FLUAGE INTERGRANULAIRE DE BICRISTAUX D'ALUMINIUM ET DE CUIVRE : ÉTUDE EXPÉRIMENTALE ET INTERPRÉTATION PAR DES DISLOCATIONS INTERGRANULAIRES CALCULÉES PAR ORDINATEUR

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FLUAGE INTERGRANULAIRE DE BICRISTAUX D’ALUMINIUM ET DE CUIVRE : ÉTUDE

EXPÉRIMENTALE ET INTERPRÉTATION PAR DES DISLOCATIONS INTERGRANULAIRES

CALCULÉES PAR ORDINATEUR

P. Lagarde, M. Biscondi

To cite this version:

P. Lagarde, M. Biscondi. FLUAGE INTERGRANULAIRE DE BICRISTAUX D’ALUMINIUM ET

DE CUIVRE : ÉTUDE EXPÉRIMENTALE ET INTERPRÉTATION PAR DES DISLOCATIONS

INTERGRANULAIRES CALCULÉES PAR ORDINATEUR. Journal de Physique Colloques, 1975,

36 (C4), pp.C4-297-C4-308. �10.1051/jphyscol:1975429�. �jpa-00216335�

JOURNAL DE PHYSIQUE

ColloqueC4, supplément au no 10, Tome36, Octobre 1975, pageC4-297

FLUAGE INTERGRANULAIRE DE BICRISTAUX D'ALUMINIUM ET DE CUIVRE : ÉTUDE EXPÉRIMENTALE ET INTERPRÉTATION

PAR DES DISLOCATIONS INTERGRANULAIRES CALCULÉES PAR ORDINATEUR

P. LAGARDE e t M. BISCONDI

Département Métallurgie

;

Ecole Nationale Supérieure des Mines

;

158 bis, Cours .Fauriel, 42023 Saint-Etienne Cedex, France

Résumé. -

Les résultats expérimentaux montrent que le fluage intergranulaire pur, en l'absence de déformations intracristallines, est extrêmement sensible

à

des facteurs liés

à

la structure des joints de grains, comme la désorientation et la directiondu glissement dans le plan de joint. Ces résultats suggèrent aussi que les phénomènes qui sont

à

la base du fluage intergranulaire ne sont pas essentiellement lacunaires, mais pourraient être le déplacement de dislocations intergranulaires extrinsèques (ou hors d'équilibre). La structure et certaines propriétés de ces dislocations sont étudiées par une méthode de simulation sur ordinateur, dérivée de celle qui conduit

à

la structure d'équilibre des joints de grains

;

les résultats de ces calculs sont confrontés aux résultats expérimentaux.

Abstraet. -

The present experimental results show that grain boundary sliding, in the absence of intragranular strain, is very sensitive to factors related to the grain boundary structure, such as the misorientation and the sliding direction in the grain boundary plane. These results suggest also that grain boundary sliding is not essentially based upon a movement of vacancies, but could result of the displacement of extrinsic (non-equilibrium) grain boundary dislocations. The structure and certain properties of such dislocations are studied by a method of computer simulation, derived from the method which leads to the equilibrium grain boundaries structure

;

the results of the calculations are compared with the experimental results.

1 . Introduction. -

Etant donné la sensibilité exceptionnelle de la vitesse d e fluage intergranulai- re aux paramètres structuraux définissant un joint de grains, les essais d e fluage intergranulaire ont une place d e choix dans l'arsenal des techniques visant

à une meilleure connaissance de la structure

des joints de grains. C'est ainsi que, dès 1964, par d e tels essais, nous avions acquis la certitude que les joints d e forte désorientation dans les métaux purs ont une structure cohérente (ou ordonnée') [ l J .

Dans le cas le plus général, lors du fluage intergranulaire, entrent en jeu, d'une part, ce qu'on peut appeler des mécanismes primaires qui sont nécessaires au glissement intergranulaire e t d'autre part, des effets secondaires. Ces derniers compren- n e n t de letir côté des phénomènes accomgdateurs (déformations intragranulaires près du joint d e grains, dues

à

des irrégularités géométriques

:

non-planéité du joint, existence d e points triples) e t des phénomènes qui accompagnent le fluage inter- granulaire e t interfèrent avec lui (déformation plastique des grains adjacents, restauration du fait de la température, migration intergranulaire).

Si l'on veut obtenir des renseignements sur l a structure des joints d e grains, il faut mettre e n valeur les mécanismes primaires, qui sont

à I'ori-

gine du fluage intergranulaire et limiter les phéno- mènes secondaires. Nous nous sommes ainsi ef-

forcé de produire un fluage intergranulaire aussi pur que possible, e n opérant avec des bicristaux orientés, cisaillés parallèlement au plan de joint, sous faible contrainte. Nous ne détaillerons pas ici les techniques expérimentales mises en œuvre

:

elles ont été décrites précédemment [ 2

à 63. Nous

précisons seulement que nous avons considéré la vitesse initiale d e fluage comme paramètre privilé- gié

:

en effet, c'est au tout début du fluage que s e manifestent préférentiellement les effets des méca- nismes primaires, purement intergranulaires. Quand le fluage est sensiblement linéaire (cas d e très faibles vitesses de fluage), la vitesse initiale est assimilée

à

la vitesse moyenne sur une durée suffisante pour que le fluage soit appréciable

;

quand le fluage est décéléré (cas de vitesse d e fluage plus élevée [3, 7]), un enregistrement du fluage

à

vitesse suffisante (cf. Fig. 1) permet d'obtenir la vitesse initiale de fluage avec une précision acceptable.

Dans le présent exposé, nous donnerons d'abord quelques-uns de nos principaux résultats expéri- mentaux concernant le fluage intergranulaire de bicristaux d e flexion autour d e < 100 >, de cuivre ou d'aluminium indifféremment, car ils se compor- tent d e façon tout

à fait comparable [2 à

61. Puis nous ferons état de quelques remarques sur l'obser- vation au microscope électronique de joints de

20

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1975429

C4-298 P. LAGARDE ET M . BISCONDI

2

O..l

temps

-

^{- 2}

I " I

5 S

structure intime des joints de grains est à l'origine du fluage

;

par un calcul sur ordinateur, s'appuyant sur des calculs de structures de joints de grains publiés précédemment [8 à 111, on peut créer et faire se déplacer un défaut linéaire intergranulaire métastable, analogue

à une dislocation. Nous mon-

trerons qu'il existe des corrélations entre les caractéristiques de ces défauts calculés dans diffé- rents joints de grains et les vitesses initiales de fluage obtenues expérimentalement.

..lm

/-

..0,01

FIG. 1 . - Copie d'un enregistrement d e fluage intergranulaire dans le cas d'un bicristal d e cuivre. Mesure de la vitesse initiale

2. Etude des vitesses initiales de fluage intergranu-

laire. - 2 . 1

INFLUENCE

DE LA DÉSORIENTATION

. - Les figures 2 et 3, relatives

à

l'influence de l'angle de désorientation O (mesurée entre axes < 100

>)

sur la vitesse initiale de fluage

vo

de bicristaux de flexion autour d'un axe < 100 > dans I'aluminium et le cuivre, appellent les mêmes commentaires puisque les courbes v o ( 0 ) suivent des variations sensiblement parallèles.

(013) (mz) (023) e

L'effet de la désorientation est très marqué, même dans la gamme des joints de forte désorienta- tion. Pour ces derniers, certaines désorientations, correspondant à des joints de faible périodicité -

(013), (012), (023) -, se distinguent par leur résistance au fluage intergranulaire

;

dès qu'on

d e fluage (le segment d e droite initial correspond à la mise en O 10 20 30 Lo 50 60 70 80 90 degré

charge de l'éprouvette).

FIG. 3 . - Influence d e la désorientation sur la vitesse initiale d e fluage intergranulaire. Cas de bicristaux d e cuivre, d e flexion

grains ayant flué. fi^, nous un

autour de I'axe < 100 >, sollicités à 600 "C par une cision

parallèle d e 100 gf/mm2.

modèle atomique de fluage intergranulaire, où la

O W 20 30 60 M 60 70 80 90 degré

FIG. 2. - Influence de la désorientation sur la vitesse initiale de fluage intergranulaire. Cas d e bicristaux d'aluminium, d e flexion autour d e I'axe < 100 >, sollicités à 400 O C par une cision d e

20 gf/mm2 parallèle à l'axe de flexion.

s'écarte de ces positions remarquables, la vitesse de fluage croît rapidement

:

c'est ainsi que, dans le cas du cuivre et des conditions expérimentales de la figure

4,

la vitesse initiale est multipliée par 1 000 quand on passe de la désorientation 53"

(macle (012))

à

la désorientation voisine 50".

L'effet de la désorientation n'est pas aussi important

à toute température ;

en particulier, il est beaucoup moins marqué au voisinage du point de fusion. En effet, pour Al et Cu tout au moins, la variation de la vitesse de fluage avec la température n'est pas continue [2

à 61 :

quand on suit l'évolution de la vitesse de fluage d'un joint donné quand la température décroît, on trouve,

à

partir d'une température Tc, un domaine de température plus ou moins étendu, où la vitesse de fluage chute très brutalement (cf. Fig. 4). Cette zone de température sépare vraisemblablement deux domaines de tempé- ratures (hautes et basses), où la vitesse de fluage

OC Ir

1 15

io3 x (f 1 FIG. 4. - Influence de la température sur la vitesse initiale d e fluage de bicristaux de cuivre, désorientés d e 50° e t 53O, testés sous une cision de 100 gf/mm2 parallèlement à I'axe de

flexion < 100 > des bicristaux.

FLUAGE INTERGRANULAIRE DE BICRISTAUX D'ALUMINIUM ET DE CUIVRE C4-299

varie avec la température suivant une chaleur d'activation apparente modérée [2 à 71. Un facteur décisif est la température critique Tc, en dessous de laquelle la vitesse de fluage s'effondre

;

elle est plus élevée pour les joints de faible désorientation et les joints de macle de faible périodicité que pour les joints de désorientation quelconque [3,

41.

Ainsi (cf. Fig. 4), deux joints de grains peuvent avoir un comportement en fluage voisin à haute température et très différent

à

température plus basse.

2 . 2 INFLUENCE DE LA DIRECTION DU GLISSE- MENT DANS LE PLAN DE JOINT.

- Un autre paramètre d'orientation peut avoir une influence déterminante sur la vitesse de fluage, c'est la direction du plan de joint selon laquelle s'exerce le cisaillement. La figure 5 compare, dans le cas du cuivre, dans des conditions expérimentales données et pour différentes désorientations, les vitesses initiales de fluage quand celui-ci se produit parallè- lement et normalement à l'axe de flexion

:

le fluage est toujours plus rapide dans le second cas que dans le premier. Cette anisotropie est faible pour les joints de forte désorientation

;

elle est par contre très marquée pour les joints faiblement désorientés (8 <

20" ou 8

>

60") :

par exemple, dans le cas de la figure 5, le rapport des vitesses dans les deux directions perpendiculaires précitées atteint IO4 pour la désorientation 5".

I l , C

O 10 20 30 20 50 60 70 80 90 degré

FIG. 5 . - Influence de la direction du cisaillement dans le plan de joint de bicristaux de cuivre sur la vitesse initiale de fluage, pour différentes désorientations, à la température de 600 OC, sous une cision de 100 gf/mm2 : a) courbe en pointillés : cisaillement parallèle à I'axe de flexion < 100 > (cf. Fig. 3) ; b ) courbe en traits pleins : cisaillement perpendiculaire à I'axe

de flexion < 100 >.

2 . 3

INFLUENCE

DE LA CONTRAINTE APPLIQUÉE.

- Comme le montre la figure 6 , et cela a été confirmé pour d'autres désorientations [3], la vitesse initiale de fluage n'est pas une fonction linéaire de la cision appliquée

T .

Les courbes

vo(r)

présentent un point d'inflexion séparant la région des faibles valeurs de

T,

où vo croît beaucoup plus rapidement avec

7

et la région des valeurs de

T

plus élevées, où vo croît beaucoup plus lentement avec

7 .

D'autres études mentionnent des résultats analo- gues [12,

131 et certains auteurs [12] ont proposé

f

^{O x 6 W ° C 640eC}

Léoende -560°C

FIG. 6. - Influence de la cision sur la vitesse initiale de fluage intergranulaire, pour différentes températures d'essai, dans le cas des bicristaux de flexion d'aluminium, désorientés de 50°

autour de I'axe < 100 >.

une relation empirique entre vitesse de fluage et cision appliquée

:

où K et r0 sont des paramètres indépendants de

T.

Une telle relation rend bien compte des observa- tions que nous avons faites (cf. Fig. 7).

2 . 4

DISCUSSION : NATURE DU FLUAGE INTERGRA- NULAIRE.

- Etant donné que le fluage intergranu- laire ne semble pas nécessiter, dans tous les cas, de déformations intragranulaires et qu'il est extrême- ment sensible aux paramètres cristallographiques des joints de grains (influence de la désorientation, anisotropie dans un plan de joint donné), on est conduit, pour interpréter ce phénomène, à recher- cher un modèle purement intergranulaire et prenant en compte, de façon très précise, la structure atomique des joints de grains.

0 10 20 mn?/gf -

FIG. 7. - Résultats de la figure 6, présentés différemment.

C4-300 P. LAGARDE ET M. BISCONDI

Une interprétation basée essentiellement sur le mouvement des lacunes dans le joint de grains nous semble insuffisante. En effet, l'anisotropie obser- vée pour le fluage (cf. 5 2.2).est opposée

à

celle qui se manifeste dans d'autres phénomènes intergranu- laires, dont le moteur est manifestement un trans- port de matière dans le joint de grains. C'est ainsi que, dans des joints de flexion autour de <

100

>

de l'aluminium, la diffusion intergranulaire de zinc 1141 et la corrosion par de l'eau chaude pressurisée

[15]

sont plus élevées parallèlement à I'axe de flexion que dans la direction normale.

Cette remarque et les relations que nous avons mises en évidence entre vitesse de fluage et cision appliquée (cf.

$

2.3) semblent donc indiquer que le fluage intergranulaire pur n'est pas un phénomène essentiellement visqueux.

Les modèles récents de structure des joints de grains

[IO, 161

représentent ceux-ci comme un milieu périodique, anisotrope, quasi cristallin

;

les résultats expérimentaux que nous venons de pré- senter confirment dyailleurs ce point de vue. Aussi est-il légitime de faire un parallèle entre ce qui se passe lors du fluage d'un monocristal et du fluage d'un joint de grains, et de faire l'hypothèse que le mécanisme de base du fluage intergranulaire est le déplacement de défauts linéaires intergranulaires, hors d'équilibre (ou extrinsèques), analogues

à

des dislocations, se superposant à la structure d'équili- bre du joint de grains qui comporte éventuellement des défauts dits intrinsèques

;

les défauts extrinsè- ques pourraient être congénitaux ou se former sous l'effet d'une cision. L'expérience indique que le déplacement de ces défauts extrinsèques est forte- ment activé par la température

:

dans un joint de grains réel, on imagine aisément que de tels défauts ne peuvent pas glisser librement et rencontrent un certain qombre d'obstacles (intersection de défauts, impuretés ou précipités, non-planéité du joint), qui peuvent être franchis par effet thermique.

3. Observations en microscopie électronique. -

3.1

GÉNÉRALITÉS.

- Des dislocations intergranu- laires extrinsèques ont souvent été observées par microscopie électronique sur des échantillons ayant subi un glissement intergranulaire et ont alors été associées à ce phénomène. Ces observations sont cependant critiquables pour deux raisons. D'une part, elles ne correspondent pas au cas d'un glissement intergranulaire pur, puisque les échantil- lons correspondant sont soit des polycristaux 117, 181, soit des bicristaux déformés plastiquement de façon notable [19

à

213. D'autre part, la structure des joints observés, avant glissement intergranu- laire, n'est pas connue, de sorte qu'il est bien délicat de faire la différence entre défauts intergra-

définitivement qu'ont été mis en évidence les défauts responsables du glissement intergranulaire et correspondants aux mécanismes primaires défi- nis précédemment (cf.

§

1).

Nous avons tenté d'éviter les objections précé- dentes en comparant les images, obtenues par microscopie électronique, de joints de grains bien définis, dans des bicristaux orientés d'aluminium n'ayant subi aucun glissement intergranulaire e t ayant subi un fluage intergranulaire sous très faible contrainte, c'est-à-dire pratiquement pur

[6,

221.

3.2

RÉSULTATS. -

Dans la plupart des cas que nous avons examinés, les joints de grains présen- tent le même faciès après un fluage intergranulaire (cf. Fig. 8) que lorsqu'ils n'ont pas flué 1231. Dans les deux cas, le contraste est constitué par une série de fines franges régulières et par des lignes d'accident, parallèles

à

des directions déterminées et réparties irrégulièrement. Les franges régulières sont parallèles

à

l'axe de flexion et leur interfrange a été relié

à

la composante de torsion du petit angle que font en réalité les axes quasi communs des deux cristaux 123,

241.

Ces franges ont été identi- fiées comme des dislocations-vis parallèles

à

I'axe de flexion et sont des défauts d'équilibre (ou intrinsèques) du joint de grains. Les lignes d'acci- dent sont parallèles aux intersections du plan de joint avec des plans denses des cristaux adjacents, en majeure partie du type

{ 1

1

1 ) .

Ces lignes ont été interprétées, pour les échantillons n'ayant pas flué, comme des défauts liés au refroidissement du bicristal après solidification, produisant une défor- mation plastique

;

ce sont des marches qui résultent du passage dans le joint de dislocations intragranu- laires traversant l'échantillon

[6].

Dans les autres cas observés (cf. Fig. 9

à 1

l), les lignes d'accident décrites précédemment sont absentes. Les échantillons correspondants présen- tent, en surface, une migration du joint après fluage et l'on peut admettre aisément [6, 221 que la

nulaires intrinsèques et et d'identifier

^{FIG. 8.}

-

Aspect d'un joint de flexion symétrique de 50" autour d'un axe < 100 >, dans l'aluminium, ayant subi un fluage de

ceux qui sont apparus au cours de la déformation.

^1,5 pm en s, à 520 sous gf/mm2 (micrographie en

Dans ces conditions, il semble difficile d'admettre

champ clair).

FLUAGE INTERGRANULAIRE DE BICRISTAUX D'ALUMINIUM ET DE CUIVRE C4-301

Frc. 9. - Aspect d'un joint de même nature que celui de la figure 8, ayant subi un fluage de 7 ym en 1 mm, à 500 OC, sous 15 gf/mm2 (micrographie en champ noir). Les lignes d'accident

sont absentes.

celui du même joint n'ayant pas flué (cf. Fig. 9 et 10 à droite). Dans quelques cas (cf. Fig. 10 à gauche et 1 l), le faciès observé pourrait faire penser qu'on a affaire à des défauts extrinsèques, dus au fluage intergranulaire

;

mais il s'agit de zones où le joint de grains est devenu fortement asymétrique et de forme irrégulière après fluage et nous pensons plutôt que les défauts observés sont de nature intrinsèque. Il est en fait difficile de conclure, car l'interprétation des images de joints de grains asymétriques, n'ayant pas flué est bien incertaine

[23, 241. Ces observations montrent en tout cas

qu'il y a lieu d'être prudent dans l'interprétation des micrographies obtenues sur des joints de grains ayant flué [6].

3 . 3 DISCUSSION. -

Nos observations n'ont pas permis de mettre en évidence des défauts intergra-

_-

-

_g

₌

_LOO21

nulaires extrinsèques (ou hors d'équilibre), qui

,/

pourraient être

à

la base LI mécanisme de glisse- ment intergranulaire. Diverses rai5ons de cet échec viennent

à

l'esprit a

priori :

de tels défauts

1 -

-

⁴

pourraient ne pas exister, ou n'être stables que dans

' . * "

-

^v

<< I ,"

? b

les condition5 de fluage, ou être trop peu denses, ou

' * _{b -e} ^{< <}

encore s'être évadés du joint lors de la préparation

- . de la lame

;

nos conditions d'observation pourraient

% '

.

aussi avoir été insuffisantes pour mettre en évi- dence des défauts de contraste très faible. Par ailleurs, les lignes d'accidents ne jouent sans doute pas un rôle primordial dans le fluage intergranui laire, car il n'existe pas de corrélation entre la vitesse de fluage et la densité de ces lignes

;

tout au

FIG. 10. - Aspect d'un joint de même nature que celui de la

PIUS, peut-on mentionner que la vitesse de fluage

figure 8, ayant subi un fluage de 12 ym en 30 s , à 540 OC, sous

intergranulaire est plus faible dans des échantillons

10 gflmm2 (micrographie en champ clair). La zone observée

comporte une portion (centrale) où le joint est symétrique et des

où la densité de lignes d'accident est extrêmement

portions où le joint est fortement asymétrique.

élevée [3, 61.

Certains auteurs [25] ont avancé l'idée &;''le fluage intergranulaire pourrait être dû au déplace- ment collectif des dislocations intergranulaires intrinsèques, telles que celles que nous avons observées (cf. Fig. 8 et 9). Le déplacement de ces dislocations-vis parallèles à l'axe de flexion pourrait en effet rendre compte d'un glissement intergranu- laire parallèle

à

l'axe de flexion. Nous doutons cependant qu'elles soient responsables du fluage intergranulaire, en observant 13, 6, 231 d'une part, que des joints de grains ayant des réseaux de dislocations-vis de densités comparables ont, dans les mêmes conditions expérimentales, des vitesses de fluage parallèle

à l'axe très différentes et d'autre

part, que ce réseau semble rester remarquablement

FIG. 1 1 . - Aspect d'un joint de même nature que celui de la

stable et régulier au cours du fiuage, sauf si le joint,

figure 8, devenu fortement asymétrique après un fluage de

en migrant, prend une forme tourmentée. Par

1,5 ym e n 10 s , à 480 OC, sous 10 gf/mm2 (micrographie en

chamv clair).

ailleurs les dislocations-coins intergranulaires, qui

résulteraient de l'écart de l'angle de désorientation

migration intergranulaire, qui a accompagné le

à

une position de macle de faible périodicité [26],

fluage [2, 31, a entraîné la disparition des lignes ont un vecteur de Bürgers perpendiculaire au joint

d'accident. Le plus souvent, on observe alors de grains et ne peuvent donc pas produire de

seulement le système de franges parallèles

à

l'axe glissement intergranulaire en se déplaçant dans le

de flexion, remarquablement régulier, identique

à

joint.

C4-302 P. LAGARDE ET M. BISCONDI

Compte tenu des remarques précédentes, l'hypo- thèse qui nous semble la plus plausible, pour le mécanisme de base du fluage intergranulaire pur, est le mouvement de dislocations intergranulaires extrinsèques se superposant à la structure d'équili- bre du joint. Ces dislocations pourraient apparaître dans le joint sous l'effet d'une contrainte, soit directement, soit par décomposition d'une disloca- tion du réseau [20]. La vérification expérimentale d'une telle hypothèse pose des problèmes

:

en particulier à cause de la petitesse du vecteur de Bürgers de tels défauts et

à

cause de la nécessité de bien connaître la structure du joint de grains avant fluage.

4.

Simulation sur ordinateur de dislocations inter- granulaires et de leur glissement.

- Si les observa- tions au microscope électronique sont très utiles, bien que délicates à interpréter, elles ne sont pas suffisantes. Elles peuvent donner, dans le meilleur des cas, les caractéristiques cristallographiques et les densités des défauts intergranulaires responsa- bles du fluage, mais ne fournissent pas leur structure de cœur, leur énergie de formation, leur aptitude

à

se mouvoir dans le joint. Ces informa- tions, nécessaires pour interpréter les résultats expérimentaux concernant le fluage intergranulaire, notamment dans les bicristaux, peuvent être obte- nues par des simulations sur ordinateur [4, 63.

4 . 1

CRÉATION D'UNE DISLOCATION INTERGRANU- LAIRE DANS UN JOINT DE GRAINS CALCULÉ.

- NOUS avons considéré des joints de flexion symétriques autour de < 100 >, dans l'aluminium, pour lesquels de précédents calculs sur ordinateur [9 à 111 ont fourni la structure d'équilibre

à O

K. Pour chacun d'eux,

à

cette structure d'équilibre, nous avons essayé de superposer des défauts linéaires, de type coin ou vis, parallèles ou perpendiculaires

à

l'axe de flexion.

A titre d'exemple, montrons comment on peut introduire une dislocation-coin parallèle

à

Oz dans un joint de flexion symétrique d'axe Oz (cf. Fig. 12). L'état initial est un bicristal compre-

ETAT INITIAL ETAT FINAL

FIG. 12.

-

Principe de la création d'une dislocation intergranu-

, laire de type coin, lors d'un calcul sur ordinateur.

nant un certain nombre de périodes de joint dans sa structure d'équilibre [9

à

111, selon Ox

;

le cristal B, par exemple, déborde le cristal A d'une quan- tité 2 X selon Ox, c'est-à-dire que le vecteur de Bürgers imposé est parallèle

à

Ox et de module 2 X.

Le système comporte deux types de zones

:

une zone centrale, qui sera relaxée et des frontières (hachurées sur la figure 12), qui assurent un voisinage suffisant aux atomes de la zone

à

relaxer, et qui seront, au cours du calcul, mobiles globale- ment mais rigides. Dans une première étape du calcul, le cristal A est dilaté et le cristal B comprimé (cf. Fig. 12

à

droite), de manière

à

assurer un bon raccordement des frontières de part et d'autre du joint

;

un déplacement d'ensemble, superposé

à

la déformation précédente, permet de localiser le défaut A, qui va apparaître, au centre de la zone de calcul

:

ce déplacement est une fonction linéaire de y , nulle

à

la frontière inférieure et égale à X à la frontière supérieure bordant A. La seconde étape consiste

à

relaxer les atomes de la zone centrale, par la méthode du gradient pur, en supposant que les liaisons interatomiques sont gouvernées par un potentiel de Morse

[8 à 111.

Les frontières inférieures et supérieures, éloignées du joint, sont supposées avoir la structure du cristal parfait

;

les frontières latérales ont une structure déduite par continuité de celles des deux bandes de la zone centrale relaxée, se trouvant au contact de ces frontières

;

l'erreur introduite par ces hypothè- ses est d'autant plus négligeable que la taille de la zone relaxée est importante.

Le principe du calcul d'une dislocation-vis inter- granulaire est analogue au précédent. S'il s'agit par exemple de créer une dislocation-vis parallèle à l'axe de flexion Oz, dans un joint xOz (cf. Fig. 13), l'opération comprend les quatre étapes suivantes

^:

mise en place d'une zone bicristalline

à

l'équilibre, de forme parallélépipédique et de taille suffisante

;

déplacement de tous les atomes de A et B, y compris ceux des frontières, défini par

FIG. 13. - Schéma illustrant la méthode utilisée pour créer une dislocation intergranulaire d e type vis, parallèle à Oz, dans un

joint d e flexion d'axe Oz.

FLUAGE INTERGRANULAIRE DE BICRISTAUX D'ALUMINIUM ET DE CUIVRE C4-303

(état représenté sur la figure 13)

;

translation de K parallèlement

à

Oz du cristal A par rapport au cristal B

;

relaxation de l'ensemble. Le vecteur de Bürgers imposé est parallèle

à

Oz et de module 2 K.

4.2

RÉSULTATS GÉNÉRAUX.

- Les quantités X ou K (cf.

§

4.1) convenables

à

priori sont celles qui permettent d'avoir, au voisinage des deux frontiè- res latérales avant la relaxation, la structure de l'état initial,

à

une déformation élastique près. En effet, le défaut

à

créer, doit laisser, après son passage, la structure d'équilibre du joint

;

son vecteur de Bürgers, imposé par construction (son module est 2 X ou 2 K, selon le cas) doit laisser invariant le biréseau associé au joint de grains, c'est-à-dire être un vecteur du réseau DSC [27]. Les calculs de relaxation que nous avons faits montrent bien que cette condition est nécessaire et suffisante pour que le défaut intergranulaire créé soit méta- stable.

A condition que le vecteur de Bürgers imposé soit parallèle au joint de grains

-

ce que nous avons toujours respecté

-,'

la méthode décrite au paragraphe 4 . 1 permet de comparer deux états, où le même nombre d'atomes forment d'une part, une portion de joint

à

l'équilibre et d'autre part, une portion de joint de même désorientation, contenant une dislocation intergranulaire relaxée. On peut ainsi calculer l'énergie de formation de la disloca- tion intergranulaire. A titre de vérification, la méthode a été appliquée au cas d'un monocristal d'aluminium, dans lequel a été introduite une dislocàtion-coin du réseau

^:

l'énergie de formation obtenue,

4,5

x Jlm pour une zone relaxée de diamètre 20 A, est tout

à

fait comparable

à

celles calculées par ailleurs [ 2 8 ] .

Pour chaque joint étudié, ont été calculées des dislocations dont le glissement rend compte du fluage parallèle à l'axe de flexion (dislocations- coins parallèles et dislocations-vis normales

à

cet axe) et perpendiculaire

à

l'axe de flexion (disloca- tions-coins normales et dislocations-vis parallèles à cet axe). Les dislocations parallèles à l'axe de flexion se sont révélées avoir des énergies de formation bien inférieures à celles des défauts perpendiculaires produisant le même déplacement

:

notre étude a porté essentiellement sur les disloca- tions intergranulaires parallèles

à

l'axe de flexion.

Pour chaque catégorie (coin ou vis) de ces derniè- res, pour un joint donné, le défaut d'énergie minimale est, en règle générale, celui dont le vecteur de Bürgers est minimal

161.

4 . 3 EXEMPLE

^: DESCRIPTION D'UNE DISLOCA- TION-COIN INTERGRANULAIRE.

- La figure 14 montre la structure relaxée d'une portion de joint

^,

de macle (012) contenant une dislocation-coin parallèle à I'axe de flexion Oz, d'énergie minimale.

A gauche et à droite, la structure est pratiquement

A..

FIG. 14. - Dislocation-coin parallèle à I'axe de flexion, de type 1 , dans un joint (012) de l'aluminium.

la structure d'équilibre [9

à

111

;

dans la partie centrale, se trouve la dislocation A, constituée de deux demi-plans (012) supplémentaires, dont le vecteur de Bürgers parallèle

à

Ox a pour module 2 a d a (ao étant le demi-paramètre du réseau). L'énergie de formation de ce défaut est voisine de 3 x 10-Io Jlm.

On remarque

-

et c'est un résultat général pour les dislocations-coins intergranulaires - que le passage de la dislocation-coin dans le joint s'accom- pagne de deux effets (cf. Fig. 14). Le premier effet est une migration du joint

M I ,

égale ici

à

2 a , 3 l f i

^;

cela résulte des propriétés des biréseaux 163, la translation d'un réseau par rapport

à

l'autre d'un vecteur du réseau DSC provoquant une translation des atomes en coïncidence. Le second effet est le passage d'une structure d'équilibre

à

la structure d'équilibre symétrique par rapport à Ox

;

ces deux structures sont équivalentes et ont la même éner- gie [9]. Supposons qu'une dislocation-coin comme celle de la figure 14 (type 1) ait traversé le joint

;

du fait des modifications apportées par son passage, une dislocation identique devant glisser dans le même sens (ou exactement symétrique et devant glisser dans le sens contraire) ne peut plus passer

[6].

Mais il existe une dislocation (type 2) de même vecteur de Bürgers, d'énergie de formation voisine et dont le passage produit une migration du joint

M2 =

- 3ao/%% dans l'autre sens (cf. Fig. 15). Si une dislocation de type 1 traverse le joint de grains (012) dans un sens, puis une dislocation de type 2 traverse le joint dans l'autre sens, le joint de grains aura glissé de 4 a o l f i (2 fois le vecteur de Bürgers des dislocations) et se trouvera dans l'état initial,

à

une m i g r a 9 n MI +

M2 = -

a o l f i près.

FIG. 15. - Dislocation-coin parallèle à I'axe de flexion, 'de type 2 , dans un joint (012) de l'aluminium.

C4-304 P. LAGARDE ET M. BISCONDI

Une remarque mérite d'être faite

à

propos de la mise en évidence graphique du vecteur de Bürgers d'une dislocation intergranulaire dans une structure relaxée. Si on essaye de tracer un circuit analogue à un circuit de Bürgers dans une telle structure (cf. Fig.

14

et

15),

en partant d'un atome coïncidant du joint, en comptant un même nombre d'atomes dans chaque cristal, sur des directions symétriques, on trouve un défaut de fermeture R, qui n'est pas le vecteur de Bürgers de la dislocation intergranu- laire

:

R dépend en effet de la migration provoquée par le passage de la dislocation et de la relaxation.

4 . 4

SIMULATION

DU GLISSEMENT D'UNE DISLO- CATION INTERGRANULAIRE.

- Pour le calcul de la structure des dislocations intergranulaires, celles-ci ont é t é localisées au centre de la zone relaxée (cf. 5

4.1).

Pour les dislocations-coins, on avait ainsi déplacé la frontière supérieure de la quantité X, égale

à

la moitié du module du vecteur de Bürgers

^;

en déplaçant la frontière supérieure, à partir de cette position, de TX > O, la dislocation se déplace vers la gauche et pour TX < O, la disloca- tion se déplace vers la droite (cf. Fig.

16).

Le déplacement d'une dislocation-vis intergranulaire est assuré simplement en déplaçant l'origine des déplacements qui a permis de la créer (cf. 4 4.1).

On est ainsi capable d'évaluer l'énergie des défauts intergranulaires en fonction de leur position dans le joint et par conséquent la barrière de glissement, entre deux positions d'équilibre successives, sépa- rées par la période du joint.

4 . 5

ESSAI

D'INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX AU MOYEN DES CARACTÉRISTI- QUES DES DISLOCATIONS INTERGRANULAIRES CAL- CULÉES.

- L'interprétation de l'influence des paramètres d'orientation sur la vitesse de fluage n'est pas immédiate, car il faut tenir compte de nombreux facteurs, dont il est difficile a priori d'apprécier l'importance relative sans une étude plus approfondie

:

densité des dislocations intergra- nulaires mobiles, barrière de glissement de ces

b) c)

Fici. 16. - Principe de la simulation du glissement d'une dislocation intergranulaire de type coin.

dislocations, densité et mobilité des lacunes inter- granulaires permettant aux dislocations de franchir les obstacles au glissement.

La considération des énergies associées aux diverses dislocations intergranulaires dans quelques joints typiques permet cependant une première explication des résultats expérimentaux. C'est le cas d'abord de l'anisotropie du fluage des joints de faible désorientation. La figure

17

montre par exemple comment varient les énergies d'une dislo- cation-coin et d'une dislocation-vis dans un joint

(019),

de désorientation voisine de

12",

en fonction de la position de ces défauts au sein d'une période du joint. On constate que l'énergie de formation et la hauteur de la barrière de glissement de la dislocation-vis sont supérieures

à

celles de la dislocation-coin

:

ce résultat est cohérent avec le fait que le fluage normal

à

l'axe de flexion est beaucoup plus aisé que le fluage parallèle

à

cet axe, pour ce type de joint (cf. 9

^{2 . 2}

et

4.2).

Si on considère le cas du fluage parallèle à l'axe de flexion (cf. Tableau 1), on remarque bien que la vitesse de fluage est d'autant plus élevée que I'énergie de formation d'une dislocation-vis inter- granulaire est faible, c'est-à-dire que sa création est facile. Dans le cas du fluage normal

à

l'axe de flexion (cf. Tableau II), la correspondance entre vitesses de fluage et énergies de formation des dislocations intergranulaires n'est par contre pas aussi bonne. Notre calcul est certainement incom- plet

:

nous n'avons pas examiné, par exemple, la possibilité. de dissociation des dislocations intergra- nulaires. Comme nous l'avons indiqué précédem- ment, les énergies de formation des dislocations intergranulaires ne sont qu'un élément du pro- blème

:

il faut tenir certainement le plus grand compte de la barrière de glissement, difficile

à

1 0 - ~ ' ~ / m Encrgte de formation

t

Position dans Le joint

1

*

'm

^{0 0}

FIG. 17. - Variation de I'énergie de la dislocation-vis (courbe 1) et de la dislocation-coin (courbe 2 ) , dans un joint (019) de l'aluminium, en fonction de leurs positions dans le joint. La structure d'équilibre du joint de grains est représentée schémati-

quement, sur une période, au centre de la figure.

F L U A G E INTERGRANULAIRE DE BICRSSTAUX D'ALUMINIUM E T DE CUIVRE

TABLEAU

1

Fluage parallèle à l'axe de flexion

Energie de formation des dislocations- Vitesse initiale de fluage Joints vis parallèles

à

l'axe de flexion (8

=

400 OC,

^{T =}

20 gf/mm2)

- - -

(019) 8,5

x

10-Io J/m 1 pm/mn

(013) 1 1

x

10-'O J/m 0,6 pm/mn

(037) 3 x 10-'O J/m 250 pm/rnn

(0 12) 6

x

10-'O J/m 5,6 pm/mn

TABLEAU II

Fluage perpendiculaire

à

l'axe de flexion

Energie de formation des dislocations- Vitesse initiale de fluage Joints coins parallèles

à

l'axe de flexion (8

=

400 OC,

^T =

20 gf/mm2)

- -

-

(0 19) 1,6 x 1 0-'O J/m 84 p,m/mn

(013) 2

x

10-'O J/m 1 p,m/mn

(037) 0,3

x

J/m 340 pmimn

(0 12) 3

x

10-'O J/m 8 pm/mn

évaluer. Par exemple, dans le cas des joints de forte désorientation, la valeur que nous avons calculée est toujours très faible

^(<

IO-" J/m) et les écarts entre les différents cas ne sont pas significatifs,

à

cause de la précision du calcul. D'autre part, il est vraisemblable qu'à haute température, les disloca- tions intergranulaires comportent des accidents - décrochements, crans

-

facilitant notablement leur déplacement. Les calculs des structures d'équilibre des joints de grains,

à

températures différentes de O K , et des énergies libres posent déjà des problè- mes délicats [9

à 111 :

il faut s'attendre

à

des difficultés au moins aussi grandes pour le calcul du comportement des dislocations intergranulaires

à

haute température.

Les mécanismes envisagés ci-dessus expliquent bien le fait que le fluage intergranulaire est beaucoup plus facile que le fluage intragranulaire

:

les énergies de formation et de déplacement des dislocations intergranulaires sont inférieures

à

cel- les des dislocations du réseau, surtout pour les joints de forte désorientation

;

le plan de glissement des dislocations intergranulaires est unique (c'est le plan de joint)

;

les obstacles au glissement sont franchis plus facilement, grâce

à

une densité et une mobilité plus grande des lacunes dans le joint.

5.

Conclusion.

Nous avons montré expérimenta- lement d'une part, que le fluage intergranulaire est un phénomène très dépendant de la structure des joints de grains (comportement particulier de cer- tains joints de macle de courte période, anisotropie remarquable des joints de faible désorientation) et d'autre part, que ce phénomène ne met pas en jeu exclusivement des processus de diffusion.

Ces résultats expérimentaux nous ont suggéré l'idée que le fluage intergranulaire pur pourrait être dû au déplacement de défauts linéaires particuliers, contenus dans les joints de grains, analogues à des dislocations et dont les caractéristiques seraient liées

à

la cristallographie des joints. De tels défauts ont d'ailleurs été simulés dans un milieu bidimen- sionnel,

à

l'aide du modèle de bulles 1291. Des preuves expérimentales plus directes, par microsco- pie électronique, qu'un tel schéma correspond à la réalité, sont difficiles

à

obtenir

;

outre les difficultés inhérentes

à

cette technique, il faut bien connaître la structure du joint avant fluage et que le phénomène soit, autant que possible, purement intergranulaire.

-

La méthode de calcul des structures intergranu-

laires d'équilibre, moyennant quelques adaptations,

a permis de définir et de caractériser, de manière

quantitative, des dislocations intergranulaires de

type coin ou vis, dépendantes de la structure

intergranulaire. Le glissement de ces défauts dans

le joint peut rendre compte d'un glissement inter-

granulaire, sans qu'un transport de matière soit

nécessaire comme cela avait été suggéré [30]

;

cependant, selon toute vraisemblance, ce glisse-

ment est entravé par des obstacles, que des

processus de diffusion (intergranulaires) permettent

de contourner. Cet aspect du phénomèné, et d'une

manière plus générale, l'effet de la température sur

les dislocations intergranulaires n'ont pas été abor-

dés dans la présente étude. Les renseignements

obtenus doivent donc être considérés comme préli-

minaires

;

ils ont fourni cependant quelques élé-

ments d'interprétation des résultats expérimentaux,

qui sont un encouragement

à

développer et à affiner

ce type de calcul.

C4-306 P. LAGARDE ET M. BISCONDI

Bibliographie [ I l BISCONDI, M. et GOUX, C., Comptes Rendus 258 (1964)

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[4] LAGARDE, P. et BISCONDI, M., Can. Met. Quat. 13 (1974) 245.

[51 LAGARDE, P. et BISCONDI, M., Mém. Sci. Rev. Mét. 71 (1974) 121.

[61 LAGARDE, P., Thèse d e doctorat, Paris VI (1974).

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[30] ASHBY, M. F., Surf. Sci. 31 (1972) 498.

DISCUSSION D. A. SMITH

:

You seem to have drawn a DSC

dislocation in your computed, dislocated structure but it does not seem to have a DSC Bürgers vector.

Can you explain this discreapancy

?

M. BISCONDI

:

Le défaut représenté a un vecteur de Bürgers du réseau DSC, mais les figures présentées montrent un vecteur de fermeture diffé- rent du vecteur de Bürgers. En effet, dans une structure de joint de grains relaxée, comprenant une dislocation intergranulaire, il est pour le moins délicat de définir un circuit de Bürgers dans le

^'

réseau DSC et il est bien difficile de visualiser le vecteur de Bürgers de la dislocation intergranulaire.

Les circuits qui apparaissent sur nos figures ne sont pas des circuits de Bürgers, mais sont des circuits conventionnels parcourus d'atome en atome dans la structure relaxée. Dans un joint de grains sans dislocation, relaxé, un tel circuit est fermé

;

si un tel circuit entoure une dislocation intergranulaire relaxée, ce circuit est ouvert et fait apparaître un vecteur de fermeture, qui est la somme de plusieurs termes

:

1) Le vecteur déplacement D appartient au réseau DSC

;

c'est le vecteur de Bürgers de la dislocation intergranulaire. Si on considère la façon dont elle a été formée, dans le cas d'une disloca- tion-coin par exemple, le module de D égale la différence de longueur selon Qx des cristaux 1 et II avant la déformation et la relaxation.

2) Après le déplacement D, le réseau de coïnci- dence voit son origine déplacée en 0', avec 00'

=

D + M, M étant aussi un vecteur du réseau DSC. Physiquement, cela correspond

à

une rnigra- tion M du joint parallèlement

à

lui-même après le passage de la dislocation dans le joint.

3) T est le vecteur de translation d'ensemble du cristal 1 par rapport au cristal II, qui résulte de la relaxation. Il dépend de la taille de la zone relaxée.

4) Enfin r est fonction du circuit choisi,

à

cause de la relaxation individuelle des atomes.

B. BAUDELET

:

Dans la mesure où les joints ne sont pas parfaitement plans, on peut également considérer que la déformation plastique, qui accom- mode ces irrégularités, contrôle le glissement aux joints. Dans cette hypothèse, les vitesses différen- tes observées avec la désorientation pourraient provenir du pouvoir émissif

>>

du joint en disloca- tions différent suivant la structure du joint consi- déré.

M. BISCONDI

:

11 est difficile de se prononcer tant

que le mécanisme d'émission de dislocations par le

joint de grains lors du fluage n'est pas précisé. On

peut cependant douter de l'importance de l'accom-

modation par déformation intragranulaire, au tout

début du fluage, dans les conditions où nous avons

opéré, si l'on considère les énergies d'activation

apparentes, en dehors de la zone de températures

critique où la vitesse de fluage subit pratiquement

une discontinuité. Dans le cas de l'aluminium et

encore plus dans le cas du cuivre, l'énergie

FLUAGE INTERGRANULAIRE DE BICRISTAUX D'ALUMINIUM ET DE CUIVRE C4-307

d'activation du fluage intergranulaire, déterminée pour les vitesses initiales, est largement inférieure

à

['énergie d'autodiffusion en volume.

M. J. WEINS

:

1 would be interested in knowing the volume that was used to calculate the structure of a boundary with the dislocation, as well as, the neighbours considered by the pairwise potential.

These factors, as well as, the mante1 which contained the bicrystal might have an important effect, which in part, accounts for the difference between your structure and the dislocation struc- ture suggested by Dr. D. Smith and Prof. J. Beeler.

Since the energy of a dislocation diverges with volume, the volume considered is most important and if it is truncated, a compensation should be made by having an elastic mantel. If the volume of the bicrystal, over which your calculation was made, was small and the wantel was rigid, then these approximations, while expedients to the calculations, might account for the differences in structure.

M. BISCONDI

:

Je ne vois pas très bien de quelles différences de structure vous voulez parler. Si vous faites allusion

à

la discussion

à

propos du vecteur de Bürgers de la dislocation intergranulaire, il n'y a pas en fait de divergence fondamentale entre les résultats que j'ai présentés et ceux prévus par une approche purement géométrique (cf. la réponse faite

à

la question du Dr Smith). Les problèmes que vous évoquez sont cependant importants

;

la briè- veté de l'exposé ne m'a pas permis de les détailler.

Comme l'énergie du défaut calculé dépend de la taille de la zone de calcul (zone relaxée), cette dernière a été fixée pour tous les cas traités

:

si a est le demi-paramètre du réseau, la longueur de la zone relaxée selon

Ox

(parallèlement au joint) était environ 40 a, sa largeur selon

Oy

(normalement au joint) environ

12

a et son épaisseur selon

Oz

égale

à

la périodicité du joint selon cette direction (qui n'est pas détruite par la présence d'un défaut linéaire parallèle

à

cette direction), c'est-à-dire 2 a.

Le potentiel utilisé a été tronqué

à

une distance comprise entre les distances des

2"

et 3" voisins.

Les frontières ont une épaisseur suffisante pour assurer un voisinage correct

à

tous les atomes de la

~ -- - ~~

zone relaxée, compte tenu de la distance de troncature. Ces frontières ne sont pas relaxées, mais elles sont mobiles globalement (translations).

Pour les frontières latérales (normales

à Ox),

le voisinage est assuré en supposant que les plans atomiques des frontières ont la même forme que les plans les plus proches de la zone relaxée

;

les frontières de part et d'autre du joint sont supposées monocristallines

;

les autres frontières enfin respec- tent la périodicité suivant

Oz.

M. BISCONDI

:

Nous n'avons pas rencontré de difficultés particulières pour la simulation du glisse- ment des dislocations intergranulaires, peut-être parce que le volume de la zone relaxée que nous avons considéré était assez grand.

B. RALPH

:

1 have a number of remarks 1 would like to make. Firstly, 1 would like to congratulate the authors on their elegant experimental study of intergranular creep. In particular 1 feel that these experiments, when seen in the light of the in-situ experiments performed within an electron micro- scope by the C.E.R.L. team of Horton, Kregg and Silcox, begin to show us a clear picture of sliding mechanisms.

Secondly, 1 am surprised to see the present authors relying a bright field electron microscopy.

To resolve the interactions between intrinsic and extrinsic dislocations, 1 feel that it is likely to prove necessary to work with higher resolution imaging modes (e. g. the weak beam technique).

Finally, 1 would comment on the computer simulations. Here it is important to realise that the Bürgers circuit around the dislocation must be made in a consistent manner. This requires that the circuit is made from one equivalent site to another and in particular great care must be taken in crossing the boundary. The simplest consistent way to do this is to use the

« O »

points. Then, as is the case with working out fault vectors, any atomic relaxations that occur will not alter the measured vector. In fact by definition of Bürgers vector, no change in Bürgers vector must occur when atomic relaxations are allowed.

M. BISCONDI

:

En ce qui concerne votre deu- xième remarque, je voudrais d'abord préciser que les observations ont été faites en champ clair ou en champ sombre. Je conviens bien volontiers que ces observations n'ont pas été faites dans les meilleures conditions et qu'il serait sans doute souhaitable de reprendre de semblables expériences avec une technique plus fine. J'ai mentionné ces observa- tions préliminaires pour montrer qu'il n'est pas aisé d'obtenir des résultats solides, dans le domaine du fluage intergranulaire, par microscopie électro- nique.

-. .

Pour votre troisième remarque, je suis d'accord avec vous sur le fond. Dans les structures que j'ai présentées, il n'y a pas d'ambiguïté sur le vecteur de Bürgers de la dislocation intergranulaire, qui est donné par construction

;

par contre, il est difficile de visualiser ce vecteur dans la structure du joint avec défaut, relaxée (cf. réponse au Dr Smith). En ce qui concerne l'utilisation des points « O

^»

pour tracer un circuit de Bürgers correctement dans un joint de grains relaxé contenant une dislocation, je

_- . -

J. R. BEELER

:

Were the defect migration simula- vous avoue que je n'ai pas réfléchi

à

cette tions straight forward

?

Were there any complica- possibilité

;

la question est trop délicate pour que je

tions

?

puisse prendre position immédiatement.

C4-308 P. LAGARDE ET M. BISCONDI

R. C. GIFKINS

:

I would be entirely convinced by the very nice story that Dr. Biscondi has given us, but for one piece of information which 1 have and he does not. This is most unfair, but this is how science advances.

In 1962, Turner at Imperia1 College stessed oriented bicrystals of Zn by pulsing for 11100 or 111 000 s (1 cannot remember which), at stresses below the critical resolved shear stress for basal slip in the crystals concerned. He obtained rates of GBS almost an order of magnitude greater than Dr. Biscondi. These soon reduced after a few pulses. Sliding rate varied as

^T

and the activation energy was (not too well) characterized as 115 Q,,K

diff.

It seems, therefore, that Dr. Biscondi's results may not give the rate sliding itself, but sliding accomodated by plastic deformation. Turner extends Dr. Biscondi's results to faster rates, and at these rates the orientation effects observed by Dr. Biscondi may or may not apply.

M. BISCONDI

:

1) II est délicat de répondre à propos de résultats, quand on ne sait pas exacte- ment comment ils ont été obtenus

; à

ma connais- sance d'ailleurs, ces résultats, bien qu'assez anciens, sont restés relativement confidentiels.

En' ce qui concerne l'ordre de grandeur des vitesses de fluage, il n'est pas étonnant qu'elles soient plus élevées, quand il s'agit de vitesses mesurées pendant le premier centième de seconde que lorsque les vitesses sont mesurées pendant la première seconde (notre cas), -,puisque la vitesse de fluage intergranulaire est constamment décélérée.

Nous avons ainsi trouvé que la vitesse mesurée pendant la première seconde est en gros 5 fois plus

élevée que la vitesse moyenne pendant les 30 premières secondes.

En ce qui concerne la variation de la vitesse de fluage avec la contrainte de cisaillement exercée, je m'interroge sur la validité des résultats du Dr Turner. La loi de proportionnalité annoncée a-t-elle été obtenue

à

partir d'un nombre suffisant d'essais et pour un nombre suffisant de valeurs de la contrainte

?

On peut légitimement penser que, pour des durées d'essai aussi courtes, la précision de la mesure n'est peut-être pas très bonne. D'autre part, si le nombre de valeurs de la contraite testées est trop faible, on peut avoir une impression trompeuse de la loi vitesse de fluage-contrainte

:

si l'on se reporte par exemple

à

nos résultats concer- nant cette loi (obtenus grâce

à

plusieurs centaines d'essais), on aurait pu conclure de façon erronée

à

une proportionnalité entre vitesse et contrainte, si l'on n'avait disposé que des résultats concernant deux ou trois valeurs de la contrainte.

2) Votre conclusion sur la valeur de nos résultats me semble un peu trop hâtive.

II est difficile d'admettre que les phénomènes que nous avons étudiés sont contrôlés par la déforma- tion intergranulaire, quand on a présent

à

l'esprit l'influence considérable des paramètres d'orienta- tion des joints sur le phénomène. En outre, les chaleurs d'activation mesurées sont bien inférieures aux chaleurs d'autodiffusion en volume (environ 0,7 fois pour l'aluminium et 0,2 fois pour le cuivre).

Contrairement

à

ce que vous semblez suggérer,

les effets d'orientation sont d'autant plus marqués

que tes vitesses considérées sont relatives-

à

des

temps plus courts

:

nous l'avons vérifié pour des

vitesses moyennes sur des temps variant de

1 seconde

à 2

heures.