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ADAPTATION D’UN SPECTROMÈTRE
INFRAROUGE A L’OBTENTION DES SPECTRES
DE RÉFLEXION A BASSES TEMPÉRATURES
C. Deloupy, J. Barcelo, G. Valat
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ADAPTATION D'UN SPECTROMÈTRE INFRAROUGE A L'OBTENTION
DES SPECTRES DE REFLEXION
A BASSES TEMPÉRATURES
par C . DELOUPY, J. BARCELO et G. VALAT Faculté des Sciences de Montpellier
Résumé.
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Nous avons adapté un spectromètre infrarouge classique à des mesures de réflexion, à basses températures, entièrement automatiques et précises en plaçant la subs- tance à étudier après la fente de sortie du monochromateur. La rotation d'un miroir planpermetd'envoyer le faisceau se réfléchir alternativement sur la substance et sur un miroir de référence.
Abstract. - A classical infra-red spectrophotometer has been adapted so as to allow accurate reflection measurements at helium temperatures. The sample is located in front of the exit slit and remains stationary while a rotating plane mirror commutates the infra-red beam, alterna- tely on the sample and on a reference plane mirror. The drive unit is automatically con- trolled through a cam-lever device, the wavelength being moved, step by step, after each com- mutation cycle.
Désirant obtenir des spectres de réflexion de solides tionner en double ou simple faisceau, la séparation des à basses températures avec un spectromètre infra- deux faisceaux se faisant avant la fente d'entrée FI
rouge Grubb-Parsons », nous avons été amenés à le (voir Fig. 1). La substance qui, avec cette disposition, modifier assez profondément. ne peut être étudiée que par transmission est placée au voisinage de S', image de la source S. Pour des 1. Appareil initial.
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Cet appareil, de type (( Spec- études par réflexion on peut rajouter sur chacun destromaster », dont le domaine spectral s'étend de faisceaux un montage à plusieurs miroirs qui, malheu- 0,6 à 25 microns, a été initialement conçu pour fonc- reusement, vu le peu de place disponible, introduit
C 2 - 5 0 C. DELOUPY, J. BARCELO ET G. VALAT
une diaphragmation supplémentaire. Dans l'utilisation initiale, un miroir plan p, renvoie le faisceau issu de la fente de sortie F, vers le récepteur R.
Tel quel, ce spectromètre convenait fort mal aux mesures envisagées : l'obtention précise et automatique des spectres de réflexion de solides à très basses tempé- ratures.
2. Solutions retenues.
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Pour de telles mesures, les solutions suivantes nous paraissent souhaitables :10 Substance à étudier placée après la fente de sortie du monochromateur. Puisqu'il faut refroidir le
solide à étudier, mieux vaut ne pas commencer par le chauffer en concentrant sur lui la totalité du rayonne- ment de la source. Donc il faut placer ce solide après la fente de sortie F, afin de l'éclairer en lumière monochromatique.
20 Découpage lent du faisceau et exploration
discontinue du spectre. Par suite il sera nécessaire,
pour conserver l'automaticité des mesures, de réaliser un découpage lent du faisceau à la sortie du mono- chromateur car tout découpage fait à la fréquence de modulation après la fente F, introduirait des signaux parasites provenant des divers rayonnements coupés ou réfléchis par les pales du modulateur. II faudra
donc renoncer au découpage initial en deux faisceaux qui était réalisé par un déplacement vertical alternatif de deux miroirs plans superposés p, p' juste avant la fente d'entrée F, (voir Fig. 1). On ne conservera donc qu'un seul des deux faisceaux et le déplacement des miroirs p, p' ne servira plus qu'à la modulation. Le découpage lent permettra des mesures précises d'inten- sités en respectant le temps de réponse de l'ensemble électronique mais nécessitera une exploration discon- tinue du spectre. Pendant chaque arrêt sur une lon- gueur d'onde, nous effectuerons ainsi grâce à ce décou- page plusieurs mesures que nous avons choisies au nombre de trois :
- réflexion sur le solide étudié,
- réflexion sur un miroir de référence,
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obturation complète du faisceau afin de contrô- ler le zéro sur l'enregistrement.30 Déplacement automatique du faisceau et non
de la substance.
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Le solide à étudier devant être placé à l'intérieur d'un cryostat, il paraît difficile de retenir la solution que nous avons déjà utilisée[Il
[2] et qui consiste à déplacer le solide et le miroir de référence de façon à les échanger sur le faisceau. Il nous est paru plus rationnel de laisser solide et miroir fixes et de déplacer le faisceau de l'un à l'autre.3. Description du dispositif réalisé. - L'entraîne- ment mécanique ayant été modifié de façon à rem-
placer l'exploration continue du spectre par une exploration discontinue, pendant chaque arrêt sur une longueur d'onde, le découpage du faisceau est réalisé par un miroir plan M qui, mobile autour d'un axe vertical, c'est-à-dire perpendiculaire au plan de la figure 1, peut prendre deux positions extrêmes faisant entr'elles un angle de 3 degrés. La partie optique a été réalisée comme indiqué sur la figure 1. L'un des deux faisceaux de l'entrée ayant été obturé par un cache, il sort par la fente de sortie F, un seul faisceau modulé par l'un des miroirs oscillants p, p'. Le miroir plan de renvoi p, ayant été enlevé, ce faisceau est reçu par un miroir sphérique R I qui, le renvoyant sur M, donne de la fente F, une image qui se forme soit sur le solide à étudier E soit sur le miroir de réfé- rence E' selon la position de M. Dans le cas de la figure, E, recevant le faisceau, le réfléchit sous une incidence voisine de la normale et le renvoie sur M puis sur un second miroir sphérique
R,
qui, associé à un miroir plan m, permet de redonner au faisceau Ia position et la convergence qu'il avait dans l'utilisation initiale de l'appareil. Dans la seconde position de M c'est le miroir de référence E' qui, travaillant sous la même incidence que E, renvoie le faisceau sur M de façon à ce qu'il suive ensuite le même chemin que précédemment.La rotation du miroir M est commandée par une came A tandis que le zéro eut obtenu à l'aide d'un obturateur B placé avant la fente d'entrée FI. Un asservissement convenable des rotations intermittentes de A et de B permet la réalisation automatique des
3 mesures prévues pour chaque longueur d'onde : réflexion sur E et sur E' et zéro.
4. Détails de réalisation.
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Le solide étudié et le miroir de référence sont placés tous deux dans un cryostat ; de cette façon la traversée de la fenêtre de ce cryostat affecte également le faisceau de référence et le faisceau de mesure.-
Il est possible de réaliser des mesures absolues de pouvoir réflecteur en utilisant la disposition de la figure 2. La substance à étudier est alors placée en E tandis que E' et E" sont deux miroirs plans dont les couches réfléchissantes sont identiques. Dans une position de M c'est le miroir Eu qui réfléchit le faisceau. Dans la seconde position de M le faisceau se réfléchit sur E puis sur E' puis encore sur E avant d'être renvoyé dans la direction de M. Le rapport des deux signaux obtenus fournit ainsi le carré du pouvoir réflecteur du solide E. Cette mesure nécessite une rotation plus importante du miroir M (environ 6") qui est obtenueADAPTATION D'UN SPECTROMÈTRE INFRAROUGE C 2 - 5 1
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Le dispositif réalisé permet des mesures entiè- rement automatiques. Pour revenir à l'utilisation normale du spectromètre, il suffit de remettre le miroir p, en place et, éventuellement d'enlever S'.-
L'augmentation de la durée des mesures n'est pas prohibitive : si on garde la même précision dans la mesure des intensités, la durée de l'enregistrement est multipliée sensiblement par un facteur 4 lorsqu'on passe du découpage rapide double faisceau à notre découpage lent triple faisceau.Ainsi tout en conservant l'automaticité des mesures et en augmentant leur précision, le dispositif réalisé permet d'éclairer en lumière monochromatique une substance placée dans u n cryostat immobile. De cette façon nous espérons pouvoir refroidir des cristaux au voisinage de 4 "K en les plaçant très près d'hé- lium liquide sous pression normale.
Bibliographie FIG. 2
[l] VERGNOUX (A. M.) et DELOUPY (C.), Rev. Opt., 1957,
