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Submitted on 1 Jul 2015
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Production de graphène par dépôts chimiques en phase vapeur
B. Passilly
To cite this version:
B. Passilly. Production de graphène par dépôts chimiques en phase vapeur. 2014, pp. 12-13. �hal- 01143748�
12 13
Acquisition/enregistrement de données Acquisition/enregistrement de données
france.ni.com france.ni.com
Production de graphène par dépôts chimiques en phase vapeur
Par Bruno PASSILLY, Onera
L’OBJECTIF
Développer un banc de fabrication de revêtements de graphène par la technique de dépôts chimiques en phase vapeur. Le graphène est un matériau innovant ayant des caractéristiques physiques hors du commun. Dans l’industrie aéronautique, le graphène est pressenti, par exemple, pour participer à l’élaboration de matériaux composites pour alléger les structures.
LA SOLUTION
Concevoir un banc clé-en-main basé sur du matériel CompactDAQ piloté sous LabVIEW afin d’assurer la production de revêtements de graphène en gérant l’ensemble des instruments présents sur le banc et en pilotant la régulation des débitmètres, de la pression, de la température, tout en étant capable d’actionner et de visualiser l’ensemble des vannes du process ainsi que l’ensemble des dispositifs de sécurité.
Le graphène est un matériau qui a la particularité de se présenter sous forme de feuillet d’une seule épaisseur d’atomes de carbone organisés en nids d’abeille. Son avenir est assuré dans les domaines de l’électronique (écrans souples, électronique haute fréquence, nanoélectronique), de l’environnement (batteries, chargeurs, capteurs de pollution atmosphérique, dessalage de l’eau de mer), de la santé (thérapie ciblée) ou des matériaux.
Meilleur conducteur que le cuivre, plus résistant que l’acier mais beaucoup plus léger, le graphène pourrait par exemple contribuer à la construction d’avions plus légers et donc moins gourmands en énergie.
Pour répondre à ce besoin stratégique, l’Onera s’est lancé dans la définition d’un banc CVD (Chemical Vapor Deposition) qui est une des voies prometteuses pour la production de graphène en quantité (cf. Ill. 1).
Une production axée multi-matériaux
La production de graphène est réalisée à partir d’un gaz précurseur, le méthane, qui est décomposé à 1 000 °C sous vide. L’introduction d’hydrogène est utilisée pour préparer la surface de dépôt et pour diluer le gaz précurseur. Pour les dépôts de carbure de silicium (SiC) ou de nitrure de Bore, on utilise respectivement le tétraméthylsilane (Si(CH3)4) et la borasine (B3N3H6). Il est nécessaire d’introduire dans le process un ensemble complexe de vannes afin d’assurer le mélange de certains précurseurs, de purger à l’argon les canalisations avant l’introduction des gaz et de surveiller la mise en fonctionnement des vannes du groupe de pompage. Ainsi, une vingtaine de vannes sont actionnées et sont visualisées par l’intermédiaire d’un châssis cDAQ-9178 équipé de deux modules NI 9485 et de trois modules NI 9423 afin de pouvoir lire en permanence l’état de l’ensemble des vannes de l’installation.
Un dialogue multi-instruments
La réalisation d’un dépôt de graphène est subordonnée au déroulement d’un ensemble d’étapes. Premièrement, le vide limite est obtenu par un groupe de pompage équipé d’un piège à azote liquide pour condenser les résidus des réactions de décomposition du gaz précurseur. Ensuite le point de consigne du four à induction (1 000 °C) et la rampe de montée en température sont fixés sur le système de régulation et la montée en chauffe est enclenchée. À la température de consigne, le débit des gaz est fixé et les gaz sont injectés dans l’enceinte à vide. La pression de travail est entretenue par laminage d’une vanne de régulation sur l’entrée du groupe de pompage. L’ensemble de ces actions : vanne de régulation, débitmètres, régulation en température sont générées en dialoguant par liaison série sous LabVIEW avec le programme. Le dialogue entre les différents instruments de contrôle permet de modifier aisément chaque paramètre.
“La mise en œuvre de la gestion, du pilotage, de l’affichage et de la sauvegarde des
données du banc de dépôts chimiques en phase vapeur a été aisée grâce à la modularité des produits de la gamme CompactDAQ.”
Banc CVD pour dépôt de graphène : (1) baie de contrôle (2) générateur de chauffage à induction (3) sécurités d’eau (4) enceinte à vide (5) groupe de pompage (6) armoire d’arrivée des gaz précurseurs
Pour un usage sous hydrogène, les paramètres de sécurité sont cruciaux. Pour mener en toute sécurité les essais de dépôts CVD, un ensemble de capteurs équipent l’installation. Les capteurs de surpression de l’enceinte, de détection de manque d’oxygène dans le laboratoire, d’extraction de gaz, de présence de débit d’eau de refroidissement, de présence de pompage, de surchauffe du four, de présence de pression de gaz de purge, de ventilation de l’armoire d’arrivée de gaz et de niveau d’azote liquide sont tous reliés aux modules CompactDAQ pour pouvoir visualiser l’état de ces sécurités. Parallèlement à cette visualisation, un automate de sécurité est chargé d’effectuer les actions de mise en sécurité de l’installation en introduisant un gaz neutre, en arrêtant le chauffage et en coupant l’arrivée des gaz en logique câblée.
Un matériel performant et évolutif
Comme tout moyen de recherche prototype, il est courant que le cahier des charges initialement élaboré évolue avec les résultats des premiers essais de fabrication. Il peut s’agir de modifications importantes comme l’addition d’instrumentations supplémentaires, ou l’ajout de lignes de gaz, de capteurs, de vannes. Dans le concept modulaire des châssis CompactDAQ, il est aisé de pouvoir effectuer ces changements en ajoutant les modules spécifiques.
Afficher, enregistrer, alerter
Grâce à une conception à onglets, différentes pages sont affichées sur l’écran de contrôle. Ainsi, une page « synoptique » (cf. Ill. 2) permet de voir d’un coup d’œil l’intégralité des paramètres de contrôle du process de CVD, ainsi que l’état de l’ensemble des vannes. Une page « graphique » visualise la variation de la pression, des débits gazeux, de la température du four, en fonction du temps. D’autres onglets dédiés au réglage de chaque instrument sont disponibles afin d’accéder au paramétrage des débitmètres (cf. Ill. 3), de la régulation de la température et de la pression.
Parallèlement un dossier est créé pour chaque essai afin d’enregistrer les paramètres de l’essai et les fichiers des données comportant le temps, la pression, les débits gazeux, la température du four, ainsi que l’état binaire de toutes les vannes et seuils d’alarmes afin d’analyser un éventuel problème technique.
Une intégration simple, un résultat rapide
Dans ce type de travail, l’expérimentateur utilisant le programme et le matériel associé est le meilleur juge pour évaluer si le programme est convivial et simple à utiliser. Dans le cas présent, la prise en main du programme par les expérimentateurs n’a pas posé de problème. Le programme est le centre nerveux de l’installation et la mise en route du moyen est facilitée par l’aspect graphique de l’interface. Le plus gros travail a été de s’approprier et de se familiariser avec le dialogue de chaque instrument. La disponibilité de drivers et d’exemples de programmes disponibles a largement diminué le temps de développement du programme qui a nécessité environ deux mois de travail.
Conclusions et perspectives
La mise en œuvre de la gestion, du pilotage, de l’affichage et de la sauvegarde des données du banc de dépôts chimiques en phase vapeur a été aisée grâce à la modularité des produits de la gamme CompactDAQ. La construction de l’application a abouti à un produit fini et convivial qui englobe la gestion totale d’un ensemble d’instruments. L’application est évolutive et les premiers dépôts de graphène réalisés dans notre centre de recherches permettent déjà d’envisager de futurs développements sur la base de ceux réalisés dans le présent travail.
Pour en savoir plus, vous pouvez contacter :
Bruno PASSILLY Onera
DMSC
29, avenue de la division Leclerc 92322 Châtillon Cedex
+33 (0)1 46 73 45 54 bruno.passilly@onera.fr www.onera.fr
Face-avant de l’écran de contrôle Exemple d’onglet de l’interface graphique : gestion des paramètres des débitmètres LAURÉAT
2014
12 13
Acquisition/enregistrement de données Acquisition/enregistrement de données
france.ni.com france.ni.com
Production de graphène par dépôts chimiques en phase vapeur
Par Bruno PASSILLY, Onera
L’OBJECTIF
Développer un banc de fabrication de revêtements de graphène par la technique de dépôts chimiques en phase vapeur. Le graphène est un matériau innovant ayant des caractéristiques physiques hors du commun. Dans l’industrie aéronautique, le graphène est pressenti, par exemple, pour participer à l’élaboration de matériaux composites pour alléger les structures.
LA SOLUTION
Concevoir un banc clé-en-main basé sur du matériel CompactDAQ piloté sous LabVIEW afin d’assurer la production de revêtements de graphène en gérant l’ensemble des instruments présents sur le banc et en pilotant la régulation des débitmètres, de la pression, de la température, tout en étant capable d’actionner et de visualiser l’ensemble des vannes du process ainsi que l’ensemble des dispositifs de sécurité.
Le graphène est un matériau qui a la particularité de se présenter sous forme de feuillet d’une seule épaisseur d’atomes de carbone organisés en nids d’abeille. Son avenir est assuré dans les domaines de l’électronique (écrans souples, électronique haute fréquence, nanoélectronique), de l’environnement (batteries, chargeurs, capteurs de pollution atmosphérique, dessalage de l’eau de mer), de la santé (thérapie ciblée) ou des matériaux.
Meilleur conducteur que le cuivre, plus résistant que l’acier mais beaucoup plus léger, le graphène pourrait par exemple contribuer à la construction d’avions plus légers et donc moins gourmands en énergie.
Pour répondre à ce besoin stratégique, l’Onera s’est lancé dans la définition d’un banc CVD (Chemical Vapor Deposition) qui est une des voies prometteuses pour la production de graphène en quantité (cf. Ill. 1).
Une production axée multi-matériaux
La production de graphène est réalisée à partir d’un gaz précurseur, le méthane, qui est décomposé à 1 000 °C sous vide. L’introduction d’hydrogène est utilisée pour préparer la surface de dépôt et pour diluer le gaz précurseur. Pour les dépôts de carbure de silicium (SiC) ou de nitrure de Bore, on utilise respectivement le tétraméthylsilane (Si(CH3)4) et la borasine (B3N3H6). Il est nécessaire d’introduire dans le process un ensemble complexe de vannes afin d’assurer le mélange de certains précurseurs, de purger à l’argon les canalisations avant l’introduction des gaz et de surveiller la mise en fonctionnement des vannes du groupe de pompage. Ainsi, une vingtaine de vannes sont actionnées et sont visualisées par l’intermédiaire d’un châssis cDAQ-9178 équipé de deux modules NI 9485 et de trois modules NI 9423 afin de pouvoir lire en permanence l’état de l’ensemble des vannes de l’installation.
Un dialogue multi-instruments
La réalisation d’un dépôt de graphène est subordonnée au déroulement d’un ensemble d’étapes. Premièrement, le vide limite est obtenu par un groupe de pompage équipé d’un piège à azote liquide pour condenser les résidus des réactions de décomposition du gaz précurseur. Ensuite le point de consigne du four à induction (1 000 °C) et la rampe de montée en température sont fixés sur le système de régulation et la montée en chauffe est enclenchée. À la température de consigne, le débit des gaz est fixé et les gaz sont injectés dans l’enceinte à vide. La pression de travail est entretenue par laminage d’une vanne de régulation sur l’entrée du groupe de pompage. L’ensemble de ces actions : vanne de régulation, débitmètres, régulation en température sont générées en dialoguant par liaison série sous LabVIEW avec le programme. Le dialogue entre les différents instruments de contrôle permet de modifier aisément chaque paramètre.
“La mise en œuvre de la gestion, du pilotage, de l’affichage et de la sauvegarde des
données du banc de dépôts chimiques en phase vapeur a été aisée grâce à la modularité des produits de la gamme CompactDAQ.”
Banc CVD pour dépôt de graphène : (1) baie de contrôle (2) générateur de chauffage à induction (3) sécurités d’eau (4) enceinte à vide (5) groupe de pompage (6) armoire d’arrivée des gaz précurseurs
Pour un usage sous hydrogène, les paramètres de sécurité sont cruciaux. Pour mener en toute sécurité les essais de dépôts CVD, un ensemble de capteurs équipent l’installation. Les capteurs de surpression de l’enceinte, de détection de manque d’oxygène dans le laboratoire, d’extraction de gaz, de présence de débit d’eau de refroidissement, de présence de pompage, de surchauffe du four, de présence de pression de gaz de purge, de ventilation de l’armoire d’arrivée de gaz et de niveau d’azote liquide sont tous reliés aux modules CompactDAQ pour pouvoir visualiser l’état de ces sécurités. Parallèlement à cette visualisation, un automate de sécurité est chargé d’effectuer les actions de mise en sécurité de l’installation en introduisant un gaz neutre, en arrêtant le chauffage et en coupant l’arrivée des gaz en logique câblée.
Un matériel performant et évolutif
Comme tout moyen de recherche prototype, il est courant que le cahier des charges initialement élaboré évolue avec les résultats des premiers essais de fabrication. Il peut s’agir de modifications importantes comme l’addition d’instrumentations supplémentaires, ou l’ajout de lignes de gaz, de capteurs, de vannes. Dans le concept modulaire des châssis CompactDAQ, il est aisé de pouvoir effectuer ces changements en ajoutant les modules spécifiques.
Afficher, enregistrer, alerter
Grâce à une conception à onglets, différentes pages sont affichées sur l’écran de contrôle. Ainsi, une page « synoptique » (cf. Ill. 2) permet de voir d’un coup d’œil l’intégralité des paramètres de contrôle du process de CVD, ainsi que l’état de l’ensemble des vannes. Une page « graphique » visualise la variation de la pression, des débits gazeux, de la température du four, en fonction du temps. D’autres onglets dédiés au réglage de chaque instrument sont disponibles afin d’accéder au paramétrage des débitmètres (cf. Ill. 3), de la régulation de la température et de la pression.
Parallèlement un dossier est créé pour chaque essai afin d’enregistrer les paramètres de l’essai et les fichiers des données comportant le temps, la pression, les débits gazeux, la température du four, ainsi que l’état binaire de toutes les vannes et seuils d’alarmes afin d’analyser un éventuel problème technique.
Une intégration simple, un résultat rapide
Dans ce type de travail, l’expérimentateur utilisant le programme et le matériel associé est le meilleur juge pour évaluer si le programme est convivial et simple à utiliser. Dans le cas présent, la prise en main du programme par les expérimentateurs n’a pas posé de problème. Le programme est le centre nerveux de l’installation et la mise en route du moyen est facilitée par l’aspect graphique de l’interface. Le plus gros travail a été de s’approprier et de se familiariser avec le dialogue de chaque instrument. La disponibilité de drivers et d’exemples de programmes disponibles a largement diminué le temps de développement du programme qui a nécessité environ deux mois de travail.
Conclusions et perspectives
La mise en œuvre de la gestion, du pilotage, de l’affichage et de la sauvegarde des données du banc de dépôts chimiques en phase vapeur a été aisée grâce à la modularité des produits de la gamme CompactDAQ. La construction de l’application a abouti à un produit fini et convivial qui englobe la gestion totale d’un ensemble d’instruments. L’application est évolutive et les premiers dépôts de graphène réalisés dans notre centre de recherches permettent déjà d’envisager de futurs développements sur la base de ceux réalisés dans le présent travail.
Pour en savoir plus, vous pouvez contacter :
Bruno PASSILLY Onera
DMSC
29, avenue de la division Leclerc 92322 Châtillon Cedex
+33 (0)1 46 73 45 54 bruno.passilly@onera.fr www.onera.fr
Face-avant de l’écran de contrôle Exemple d’onglet de l’interface graphique : gestion des paramètres des débitmètres LAURÉAT
