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Submitted on 21 Oct 2021
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Manuel Sylvestre, Hamid Zaidi, Jean-Paul Riviere, Franck Doyen
To cite this version:
Manuel Sylvestre, Hamid Zaidi, Jean-Paul Riviere, Franck Doyen. Amélioration du comportement tribologique du couple Ti-6Al-4V/Carbone par nitruration de l’alliage de titane. CFM 2009 - 19ème Congrès Français de Mécanique, Aug 2009, Marseille, France. �hal-03391402�
Amélioration du comportement tribologique du couple Ti-6Al-4V/Carbone par nitruration de l’alliage de titane
M. Sylvestrea, b, H. Zaidia, J. P. Riviereb, D.Eyidib ,F. Doyenc
aLaboratoire L.M.S (UMR-6610-CNRS), Université de Poitiers, SP2MI, Téléport 2, Boulevard Marie et Pierre Curie, BP 30179, 86962, Futuroscope Chasseneuil cedex, France
bLaboratoire PHYMAT (UMR-6630-CNRS), Université de Poitiers, France
cCarbone Lorraine Composant, 92231 Gennevilliers, France
Résumé :
L’étude porte sur le comportement tribologique du couple Ti-6Al-4V/Carbone sur un dispositif pion/disque. Le frottement de ces deux matériaux l’un contre l’autre a révélé une usure importante (du carbone et du Ti-6Al-4V) et un coefficient de frottement instable. Un traitement par nitruration plasma sur l’alliage de titane a permis d’améliorer de façon considérable le comportement tribologique du couple Ti-6Al-4V/Carbone, avec une diminution importante de l’usure et une stabilisation du coefficient de frottement.
Abstract :
This study is about the tribological behaviour of Ti-6Al-4V/Carbon couple on a pin on disc contact. The friction of this couple shows an important wear of the two materials in contact and an unstable friction. A plasma nitriding of the Titanium alloy improves the tribological behaviour of Ti- 6Al-4V/Carbon couple, with an important decrease of wear and a stabilization of the friction coefficient.
Mots clefs :
Frottement, usure, carbone, titane, nitruration1. Introduction
Dans la plupart des systèmes tribologiques où le carbone est utilisé comme lubrifiant solide il vient frotter contre des métaux ou divers types d’acier. Toutefois, à l’heure de la recherche de performance pour améliorer le comportement des systèmes mécaniques, les aciers tendent de plus en plus à être remplacés par des matériaux plus performants tels que le Ti-6Al-4V qui est de plus en plus employé pour sa faible densité, ou plus précisément pour son très bon rapport résistance mécanique/densité. Néanmoins, l’un des principaux inconvénients pour l’utilisation de cet alliage de titane est son très mauvais comportement tribologique [1, 2]. Le carbone quant à lui est au contraire très souvent utilisé pour ses excellentes propriétés en frottement et en usure, on le retrouve dans de nombreux systèmes mécaniques : guidages,… [3,4]
Cette étude associe dans un contact ces deux matériaux aux propriétés tribologiques
« opposées » et donne une solution pour améliorer le comportement en frottement d’un tel couple.
2. Démarche expérimentale des essais tribologiques
Le contact étudié lors de ce travail est un contact pion/disque de type sphère/plan, le tribomètre utilisé est donc composé de deux parties distinctes : un disque en Ti-6Al-4V qui est mis en rotation à 0.4 m.s-1 et un pion en carbone massif amorphe, de 20 mm de longueur et de 4mm de diamètre. La force normale appliquée sur le pion est de 18,5 N. Les pions ont été choisis avec une extrémité hémisphérique afin d’éviter les effets de bord dus à un contact plan / plan, le contact de départ est donc de type Hertzien et la pression théorique est relativement importante en début d’essai
mesure de l’anneau circulaire d’usure après essai. Les essais ont une durée de 50 minutes, ils sont réalisés sous atmosphère et à température ambiante, avec une humidité relative de 60% ±10%. De plus, chaque essai a été effectué 3 fois pour confirmer le caractère reproductible des résultats. Les principales caractéristiques mécaniques des matériaux employés pour cette étude sont résumées dans les tableaux suivants (Tab.1 et Tab.2) :
Pions Carbone massif amorphe
Masse volumique (g/cm3) 1,7
Résistance en compression (MPa) 300
Résistance en traction (MPa) 30
Module d’Young (GPa) 18
Dureté shore 90 à 100
TAB.1 Caractéristique mécanique des pions carbone
Disques Ti-6Al-4V
Module d’Young (GPa) 122
Coefficient de Poisson 0.286
Dureté Vickers mesurée (Hv) 327
Rugosité de surface Ra (µm) 0.13
TAB.2 Caractéristiques mécaniques des disques TI-6Al-4V
Pour chaque essai le coefficient de frottement est relevé à l’aide d’une interface Labview. Les échantillons sont analysés avec un microscope optique muni d’une caméra digital, au microscope électronique à balayage (M.E.B) et au profilomètre 3D. Les micro-duretés sont mesurées avec un microduromètre Vickers (les mesures sont effectuées avec une charge de 25g).
3. Nitruration plasma des disques en Ti-6Al-4V
La nitruration est un traitement thermochimique d’enrichissement en azote des zones superficielles du matériau qui a pour avantage de ne pratiquement pas modifier les caractéristiques mécaniques au cœur du matériau. La technique de nitruration employée pour traiter les échantillons de cette étude est une technique dite de « nitruration plasma ». (Fig.1)
FIG.1 Représentation schématique des phénomènes ayant lieu lors de la nitruration plasma
L’intérêt majeur du plasma est de modifier la réactivité du gaz (azote et hydrogène) vis-à-vis de la surface à traiter [5,6,7].
Pour cette étude le traitement de nitruration sur le Ti-6Al-4V a été effectué à 700°C pendant 12 heures, avec un mélange de 60% d’azote et 40% d’hydrogène, la couche nitrurée obtenue est alors épaisse de 1 à 2 µm [8]. La dureté Vickers mesurée en surface après traitement est de 921 Hv, soit presque trois fois plus importante que celle du matériau d’origine qui est de 327 Hv. Ce changement de dureté étant le résultat de l’insertion d’azote qui modifie la composition chimique du Ti-6Al-4V en surface. En effet, la couche nitrurée est essentiellement composée de nitrure de titane TiN et Ti2N qui
sont des composés très durs largement utilisés dans l’industrie sur de nombreux aciers pour outils de coupe notamment.
Le traitement de nitruration effectué augmente également légèrement la rugosité de surface des disques. Le Ra (mesuré au profilomètre 3D) des disques nitrurés est de l’ordre de 0.16 µm alors que le Ra de la surface de base est de 0.13 µm.
4. Résultats tribologiques 4.1 Usure des échantillons
Une observation à l’œil nu des disques en Ti-6Al-4V et Ti-6Al-4V nitrurés après frottement contre les pions en carbone permet de se rendre compte d’une très grande différence de comportement des 2 couples étudiés (Fig.2). En effet, la figure montre deux types de pistes de frottement. Elles sont très différentes selon que le disque en Ti-6Al-4V est été nitruré ou non :
-sans traitement de nitruration, nous constatons la formation d’une piste d’usure sur le disque au niveau de la zone de frottement, avec un aspect écrouie et très rugueux. Cet écrouissage étant confirmé par une micro-dureté Vickers augmentée dans cette piste (Hv=530) (Fig. 2.a).
-avec un traitement de nitruration appliqué au disque, l’usure de ce dernier est quasi nulle en fin d’essai, et l’on constate un dépôt de carbone sur le disque et non plus une piste d’usure (Fig. 2.b).
FIG.2 Disque après essai contre les pions carbones : Ti-6Al-4V a), Ti-6Al-4V nitruré b)
L’observation au microscope optique des pistes de frottement des disques (Fig.3) confirme les premières constations effectuées à l’œil nu. En effet, nous observons nettement une piste d’usure rugueuse et assez large pour le disque en Ti-6Al-4V non nitruré où l’on ne trouve que très peu de trace de carbone, alors que pour le disque en Ti-6Al-4V nitruré il y a un dépôt bien marqué de carbone.
FIG.3 Piste d’usure sur le disque en Ti-6Al-4V a), dépôt de carbone sur le disque en Ti-6Al-4V nitruré b)
De plus, l’usure du pion carbone est également très différente en fonction du disque contre lequel il a frotté. Les images microscopiques montrent en effet des anneaux circulaires d’usure des pions hémisphérique de tailles très différentes (Fig.4).
Contre le disque en Ti-6Al-4V sans traitement de nitruration, l’usure du pion est très importante. En fin d’essai, la tête hémisphérique du pion est totalement usée et le corps du pion commence à être attaqué. L’anneau circulaire d’usure mesurée au microscope a donc un rayon
8.6 mg. Les débris d’usure sont extrêmement importants en quantité et en taille et évacués du contact dès leur formation. Très peu de débris restent adhérés au disque en fin d’essai. De plus, en observant la cinématique d’usure, on constate en tout début d’essai la formation d’une patine noire sur le disque (usure douce du pion), puis très rapidement après quelques minutes cette couche est consommée et la partie frottante du disque prend alors un aspect argenté. L’usure du pion devient alors sévère et le disque commence également à s’user.
Contre le disque en Ti-6Al-4V nitruré, le comportement du carbone est différent et est nettement amélioré. En effet, l’usure du pion est réduite de façon très importante, puisque le rayon de l’anneau circulaire d’usure de ce dernier en fin d’essai est ici de 776 µm et sa perte de masse est de 0.45 mg. La cinématique d’usure au cours de l’essai est ici plus simple que celle observée contre un disque non traité. Puisque, dès le départ de l’essai un dépôt noir se forme sur le disque et reste jusqu'à la fin, l’usure du pion est douce tout au long de l’essai et le disque ne s’use pratiquement pas. De plus, très peu de débris sont évacués à l’extérieur du contact, ils restent adhérents au disque.
FIG.4 Tête du pion après essai contre du Ti-6Al-4V a), contre du Ti-6Al-4V nitruré b)
Une analyse par spectométrie de rayons X à dispersion d’énergie (E.D.X) au M.E.B permet de confirmer dans un premier temps l’usure du disque non traité. On retrouve essentiellement la composition du disque au niveau de la zone de frottement et quelques traces de carbone par îlots noirs isolés (Fig.5). L’analyse confirme également la présence d’un dépôt de carbone noir en fin d’essai sur le disque nitruré (Fig.6).Ces images montrent une très grande homogénéité de ce dépôt de carbone.
FIG.5 Image au M.E.B et analyse E.D.X de la piste de frottement du disque en Ti-6Al-4V après essai
FIG.6 Image au M.E.B et analyse E.D.X de la piste de frottement du disque en Ti-6Al-4V nitruré après essai
Le passage au profilomètre 3D (Fig.7) permet de mettre en évidence de façon très nette les différences entre les pistes de frottement des disques après essai contre les pions carbones. La figure 7 met en évidence l’importance de la piste d’usure sur le disque non traité dont la profondeur moyenne est d’environ 2,5 µm et qui se révèle extrêmement rugueuse (Ra=0,68 µm). La perte de masse du disque est d’environ 3 mg. A l’opposé, le disque nitruré n’est pas du tout usé et le relevé profilomètrique montre la présence d’un dépôt de carbone de faible épaisseur et très lisse (Ra= 0.11 µm). En effet, le carbone ne forme pas de marche sur le disque mais vient se loger dans les aspérités du disque et écrête les pics d’aspérités. Des amas de carbone sont également relevés sur les bords de la piste de frottement correspondant aux débris d’usure en cours d’évacuation du contact qui restent adhérents au disque, contrairement a ce qui ce passe avec le disque non traité où les débris sont immédiatement évacués du contact et n’adhèrent pratiquement pas au disque.
FIG.7 Profils des pistes de frottement des disques après essai : Ti-6Al-4V a) et Ti-6Al-4V nitruré b)
4.2 Frottement et accommodation des vitesses
Du point de vue du frottement, le comportement des deux couples est aussi très différent (Fig.8)
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5
0 10 20 30 40 50 60
Temps (min)
Coefficient de frottement
Carbone contreTi-6Al-4V nitruré Carbone contre Ti-6Al-4V
FIG.8 Evolution du coefficient de frottement au cours du temps pour les deux couples de matériaux
En effet, le couple carbone contre Ti-6Al-4V non traité montre un coefficient de frottement en moyenne autour de µ=0.2 mais où l’on constate un saut brutal de ce coefficient (valeur doublée, µ=0.45) pendant une courte période (5 minutes). Et ensuite une stabilisation du coefficient de frottement après ce saut. Visuellement il a été observé que ce saut correspond à un changement
aspect « piste d’usure », ce qui semble correspondre à une consommation du troisième corps déposé sur le disque. Néanmoins, à part cette courte période d’élévation brutale du frottement, ce dernier est extrêmement stable durant l’essai. Cette stabilité si on la corrèle à l’usure très importante du pion semble pouvoir assez bien s’expliquer. En effet, en s’usant de façon très importante et en « sacrifiant » sa surface le pion favorise certains modes irréversibles d’accommodation des déplacements tels que la rupture et le cisaillement, permettant ainsi de maintenir un frottement stable et relativement faible [9].
L’usure importante du carbone permet également de mieux évacuer la chaleur du contact, limitant ainsi la désorption du carbone, ce qui favorise un frottement stable et faible [10,11].
Contre le Ti-6Al-4V nitruré, le carbone frotte de manière plus stable, il n’y a plus de « saut de frottement » le coefficient progresse régulièrement en début d’essai, puis atteint très rapidement un régime établit en se stabilisant après environ 15 minutes et en restant stable jusqu’au bout de l’essai.
Par contre le coefficient de frottement est ici un peu plus haut que celui obtenu contre le disque sans traitement de nitruration. En effet, l’usure est diminuée de façon très importante les modes d’accommodation irréversibles des déplacements ne sont donc ici pas autant favorisés que dans le cas précédent.
5. Conclusion
La nitruration du Ti-6Al-4V permet donc d’améliorer de façon importante son comportement tribologique contre le carbone amorphe. L’augmentation importante de la dureté de surface de l’alliage de titane est la cause principale de cette amélioration. En effet sans aucun traitement sur le disque, les grains de carbone, qui présentent de nombreuses surfaces prismatiques, pénètrent la surface du disque en Ti-6Al-4V lorsque le film de transfert de départ est consommé, d’où cet écrouissage de la surface.
En « attaquant » la surface, le carbone a tendance à s’user davantage et en même temps à plus céder de matière. Contre un disque nitruré, étant donné la très grande dureté de ce dernier le carbone s’use moins, malgré une rugosité légèrement plus importante du disque. Le comportement tribologique du couple est donc significativement amélioré avec un traitement de nitruration. Une transformation du carbone en graphite ou un revêtement nanocomposite sur le Ti-6Al-4V nitruré, pourraient encore augmenter les performances tribologique du couple étudié.
References
[1] Mattehe J. Donachie, Jr., Titanium a Technical Guide, ASM, Materials Park, OH, 1988
[2] Lampman S., Wrought Titanium and Titanium Alloys, in ASM Handbook, vol. 2, ASM International, Materials Park, 592–633, 1990
[3] Savage R.H., Graphite lubrification, journal of applied physics, Vol. 19, 1948
[4] Zaidi H., Frene J., Senouci A., Schmitt M., Paulmier D., Carbon surface modifications during sliding test and friction behaviour of carbon thin films against XC 48 steel, Surface coatings &
techonolgy 123, 185-191, 1999
[5] Yantio Njankeu Sabeya G.R, Comportement tribologique d’un alliage de titane traité et/ou revêtu en fretting à débattement libre, thèse, Institut national polytechnique de Toulouse, 2007
[6] Rivière J.P., Jaouen M., Pichon L., Amélioration des propriétés de surface des alliages de titane en conditions sévères de fonctionnement, Rapport Approsutis 2005
[7] Akbari, Rivière J. P., Templier C., Wear resistance improvement of Ti-6AL-4V by a duplex treatment plasma nitriding and TiN-Ni nanocomposite coating, lubrification et tribologie des revêtements minces, 2007
[8] Fouquet V., Pichon L., Drouet M., Straboni A., Appl. Surf. Sci. 221, 248-258, 2004 [9] Berthier Y., thèse d’état es. Sciences INSA Lyon, 1988
[10] Gilmore R., La friction des composites carbone/carbone et le rôle de la chimie superficielle, thèse, université de Haute Alsace, 1994
[11] Gouider M., Tribologie des composites carbone/carbone : échelles et contributions relatives de la mécanique et de la physico chimie, thèse, INSA Lyon, 2004
