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Étude de la pré-précipitation dans un alliage Al-Zn à 30 % de Zn

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Academic year: 2021

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HAL Id: jpa-00236686

https://hal.archives-ouvertes.fr/jpa-00236686

Submitted on 1 Jan 1962

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Étude de la pré-précipitation dans un alliage Al-Zn à 30

% de Zn

René Graf

To cite this version:

René Graf. Étude de la pré-précipitation dans un alliage Al-Zn à 30 % de Zn. J. Phys. Radium, 1962,

23 (10), pp.819-822. �10.1051/jphysrad:019620023010081901�. �jpa-00236686�

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quelques oscillations superposées. L’ordonnée à

l’origine est, dans ce cas

où (SIV) est le rapport surface-volume des zones d,iffusantes, ce est le rapport entre le nombre d’élec- trons dans les zones et le nombre total d’électrons dans la solution solide, et Ç est, en premier appro-

ximation, le volume spécifique électronique du

métal soluté.

Or, ces graphiques nous donnent des résultats nettement différents pour les alliages Al Zn et

Al Ag. Cette différence a déjà été observée par Gerold et Baur et Gerold [4], [8], d’une façon

semblable. Les résultats sont reportés (fige 3 et 4).

Dans l’alliage Al Ag la forme de la courbe montre

qu’un modèle simple à deux densités électroniques

ne peut être accepté. On trouve, donc, une confir-

mation de notre interprétation des courbes à basse température. Dans l’AI Zn, par contre, le modèle est, en principe, applicable, mais l’expérience est

moins probante que pour l’AI Ag. En effet, des

zones avec une distribution de densité électronique

en forme de créneau (type de modèle proposé par Walker et Gunier [2] pour les zones dans l’Al Ag

donneraient des résultats semblables. Malheu- reusement, nous n’avons pu répéter la même ana- lyse sur les courbes obtenues à basse température,

étant donné les faibles intensités mesurées.

Nous avons fait d’autre part, quelques mesures

à la température ambiante sur un alliage A120 %Zn pendant la réversion en collaboration avec

H. Herman. Les résultats sont présentés (fig. 5)

mais actuellement nous ne sommes pas en mesure de donner une interprétation par un modèle de structure.

Je remercie M. le Pr A. Guinier qui m’a donné

l’idée de ce travail et constamment guidé par

ses conseils. Je remercie aussi Mme M. Lambert pour son soutien efficace, et M. V. Luzzati

et le Dr R. W. Cahn pour leur suggestion et leur

intérêt.

Ce travail a été possible grâce à l’appui de l’Agence Internationale de l’Énergie Atomique et

de la Comision Nacional de Energia Atômica (Argentine).

BIBLIOGRAPHIE [1] GUINIER (A.), J. Physique Rad., 1942, 8, 124.

[2] WALKER (C. B.) et GUINIER (A.), Acta Met., 1953, 1, 568.

[3] WEBB (M. B.), Acta Met., 1959, 7, 747.

[4] GEROLD (V.), Physica Status Solidi, 1961, 1, 37.

[5] FREISE (E. J.), KELLY (A.) et NICHOLSON (R. B.),

Acta Met., 1961, 9, 250.

[6] TESTARD (O.) et BONFIGLIOLI (A.), à publier.

[7] LUZZATI (V.), WITZ (J.) et NICOLAIEFF (A.), J. Mol.

Biol., 1961, 3, 367.

[8] BAUR (R.) et GEROLD (V.), Acta Met., 1962, 10, 637.

ÉTUDE DE LA PRÉ-PRÉCIPITATION DANS UN ALLIAGE Al-Zn A 30 % DE Zn

Par RENÉ GRAF,

ONERA, Chatillon-sous-Bagneux, Seine, France.

Résumé.

2014

L’alliage trempé et vieilli à basse température (0 à 100 °C) ou revenu pendant des temps courts à température plus élevée (150 à 200 °C) donne des anneaux de diffusion centrale.

En même temps, on observe sur les diagrammes Debye-Scherrer des raies satellites (side bands),

dont l’écart avec la raie de la solution solide correspond au rayon de l’anneau.

Ces phénomènes sont attribuables à l’existence de zones de pré-précipitation de forme sphérique.

Au cours du revenu entre 150 et 250 °C on observe la précipitation d’une phase transitoire, qui est

une solution solide CFC riche en Zn, sous forme de plaquettes en épitaxie sur les plans (111) de la

matrice.

Abstract.

2014

The quenched alloy, aged at low temperature (from 0 to 100 °C) or annealed during

very short times at higher temperature (from 150 to 200 °C) gives small angle scattering rings.

Side bands are also observed on Debye-Scherrer patterns, the deviation with the solid solution line is in agreement with the radius of the ring.

These effects are due to spherical pre-precipitation zones. During the annealing between

150 °C and 250 °C, one observes the precipitation of an intermediate phase which is a F. C. C. solid solution rich in Zn, appearing as epitaxial platelets on the (111) planes of the matrix.

LE JOURNAL DE PHYSIQUE ET LE RADIUM

-

TOME 23, OCTOBRE 1962,

L’alliage Al-Zn à 30 % de Zn en poids a été

examiné dans le cadre d’une étude systématique

des alliages binaires Al-Zn [1], [2]. Comme l’alliage

à 10 % de Zn, il est situé dans une zone de concen-

tration pour laquelle, dans les conditions d’équi- libre, une solution solide CFC stable à haute tempé-

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:019620023010081901

(3)

820

rature se décompose en une solution solide CFC

plus pauvre en Zn et une solution solide HC cons-

tituée par du Zn presque pur. Mais il se place

immédiatement avant la lacune de miscibilité à l’état solide du système Al-Zn [3].

0 La structure de pré-précipitation de cet alliage a

été trouvée en 1946 par A. Guinier [4] : il se forme

des amas sphériques d’atomes de Zn, sans pertur- bation importante du réseau cristallin. Plusieurs travaux ont été publiés récemment sur des alliages

de concentration voisine [5], [6], [7].

L’étude a été conduite parallèlement à celle déjà

effectuée sur un alliage Al-Zn à 40 % de Zn [2] : il

est apparu que ces alliages ont une évolution ana- logue, tout au moins au-dessous de 250 OC, et la

mise en oeuvre de techniques complémentaires a permis de préciser des résultats restés incertains.

Tous les échantillons sont trempés à l’eau à la température ambiante, après un traitement de mise en solution de deux heures à 400 OC.

Par vieillissement à la température ambiante, ou

par revenu pendant des temps de l’ordre de .quelques heures à 100 ’OC, quelques minutes vers

150 OC, la diffusion centrale des rayons X montre un halo circulaire intense. On peut l’interpréter par l’existence de zones de pré-précipitation, analogues

à celles décrites dans le cas des alliages Al-Ag [8] :

les amas sphériques d’atomes de Zn sont entourés

d’une coquille de solution solide appauvrie, Le dia-

mètre du halo de diffusion diminue lorsquéla tem- pérature augmente, ce qui indique une croissance

de la taille des zones ( fig.1).

Pour les mêmes traitements, on observe sur les diagrammes DS strictement monochromatiques l’apparition de raies satellites diffuses (side-bands), flanquant de part et d’autre les raies de la solution

FIG. 1.

-

Diagrammes de diffusion centrale, Cu Ka,

D = 100 mm, AZ30 trempé et

FIG. 2.

-

Diagrammes DS, Cu Koc, chambre 0 60 mm, AZ30 trempé et

(4)

solide sursaturée (fig. 2). L’existence des zones de

pré-précipitation explique parfaitement ce phéno-

mène [9], ainsi que la dissymétrie des raies satel-

lites [10], mais il est de plus probable que les zones sont réparties régulièrement dans le réseau cris- tallin, qui présenterait une sorte de modulation [11]

[12].

L’écart entre ces raies satellites et les raies de la solution solide correspond très sensiblement au

rayon du halo de diffusion centrale, ce qui conduit

à penser qu’il s’agit du même phénomène. La figure de diffusion autour de l’origine du réseau réciproque doit en effet se retrouver autour de tout noeud de ce réseau, éventuellement modifiée par l’intervention des distorsions [13] et les satellites ne seraient que l’enveloppe des halos de diffusion autour des taches de Bragg qui contribuent à

chaque raie DS.

Une confirmation de ce point de vue est apportée

par l’étude de la diffusion au voisinage des taches

de Bragg d’un échantillon, en gros cristaux, par la méthode de double focalisation de J. Manenc [14].

Les halos de diffusion sont peu visibles pour les

températures inférieures à 100 oC. Mais on les observe nettement pour de courts revenus entre 150 et 200 °C (fig. 3) : ils sont en fait constitués par FIG. 3.

-

Diagrammes focalisés, Cu Koc, D = 180 mm,

taches (200), AZ30 trempé et revenu à 175°C:

deux arcs, localisés au voisinage du rayon vecteur de l’espace réciproque et leur rayon angulaire est

sensiblement le même que celui du halo de diffusion central.

Ainsi, dans le cas d e l’alliage Al-Zn à 30 % de Zn,

on trouve simultanément de la diffusion centrale et des raies satellites, phénomènes que l’on peut

relier à un même type de pré-précipitation. Il est probable que les alliages Al- Zn sont particulière-

ment favorables à cette observation, car le facteur

de diffusion atomique de Zn est très différent de

celui de AI, tandis que leurs rayons atomiques sont

assez voisins.

Au cours du revenu ultérieur de l’alliage aux températures comprises entre 175 et 225 OC, on

observe la précipitation d’une solution solide CFC riche en Zn, qui est une phase transitoire (fig. 4).

Elle n’apparait que fugitivement au-dessous de

Fic. 4.

-

Diagramme DS, Cu Ka. Chambre 0 60 mm, AZ30 trempé et revenu 24 h à 200 OC.

FIG. 5.

-

Micrographies électroniques, G = 50 000,

AZ30 trempé et revenu à 175 ° C :

(5)

175 OC, la précipitation normale du Zn se mani-

feste rapidement. Sur les diagrammes focalisés on

voit des traînées et les taches de Bragg de cette

deuxième solution solide (fig. 3). La mesure des angles’montre que les traînées sont dirigées suivant

les axes [111] de la matrice. Les précipités sont

donc probablement des plaquettes en épitaxie sur

les plans (111) de la matrice. Ce résultat a été confirmé par des micrographies électroniques, effec-

tuées par B. Genty sur des lames minces obtenues par dissolution électrolytique et bombardement

ionique ( fig. 5), l’orientation étant repérée par dif- fraction électronique. Après 5 min à 175 OC, trai-

tement qui correspond à un état de pré-précipi- tation, on observe une répartition régulière de par- ticules sans forme bien définie, avec cependant déjà quelques fines plaquettes, qui se développent lorsque la durée de revenu augmente.

BIBLIOGRAPHIE [1] GRAF (R.), C. R. Acad. Sc., 1958, 246, 1544 ; 1959,

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[8] WALKER (C. B.) et GUINIER (A.), Acta Met., 1953, 1,

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[9] GUINIER (A.), Acta Met., 1955, 3, 510.

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[13] GUINIER (A.), Acta Cryst., 1952, 5, 121.

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Références

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