a t i o n . O n p a s s e du m a c l a g e {332} < I 13> au glissement de type < 1 1 I >. Le changement de s t a b i l i t é e s t d û à I ' a d d i t i o n d ' u n é l é m e n t t e r n a i r e d a n s I ' a l l i a s e T i - 2 0 V .

(d) ri-20v-6Al t 11.

Fig. II- 19 : cliché de diffraction érecrronique ( I trempé :(a) Ti-20V, (b) Ti-20V-3Sn

I 0 ) p d ' a l l i a g e s d e r i ta n e ( c ) T i - 2 0 V - 0 . l5 0 , 8 o (9 6 â J lr D é f o r - r a r i o n m a c l a _ e e D é f o i = a t i o n g l i s s : n e n t p a r

Fie rr-20'

;."ï3ïr1"

t l l .

déformation Limite élastique en_MPa Allongement_{en Yo}

Ti-z0v Ti-20V-3Sn Ti-20v-0.150 Ti-z0v-6At maclage* maclage maclage glissement 3 2 8 3 s 0 5 s 5 5 0 1 3 7 3 9 2 7 T 4

* Le maclage est accompagné de la transformation de phase or, lors de la déformation.

T a b l e a u I I - 3 : M o d e d e d é f o r m a t i o n , l i m i t e é l a s t i q u e e r a l l o n g e m e n r en f o n c t i o n d e l a c o m p o s i t i o n p o u r d i f f é r e n t s alliaees de