Une tête de spectromètre de masse permettant, en particulier, l'utilisation de pressions de gaz élevées dans la chambre d'ionisation

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Une tête de spectromètre de masse permettant, en

particulier, l’utilisation de pressions de gaz élevées dans

la chambre d’ionisation

G. Philbert, R. Valentin

To cite this version:

143

POLYMORPHISME

DU

COMPOSÉ

DÉFINI

Mn Bi

AUX

TEMPÉRATURES

DE DISPARITION ET DE

RÉAPPARITION

DE L’AIMANTATION

SPONTANÉE

Par M. Charles GUILLAUD.

Sommaire. 2014 On a mis en _évidence, à la

_température

de 360° C

qui correspond à la _disparition de l’aimantation spontanée

de l’alliage MnBi, une variation _brusque du _paramètre

c-qui passe de 6,II Å à 5,83 Å. On envisage que cette anomalie est due au _passage du _{ferromagnétisme} à

l’antiferroma-gnétisme.

Le

_composé

défini MnBi est

_{ferromagnétique;}

l’aimantation

_{spontanée disparaît}

à 360° C au

chauf-fage

et ne

_{réapparaît qu’à}

_340° C seulement au

refroidissement. L’irréversibilité laisse supposer, non un vrai

point

de

Curie,

mais un

_point

de transforma-tion. Cette

_hypothèse

est

_{également étayée}

_par les

résultats de

_{l’analyse thermique, qui}

met en évidence

une chaleur latente

_qui

n’est pas l’anomalie de seconde

espèce

caractérisant le

point

de

Curie,

et _{aussi par}

la chute

_brusque

de l’aimantation

_spontanée.

Il est

_possible,

_par une

_trempe

_énergique

au-dessus de 360°

_C,

de conserver l’état du

_composé

à cette

température;

on obtient alors un

_alliage

non

ferro-magnétique.

Afin de

_compléter

les résultats relatifs

à cette anomalie

particulière,

une étude aux _rayons

_X,

effectuée _par R.

_Faivre,

a alors été faite sur un

_alliage

ferromagnétique,

et sur ce même

_{alliage, trempé}

à _400°

_C,

non

_{ferromagnétique.}

En voici les résultats : - A

20°

C,

le

_diagramme

de l’état

_{ferromagnétique}

révèle une

_{symétrie hexagonale.}

La maille élémentaire a _pour

_{paramètres : a}

=

4,30

A,

_c ==

_6,I

l

À, -

= 1,42,

distance Mn-Mn =

3,06

A. Ces résultats s’accordent

avec ceux

_{précédemment}

_{obtenus par Hocart}

_[1].

-- Dans l’état _non

ferromagnétique,

les carac-tères essentiels de

_{l’arrangement}

des

atomes,

et en

particulier

leur groupe de

symétrie,

ne sont _pas

modifiés. La maille élémentaire a _{alors pour} para-mètres: a =

4,32

...B,

c =

5,83

A, -

=

i,35,

dis-tance Mn-Mn = _2,9 J .1.

Il en _{résulte que,}

_lorsqu’on

_passe de l’état

ferro-magnétique

à l’état non

_{ferromagnétique, a}

croît

normalement

_compte

tenu des différences de

tempé-rature,

mais c décroît nettement. La transformation se traduit _{donc par} une contraction suivant l’axe sénaire.

On

peut

rapprocher

cette transformation

parti-culière de celles observées sur le

_composé

défini MnAs

et sur la

_{pyrrhotine [2, 3] qui}

cristallisent dans le même

_{système hexagonal,}

_type

NiAs.

D’autre

_part,

_par

_chauffage,

on fait

_{réapparaître}

le

ferromagnétisme

dès la

_température

de 16ooC. En

prolongeant

ce

_chaufiage

_pendant

deux heures environ à cette

_{température,}

on retrouve le moment propre de MnBi

ferromagnétique,

ainsi que les

paramètres

de la maille élémentaire

correspondant

à cet état.

Nous

_envisageons,

en accord avec A.

_Meyer,

_que nous nous trouvons en

_présence

d’un _passage de l’état

ferromagnétique

à l’état

antiferrornagnétique.

Les

atomes de

_Mn,

_disposés

suivant des chaînes linéaires

et dans des

plans parallèles,

auraient leurs moments

de

_{spins disposés antiparallèlement;}

il s’établirait ensuite à la

_température

de

_{4450 C,}

_pour

_laquelle

nous avons décelé une anomalie de chaleur

_spécifique

analogue

à celle que l’on observe à j600

_C,

un état

paramagnétique

normal.

[1] HOCART R. et GUILLAUD Ch. 2014 C. R. Acad.

Sc., I939,

209, 443.

[2] GUILLAUD Ch. et WYART J. 2014 C. R. Acad.

Sc., I944,

219, 393. [3] MICHEL A. -

Thèse, Paris, I937.

UNE

TÊTE

DE

SPECTROMÈTRE

DE MASSE

PERMETTANT,

EN

_PARTICULIER,

L’UTILISATION DE PRESSIONS DE GAZ

ÉLEVÉES

DANS LA CHAMBRE D’IONISATION Par G.

PHILBERT,

avec la collaboration

_technique

de R. VALENTIN.

Pour différentes études

_(celles

de

_{cinétique chimique}

par

exemple)

utilisant la

technique

de la

spectro-métrie de masse, il est nécessaire de

pouvoir

admettre des

_pressions

relativement

_grandes

_{(supérieures}

à l 0-3

_mm)

dans la chambre d’ionisation et de

_disposer

de vitesses de _{pompage élevées dans la}

_partie

du

spectromètre placée

directement à la suite de l’orifice par où sont évacués hors de la source d’ions les _gaz ou _{vapeurs à}

_analyser.

D’autre

_part

le

_type

de source le mieux

_{ad - pté}

dépend

des recherches

envisagées.

La construction d’un

_{spectromètre}

de masse d’un usage universel doit donc donner la

possibilité

de

remplacer

facilement la source et d’étudier divers

systèmes optiques.

Une tête de

_{spectromètre}

de masse

_répondant

à ces conditions a été réalisée. Elle est entièrement

métallique

et _{constituée essentiellement par} un tube

cylindrique

de bronze

_adaptable

par

l’une de ses extrémités à

_{l’analyseur}

du

_{spectromètre}

de masse,

par l’autre à un

appareil

_quelconque

d’introduction

de gaz. La source

_{ionique (chambre}

d’ionisation et

plaques accélératrices)

s’introduit

et

se verrouille à l’intérieur d’un bâti

_jouant

le rôle de socle. Dans

un certain nombre de cas, il est nécessaire de

guider

les électrons

_qui

ionisent le _gaz à l’aide d’un

_champ

magnétique.

Il a _paru

_avantageux

de

_placer

les

_pôles

(démontables)

de l’électro-aimant à l’intérieur de

l’enceinte

_vidée,

la culasse et les bobines étant situées

à l’extérieur. Cette

disposition permet

de réduire

l’entrefer aux dimensions minima

compatibles

avec les dimensions de la source, donc de diminuer l’in-fluence

perturbatrice

du

_champ

de fuite. Elle donne

également

la

_{possibilité d’adapter}

exactement la forme des

_pièces

_polaires

à la source utilisée.

La tête du

_{spectromètre}

de masse est

_séparée

du

tube

_analyseur

_par un

_{diaphragme qui}

_peut

_jouer

différents rôles dans

_{l’optique ionique}

de l’instrument.

Sa

_largeur

et sa

_position

sont

_réglables

sous vide.

144

Il est donc lohible de rendre dans une

_large

mesure

le vide dans

_{l’analyseur qui possède}

son

_système

de

pompage propre,

indépendant

de la

_pression

résiduelle existant dans la tête. Le _parcours des ions dans cette

partie

du

_{spectromètre représente}

une fraction seule-ment de _{leur parcours}

total;

il est

_{possible d’y}

admettre une

_pression

relativement

_plus

élevée

(quelques

10- 5

_mm)

sans que des

_phénomènes

gênants

se

_produisent.

L’évacuation se fait par une

pompe à diffusion d’huile et le débit est de l’ordre de 20 _{litres par seconde.}

_Malgré

la

_complexité

iné-vitable de la construction

_mécanique

de

_l’appareil

et le

_grand

nombre de

_joints

de

_caoutchouc,

la remontée de gaz

permanents

ne

_dépasse

_pas Io- 3 mm _{par heure.}

L’analyse spectrométrique

des gaz résiduels a montré

qu’il s’agit

essentiellement de l’eau de

_désorption

et des

_produits

de dissociation de l’huile utilisée dans

les pompes.

Cette tête de

_{spectromètre}

de masse a

_permis

l’introduction dans la chambre d’ionisation de gaz

sous des

_pressions

de 10- 2 mm de _{mercure; la}

_pression

mesurée alors dans l’enceinte. à l’aide d’une

_jauge

d’ionisation

_Philips

et d’un manomètre Knudsen

_[1]

ne

_dépassait

_pas 3 . Io-5 mm. Les

_spectres

de masse ont été

_repérés

et les

_premières

mesures sur les inten-sités recueillies ont confirmé l’évaluation des

_pressions

dans la chambre d’ionisation. La

_possibilité

de

varier,

soit par

simple démontage

de la source, soit dans

l’enceinte vidée

elle-même,

les ouvertures des fentes

objet

et

_diaphragme

a

_également

donné celle d’étudier

l’optique ionique

de la source actuellement utilisée. L’ensemble des résultats

_{expérimentaux}

fera

_l’objet

de

_publications

détaillées.

[1]

L’installation du manomètre Knudsen et les mesures

de

vide

sont dues à MM. DUVAL et LE GOFF.

AMPLIFICATION

LOGARITHMIQUE

DES COURANTS FAIBLES A L’AIDE DE DIODES Par M.

BRIÈRE,

A. ROGOZINSKI et J. WEILL

Commissariat à

_l’Énergie

_Atomique

Fort de

Châtillon, Fontenay-aux-Roses.

Le courant

_{thermo-ionique}

I et la tension

_anodiqueV

d’une diode sont

_liés,

_pour des valeurs

_négatives

de

cette

_tension,

par une loi

_{logarithmique}

de la forme V -

_{Vo =}

.K

_Log

_I,

où

_Vo

et K sont des cons-tantes

_{qui dépendent}

de la

_température

de la cathode

et de la nature des électrodes

_(1).

Cette relation a _{été utilisée par}

_plusieurs

auteurs

₍₂₎

comme base d’une méthode de mesure de courants

susceptibles

de varier dans de très

_larges

limites.

(1)

0. W. _RICHARDSON, Phil. Mag. G. B. 1912, 23, 263 ;

Phil. _Mag. G. B. I9 I 2, 24, 737; The Emission of Electricity

from Hot Bodies, Longmans, Green et _Co, Ig2I; S. DUSHMAN,

Phys. Rev., U. S. A, _{1914, 4,} I 2 I .

(2) MEAGHER et _BENTLEY, Rev. Sc. Instrum. U. S.A. 1939; 336-339; C. W. _{JOHNSTONE, rapport} déclassifié IL S. A., I949,

A. E. C. U., 363.

Nous avons

_repris

ce

_problème,

en nous attachant

surtout à’

_étendre,

vers les courants très

faihles,

le domaine d’utilisation de la méthode.

En

_fait,

la loi en

_question

cesse d’être valable

lorsque

V

_s’approche

d’une tension

_{d’équilibre}

Va,

pour

laquelle

le courant

_qui

traverse la diode s’annule. L’existence de ce

_point

est due à un ensemble de facteurs

_{parasites, parmi lesquels}

nous ne citerons que l’isolement

imparfait

de _{l’anode par}

_rapport

à la

_cathode,

ce

_qui

a _pour effet de créer un courant de fuite entre ces électrodes et la

_présence

à l’intérieur de la diode de _{gaz résiduels} dans

_lesquels

les électrons émis par la cathode libèrent des ions

positifs (courant inverse) qui

se

_{dirigent également}

vers l’anode.

La valeur de _Ve

_{varie, suivant}

les

_diodes,

entre -

_T,5

et -

9,5

volts environ. La

_lampe

dont on se servira devra

_présenter

un courant de fuite et un courant

inverse d’autant

_plus

faibles que le courant à mesurer est lui-même

plus

faible.

Dans la

région logarithmique

de la

_{caractéristique,}

la résistance interne p de la

lampe

est variable et

peut

atteindre des valeurs très élevées. Aussi la résistance interne de la source du courant à mesurer

devra-t-elle être

_grande

_par

_rapport

à p. Une

chambre

d’ionisation et une cellule

_{photoélectriqùe}

constituent

d’excellents

exemples

de telles sources.

Notons, enfin,

que

l’appareil

destiné à mesurer la tension V devra

présenter

lui-même une résistance interne

prati-quement

infinie. On fera donc

_appel,

dans ce

_but,

soit à un électromètre

électrostatique,

soit à un

amplificateur comportant,

à

_l’entrée,

une

_lampe

élec-tromètre.

Fig. I. -

Dispositif expérimental.

La source de courant Ch est une chambre d’ionisation ou une cellule

photoélectrique

irradiée, par un rayonnement

approprié

d’intensité variable.

La _partie essentielle du montage est constituée par un

préamplificateur

comprenant une diode D et une _lampe électromètre L, le tout entouré d’un blindage B.

Un commutateur C à grand isolement permet de faire passer

le courant fourni par Ch, soit dans la diode D, soit dans la

résistance R, qui peut varier dans de larges limites.

Le _{galvanomètre} G

permet

de mesurer la tension aux bornes de D et de R. ,

Les mesures de chute de tension effectuées sur D et sur R

permettent de déterminer V et I, d’où l’on déduit les courbes V = f(I)

représentées

sur la _figure 3.

Dispositif

expérimental. -

Le

_dispositif

expéri-mental que nous avons

_employé

_{pour étudier le}

coin-portement

d’une diode dans un

_montage

_{logarithmique}