Nucleation, growth and behavior of dust particles in reactive low pressure radiofrequency plasmas: From nanocrystals to submicron polycrystalline grains.

(1)

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Nucleation, growth and behavior of dust particles in reactive low pressure radiofrequency plasmas: From

nanocrystals to submicron polycrystalline grains.

Marjorie Cavarroc

To cite this version:

Marjorie Cavarroc. Nucleation, growth and behavior of dust particles in reactive low pressure radiofrequency plasmas: From nanocrystals to submicron polycrystalline grains.. Physics [physics]. Université d’Orléans, 2007. English. �tel-00274266�

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UNIVERSITE D'ORLEANS

THESE PRESENTEE A L’UNIVERSITE D’ORLEANS POUR OBTENIR LE GRADE DE

DOCTEUR DE L’UNIVERSITE D’ORLEANS

Discipline : Physique des plasmas

par

Marjorie CAVARROC

Nucléation, croissance et comportement de poussières dans les plasmas réactifs radiofréquence basse pression:

Des nanocristaux aux grains submicroniques polycristallins

Soutenue le 22 octobre 2007

Membres du Jury :

- J.M. Pouvesle, Directeur de Recherche, GREMI, Orléans (F) Président du jury - J. Winter, Professeur, Institut für Experimentalphysik II, Bochum (D) Rapporteur - G.M.W. Kroesen, Professeur, CPPRT, Eindhoven (NL) Rapporteur - F. Arefi-Khonsari, Professeur, LGPPTS, Paris (F) Examinateur - G. Cernogora, Professeur, Service d'Aéronomie, Verrières le Buisson (F) Examinateur - P. Roca i Cabarrocas, Directeur de Recherche, LPICM, Palaiseau (F) Examinateur - H. Vach, Directeur de Recherche, LPICM, Palaiseau (F) Examinateur - L. Boufendi, Professeur, GREMI, Orléans (F) Directeur de thèse

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(6)

Withsiene, you an turn a frog into a PhD,

andyou still have the frog you started with.

Terry Prathett

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(8)

Le meilleur amide "meri"est "beauoup".

MihelBouthot

(9)

(10)

(11)

(12)

Aknowledgments 3

List of gures 11

List of tables 15

Introdution 17

I Plasma Physis: Some notions 21

I.1 A briefhistory ofplasma physis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

I.2 Basiparameters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

I.2.a Densities andionization degree . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

I.2.b Thermodynamistate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

I.2. Debye length . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

I.2.d Plasmafrequeny . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

I.3 Introdutionto radio frequeny disharges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

I.3.a Rfdiodes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

I.3.b Sheaths . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

I.3. α ^and γ ^regimes^of ^the^disharge ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ²⁸

I.3.d Self-bias voltage and arearatio law . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

I.4 What about dustyplasmas? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

I.4.a Dustyplasmabasi harateristis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

I.4.a.i Marosopi neutrality. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

I.4.a.ii Linearized Debye length . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

I.4.a.iii Dust plasmafrequeny . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

I.4.b Dust formationinsilane basedplasmas . . . . . . . . . . . . . . . . 32

I.4. Isolateddust harge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

I.4.d Fores ating on anisolated dustpartile . . . . . . . . . . . . . . . 37

I.4.d.i Gravitation fore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

I.4.d.ii Eletrostati fore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

I.4.d.iii Thermophoreti fore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

(13)

I.4.d.iv Neutral dragfore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

I.4.d.v Ion dragfore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

I.4.d.vi Order of magnitudeof thefores . . . . . . . . . . . . . . . 40

I.4.e Dustloud shapeand behavior . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

I.5 Frenh summary/Résuméen français . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44

II Experimental setups and diagnostis 49 II.1 Silane experiment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

II.1.a Experimental setup. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

II.1.a.i Plasma hamber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

II.1.a.ii Gas and vauum systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

II.1.a.iii Radio frequenyexitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

II.1.a.iv Gas temperature ontrol. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

II.1.b Generalmode of operation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

II.1.b.i Standard onditions ofexperiment . . . . . . . . . . . . . . 54

II.1.b.ii Thin layer/dust partile deposition . . . . . . . . . . . . . . 55

II.1.b.iii Plasma boxleaning . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

II.2 Plasma Kristall Experiment (PKE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

II.2.a Context . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

II.2.b Experimental setup. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

II.2. Videoimaging . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58

II.3 In situ diagnostis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58

II.3.a Current andvoltage measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58

II.3.b V_dc ^and ^3H ^probes ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ⁵⁹

II.3. Eletrostati (Langmuir) probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

II.3.d Mirowave resonant avity method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

II.3.e Optialemission spetrosopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

II.3.f Laserlight sattering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

II.4 Ex-situ diagnostis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

II.4.a SanningEletron Mirosopy(SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

II.4.b Transmission EletronMirosopy(TEM) . . . . . . . . . . . . . . . 72

II.4. Atomi ForeMirosopy (AFM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

II.5 Frenh summary/Résuméen français . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

IIIAggregation instability in a silane-based plasma 81 III.1Desription of theaggregation instability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82

III.2Loalizationof theinstability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

III.2.a Depositions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

III.2.b SEManalysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

III.2. AFManalysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

(14)

III.2.d Radius distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

III.2.e Conlusiononerning theinstability loation . . . . . . . . . . . . . 87

III.3Instabilityfrequeny . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87

III.4Parametereet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88

III.4.a Injetedpowereet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88

III.4.b Silane owrateeet. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90

III.4. Gas temperature eet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

III.4.d Partiular ase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94

III.4.e Instabilityappearane onditions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94

III.5Comparisonwithattahmentindued-ionizationinstabilitiesobservedinele- tronegative gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96

III.6Conlusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97

III.7Frenh summary/ Résumé enfrançais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99

IVOther self-exited instabilities in omplex plasmas 103 IV.1 Suessive generations inAr/SiH4 ^plasmas ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ¹⁰⁵

IV.1.a Experimental evidene ofdust partilesuessivegenerations . . . . 105

IV.1.b Evideneof a voidregion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108

IV.2 Suessive generationinstability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113

IV.2.a Beginning oftheSGI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113

IV.2.b Behavior ofthe SGI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116

IV.2. Sensitivityto parameters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116

IV.2.d Possibleauses of theinstability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118

IV.3 Heartbeat instability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120

IV.3.a Eletrial andoptial haraterization of theheartbeat . . . . . . . . 121

IV.3.b Evolution of the heartbeat instability as a funtion of experimental onditions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122

IV.3. Dampingand shutdownperiod of theheartbeat instability . . . . . . 123

IV.4 Dust partilegrowth instabilities . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

IV.4.a Phase identiation ontheeletrial andoptial measurements . . . 126

IV.4.b First threeordered phases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

IV.4.b.i Eletrialmeasurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128

IV.4.b.ii Optial measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

IV.5 Conlusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130

IV.6 Frenh summary/ Résumé enfrançais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

V Hydroarbon-based dusty plasmas 139 V.1 Titan'stholinsprodution: Plasmaharaterization onthePAMPREexper- iment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140

V.1.a Whyusinga-rflow-pressuredishargetosimulateTitan'satmosphere?142

(15)

V.1.b ThePAMPREexperiment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143

V.1. Vdc measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143

V.1.d Correlation between spetrosopyandVdc measurements. . . . . . . 144

V.1.e Parametri study of thedustprodution inN2^-CH4 ^plasmas ^. ^. ^. ^. ^. ¹⁴⁶

V.1.f Eletronand iondensitymeasurements . . . . . . . . . . . . . . . . 147

V.2 Rayleigh-Mie sattering ellipsometry inN2^/C2^H2 ^plasmas ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ^. ¹⁵⁰

V.2.a Ellipsometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150

V.2.a.i Rotating element ellipsometer. . . . . . . . . . . . . . . . . 151

V.2.a.ii Jones matrix analysisof the RAE . . . . . . . . . . . . . . 153

V.2.a.iii Rayleigh-Mieellipsometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154

V.2.a.iv Data tting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155

V.2.b Experimental setup. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156

V.2. Experimental results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156

V.2..i Typial spetrumofRayleigh-Mie ellipsometryinN2^/C2^H2 mixtures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157

V.2..ii Study asafuntion of injeted powerand dilution . . . . . 158

V.2.d Atting example . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160

V.3 Conlusion. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161

V.4 Frenh summary/Résumé en français . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163

VITailoring of silion nanorystals at low gas temperatures 169 VI.1 State of the art . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170

VI.1.a Highgastemperature eet onkinetis. . . . . . . . . . . . . . . . . 170

VI.1.b Gastemperature eet ondust partile sizeand struture. . . . . . . 171

VI.2 Experimental onditions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172

VI.2.a Experimental set-up . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172

VI.2.b Experimental onstraints . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172

VI.2. Charaterizations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173

VI.3 Preliminary results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175

VI.3.a Kinetis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175

VI.3.b Nanorystalsize . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175

VI.3. Nanorystalstruture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177

VI.4 Disussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179

VI.5 Frenh summary/Résumé en français . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181

Bibliography 200

List of symbols, onstants and abbreviations 201

Published artiles 209