28/11/18 TP_Dosage_chlorure_ferrique.doc 1/4
NOM : ... Prénom : ... Classe : TS …
Spécialité Thème : L’eau et l’énergie TP n°8
Chimie Dosage par étalonnage du chlorure ferrique Type ECE
Problématique
Le chlorure ferrique (ou chlorure de fer III) est un solide ionique de formule FeCℓ3 utilisé comme oxydant puissant pour l’attaque du cuivre sur les circuits imprimés, pour le traitement des eaux, comme catalyseur spécifique en chimie organique etc… Sous sa forme anhydre, il est toxique et hautement corrosif.
Il peut être employé en préparation pharmaceutique externe en lieu et place de la traditionnelle « eau oxygénée ». Dans ce cas, son titre massique ne doit pas dépasser 1,5 g.L-1 en solution aqueuse.
Le but du TP est de déterminer si la solution analysée peut être utilisée comme préparation pharmaceutique.
Dosage par étalonnage avec suivi conductimétrique
Un dosage par étalonnage consiste à déterminer la concentration C d’une espèce chimique. Il repose sur l’utilisation de solutions étalons de concentration connue qui contiennent l’espèce chimique à doser. Si cette espèce est ionique, on peut réaliser un suivi
conductimétrique : on mesure la conductivité σ de la solution à doser, que l’on compare à celles des solutions étalon regroupées sur une courbe d’étalonnage.
La conductivité σ est la capacité que possède une solution à conduire le courant électrique. Elle dépend de la nature des ions Xi présents dans la solution, de leur concentration molaire [Xi], de la température… Elle s’exprime en
« siemens/mètre » (S/m). Pour la mesurer, on utilise un conductimètre préalablement étalonné.
La loi de Kohlrausch énonce que, pour des solutions diluées, la conductivité σ se calcule par la relation :
σ = Σ λi×[Xi] où λi : conductivité molaire ionique de chaque ion présent (en S.m2.mol-1) et [Xi] : concentration molaire de l’ion Xi (en mol.m-3)
Donnée : Conductivité molaire ionique (en mS.m2.mol-1) : λ(Fe3+) = 20,4 ; λ(Cℓ-) = 7,6 Matériel
Elève Bureau
Burette graduée de 25,0 mL FeCℓ3 hexahydraté solide
Conductimètre Balance à 0,01 g (tolérance q = 0,01 g)
Fiole jaugée de 50,0 mL (tolérance à lire sur la fiole) 1 L de solution aqueuse de chlorure ferrique [Fe3+(aq)] = 1,0 g.L-1 2 béchers de 100 mL
5 petits pots
Coupelle de pesée + entonnoir
Barème, compétences et NOTE
NOM : ... Prénom : ... Classe : TS …
I-1. I-2.1 I-2.2 et I-2.3
I-2.4 I-2.5
Rédaction - Unités Chiffres Significatifs - Compétences S’approprier Analyser Réaliser Valider Communiquer
NOTE
Critère A-B-C-D A-B-C-D A-B-C-D A-B-C-D A-B-C-D
.../20
Coefficient 3 4 6 4 3
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I. Etude expérimentale
1. Conductivité de la solution de chlorure ferrique
À partir de l’équation de dissolution du chlorure de fer III dans l’eau et de la loi de Kohlrausch, montrer que la conductivité σ et la concentration C en soluté sont proportionnelles : σ = k × C
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2. Protocole expérimental
2.1. Elaborer un protocole qui réponde à la problématique grâce à un dosage par étalonnage avec suivi conductimétrique.
Faire vérifier votre protocole par le professeur. Des aides sont possibles.……….
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2.2. Indiquer le mode opératoire pour préparer V = 50,0 mL d’une solution mère en chlorure ferrique de concentration molaire C0 = 100 mmol.L-1 par dissolution de chlorure de fer III hexahydraté de structure [FeCℓ2(H2O)4]Cℓ, 2 H2O.
Donnée : Masses molaires (en g.mol-1) : M(Fe) = 55,8 g.mol-1 ; M(Cℓ) = 35,5 g.mol-1 ; M(O) = 16,0 g.mol-1 ; M(H) = 1,00 g.mol-1
Faire vérifier votre mode opératoire par le professeur pour le réaliser. Des aides sont possibles.……….
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2.3. Réalisation de la courbe d’étalonnage
A l’aide de la burette graduée, préparer par dilution un volume Vfille = 50,0 mL de chaque solution fille présente dans le tableau ci-dessous.
Solutions 1 2 3 4 5
Cfille (en mmol.L-1) 4,0 8,0 12,0 16,0 20,0
Vmère (en mL) σ (en mS.cm-1)
a) Calculer le volume Vmère de solution mère à prélever pour préparer chaque solution fille. Faire vérifier vos valeurs par le professeur.
b) Mesurer la conductivité σ de chaque solution, puis celle de la solution analysée qui a été diluée 2 fois : σ = ………..
2.4. Exploitation
a) Entrer dans Regressi les valeurs des concentrations Cfille (en mmol.L-1) et celles de .
Imprimer la courbe après accord du professeur.
b) Peut-on dire que la loi de Kohlrausch est bien respectée ? Justifier votre réponse.
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c) Vérifier que le coefficient directeur de la fonction linéaire soit cohérent avec les ions présents.
Attention aux unités : 1 mol.L-1 = 1000 mol.m-3.
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d) A l’aide de l’outil Ligne, tracer les deux droites extrêmes puis déterminer un encadrement de la concentration molaire C de la solution analysée, puis répondre à la problématique.
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2.5. Incertitudes
Lors des manipulations, plusieurs incertitudes de mesure liées au matériel ou à la lecture sont effectuées.
Calculer les différentes incertitudes relatives, en %, pour un niveau de confiance de 95%.
a) Lors de la pesée avec la balance (tolérance q = ……… g) : U(m)
m = 2 q 12 1
m = ………
b) Lors de l’utilisation de la fiole jaugée (tolérance a = ……… mL) : U(Vfiole)
Vfiole
= 2 a 3 1
Vfiole = ………
c) Lors de la lecture sur le volume prélevé avec la burette graduée à 0,1 mL : U(Vprélevé)
Vprélevé
= 2 2 1 graduation 6 1
Vprélevé
= ………
d) Quelle est la principale source d’erreur ?
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II. Problème
Le perchlorure de fer (FeCℓ3) utilisé en gravure peut avoir différentes concentrations selon son utilisation, le plus souvent aux environs de 36°Bé. La différence de potentiel entre le cuivre et le fer permet l’oxydation du cuivre, plus ou moins profondément selon la durée du bain. (E°(Fe3+/Fe2+) = 0,77 V ; E°(Cu2+/Cu) = 0,34 V).
L'échelle Baumé : Créée par Antoine Baumé (1728 – 1804) pharmacien et chimiste français, le degré Baumé (°B ou °Bé) est une ancienne unité en chimie. Il est défini à partir de la densité d’un liquide par la formule ci-contre :
Une solution de perchlorure de fer de densité 1,33 possède une concentration de 2,56 mol.L-1 en FeCℓ3.
Site Udppc (Union des Professeurs de Physique et de Chimie)
Enoncé du problème
On souhaite savoir si une solution de perchlorure de fer peut être utilisée en gravure.
On dilue la solution par 1000, puis on mesure sa conductivité : σ = 0,962mS.cm-1 dans les mêmes conditions que lors du TP. En utilisant la courbe d’étalonnage, déterminer la valeur du degré Baumé de la solution de perchlorure de fer. Conclure.
°Bé = 145 – densité
145
