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hyperfréquence pour la caractérisation de l’anisotropie
des indices
Hassane Gogo Ahmat Idriss
To cite this version:
Hassane Gogo Ahmat Idriss. Développement d’un banc ellipsométrique hyperfréquence pour la car-actérisation de l’anisotropie des indices. Optique [physics.optics]. Université de Lyon, 2017. Français. �NNT : 2017LYSES021�. �tel-02505489�
Pour obtenir le grade de
DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ DE LYON
Délivré par
L’UNIVERSITÉ JEAN MONNET DE SAINT-ÉTIENNE
Ecole Doctorale No 488
(Sciences Ingénerie Santé (SIS))
Discipline : Optique Photonique Hyperfréquence Présentée et soutenue publiquement
le 11 juillet 2017 par
Ahmat Idriss HASSANE GOGO
Développement d’un banc ellipsométrique
hyperfréquence pour la caractérisation de
l’anisotropie des indices
Directeur de Thèse :
Bernard BAYARD
Composition du Jury :
Rapporteur, président : T.P. VUONG Professeur, IMEP-LAHC, GRENOBLE INP
Rapporteur : G. GRANET Professeur, Institut Pascal, Université Clermont Auvergne, CLERMONT-FERRAND
Examinatrice : M.F BLANC-MIGNON Maître de conférences, LabHC, Université Jean Monnet, SAINT-ÉTIENNE
Directeur : B. BAYARD Maître de conférences HDR, LabHC, Université Jean Monnet, SAINT-ÉTIENNE
Numéro d’ordre : ...
A
Mon père Hassane Gogo Ma grande mère Hadjé Habiba Ahmat et à tous les membres de la famille que j’ai perdus pendant mes longues années d’études.
J
e dédie aussi à ma mère Hadjé Salmata Mahamat HadjaraJe dois tout d’abord mes remerciements à DIEU le Tout Puissant, sans lequel aucune oeuvre humanitaire n’aura vu le jour, de m’avoir donné la chance de vivre, accordé Sa Grâce et Sa bénédiction.
Je remercie particulièrement M. Bernard BAYARD, pour avoir accepté de diriger cette thèse et pour la confiance qu’il m’a accordée.
J’exprime ma gratitude à M. Jean Jacques ROUSSEAU pour m’avoir ouvert les portes du laboratoire LaHC et pour ses multiples conseils et encouragements.
Je remercie infinement M. Gerard GRANET et Tan Phu VUONG d’avoir accepté de juger ce travail et d’en être les rapporteurs.
Je remercie Mme. Marie Françoise BLANC-MIGNON d’avoir accepter de faire partie de mon jury en tant qu’examinatrice.
Je voudrais remercier les personnels du laboratoire pour sa cordialité à mon égard durant toute la période de ma thèse. Je pense à François ROYER, Jean Pierre CHATELON, Didier VINCENT, Eric VERNEY, Stéphane CAPRARO, Damien JAMON, Eric GEAI.
Je voudrais remercier le recteur M. Mahamat BARKA qui m’a soutenu et encouragé durant toutes les années de thèse.
Je remercie aussi le recteur de l’université de mongo M. Kodi MAHAMAT, le vice-recteur M. Bianzeubé TIKRI, le directeur le l’institut M. Ali ZOUGLOU.
Merci à mes oncles Mahamat Ahmad Hadjara et Mahamat Allamine Hadjara, à mes grand frères Nouradine Hassane Gogo et Kassir Hassane Gogo, à mon épouse Habiba Mahamat Tom, à mes enfants Kassir et moustapha, à toute ma famille et amis qui ont toujours été là pour me soutenir et m’apporter du réconfort.
Je ne manquerais pas de remercier la Coopération Française à travers SCAC pour avoir financé ma thèse.
Mes remerciements vont aux docteurs sortants, aux doctorants et au Stagiaire de Master que j’ai côtoyés. Grâce à eux, à leur solidarité, leur sympathie et leur bonne humeur mes séjours ont été agréables. Au risque d’oublier certains, je citerais Amir, Awat, Mahamat Hassan, Khamis, Arafat, Ouzer, Mahamat Taha, Mahmoud, Zaki, Koularambaye, Bonaventure, Djiddo, Boukhari, Basma, Farid.
Remerciements
3
Introduction
9
1
Ellipsométrie et matériau
11
Introduction . . . . 13
1.1 Etat de l’art sur l’ellipsométrie . . . . 14
1.1.1 Ellipsométrie spectroscopique . . . 14 1.1.2 Ellipsométrie hyperfréquence . . . 16 1.2 Polarimétrie hyperfréquence . . . . 18 1.2.1 Polarisation de la lumière . . . 18 1.2.2 Polarisation elliptique . . . 18 1.3 Formalisme de Jones . . . . 20 1.3.1 Vecteurs de Jones . . . 20 1.3.2 Matrices de Jones . . . 21
1.3.3 Représentation de mesure ellipsométrique par les matrices de Jones . . 23
1.3.4 Définition du milieu isotrope et anisotrope . . . 24
1.4 Mesure de la rotation de polarisation . . . . 25
1.5 Théorie ellipsométrique . . . . 29
1.5.1 Mesure en incidence normale pour un milieu anisotrope . . . 29
1.5.2 Mesure en incidence oblique pour les milieux isotropes . . . 30
1.5.3 Mesure en incidence oblique pour les milieux anisotropes . . . 40
1.6 Problème direct . . . . 49 1.6.1 Positionnement du problème . . . 49 1.6.2 Degrés de liberté . . . 49 1.6.3 Etudes de la sensibilité . . . 50 Conclusion . . . . 59
2
Caractérisation de l’anisotropie
61
Introduction . . . . 632.1 Généralités . . . . 64
2.1.1 Paramètre S . . . 64
2.1.2 Câbles et connecteurs . . . 65
2.1.3 Transition ligne coaxiale - guide d’ondes - antenne . . . 65
2.2 Modélisation des erreurs . . . . 65
2.2.1 Erreurs aléatoires . . . 65
2.2.2 Erreurs systématiques . . . 66
2.2.3 Modèle à douze termes d’erreurs . . . 66
2.2.4 Modèle à huit termes d’erreurs . . . 67
2.2.5 Modèle à dix termes d’erreurs . . . 67
2.3 Calibrage . . . . 67
2.3.1 Calibrage OSTL (Open – Short – Thru – Load) . . . 68
2.3.2 Calibrage OST (Open – Short – Thru) ou OSL (Open – Short – Line) . 68 2.3.3 Calibrage TSD (Thru – Short – Delay) . . . 68
2.3.4 Calibrage TRL (Thru – Reflect – Line) . . . 69
2.3.5 Calibrage One path two port . . . 69
2.4 Banc polarimétrique en espace libre . . . . 70
2.4.1 Configuration de mesure en incidence normale . . . 71
2.4.2 Configuration de mesure en incidence oblique . . . 72
2.4.3 Description du banc . . . 72
2.4.4 Principe de fonctionnement du banc . . . 72
2.4.5 Automatisation . . . 74
2.4.6 Caractéristiques des éléments du banc . . . 75
2.4.7 Calibrage des trois branches . . . 78
2.5 Méthodologie de mesure d’ellipsométrie hyperfréquence . . . . 80
2.6 Résolution du problème inverse . . . . 80
2.6.1 Approche de résolution des problèmes inverses . . . 80
2.6.2 Formulation du problème ellipsométrique . . . 81
2.6.3 Choix de la méthode de résolution . . . 82
2.6.4 Mise en œuvre de la méthode itérative . . . 82
2.6.5 Algorithme de Levenberg – Marquardt . . . 83
2.6.6 Caractérisation par le modèle monocouche . . . 86
2.6.7 Configuration utilisée pour la méthode itérative . . . 89
Conclusion . . . . 92
3.1 Objectif . . . . 95
3.2 Caractérisation du téflon . . . . 96
3.2.1 Caractérisation des échantillons de téflon (matériaux de référence) . . . 96
3.2.2 Validation des algorithmes isotrope oblique et anisotrope oblique . . . 96
3.3 Caractérisation du bois . . . . 103
3.3.1 Description des échantillons du bois . . . 103
3.3.2 Validation de la méthode itérative . . . 103
3.4 Caractérisation du cuir . . . . 111
3.4.1 Provenance des échantillons de cuir fini . . . 112
3.4.2 Mesure à fréquence constante . . . 113
Conclusion . . . . 121
Conclusion générale
123
4
Annexe
127
4.1 Procedures de calibrage . . . . 128 4.1.1 Procedure de base . . . 128 4.1.2 Procédure LRL . . . 128 4.1.3 Procédure TRL généralisée . . . 129 4.1.4 Erreurs d’isolation . . . 129 4.1.5 Calibrage imparfait . . . 129 4.2 Calibrage TRL . . . . 129 4.2.1 Mesure Thru . . . 130 4.2.2 Mesure Line . . . 130 4.2.3 Mesure Reflect . . . 1314.2.4 Extraction des termes d’erreurs par l’algorithme de Silvonen . . . 131
4.2.5 Calcul de l’exposant de propagation d’excès de ligne . . . 132
4.2.6 Coefficient de symétrie et de réflexion . . . 134
4.2.7 Mesure du dispositif sous test . . . 134
4.2.8 Application de l’algorithme sur le banc de mesure . . . 135
4.3 Calibrage One Path Two Ports . . . . 135
4.3.1 Détermination des paramètres S11 et S21 corrigés . . . 137
4.3.2 Application de la correction . . . 137
L
e besoin de consommation dans le monde industriel fait que la maîtrise des propriétés dematériaux utilisés (diélectrique, magnétique, transparent, anisotrope, absorbant, hétéro-gène, isotrope, etc. . . ) et leur état physique (solide, liquide, poudre, etc. . . ) constitue une vraie problématique. Les produits utilisés doivent obéir à des normes liées à la qualité et la protection de l’environnement. C’est dans ce contexte que différentes méthodes de caractérisation ont été développées, en fonction de divers considérations que leur classification peut se faire.Parmis toutes ces méthodes, la caractérisation fonctionnelle utilise les techniques de base (mesure de résistivité, effet Hall, Van der Pau), la mesure de capacité, mesure de courant, l’ellipsométrie optique, l’ellipsométrie hyperfréquence, la spectroscopie infrarouge, etc. . . . Ces techniques de caractérisation visent à déterminer les propriétés diélectriques ou optiques d’un dispositif élémentaire en condition d’utilisation. Or certaines d’entre elles donnent des infor-mations d’ordre chimique. C’est pour cela qu’il est difficile de donner une classification très nette.
Le principe de base de cette subdivision est le même. D’une part, il consiste à exciter le matériau par l’intermédiaire d’une sonde dans le but de créer une interaction sonde-matériau et d’autre part à analyser le résultat obtenu [1, 2]. La sonde peut être un faisceau de lumière de particules énergétiques, un palpeur mécanique, un rayonnement électromagnétique etc. . . .
Notre travail est divisé en trois chapitres. Dans le premier chapitre nous présentons l’état de l’art sur la caractérisation ellipsométrique des matériaux. Ensuite nous présentons le principe de la description de l’interaction entre l’onde et la matière par les notions polarimétriques. Nous décrivons la lumière en fonction de sa polarisation en introduisant le vecteur de Jones. Nous utilisons aussi les formalismes matriciels de Jones décrivant le système de mesure et les échantillons isotropes et anisotropes. Par la suite nous déterminons les coefficients de transmis-sion d’un faisceau polarisé sur une structure plane stratifiée anisotrope en utilisant la théorie matricielle développée par Berreman [3] ainsi que les modèles développés par quelques auteurs qui permettent l’analyse des coefficients de transmission d’échantillon anisotrope [4, 5]. Nous faisons aussi dans ce chapitre l’analyse du problème direct.
Dans le deuxième chapitre, nous présentons les méthodes de calibrage utilisées dans le domaine hyperfréquence, nous présentons également le dispositif de mesure tout en décrivant les éléments qui le constituent, la méthode de la résolution du problème inverse basée sur une méthode itérative est présentée avec quelques résultats de simulations sur la méthode de caractérisation.
résultats obtenus sur les différents matériaux (Téflon, bois, et cuir). Pour la caractérisation du téflon, nous présentons les résultats des indices absolus par les deux méthodes de caractérisation à savoir la méthode isotrope oblique et la méthode anisotrope oblique par le modèle monocouche et multicouche. Pour la caractérisation du bois, nous présentons les résultats des indices absolus et la différence d’indice par la méthode de caractérisation anisotrope oblique et aussi le résultat de la différence d’indice par la méthode de caractérisation anisotrope normale. Nous comparons ensuite les résultats de la différence d’indice obtenue par la méthode anisotrope oblique et celle obtenue par la méthode anisotrope normale pour valider la méthode. La même procédure de caractérisation a été suivie pour le cuir.
Nous terminons cette étude en dressant un bilan de travail réaliser et en proposant des pistes d’amélioration et des perspectives à donner à ces travaux.
Ellipsométrie et matériau
Sommaire
Introduction . . . . 13
1.1 Etat de l’art sur l’ellipsométrie . . . . 14
1.1.1 Ellipsométrie spectroscopique . . . 14
1.1.1.1 Principe ellipsométrique . . . 14
1.1.1.2 Mesure ellipsométrie spectroscopie . . . 15
1.1.2 Ellipsométrie hyperfréquence . . . 16
1.1.2.1 Banc polarimétrique hyperfréquence . . . . 17
1.2 Polarimétrie hyperfréquence . . . . 18 1.2.1 Polarisation de la lumière . . . 18 1.2.2 Polarisation elliptique . . . 18 1.3 Formalisme de Jones . . . . 20 1.3.1 Vecteurs de Jones . . . 20 1.3.2 Matrices de Jones . . . 21
1.3.3 Représentation de mesure ellipsométrique par les matrices de Jones 23 1.3.4 Définition du milieu isotrope et anisotrope . . . 24
1.4 Mesure de la rotation de polarisation . . . . 25
1.5 Théorie ellipsométrique . . . . 29
1.5.1 Mesure en incidence normale pour un milieu anisotrope . . . 29
1.5.2 Mesure en incidence oblique pour les milieux isotropes . . . . 30
1.5.2.1 Système à deux interfaces entre des milieux isotropes 31 1.5.2.2 Milieux isotropes multicouches en structure plane stratifiée 34 1.5.3 Mesure en incidence oblique pour les milieux anisotropes . . . 40
1.5.3.1 Milieu anisotrope entre deux plans parallèles . . . 41
1.5.3.2 Principe de la méthode matricielle . . . 43
1.6 Problème direct . . . . 49
1.6.1 Positionnement du problème . . . 49
1.6.3 Etudes de la sensibilité . . . 50 1.6.3.1 Sensibilité par rapport à la partie réelle de la permittivité ε0 51 1.6.3.2 Sensibilité par rapport à la partie imaginaire de la permittivité ε00 52 1.6.3.3 Sensibilité par rapport à l’épaisseur d . . . . 56 Conclusion . . . . 59
Introduction
D
ans l’étude des phénomènes d’interaction ondes – matière dans la gamme des hyperfré-quences, plusieurs techniques de mesure ont été développées ces dernières années. Ces techniques diffèrent selon la gamme de fréquence utilisée. Chaque matériau possède des proprié-tés électromagnétiques propres qui le diffèrent d’un autre matériau [6]. Ces propriéproprié-tés étudiées sont diélectrique, magnétique, anisotrope, etc.. . . et l’état physique du matériau solide, liquide, etc.. . . . Les besoins et applications industrielles nécessitent un développement de techniques de mesure alternatives. L’évolution des mesures dans le domaine des hyperfréquences a connu un essort considérable grâce à l’apparition de l’analyseur vectoriel de réseau appelé en anglais « Vector Network Analyser (VNA) ». Cela a donné un nouveau souffle aux méthodes de carac-térisation déjà existantes (cavités résonantes), mais a simplifié également le développement de nouvelles techniques de mesure.Le principe de fonctionnement d’un VNA est basé sur la réflexion et la transmission des ondes électromagnétiques à travers ses ports. Le VNA fournit quatre paramètres de disper-sion appelé paramètres S. Ces paramètres (S11, S12, S21, S22) représentent les coefficients de
réflexions et transmissions, dépendent des propriétés électromagnétiques et géométriques du matériau sous test. Pour remonter aux caractéristiques électromagnétiques du matériau à par-tir de grandeurs mesurées, on utilise des méthodes d’optimisation numérique.
Dans les domaines agroalimentaires et biomédicaux les premières méthodes de mesure pour la caractérisation des matériaux ont été développées [7]. Ces méthodes sont appliquées à la caractérisation de matériaux tels que les matériaux diélectriques, ferromagnétiques, ferroélec-triques, etc. . . , qui sont utiles dans la fabrication des dispositifs hyperfréquences et aussi dans les matériaux de génie civil (bétons, roches, pates, ciments, etc. . . ) [8, 9].
Dans le même principe, l’objectif de notre travail est d’arriver à mettre une technique de caractérisation de matériaux isotropes et anisotropes en utilisant les notions de polarimétrie. Dans ce chapitre, nous faisons l’état de l’art sur les méthodes de caractérisation de matériaux. Nous développons ensuite les théories sur la notion de propagation des ondes, les méthodes matricielles utilisées en optique pour les différents éléments de mesure, les modèles et enfin une étude sur la sensibilité par rapport aux paramètres des matériaux.
1.1
Etat de l’art sur l’ellipsométrie
Il y a plusieurs techniques permettant la possibilité de déterminer la structure interne des matériaux. Les méthodes de ces techniques sont basées sur deux critères. L’une porte sur la bande de fréquence et l’autre sur la nature du matériau (isotrope, anisotrope, transparent, etc. . . ). Donc nous allons donner un aperçu sur ces méthodes.
1.1.1
Ellipsométrie spectroscopique
L’ellipsométrie est une technique de caractérisation optique non destructive adaptée à l’étude des couches minces. Elle est couramment utilisée en recherche comme dans l’industrie pour déterminer les indices optiques (n, k) et l’épaisseur de matériaux [10].
1.1.1.1 Principe ellipsométrique
Le principe consiste à envoyer une onde électromagnétique de polarisation rectiligne sur la surface d’un échantillon et à mesurer le changement de sa polarisation après réflexion sur une ou des ondes plane (figure 1.1). Cette technique permet de remonter à de nombreuses informations sur le matériau en question tels que ses indices optiques ou son épaisseur [11].
Etp Ets Eip Eis 𝑬
Figure 1.1 – Principe de l’ellipsométrie
Les mesures sont exprimées par deux angles ψ et ∆ appelés paramètres ellipsométriques. Ils sont liés aux coefficients de réflexion de l’échantillon (rp, rs) ou aux coefficients de transmission
(tp, ts) pour une onde polarisée p et s réciproquement. En pratique la quantité mesurée est le
rapport de ces deux coefficients de réflexion ou de transmission ρ définis par :
ρ= rp
rstan ψ exp(i∆) (1.1)
Les coefficients de réflexions rp et rs sont déduits des conditions de continuité des champs
à l’interface [12, 13].
Pour remonter aux valeurs d’indices optiques et d’épaisseur, il est nécessaire d’ajuster les données expérimentales à l’aide d’un modèle optique correspondant au matériau.
Il faut distinguer l’ellipsométrie généralisée et l’ellipsométrie conventionnelle. Pour le cas de l’ellipsométrie conventionnelle, l’étude d’échantillons optiquement isotropes ou dans des cas par-ticulièrement anisotropes présente une matrice de réflexion ou transmission de Jones diagonale. Les échantillons sont uniaxes ayant l’axe optique dans le plan d’incidence ou perpendiculaire au plan d’incidence. Pour le cas de l’éllipsométrie généralisée, l’étude d’échantillons optiquement anisotrope présente une matrice de réflexion ou transmission de Jones non diagonale.
1.1.1.2 Mesure ellipsométrie spectroscopie
Une technique de mesure qui permet de déterminer les caractéristiques chimiques, optiques et diélectriques ou bien géométriques de divers matériaux par application des ondes électro-magnétiques tels que : l’infrarouge, l’ultra-violet ou bien le photo électron. La référence [14] montre la caractérisation de matériau CIGS pour la conversion en cellule photovoltaïque par l’étude l’ellipsométrie spectroscopie et assistée par l’ingénierie chimique. La technique utilisée permet de déterminer les propriétés optiques (indices de réfraction et d’extinction) pour les différentes couches, le coefficient d’absorption et d’estimer la variation de l’épaisseur de l’ordre de 650 nm, la rugosité de surface par la pénétration de l’intensité lumineuse (rayon-X) sur un modèle à trois couches. Une autre référence montre la caractérisation des dispositifs à film mince polycristallin utilisant des hétérojonctions [15]. Dans cette technique de caractérisation, l’épaisseur de chaque couche est extraite avec des paramètres indépendantes de l’énergie pho-tonique qui décrivent les spectres de la fonction diélectrique ε(E). La mesure ellipsométrie de ces échantillons a été effectuée en temps réel. L’analyse consiste à étudier les caractéristiques diélectriques de ces matériaux par le biais d’un faisceau d’électron. D’autres références aussi ont montré la caractérisation de matériaux dans le domaine du photovoltaïque par la technique de mesure ellipsométrie spectroscopie [16, 17, 18, 19, 20].
Une étude d’ellipsométrie spectroscopie est utilisée pour déterminer la propriété optique et électrique d’oxyde de zinc dopé à l’aluminium. La technique consiste à préparer l’oxyde de zinc
dopé à l’aluminium sur un verre de soda-citron. La propriété optique (ε = ε1+ jε2) est donnée
sous forme de spectre et est étudiée sur une bande allant de 0.4 à 0.6 m eV et de 0.035 à 5.89 eV. La technique de mesure ellipsométrique permet l’extraction de ε par le biais du faisceau UV et THz. La propriété diélectrique est déterminée sous la forme de résistivité à partir de la partie imaginaire du tenseur et qui constitue les pertes. Cette résistivité est obtenue par l’analyse de la gamme complète (UV+FTIR+THz) et en accord avec une sonde diélectrique à 4 points électrique [21].
D’autres références ont montré la détermination de la permittivité complexe de différents matériaux.
Une référence porte sur un film epitaxial de phosphore d’indium mesuré sur dix points et sur une plage spectrale de 0.038 à 8.5 eV. La structure utilisée pour la caractérisation est le modèle multicouche. L’épaisseur de chaque couche est obtenue par deux analyses : une analyse en infrarouge dont la plage spectrale est comprise entre 0.038 et 0.73 eV pour une épaisseur 9.3 ± 0.6 nm de la couche de surface, 1348 ± 3 nm pour le film d’indium de phosphore et 197 ± 8 nm pour le substrat - film – interface. Une analyse NIR – UV dont la plage spectrale est comprise entre 0.73 à 8.5 eV pour une épaisseur de 12.2 ± 0.1 nm de la couche de surface, 1318 ± 1 nm pour le film d’indium de phosphore et 365.646 ± 8 nm pour le Substrat - film – interface [22].
Et une autre référence porte sur des films minces granulés nanostructures en or mesurés sur une gamme d’énergie large photon 0.62 – 4.14 eV après fabrication par dépôt de pulvérisation cathodique avec une cible composite à température ambiante. La technique consiste à
déter-miner la permittivité complexe (ε = ε1 + jε2) et les épaisseurs de l’ordre de 4-12 nm par un
modèle multicouche [23].
L’auteur de cette référence [24] a présenté deux techniques de mesure (spectrophotométrie et ellipsométrie spectroscopie) par diffraction de rayon – X sur des films de tellure de zinc (ZnT e) et de sulfure de zinc (ZnS). Les constantes optiques (n, k) et l’épaisseur de films ZnT e et ZnS sont obtenus par les deux méthodes de mesure. Ces caractéristiques dépendaient de la transmittance obtenue par mesure spectrophotométrie d’une part et d’autre part par les paramètres ellipsométriques ψ et ∆ obtenus par mesure ellipsométrie spectroscopie utilisant le modèle à trois couches.
D’autres auteurs aussi ont présenté la caractérisation des propriétés optiques et géomé-trique tels que les indices de réfraction, d’extinction et l’épaisseur par la technique de mesure ellipsométrie spectroscopie [25, 26, 27].
Les dispositifs de mesure ellipsométrie spectroscopie sont des appareils industriels et com-merciaux. Ils sont beaucoup utilisés dans le domaine de recherche pour caractériser des divers matériaux dans plusieurs disciplines (optique, chimie, biologie, etc. . . ).
1.1.2
Ellipsométrie hyperfréquence
C’est une technique polarimétrique en espace libre qui permet de déterminer les caracté-ristiques diélectriques et magnétiques et l’épaisseur de divers matériaux par application des ondes électromagnétiques dans une bande de fréquences bien précise. Son principe est basé sur l’intéraction onde-matière. La référence [28] montre la caractérisation d’un échantillon de téflon dans une bande de fréquences 75 − 95 GHz. Il existe aussi des techniques similaires travaillant avec une bande de fréquences différentes [29, 30].
1.1.2.1 Banc polarimétrique hyperfréquence
Le laboratoire Hubert Curien possède un dispositif de mesure hyperfréquence en espace libre. Ce dispositif est mis au point grâce aux travaux de recherche de Franck Gambou [31]. Il est destiné à l’étude de l’anisotropie de matériau. Au départ ce dispositif fonctionnant à 30 GHz dans la configuration en transmission et en incidence normale. La méthode permet la caractérisation de la différence des indices de différents matériaux anisotropes. Plusieurs essais ont été effectués sur des échantillons naturels tels que : le bois, la roche, et le cuir, et aussi sur des matériaux évolués tels que les métamatériaux. Ce dispositif a servi aussi à la caractérisation de l’indice absolu des matériaux isotropes tels que le téflon et le papier [32]. La configuration est toujours en transmission mais en incidence oblique et la mesure se fait sur un balayage fréquentiel. La description du banc et son principe de mesure sont détaillés au chapitre 2.
Ce banc ellipsométrie hyperfréquence est développé au sein du laboratoire, bien qu’il soit utilisé pour caractériser divers matériaux, ce n’est pas un dispositif industriel et commercial.
Dans ce chapitre, après avoir fait quelques rappels sur l’état de polarisation de la lumière et sa représentation mathématique, nous présentons le principe de l’éllipsométrie conventionnelle pour les échantillons isotropes et l’éllipsométrie généralisée pour les échantillons anisotropes.
1.2
Polarimétrie hyperfréquence
1.2.1
Polarisation de la lumière
La polarisation des ondes électromagnétiques est une propriété fondamentale de la lumière, au même titre que l’intensité, la phase et la longueur d’onde. La lumière admet une repré-sentation vectorielle qui porte sur les processus de l’interaction onde-matière. L’interaction onde-matière permet de décrire la caractéristique physique et géométrique du matériau, elle peut produire un changement de la polarisation de l’onde incidente. Une onde électromagné-tique qui se propage dans un milieu homogène, est constituée d’un champ électrique et d’un champ magnétique. Le champ électrique et le champ magnétique sont perpendiculaires à la direction de propagation. La description de la lumière fait appel à des formalismes matriciels.
1.2.2
Polarisation elliptique
Une onde électromagnétique est une onde vectorielle transversale dans le vide. Le vecteur
du champ électrique −→E et le vecteur du champ magnétique−→H sont orthogonaux et se trouvent
sur le plan perpendiculaire à la direction de propagation. Pour décrire la polarisation, il est nécessaire d’étudier le comportement du champ électrique. La courbe décrite par l’extrémité du champ électrique définit l’état de la polarisation en fonction du temps, elle est projetée sur le plan orthogonal à la direction de propagation. Cette courbe peut être linéaire, circulaire ou elliptique. C’est dans le cas général de la courbe elliptique qu’on détermine l’état de polarisation par les paramètres tels que son orientation, son ellipticité et son amplitude.
y’ y x x’ 0 E0y E0x α b a
Figure 1.2 – Polarisation elliptique définie par son orientation α et son ellipticité ξ
Considérons une onde monochromatique se propageant suivant l’axe z. Ces valeurs instan-tanées du champ électrique se décomposent en trois composantes orthogonales dans le système
− → E(z, t) = Ex = E0xcos(ωt − kz + δx) Ey = E0ycos(ωt − kz + δy) Ez = 0 (1.2) où k est le vecteur qui définit la direction de propagation, (E0x, E0y) sont les amplitudes et
(δx, δy) sont les phases du champ électrique dans la direction x et y respectivement. Ces valeurs
sont indépendantes du temps et l’onde est monochromatique. Dans le plan z = constante et en
éliminant la dépendance temporelle ωt entre Ex et Ey, on peut dire que l’extrémité du champ
électrique −→E décrit l’équation suivante :
E x E0x 2 + Ey E0y !2 −2 ExEy E0xE0y cos δ = sin 2δ (1.3)
où δ = δx−δy représente la différence de phase entre Ex et Ey. L’équation (1.3) correspond à
l’équation d’une ellipse, appelée ellipse de polarisation. Le déterminant associé à cette équation est positif [33]. En particulier si cette ellipse peut se réduire en un segment de droite (δ = 0 ou
δ = π), la polarisation est dite linéaire, ou bien en un cercle (δ = π2 ou δ = 3π2 ), la polarisation
est dite circulaire gauche ou circulaire droite.
δ = 0, φ = 2π 0 < δ < π/2 δ = π/2 π/2 < δ < π
δ = π π < δ < 3π/2 δ = 3π/2 3π/2 < δ < 2π
Figure 1.3 – Variation de l’état de polarisation pour les différentes phases
La polarisation elliptique illustrée (figure 1.2) décrit les paramètres usuellement utilisés en polarimétrie. L’angle α détermine la rotation des axes principaux de l’ellipse par rapport aux axes de référence (x, y) et l’ellipticité ξ détermine le taux d’aplatissement de l’ellipse. Le sens de parcours de la rotation de l’ellipse dépend du signe δ (ou d’une manière équivalente de ξ). Par convention, la direction de la source lumineuse est observée par un observateur vers lequel l’onde se propage. Lorsque δ > 0 (ξ > 0), l’ellipse est décrite dans le sens trigonométrique, on a une polarisation « gauche ». Lorsque δ < 0 (ξ < 0), l’ellipse est décrite dans le sens des aiguilles
d’une montre, on a une polarisation « droite ». Lorsque δ = 0 (ξ = 0), l’ellipse se reduit à un segment de droite, on a une polarisation linéaire. Lorsque δ = +1, on a une polarisation circulaire « gauche » et δ = −1, polarisation circulaire « droite ».
Il en résulte qu’une onde de polarisation quelconque est caractérisée par trois paramètres
indépendants : les amplitudes Eox, Eoy et la phase δ. Les paramètres géométriques de l’ellipse
peuvent être reliés aux composantes du champ électrique. L’orientation peut s’exprimer par : tan 2γ = 2E0xE0y E2 0x− E0y2 cos δ (1.4) Et l’ellipticité par : sin 2ξ = 2E0xE0y E2 0x+ E0y2 sin δ (1.5)
1.3
Formalisme de Jones
Une représentation matricielle appelée la matrice de Jones permet la description mathéma-tique des mesures opmathéma-tiques. Si l’on applique la matrice de Jones, nous pouvons exprimer les variations de la lumière polarisée par le calcul matriciel. La matrice de Jones est également utilisée lorsque nous décrivons mathématiquement les mesures ellipsométrique. D’autre part, le vecteur de Jones est utilisé pour la description de l’état des polarisations comprenant des polarisations linéaires et elliptiques. Nous allons aborder la matrice de Jones et le vecteur de Jones, qui fournissent une base pour la compréhension des mesures ellipsométriques [34, 35].
1.3.1
Vecteurs de Jones
L’état de polarisation de la lumière est représenté par la superposition deux ondes oscillantes parallèles aux axes x et y. Le vecteur de Jones est défini par les vecteurs du champ électrique dans les directions x et y. L’interaction entre la polarisation de l’onde électromagnétique et un matériau homogène peut être décrite par le vecteur de Jones. Toute action polarisante est identifié par une matrice 2 × 2 opérant sur le vecteur du champ électrique incident. Pour la description de la polarisation des ondes planes monochromatiques, RC. Jones a utilisé la repré-sentation complexe. Le champ électrique réel peut s’écrire comme la somme d’une composante parallèle à l’axe x et une autre parallèle à l’axe y.
E(z, t) = E0xei(wt−kz+δx)+ E0yei(wt−kz+δy) (1.6)
l’équation (1.6) se met sous forme vecteur colonne (z, t) = E0xe{i(wt−kz+δx)} = e{i(wt−kz)} E0xei(δx) (1.7)
Si la dépendance temporelle exp {i (wt − kz)} est omise, le vecteur colonne de Jones sera noté J. J = E0xe(iδx) E0ye(iδy) (1.8)
Les différents types de polarisation représentés par le vecteur de Jones sont décrits dans le tableau suivant.
Jh Jv Jg Jd Je
Horizontale Verticale Circulaire gauche Circulaire droite Elliptique
" 1 0 # " 0 1 # 1 √ 2 " 1 i # 1 √ 2 " 1 −i # " E0x E0ye+(iδy) #
L’intensité de l’onde polarisée est déterminée par le produit scalaire d’un vecteur de Jones et de son complexe conjugué :
E = E∗TE = Ex∗E+ Ey∗E =h E0xe(iδx) E0ye(iδy) i E0xe(iδx) E0ye(iδy) = |E0x| 2+ |E 0y|2 (1.9)
Où ∗ désigne le conjugué et T est le transposé.
1.3.2
Matrices de Jones
Si l’on considère une onde électromagnétique polarisée traverse un système optique, elle subit un changement de l’état de sa polarisation. Ce changement est matérialisé par une matrice J appelée matrice de Jones tel que :
Et x Et y = (J) Ei x Ei y (1.10)
Où Ei et Et représentent respectivement, les composantes du champ électrique incident
et transmis. Dans un système optique, les matrices de Jones qui répresentent les éléments de mesure sont [10] :
Analyseur
— Matrice de rotation de l’analyseur faisant un angle θa par rapport à l’axe principal.
R(θa) = cos (θa) sin (θa) −sin (θa) cos (θa) (1.11)
Ma= 1 0 0 0 (1.12) Echantillons
— Matrice de rotation de l’échantillon faisant un angle θs et −θs par rapport à l’axe
prin-cipal. R(θs) = cos (θs) sin (θs) −sin (θs) cos (θs) (1.13) R(−θs) = cos (θs) − sin (θs) sin (θs) cos (θs) (1.14)
Cas d’un échantillon isotrope
— Matrice de Jones de la réflexion :
MSiso,r = rp 0 0 rs (1.15)
— Matrice de Jones de la transmission :
MSiso,t = tp 0 0 ts (1.16)
Où rp, rs, tp et ts sont les coefficients de réflexion et de transmission de Fresnel.
Cas d’un échantillon anisotrope
— Matrice de Jones de la réflexion :
MSani,r = rpp rps rsp rss (1.17)
— Matrice de Jones de la transmission :
MSani,t = tpp tps tsp tss (1.18)
où rpp, rps, rsp, rss et tpp, tps, tsp, tss sont les coefficients de réflexion et transmission de
Fresnel.
1.3.3
Représentation de mesure ellipsométrique par les matrices de
Jones
Considérons le système de mesure ellipsométrique illustré sur la figure (1.4). La mesure effectuée par cet appareil fournie l’intensité transmise par l’échantillon. Le système peut être modelisé par des matrices de Jones.
Source Echantillon Analyseur Détecteurs
Ei Et
Figure 1.4 – Trajet de mesure ellipsométrique
Dans ce système, la polarisation linéaire est émise par une source lumineuse. L’axe de
transmission de l’échantillon est tourné d’un angle de rotation θs suivant le plan x − y. Trois
détecteurs qui mesurent l’intensité de la lumière transmise à travers trois directions d’analyseurs comme illustré (figure 1.5). Les trois directions des analyseurs sont décalés les uns des autres de 120◦. L’un des analyseurs est placé sur l’axe de la polarisation incidente.
Source Détecteurs I0(λ) Ei Onde incidente
linéaire Echantillon Onde réfractée elliptique Analyseur I2 I1 I3 θa2 θa1 θa3 x α θs Et2 Et1 Et3 ε’, ε’’, d ou n, k, d φ
Figure 1.5 – Représentation d’un instrument de mesure ellipsométrique. Cet instrument est composé
d’une source lumineuse linéaire /trois directions d’analyseur /trois détecteurs électromagnétiques
Dans cette procédure de mesure, l’analyseur est fixe (c’est-à-dire l’angle de rotation de l’analyseur θa = 0) et l’échantillon tourne. Les matrices de rotation de l’échantillon et celle de
l’analyseur sont les mêmes que celles décrites sur la section §1.3.2§. Figure 1.5, Ei représente
le champ électrique du faisceau incident sur l’échantillon et Et le champ électrique du faisceau
transmis sur les détecteurs. L’expression générale du calcul du champ transmis est en fonction des matrices des éléments de mesure traversés et est donnée par :
Et= R(θs)MsR(−θs)MaR(θa)Ei (1.19)
où R(θs), Ms, R(−θs), Ma, et R(θa) sont les matrices de Jones des éléments traversés.
Comme la polarisation est linéaire et suivant la direction de x, l’expression du champ incident est le même que celui décrit sur la section §1.3.1§. L’expression de l’équation (1.19) se fait suivant chaque direction de l’analyseur et pour chaque de détecteur, et est donnée par :
Et1 = R(θs)MsR(−θs)MaR(θa)Ei pour le détecteur 1 (1.20a)
Et2 = R(θs)MsR(−θs)MaR(θa+ 120◦)Ei pour le détecteur 2 (1.20b)
Et3 = R(θs)MsR(−θs)MaR(θa−120◦)Ei pour le détecteur 3 (1.20c)
Les intensités mesurées par les détecteurs sont déterminées par le produit scalaire du champ transmis et de son complexe conjugué.
I1 = Et1∗.Et1 (1.21a)
I2 = Et2∗.Et2 (1.21b)
I3 = Et3∗.Et3 (1.21c)
1.3.4
Définition du milieu isotrope et anisotrope
Les propriétés optiques d’un milieu sont déterminées par un tenseur diélectrique εik et
ses propriétés symétriques [34]. Si on considère les axes principaux du milieu comme axes du système, le tenseur sera diagonal. Les éléments εx, εy, εz sont appelés les valeurs principales du
tenseur. Le tenseur diélectrique correspond à un ellipsoïde dont la grandeur de demi-axe est proportionnelle aux valeurs principales du tenseur. L’équation de l’ellipsoïde sera donnée par l’expression suivant : x2 n2 x + y2 n2 y + z2 n2 z = 1 (1.22)
où nx, ny, nz sont les indices de réfraction du milieu considéré. Pour certains cas, l’ellipsoïde
subit des rotations par rapport aux axes de coordonnées du système. Les angles qui décrivent ces rotations sont les angles d’Euler. Le tenseur diélectrique qui résulte cette rotation est donné
ε= A εα 0 0 0 εβ 0 0 0 εγ A−1 = εxx εxy εxz εyx εyy εyz εzx εzy εzz (1.23) où εα, εβ, εγ représentent les principales constantes diélectriques dans le système de
coor-donnée (α, β, γ), et A est une matrice de rotation représentant la transformation du système de coordonnées (x, y, z) au système de coordonnées (α, β, γ). Quand ces trois principales va-leurs sont différentes, le milieu est qualifié de bi-axial. Cette propriété est la caractéristique des systèmes monoclinique, triclinique et rhombique. Donc il sera également qualifié à un milieu anisotrope [37]. ε = εx 0 0 0 εy 0 0 0 εz = n2x 0 0 0 n2 y 0 0 0 n2 z (1.24)
Un milieu est dit isotrope, lorsque les valeurs principales du tenseur sont égales (εx = εy =
εz) et que les axes principaux sont orientés arbitrairement. Alors le milieu est décrit par un seul
scalaire dont le tenseur diélectrique est donné par :
ε= εx 0 0 0 εx 0 0 0 εx = n2 x 0 0 0 n2 x 0 0 0 n2 x (1.25) où nx est l’indice de réfraction du milieu considéré.
1.4
Mesure de la rotation de polarisation
Soit deux systèmes d’axes orthonormés (0, x, y) et (0, x0, y0). L’un est lié au banc de mesure
et l’autre est lié à l’ellipse de l’onde transmise (figure 1.7). L’ellipse de l’onde transmise a pour grand rayon a et petit rayon b et la rotation α à caractériser. La rotation α est l’angle entre le
grand rayon de l’ellipse et le détecteur 1. Les trois détecteurs sont décalés de 120◦ les uns des
autres. Le détecteurs 1 est placé sur la direction de l’onde incidente. Les amplitudes des trois intensités mesurées I1, I2, I3 correspondent aux trois points noirs.
Nous allons démontrer la relation qui existe entre les trois intensités et la rotation α [38].
Les composantes Ex0 et Ey0 du champ électrique de n’importe quel point de l’ellipse par une
position angulaire θ dans le repère (0, x0, y0) s’écrivent de la manière suivante [38],[31],[32].
Ex0 = a cos θ (1.26a)
3 detecteurs décalés de 120°
3 guides d’ondes rectanguleurs (analyseurs)
Source polarisation elliptique
polarisation linéaire
Échantillon en rotation
Figure 1.6 – Présentation du banc de mesure
x Direction de l’onde inci dente x α y y’ x’ Ey’ Ex’ E 0 b a Ellipse de l’onde transmise Détec teur 1 Détec teur 2 Détec teur 3 θ
L’équation de l’ellipse est : E x0 a +Ey0 b = 1 (1.27)
Le module du champ électrique est donc
|E|2 = |Ex0|2+ |Ey0|2 = a2cos2θ+ b2sin2θ (1.28)
En développant le cosinus et le sinus, on obtient |E|2 = 1 2 h a2+ b2+a2− b2 cos 2θi (1.29) L’expression de l’équation (1.29) exprime l’intensité électromagnétique relative détectée selon la position angulaire θ de la sonde. Nous pouvons la réécrire de la façon suivante :
I = |E|2 = A + B cos 2θ (1.30) où A= a 2 + b2 2 (1.31a) B = a 2− b2 2 (1.31b)
On est toujours dans le même repère de l’ellipse où le détecteur 1 est placé sur la direction de l’onde incidente, c’est-à-dire à un angle −α et les autres détecteurs sont placées à 120◦2π/3
de chaque côté.
Θ1 = −α pour le détecteur 1 (1.32a)
Θ2 = −α + 2π 3 pour le détecteur 2 (1.32b) Θ3 = −α − 2π 3 pour le détecteur 3 (1.32c)
En appliquant la formule de l’équation (1.30) à ces trois points, on obtient l’intensité élec-tromagnétique relative mesurée par chaque détecteur.
I1 = A + B cos(−2α) = A + B cos 2α (1.33a)
I2 = A + B cos(−2α + 4π/3) = A + B " −1 2cos 2α − √ 3 2 sin 2α # (1.33b) I3 = A + B cos(−2α − 4π/3) = A + B " −1 2cos 2α + √ 3 2 sin 2α # (1.33c)
On obtient un système de trois équations linéaires avec trois inconnues A, B et α. Les trois intensités I1, I2, I3 sont obtenues à partir des mesures. La résolution de ces trois équations nous
donne : A= I1+ I2+ I3 3 (1.34a) Bcos 2α = 2I1− I2− I3 3 (1.34b) Bsin 2α = I3√− I2 3 (1.34c)
En faisant la somme de l’équation (1.34b) et (1.34c) et en les mettant au carré, on obtient
B2(cos22α + sin22α) = 2I 1− I2− I3 3 2 + " I3√− I2 3 #2 (1.35) Donc l’expression de B est donné par
B = v u u t 2I 1− I2− I3 3 2 + " I3√− I2 3 #2 (1.36) Cette fois ci on fait le rapport des équations (1.34b) et (1.34c). On obtient :
tan 2α = √
3(I3− I2)
2I1− I2− I3
(1.37) D’où l’expression de la rotation α
α = 1 2arctan " √ 3(I3− I2) 2I1 − I2− I3 # (1.38) Maintenant on sait qu’à partir des mesures de I1, I2 et I3, on peut calculer la rotation α et
nous l’exploitons dans le chapitre suivant pour déterminer les caractéristiques de matériaux à étudier.
1.5
Théorie ellipsométrique
1.5.1
Mesure en incidence normale pour un milieu anisotrope
Ce principe de mesure est utilisé pour la caractérisation des matériaux anisotropes dans le but de déterminer les différences d’indices. Ces différences d’indices sont appelées différence de phase et différence d’absorption, elles sont liées aux paramètres ellipsométriques du matériau ψ et δ. La procédure de mesure se fait en espace libre, l’onde après sa traversée du matériau change de polarisation, devient elliptique. Pour caractériser complétement ces matériaux, l’étude est basée sur la détermination de la rotation α de la polarisation elliptique [31]. Abordant le même principe mais avec des méthodes différentes, notre principe est basé sur les méthodes matricielles utilisant la théorie de Jones. Dans notre cas, on s’intéresse aux coefficients de transmission pour déterminer la matrice de l’échantillon et les paramètres éllipsométriques ψ et δ comme données du problème.
Considérons la polarisation d’une onde électromagnétique définie par un champ électrique
E se propageant selon l’axe 0z, qui arrive sur un matériau d’épaisseur d. Cette polarisation se
décompose selon les états propres de matériau (soit deux états linéaires, soit deux composantes circulaires). Les ondes portées par ces deux états ne se propagent pas avec le même indice de
réfraction. Ces indices n1 et n2 sont des valeurs complexes dont une partie réelle n0 appelée
indice de propagation et une partie imaginaire n00 appelée indice d’extinction.
n1 = n01− jn 00 1 (1.39a) n2 = n02− jn 00 2 (1.39b)
La différence d’indice est donnée par ∆n = ∆n0
− j∆n00 avec ∆n = n2− n1 (1.40a) ∆n0 = n0 2− n 0 1 (1.40b) ∆n00 = n00 2 − n 00 1 (1.40c)
Cette différence d’indice correspond à deux phénomènes :
— l’une partie est liée à la différence de phase appelée biréfringence
∆n0
— l’autre partie est liée à la différence d’absorption appelée dichroïsme
∆n00
Après sa traversée dans le matériau, l’amplitude complexe de deux ondes peut s’écrire :
E1 = E0exp −n 00 1 2πfd c ! exp " −j n012πfd c − wt !# (1.41a) E2 = E0exp −n 00 2 2πfd c ! exp " −j n022πfd c − wt !# (1.41b)
Où ω est la pulsation de l’onde, f la fréquence, d l’épaisseur et c est la célérité des ondes électromagnétiques dans le vide. Les coefficients de transmissions complexes t1 et t2 sont définis
par : t1 = exp −n 00 1 2πfd c ! exp " −j n012πfd c − ωt !# (1.42a) t2 = exp −n 00 2 2πfd c ! exp " −j n022πfd c − ωt !# (1.42b) Le rapport de ces deux coefficients donne :
t1 t2 = exp " n002 − n0012πfd c # exp " jn02− n012πfd c # (1.43) peut se mettre sous la forme
t1
t2
= tan ψ exp (jδ) (1.44)
où ψ et δ sont les paramètres ellipsométriques du matériau. Ces paramètres ellipsométriques sont liés à la différence de phase et à la différence d’absorption.
Les expressions de la biréfringence
∆n0 et du dichroïsme ∆n00 se déduisent à partir de l’équation (1.43) ∆n0 = n0 2− n 0 1 = c 2πfdδ (1.45a) ∆n00 = n00 2 − n 00 1 = c 2πfdln (tan ψ) (1.45b) Pour ∆n0 = 0 et ∆n00
= 0, il n’y a pas d’anisotropie, dans ce cas δ = 0 et ψ = 45◦. A partir des
coefficients de transmission t1 et t2 nous déterminons la matrice de l’échantillon décrite section
§1.3§. Comme les caractéristiques du matériau se trouvent dans les paramètres ellipsométrique
ψ et δ, pour remonter aux propriétés électromagnétique, il est très important de déterminer ces
paramètres ellipsométriques.
1.5.2
Mesure en incidence oblique pour les milieux isotropes
Le principe est utilisé pour la caractérisation des matériaux isotropes dans le but de détermi-ner les indices de ces matériaux. Ces indices sont liés aux paramètres du matériau (c’est-à-dire les paramètres ellipsométriques ψ et δ). Ces paramètres sont déterminés à partir des coefficients de transmission. Comme la mesure se fait en espace libre, l’interaction entre l’onde et le maté-riau modifie la polarisation, elle devient elliptique. Pour cela on peut déterminer la rotation α de la polarisarion elliptique pour caractériser l’échantillon [32]. Notre méthode est basée sur la méthode matricielle, on s’intéresse plutôt aux coefficients de transmission pour déterminer la matrice caractérisant l’échantillon. Nous décrivons ce principe de mesure.
l’échantillon isotrope est incliné par rapport à la direction de propagation pour provoquer une modification de la polarisation. L’onde incidente polarisée linéairement est fournie par une source hyperfréquence et envoyée à travers l’échantillon. Après son interaction avec le matériau, l’onde change de polarisation et devient elliptique. Les coefficients de réflexion et transmission suivant le plan parallèle p et perpendiculaire s ne sont pas identiques (rp 6= rs et tp 6= ts). On
dispose de trois détecteurs décalés les uns des autres de 120◦ dont un placé dans la direction de
la polarisation maximale, on peut mesurer trois intensités I1, I2, I3, ce qui conduit à mesurer la
rotation α telle que décrit section §1.4§.
I0 (λ) (n,k,d) I1 I2 I3 ξ Echantillon isotrope Onde incidente linéaire Onde réfractée elliptique Détecteurs Source k α θ φ
Figure 1.8 – Procédure de mesure en incidence oblique
1.5.2.1 Système à deux interfaces entre des milieux isotropes
On considère une onde plane arrivant sur la surface de l’échantillon avec un angle ϕ0 que
fait la direction de propagation par rapport à la surface de l’échantillon. Une partie de l’onde est absorbée ou transmise à travers la surface de l’échantillon et une autre partie est réfléchie par cette surface.
φ0 φ1 φ2 φ2 φ0 φ0 Milieu d’indice n0 Milieu d’indice n1 0 0 1 Milieu d’indice n0 d
Figure 1.9 – Multiples réflexions sur une structure isotrope
Le milieu 0 est le milieu ambiant (l’air) et son indice noté n0 de valeur 1. Le milieu n1 est le
milieu isotrope caractérisé par un indice complexe n−jk , comportant une partie réelle appelée indice de réfraction n une partie imaginaire appelée indice d’extinction k. L’onde incidence est polarisée linéairement et quand elle interagit avec l’échantillon sa polarisation devient elliptique comme illustré sur la figure (1.10).
Vue dans le plan (o,x,y) x' Vue dans le plan (o,x,z)
x
ξ x y y'E
t αθ
γθ
p
s
φ
0n
z
y
o
s
p
E
i Plan d’incidence EchantillonFigure 1.10 – Réfraction d’une onde linéaire incidente Ei (TE) à travers un échantillon incliné ; Et
Nous choisissons trois systèmes d’axes définis comme les suivants : — (x, y, z) est le repère lié au laboratoire,
— (p, s, z) est le repère lié à l’échantillon ou p et s sont les plans parallèle et perpendiculaire au plan incident, p est décalé de y d’un angle θ et il est de même pour s par rapport à
x. Par rapport au repère précédent l’angle θ donne la position de l’échantillon.
— (x0
, y0, z) est le repère lié à la polarisation de l’onde réfractée
Nous désignons les angles incident et réfracté de l’interface air – matériau par ϕ0 et ϕ1, et
l’angle réfracté de l’interface matériau – air par ϕ2. La loi de Snell – Descartes permet d’écrire
[10],[39] :
— Interface air - matériau (0 - 1)
n0sin ϕ0 = n1sin ϕ1 (1.46)
— Interface matériau - air (1 - 0)
n1sin ϕ1 = n2sin ϕ2 (1.47)
Nous pouvons déterminer les coefficients de l’onde transmise à partir des conditions de conti-nuité des composantes tangentielles du champ électrique et magnétique à travers l’interface pour une amplitude et une polarisation données du l’onde incidente. Le rapport des amplitudes du champ transmis sur les amplitudes du champ incident donnent les coefficients de transmissions complexes de Fresnel suivant les polarisations parallèles p et perpendiculaire s.
Coefficients de transmission (de Fresnel) au niveau de l’interface 0 - 1
— Suivant l’axe parallèle p et perpendiculaire s au plan incident
Etp Eip = tp01 = 2n0cos ϕ0 n1cos ϕ0+ n0cos ϕ1 (1.48) Ets Eis = t s01= 2n0cos ϕ0 n0cos ϕ0+ n1cos ϕ1 (1.49)
Coefficients de transmission (de Fresnel) au niveau de l’interface 1 - 0
— Suivant l’axe parallèle p et perpendiculaire s au plan incident
Etp Eip = tp10 = 2n1cos ϕ1 n0cos ϕ1+ n1cos ϕ0 (1.50) Ets Eis = ts10= 2n 1cos ϕ1 n1cos ϕ1+ n0cos ϕ0 (1.51) En faisant la somme de tous les coefficients de transmissions de la première et la deuxième
interface, on obtient le coefficient de transmission totale de l’onde. t = t01t10e−jβ ∞ X n=0 r102 e−2jβn = t01t10e −jβ 1 − r2 10e−2jβ (1.52) Or r2 10 = 1 − t01t10 D’où t= t01t10e −jβ 1 − (1 − t01t10) e−2jβ (1.53) On désigne β comme étant le changement de phase d’une onde se propageant dans l’échantillon d’épaisseur d selon un angle d’incidence ϕ1.
β = 2πdn1cos ϕ1
λ (1.54)
Finalement les coefficients de transmission suivant p et s sont :
ts= ts01ts10e−jβ 1 − (1 − ts01ts10) e−2jβ (1.55) tp = tp01tp10e−jβ 1 − (1 − tp01tp10) e−2jβ (1.56)
le rapport de ces transmissions donne les paramètres ellipsométriques.
tp
ts
= tan ψe−jδ (1.57)
La rotation γ est liée aux paramètres ellipsométriques et à la rotation θ de l’échantillon par la relation suivante :
tan (2γ) = 2 tan ψ tan θ cos δtan2
ψ −tan2θ (1.58)
La rotation α de la polarisation elliptique est liée à la rotation γ et la rotation de l’échantillon
θ par l’expression suivante :
γ = α + θ ⇒ α = γ − θ (1.59)
1.5.2.2 Milieux isotropes multicouches en structure plane stratifiée
Quand on considère une lumière polarisée qui pénètre sur une structure multicouche en incidence oblique, la méthode de plusieurs réflexions décrite sur la section §1.5.2.1§ devient im-possible. Pour cela il faut une méthode plus appropriée utilisant une matrice de transformation. Cette méthode est basée sur le fait que les équations qui régissent la propagation de la lumière sont linéaires et que la continuité des composantes tangentielles du champ à travers l’interface entre deux milieux isotropes peut être considérée comme une matrice de transformation linéaire 2 × 2.
du côté incidence et de l’interface m + 1 du côté transmission, figure (1.11). y φj φ0 x 0 1 2 j m (Ambiant) m+1= 0
Figure 1.11 – Réflexion et transmission d’une onde plane à travers une structure multicouche (couche,
1,2,...,m). ϕ0 est l’angle d’incidence ; ϕj et ϕm+1 sont les angles de réfraction de la jième couche
Nous admettons que toutes les couches sont isotropes et homogènes. L’indice de réfraction complexe de la jième couche est n
j et son épaisseur est dj. n0 et nm+1 représentent les indices de
réfraction complexes du côté ambiant (air). Une onde plane monochromatique incidente dans le milieu (0) génère une onde plane résultante réfléchie dans le même milieu et une autre onde plane résultante transmise dans le milieu (m + 1).
Le champ total à l’intérieur de la jième couche, excité par l’onde plane incidente, se compose
en deux ondes planes : une onde plane transmise notée avec le signe (+) et une onde plane réfléchie notée avec le signe (−). Le signe (+) est choisi comme étant le sens direct de la propagation et le signe (−) comme le sens contraire.
Le vecteur d’onde de toutes les ondes planes se trouve dans le même plan (le plan
d’inci-dence), et les vecteurs d’onde des deux ondes planes dans la jième couche font des angles égaux
avec l’axe z qui est perpendiculaire aux plan limites des interfaces.
Lorsque l’onde incidente dans le milieu 0 (ambiant) est polarisée linéairement avec son vecteur électrique vibrant suivant les composantes parallèles (p) ou perpendiculaires (s) au plan d’incidence, les ondes planes excitées par cette onde incidente dans les différentes couches de la structure stratifiée ont la même polarisation parallèle ou perpendiculaire au plan d’incidence, respectivement. Nous admettons que les ondes sont polarisées suivant le plan (p) et (s).
Soient E+(z) et E−(z) les amplitudes complexes des ondes réfléchies et transmises au niveau
du plan z choisi arbitrairement. Le champ total au plan z peut être décrit par un vecteur colonne 2 × 1. E(z) = E+(z) E−(z) (1.60)
Si l’on considère deux champs aux niveaux de deux plans différents z0
et z00
parallèles aux interfaces de couches, puis du fait de la linéarité du système, E+z0 et E−
liées aux amplitudes de E+z00et E−
z00par une matrice transformation 2 × 2.
E+z0 E−z0 = S11 S12 S21 S22 E+z00 E−z00 (1.61)
l’équation (1.61) peut être réécrite de la manière suivante
E(z0) = SE (z00) (1.62)
La matrice de transformation S doit caractériser la partie de la structure stratifiée entre les deux plans parallèles z0
et z00
. En prenant le cas où z0
et z” sont des plans immédiatements
opposés de coordonnée zj, située entre les couches j − 1 et j. Dans ce cas l’équation (1.62)
devient :
E(zj−0) = I(j−1)jE(zj+ 0) (1.63)
Où I(j−1)j est la matrice 2 × 2 qui caractérise uniquement l’interface (j − 1)j.
D’autre part si z0
et z” sont choisis des cotés limites intérieurs de la jième couche, l’équation
(1.62) devient encore :
E(zj+ 0) = LjE(zj+ dj −0) (1.64)
Où Lj est la matrice 2 × 2 qui caractérise uniquement la jième couche d’épaisseur dj.
Seule l’onde réfléchie dans le milieu 0 (ambiant) et l’onde transmise dans le milieu (m + 1) sont accessibles à la mesure, il est nécessaire de relier leurs champs à celui de l’onde d’incidence.
Ce qui nous amène à considérer les plans z0
et z00
se trouvant à proximité des interfaces 0 − 1 et m(m + 1). Dans ce principe l’équation s’écrit.
E(z1−0) = SE (zm+1+ 0) (1.65)
L’équation (1.65) définit une matrice de diffusion S qui représente les propriétés globales de réflexion et de transmission de la structure stratifiée. La matrice S peut être exprimée en fonction des matrices I et L qui décrivent les effets des différentes interfaces et de l’ensemble des couches de la structure stratifiées [10].
S = I01L1I12L2...I(j−1)jLj...LmIm(m+1) (1.66)
Les éléments de l’équation (1.66) peuvent être obtenus par l’application de l’équation (1.62) répétée successivement à partir de l’interface (01) jusqu’à l’interface m(m + 1). Les matrices I et L dans l’équation (1.66) de la matrice de diffusion doivent être déterminées.
Détermination des matrices I d’interface
La matrice I d’une interface entre deux milieux a et b (figure 1.12) concerne deux amplitudes des champs incidents sur l’interface ab, elle s’écrit :
E+(a) E−(a) = I11 I12 I21 I22 E+(b) E−(b) (1.67) a b (+) (-) (+) (a) Incidence en a a b (-) (+) (-) (b) Incidence en b
Figure 1.12 – Réflexion et réfraction au niveau d’une interface (ab)
Nous considérons dans un premier temps l’amplitude complexe E+(a) de l’onde incidente
dans le milieu a (figure 1.12(a)). Les amplitudes complexes E−(b) et E−(a) des ondes transmises
et réfléchies suivant b et b sont données respectivement par
E+(b) = tabE+(a) (1.68a)
E−(a) = rabE+(a) (1.68b)
où rab et tab sont les coefficients de réflexion et de transmission de Fresnel pour l’interface a-b.
E−(b) = 0, car pas de réflexion dans le milieu b. Dans ce cas l’équation (1.67) donne après
développement
E+(a) = I11E+(b) (1.69a)
E−(a) = I21E+(b) (1.69b)
La comparaison entre les équations (1.68) et (1.69) donne
I11 = 1/tab (1.70a)
I21 = rab/tab (1.70b)
Considérons maintenant une onde plane incidente en b sur l’interface a-b (figure 1.12(b) droite) avec un angle d’incidence égal à l’angle de réfraction dans le milieu b comme le cas
précédant illustré sur la figure (1.12(a)). Dans ce cas, les champs adjacents à l’interface a-b sont liés par
E+(b) = rbaE−(b) (1.71a)
E−(a) = tbaE−(b) (1.71b)
où rba et tba sont les coefficients de réflexion et de transmission de Fresnel pour l’interface
b-a. Il n’y a pas de réflexion dans le milieu donc E+
a = 0. Le développement de l’équation (1.67)
donne
0 = I11Eb++ I12Eb− (1.72a)
Ea−= I21Eb++ I22Eb− (1.72b)
La substitution de I11et I21de l’équation (1.70) dans l’équation (1.72) donne la relation suivante
Eb+ = −I12tabEb− (1.73a) Ea−= r abrba tab + I22 Eb− (1.73b)
Par identification des résultats des équations (1.71) et (1.73), on obtient
I12= −rba/tab (1.74a)
I22= (tabtba− rbarba)/tab (1.74b)
L’utilisation de la relation entre les coefficients de Fresnel de l’interface pour les deux pro-pagations : rba = −rab et tba = (1 − r
2
ab)/t
ab conduit à la matrice finale I de l’interface de la
forme Iab = 1/tab rab/tab rab/tab 1/tab = 1/tab 1 rab rab 1 (1.75)
Les coefficients de réflexion et transmission de Fresnel de l’équation (1.75) à chaque interface
peuvent être déterminées à partir des indices de réfraction complexes (avec nm+1 = n0) décrits
par la loi de Snell Descartes.
