Étude de la pré-précipitation dans un alliage Al-Zn à 30 % de Zn

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Submitted on 1 Jan 1962

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Étude de la pré-précipitation dans un alliage Al-Zn à 30

% de Zn

René Graf

To cite this version:

René Graf. Étude de la pré-précipitation dans un alliage Al-Zn à 30 % de Zn. J. Phys. Radium, 1962,

23 (10), pp.819-822. �10.1051/jphysrad:019620023010081901�. �jpa-00236686�

quelques oscillations superposées. L’ordonnée à

l’origine est, ^{dans ce cas}

où (SIV) ^{est le} rapport surface-volume ^{des zones} d,iffusantes, ^{ce est le} rapport ^entre le nombre d’élec- trons dans les zones et le nombre total d’électrons dans la solution solide, et Ç est, ^en premier appro-

ximation, ^{le volume} spécifique électronique ^du

métal soluté.

Or, ^ces graphiques ^nous donnent des résultats nettement différents pour les alliages ^{Al Zn et}

Al Ag. ^Cette différence a déjà ^été observée par Gerold et Baur et Gerold [4], [8], ^d’une façon

semblable. Les résultats sont reportés (fige ^{3 et} 4).

Dans l’alliage ^Al Ag la forme de la courbe montre

qu’un ^modèle simple ^à deux densités électroniques

ne peut ^être accepté. ^On trouve, donc, ^{une confir-}

mation de notre interprétation ^{des courbes à basse} température. ^{Dans l’AI} Zn, par contre, ^{le modèle} est, ^en principe, applicable, ^mais l’expérience ^est

moins probante que pour l’AI Ag. ^En effet, ^des

zones avec une distribution de densité électronique

en forme de créneau (type ^{de modèle} proposé par Walker et Gunier [2] pour les ^zones dans l’Al Ag

donneraient des résultats semblables. Malheu- reusement, ^nous n’avons pu répéter ^{la même ana-} lyse ^{sur les} courbes obtenues à basse température,

étant donné les faibles intensités mesurées.

Nous avons fait d’autre part, quelques ^mesures

à la température ^{ambiante sur un} alliage ^A120 %Zn pendant la réversion en collaboration avec

H. Herman. Les résultats sont présentés (fig. 5)

mais actuellement nous ne sommes pas ^{en mesure} de donner une interprétation par ^un modèle de structure.

Je remercie M. le Pr A. Guinier qui ^{m’a donné}

l’idée de ce travail et constamment guidé par

ses conseils. Je remercie aussi Mme M. Lambert pour ^son soutien efficace, ^{et M. V. Luzzati}

et le Dr R. W. Cahn _{pour leur} suggestion ^{et leur}

intérêt.

Ce travail a été possible grâce ^à l’appui ^de l’Agence Internationale de l’Énergie Atomique ^et

de la Comision Nacional de Energia ^Atômica (Argentine).

BIBLIOGRAPHIE [1] ^GUINIER (A.), ^J. Physique Rad., 1942, 8, 124.

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[6] ^TESTARD (O.) et BONFIGLIOLI (A.), ^à publier.

[7] ^LUZZATI (V.), ^WITZ (J.) ^et NICOLAIEFF (A.), ^J. Mol.

Biol., 1961, 3, ^367.

[8] ^BAUR (R.) ^{et GEROLD} (V.), ^Acta Met., 1962, 10, ^637.

ÉTUDE DE LA PRÉ-PRÉCIPITATION DANS UN ALLIAGE Al-Zn A 30 % ^{DE Zn}

Par RENÉ GRAF,

ONERA, Chatillon-sous-Bagneux, Seine, ^France.

Résumé.

L’alliage trempé ^et vieilli à basse température (0 ^{à 100} °C) ^{ou revenu} pendant ^des temps ^{courts à} température plus ^élevée (150 ^{à 200} °C) ^{donne des anneaux} de diffusion centrale.

En même temps, ^{on observe sur les} diagrammes Debye-Scherrer ^des raies satellites (side bands),

dont l’écart avec la raie de la solution solide correspond ^au rayon de l’anneau.

Ces phénomènes ^sont attribuables à l’existence de zones de pré-précipitation ^{de forme} sphérique.

Au cours du revenu entre 150 et 250 °C on observe ^la précipitation ^d’une phase transitoire, qui ^est

une solution solide CFC riche ^en Zn, ^{sous forme de} plaquettes ^en épitaxie ^{sur les} plans (111) ^{de la}

matrice.

Abstract.

The quenched alloy, aged ^{at low} temperature (from ^{0 to 100} °C) ^{or annealed} during

very ^short times at higher temperature (from ^{150 to 200} °C) gives ^small angle scattering rings.

Side bands are also observed on Debye-Scherrer patterns, ^the deviation with the solid solution line is in agreement ^{with the radius of the} ring.

These effects are due to spherical pre-precipitation ^zones. During ^the annealing ^between

150 °C and 250 °C, ^{one observes the} precipitation ^{of an} intermediate phase ^{which is a} F. C. C. solid solution rich in Zn, appearing ^as epitaxial platelets ^{on the} (111) planes ^{of the matrix.}

LE JOURNAL DE PHYSIQUE ^{ET LE RADIUM}

^TOME 23, ^OCTOBRE 1962,

L’alliage ^{Al-Zn à 30} % ^{de Zn en} poids ^{a été}

examiné dans le cadre d’une étude systématique

des alliages binaires Al-Zn [1], [2]. ^Comme l’alliage

à 10 % ^de Zn, ^{il est} situé dans une zone de concen-

tration pour laquelle, ^{dans les} conditions d’équi- libre, ^{une solution} solide CFC stable à haute tempé-

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:019620023010081901

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rature se décompose ^{en une} solution solide CFC

plus pauvre ^{en Zn et une} solution solide HC cons-

tituée par du Zn presque pur. Mais il se place

immédiatement avant la lacune de miscibilité à l’état solide du système ^Al-Zn [3].

0 ^{La structure de} pré-précipitation ^{de cet} alliage ^a

été trouvée en 1946 _{par A.} Guinier [4] : ^{il se forme}

des amas sphériques d’atomes de Zn, ^sans pertur- bation importante ^{du réseau} cristallin. Plusieurs travaux ont été publiés ^{récemment sur des} alliages

de concentration voisine [5], [6], [7].

L’étude a été conduite parallèlement ^{à celle} déjà

effectuée sur un alliage ^{Al-Zn à 40} % ^{de Zn} [2] : ^il

est apparu que ^ces alliages ^{ont une évolution ana-} logue, ^{tout au} moins au-dessous de 250 OC, ^{et la}

mise en oeuvre de techniques complémentaires ^a permis ^de préciser ^des résultats restés incertains.

Tous les échantillons sont trempés ^{à l’eau à la} température ambiante, après ^un traitement de mise en solution de deux heures à 400 OC.

Par vieillissement à la température ambiante, ^ou

par ^revenu pendant ^des temps ^{de l’ordre de} .quelques heures à 100 ’OC, quelques ^{minutes vers}

150 OC, ^{la diffusion} centrale des _rayons X montre un halo circulaire intense. On peut l’interpréter par l’existence de zones de pré-précipitation, analogues

à celles décrites dans le cas des alliages Al-Ag [8] :

les ^amas sphériques ^{d’atomes de Zn sont entourés}

d’une coquille ^{de solution solide} appauvrie, Le ^dia-

mètre du halo de diffusion diminue lorsquéla ^tem- pérature augmente, ^ce qui indique ^{une croissance}

de la taille des zones ( fig.1).

Pour les mêmes traitements, ^{on observe sur les} diagrammes ^DS strictement monochromatiques l’apparition de raies satellites diffuses (side-bands), flanquant ^de part ^{et d’autre les raies de} la solution

FIG. 1.

Diagrammes ^{de diffusion} centrale, ^Cu Ka,

D ⁼ _{100 mm,} AZ30 trempé ^et

FIG. 2.

Diagrammes DS, ^Cu Koc, ^{chambre 0 60} mm, AZ30 trempé ^et

solide sursaturée (fig. 2). L’existence des zones de

pré-précipitation explique parfaitement ^ce phéno-

mène [9], ^ainsi que ^la dissymétrie ^{des raies satel-}

lites [10], ^{mais il est de} plus probable que les ^zones sont réparties régulièrement ^{dans le réseau cris-} tallin, qui présenterait ^{une sorte de} modulation [11]

[12].

L’écart entre ces raies satellites et les raies de la solution solide correspond très sensiblement au

rayon du halo de diffusion centrale, ^ce qui ^conduit

à penser qu’il s’agit ^{du même} phénomène. ^La figure de diffusion autour de l’origine ^{du réseau} réciproque ^{doit en effet se} retrouver autour de tout noeud de ce réseau, éventuellement modifiée _par l’intervention des distorsions [13] ^{et les} satellites ^ne seraient que l’enveloppe des halos de diffusion autour des taches de Bragg qui contribuent à

chaque ^{raie DS.}

Une confirmation de ce point ^{de vue est} apportée

par l’étude de la diffusion au voisinage ^{des taches}

de Bragg ^d’un échantillon, en gros cristaux, par la méthode de double focalisation de J. Manenc [14].

Les halos de diffusion sont peu visibles pour les

températures inférieures à 100 oC. Mais on les observe nettement pour de ^{courts revenus entre} 150 et 200 °C (fig. 3) : ^{ils sont en} fait constitués par FIG. 3.

Diagrammes focalisés, ^Cu Koc, ^{D = 180} mm,

taches (200), ^AZ30 trempé ^{et revenu à 175°C:}

deux _arcs, localisés au voisinage ^du rayon ^vecteur de l’espace réciproque ^et leur rayon angulaire ^est

sensiblement le _{même que} celui du halo de diffusion central.

Ainsi, ^{dans le cas d e} l’alliage Al-Zn à 30 % ^de Zn,

on trouve simultanément de la diffusion centrale et des raies satellites, phénomènes que l’on peut

relier à un même type ^de pré-précipitation. ^{Il est} probable ^{que les} alliages ^{Al- Zn sont} particulière-

ment favorables à cette observation, ^{car le facteur}

de diffusion atomique ^{de Zn est très différent de}

celui de AI, tandis que leurs rayons atomiques ^sont

assez voisins.

Au cours du revenu ultérieur de l’alliage ^aux températures comprises ^{entre 175 et 225} OC, ^on

observe la précipitation ^d’une solution solide CFC riche en Zn, qui ^{est une} phase transitoire (fig. 4).

Elle n’apparait que fugitivement au-dessous de

Fic. 4.

Diagramme DS, Cu Ka. Chambre _{0 60 mm,} AZ30 trempé ^{et revenu 24 h à 200 OC.}

FIG. 5.

Micrographies électroniques, G = ^{50 000,}

AZ30 trempé ^{et revenu à 175 ° C :}

175 OC, ^{où la} précipitation ^{normale du Zn se mani-}

feste rapidement. ^{Sur les} diagrammes ^{focalisés on}

voit des traînées et les taches de Bragg ^{de cette}

deuxième solution solide (fig. 3). ^{La mesure des} angles’montre que les traînées ^sont dirigées ^suivant

les axes [111] ^{de la matrice. Les} précipités ^sont

donc probablement ^des plaquettes ^en épitaxie ^sur

les plans (111) ^{de la matrice.} Ce résultat a été confirmé par des micrographies électroniques, ^effec-

tuées par ^B. Genty ^sur des lames minces obtenues par dissolution électrolytique ^et bombardement

ionique ( fig. 5), l’orientation étant repérée par dif- fraction électronique. Après ^{5 min à 175} OC, ^trai-

tement qui correspond ^{à un état de} pré-précipi- tation, ^{on observe une} répartition régulière ^de par- ticules sans forme bien définie, ^avec cependant déjà quelques ^fines plaquettes, qui ^se développent lorsque la durée de revenu augmente.

BIBLIOGRAPHIE [1] ^GRAF (R.), C. R. Acad. Sc., 1958, 246, 1544 ; 1959,

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