essais d aptitude par inter comparaison 3 ème Campagne 1 ère Session Série n 5

Rapport de présentation des résultats N° 3-1-004

Concernant l’essai

« Micro-Deval selon la norme NF EN 1097-1 et amendement NF EN 1097-1/A1 d’avril 2004 » et

« Los Angeles selon la norme NF EN 1097-2 d’octobre 1998 et amendement NF EN 1097-2/A1 de novembre 2006

e ^{ssais d’} a ^ptitude p ^ar i ^nter c omparaison 3

Campagne – 1

Session – Série n° 5

Edité le 28 juin 2007 par la Cellule Exécutive de l’

e.a.p.i.c

Laboratoire Régional de l’Est Parisien – 319, avenue G. Clémenceau – BP 505 – 77015 MELUN Cedex Validé par le Groupe Spécialisé de l’

e.a.p.i.c

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L e mot du P résident de l’ e.a.p.i.c

Le mot du Président : Campagne Los Angeles Micro Deval

Les granulats représentent de l’ordre de 95%, en masse, du corps des chaussées. Ils sont omniprésents dans les laboratoires routiers. Il était donc fatal qu’EAPIC s’intéresse aux essais de caractérisation de ces matériaux.

L’essai le plus couramment pratiqué dans nos laboratoires est très probablement la détermination de la granulométrie d’un mélange granulaire.

Il aurait semblé naturel de commencer par celui-là. Cependant les campagnes concernant la détermination de la teneur en liant comportent déjà un volet granulométrie.

C’est pourquoi on a choisi les essais Los Angeles et Micro Deval pour ouvrir le domaine des granulats à la pratique EAPIC, et offrir ainsi aux laboratoires de carrières la possibilité de se joindre à notre démarche..

Cette première campagne a eu du succès au-delà de nos prévisions. Nous avions dimensionné notre dispositif pour 35 laboratoires, vous avez été 39 à participer. Nous nous sommes adaptés. Bravo et Merci !.

Bravo ? Parce qu’en nous accompagnant de façon volontaire dans cette démarche qui vous coûte et en temps et en budget, vous confirmez votre intérêt pour la maîtrise de la pratique des essais. Au moment où le virtuel talonne le réel, c’est réconfortant.

Merci ? Parce qu’en le faisant de façon aussi massive vous validez le choix que nous avons fait de nous ouvrir aux granulats. Nous n’en resterons pas là. Il ya d’autres caractéristiques, importantes pour le classement de ces matériaux, dont la pratique de l’essai mérite d’être

« eapiquée ».

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Page 5

L ’ I ^ndex

z Le Recueil des données Page 7

z Le Traitement des données Page 9

z Présentation des résultats obtenus par l’ensemble des laboratoires participants concernant les essais

Micro-Deval et Los Angeles Page 11

Résultats Micro-Deval format XX,X Page 12

Résultats Miro-Deval – Détection des Mistigris Page 14

Résultats Los Angeles – Format XX,X Page 16

Résultats Los Angeles – Détection des Mistigris Page 18

Résultats Micro-Deval - Selon la norme Page 20

Résultats Los Angeles – Selon la norme Page 22

z L’organisation de l’

e.a.p.i.c

z ANNEXES PERSONNALISEES

Attestations personnalisées

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L e R ecueil des D onnées

Les corps d’épreuve sont préparés selon une procédure

e.a.p.i.c

Les granulats ont été expédiés aux laboratoires participants à cette session qui était la première campagne d’essais Micro-Deval et Los Angeles. 39 laboratoires ont reçu deux contenants pour 4 répliques Micro-Deval et 4 répliques Los Angeles.

39 laboratoires ont remis leurs résultats sur un document pré établi indiquant : - le n° des contenants.

- le type de tamis utilisés. La norme autorise deux tamis, soit 11,2mm ou 12,5mm.

- Contrairement à la norme, le format résultats a été demandé avec un chiffre après la virgule. Deux traitements ont été réalisés : le premier avec un résultat comportant un chiffre avec la virgule, et l’autre avec les arrondis conformes à la norme.

Les anomalies suivantes ont été relevées pour les essais Los Angeles :

- Un laboratoire a donné 2 résultats sur 2 répliques au lieu de 4 résultats sur 4 répliques, et un autre laboratoire a fourni deux résultats avec un type de tamis et un opérateur, et un autre résultat avec un autre type de tamis et un autre opérateur.

En ce qui concerne les essais Micro-Deval :

- Un laboratoire a été victime d’un incident lors de la réalisation de l’essai et nous a fourni 3 résultats corrects sur 4 répliques.

Selon le guide ISO CEI 42, la cellule exécutive doit mettre en place des dispositions pour éviter la collusion.

Certains laboratoires tirés au sort ont reçu deux approvisionnements séparés. L’un de ces approvisionnements pouvait être très différent de l’ensemble des échantillons envoyés. Ce type d’échantillons est appelé « Mistigri ».

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L e T raitement des D onnées

Le traitement des données s’appuie sur la série de norme ISO 5725 « Application de la statistique – Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthode de mesure ».

Représentation graphique

Les résultats bruts sont représentés sous forme d’histogramme.

Tests statistiques

Sur les résultats bruts, on applique les tests statistiques suivants :

- Test de Cochran (variabilité intra-laboratoire) : détection de la dispersion aberrante, au sens statistique des résultats dans un laboratoire.

- Test de Grubbs simple ou éventuellement double (variabilité inter-laboratoire) ; détection des moyennes aberrantes, au sens statistique, parmi la population des laboratoires.

- Test de Dixon (valeur isolée d’une réplique) : détection d’une valeur aberrante, au sens statistique isolée.

Les résultats dépassant la valeur critique à 1 % sont déclarés aberrants et sont écartés du traitement statistique qui ne retient que les données corrigées

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Présentation des résultats obtenus par l’ensemble des laboratoires participants

Concernant les essais Micro-Deval et Los Angeles

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Campagne – 1

Session – Série n° 5 _______________________________

Essais Micro-Deval – Résultats obtenus par l’ensemble des laboratoires participants Selon la norme NF EN 1097-1 de novembre 1996 et amendement NF EN 1097-1/a1 d’avril 2004

DETECTION DES MISTIGRIS

Chacun des 39 laboratoires participants a été destinataire d’un document pré établi pour la formalisation de ses résultats.

Le graphe ci-contre reprend l’ensemble des résultats obtenus par les 39 laboratoires participants

Moyenne des 36 laboratoires participants

avec résultats sur granulats « généraux » 15,1 Moyenne des 3 laboratoires avec

résultats « Mistigri » 10,1

Les « Mistigris » ont été correctement détectés.

Micro-Deval - Population

0 20 40 60 80

<12 12 à 13 13 à 14 14 à 15 15 à 16 16 à 17 > 17

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Essais Micro-Deval NF EN 1097-1/A1 d'avril 2004

MDE

8,5 9,5 10,5 11,5 12,5 13,5 14,5 15,5 16,5 17,5

Laboratoires

Coefficient MDE

Réplique 1 Réplique 2 Réplique 3 Réplique 4

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Campagne – 1

Session – Série n° 5 _______________________________

Essais Micro-Deval –Résultats obtenus par l’ensemble des laboratoires participants Selon la norme NF EN 1097-1 de novembre 1996 et amendement NF EN 1097-1/a1 d’avril 2004

L’exploitation est faite sur un ensemble homogène de granulats.

Les résultats ne permettent pas l’exploitation de l’influence des tamis de 11,2mm et 12,5mm. Les résultats ont été exploités sans tenir compte des tamis.

Aucun résultat n’est écarté par les tests statistiques.

Nombre de laboratoires-participants pris en compte

Tous les participants 39

Données brutes Données corrigées Norme

Moyenne m 14,99

écart-type répétabilité 0,60

répétabilité r 1,68 Répétabilité de la Norme : r = 2,65

écart-type reproductibilité 0,85

reproductibilité R 2,37 Reproductibilité de la Norme : R = 4,85

Micro-Deval - Population

0 20 40 60

<12 12 à 13 13 à 14 14 à 15 15 à 16 16 à 17 > 17

Essais Micro-Deval NF EN 1097-1/A1 d'avril 2004

Micro-Deval sans M

12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0 17,5

N108N109N136N124N133N112 N106N110 N113N101N118 N139N116N119N121N127N105N103N134 N102N135N114

N130N123N120 N122N138N126N117N129N137 N132N104 N131N111

N107 N115N125 N128

Laboratoires

Coefficient MDE

Série1 Série2 Série3 Série4

Moyenne 15

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Campagne – 1

Session – Série n° 5 _______________________________

DETECTION DES MISTIGRIS

Essais Los Angeles – Résultats obtenus par l’ensemble des laboratoires participants Selon la norme NF EN 1097-2 d’octobre 1998 et amendement NF EN 1097-2/A1 de novembre 2006

Chacun des 39 laboratoires participants a été destinataire d’un document pré établi pour la formalisation de ses résultats.

Le graphe ci-contre reprend l’ensemble des résultats obtenus par les 39 laboratoires participants Les « Mistigris » ont été correctement détectés.

Moyenne des 36 laboratoires participants

avec résultats sur granulats « généraux » 15,2 Moyenne des 3 laboratoires avec

résultats « Mistigri » 10,5

LOS ANGELES - Population

0 10 20 30 40 50 60

<12 12 à 13 13 à 14 14 à 15 15 à 16 16 à 17 > 17

Essais Los Angeles NF EN 1097-2/A1 d'octobre 1998

LA

9,0 10,0 11,0 12,0 13,0 14,0 15,0 16,0 17,0 18,0

N110

N121 N116

N139 N136

N134 N102

N118 N108

N104 N120

N129 N123

N109 N107

N124 N101 N130 N1

11 N131 N1

19 N126 N12

8 N117 N13

8 N125 N13

7

N114 N132 N112 N135 N106 N105 N113 N103 N122 N133 N115 N127

Laboratoires

Coefficient LA

Réplique 1 Réplique 2 Réplique 3 Réplique 4

Moyenne 15

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Campagne – 1

Session – Série n° 5 _______________________________

Essais Los Angeles – Résultats obtenus par l’ensemble des laboratoires participants Selon la norme NF EN 1097-2 d’octobre 1998 et amendement NF EN 1097-2/A1 de novembre 2006

Chacun des 39 laboratoires participants a été destinataire d’échantillons homogènes. Un document préétabli a été fourni à chaque laboratoire participant pour la formalisation de ses résultats.

Le graphe ci-contre reprend l’ensemble des résultats obtenus par les 39 laboratoires participants.

Les résultats du test de Cochran révèlent comme aberrants les résultats du Laboratoire N127.

Nombre de laboratoires-participants pris en compte

Tous les participants 39

Nbre de labos retenus : 38

Données brutes Données corrigées Norme

Moyenne m 14,83 14,83

écart-type répétabilité 0,48 0,46

répétabilité r 1,33 1,31 Répétabilité de la Norme : r = 0,9

écart-type reproductibilité 1,17 1,17

reproductibilité R

3,26 3,30 Reproductibilité de la Norme : R = 2,55

LOS ANGELES

0 20 40 60

<12 12 à 13 13 à 14 14 à 15 15 à 16 16 à 17 > 17

Essais Los Angeles NF EN 1097-2/A1 d'octobre 1998

LA sans M

11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0 17,5 18,0

N110 N121

N116 N139

N134 N136

N102 N118

N108 N104

N120 N129

N133 N123

N107 N109

N124 N101

N111 N1

30 N131 N127

N126 N128

N119 N117

N138 N125

N115 N137

N132 N114

N112 N135

N105 N106

N113 N103

N122

Laboratoires

Coefficent LA

Réplique 1 Réplique 2 Réplique 3 Réplique 4 Test Cochran

Test Grubb Test Dixon

Moyenne Brute et Corrigée 14,8

e.a.p.i.c – rapport 3-1-004 – 28/06/2007

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Campagne – 1

Session – Série n° 5 _______________________________

Essais Micro-Deval – Résultats obtenus par l’ensemble des laboratoires participants Selon la norme NF EN 1097-1 de novembre 1996 amendement NF EN 1097-1/A1 d’avril 2004

Selon la norme

Nombre de laboratoires-participants pris en compte

Tous les participants 39

Données brutes Données corrigées Norme

Moyenne m 15,1

écart-type répétabilité 0,7

répétabilité r 1,8 Répétabilité de la Norme : r = 2,65

écart-type reproductibilité 0,9

reproductibilité R 2,5 Reproductibilité de la Norme : R = 4,85

M icro-Deval

0 20 40 60 80

<12 12 à 13 13 à 14 14 à 15 15 à 16 16 à 17 > 17

Essais Los Angeles NF EN 1097-2/A1 d'octobre 1998

LA sans M

11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0 17,5 18,0

N123 N135

N124 N111

N127 N133

N120 N125

N113 N122

N126 N112

N105 N106

N101 N115

N118 N103

N117 N139

N137 N134

N129 N132

N108 N128

N104 N114

N136 N1

30 N107 N110

N131 N119

N138 N109

N102 N116

N121

Laboratoires

Coefficent LA

Réplique 1 Réplique 2 Réplique 3 Réplique 4 Test Cochran

Test Grubb Test Dixon

Moyenne Brute et Corrigée

Essais Micro-Deval NF EN 1097-1/A1 d'avril 2004

Micro-Deval arrondi

12,0 13,0 14,0 15,0 16,0 17,0 18,0

N124 N133 N113 N112 N106 N101 N108N136 N110 N109 N123 N135 N127 N120 N122 N126 N105 N118 N103 N117 N139 N134 N129 N114 N1

30

N119 N138 N102N116 N121 N111 N125 N115 N137 N132 N104 N107 N131 N128 Laboratoires

Coefficient MDE

Réplique 1 Réplique 2 Réplique 3 Réplique 4 Test Cochran

Test Grubb Test Dixon

Moyenne 15

e.a.p.i.c – rapport 3-1-004 – 28/06/2007

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Campagne – 1

Session – Série n° 5 _______________________________

Essais Los Angeles obtenus par l’ensemble des laboratoires participants

Selon la norme NF EN 1097-2 d’octobre 1998 et amendement NF EN 1097-2/A1 de novembre 2006 Selon la norme

Les résultats du test de Cochran révèlent comme aberrants les résultats du Laboratoire N127.

Nombre de laboratoires-participants pris en compte

Tous les participants 39

Données brutes Données corrigées Norme

Moyenne m 14,9 14,9

écart-type répétabilité 0,5 0,5

répétabilité r 1,4 1,4 Répétabilité de la Norme : r = 0,9

écart-type reproductibilité 1,2 1,2

reproductibilité R

3,4 3,4 Reproductibilité de la Norme = R = 2,55

LOS ANGELES

0 20 40 60

<12 12 à 13 13 à 14 14 à 15 15 à 16 16 à 17 > 17

Essais Los Angeles NF EN 1097-2/A1 d'octobre 1998

LA Arrondi

11 12 13 14 15 16 17 18

N110N116 N121 N120 N118 N139 N134 N108 N104 N136 N102 N123 N124 N111N133N101N129 N1

30

N107 N131 N109 N135 N127 N125 N126 N112 N115 N117 N137N132N128N114 N119N138 N113 N105 N106 N103 N122 Laboratoires

Coefficient LA

Réplique 1 Réplique 2 Réplique 3 Réplique 4 Test Cochran

Test Grubb Test Dixon

Moyenne 14,9

e.a.p.i.c – rapport 3-1-004 – 28/06/2007

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L’O rganisation de l’ e.a.p.i.c

Le Groupe Spécialisé «

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Le Groupe Spécialisé s’appuie sur la Cellule Exécutive pour l’organisation de la campagne d’essais. Le soutien logistique pour la préparation des corps d’épreuve est assuré par un Laboratoire Support.

Groupe Spécialisé

e.a.p.i.c

Membres Gérard DELALANDE

Jean-Luc DELORME

Ivan DROUADAINE

Michel MAZE

Jean-Pierre TRIQUIGNEAUX

Nicole VERCHERE

Louisette WENDLING

Cellule Exécutive

e.a.p.i.c

Laboratoire Support

e.a.p.i.c