HAL Id: hal-02805846
https://hal.inrae.fr/hal-02805846
Submitted on 6 Jun 2020
HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers.
L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés.
L’analyse de sol par spectrométrie d’émission atomique couplée à un plasma micro-onde.
Annie Guérin, Ute Steeg, Yolande Abdelnour, Antoine Richard
To cite this version:
Annie Guérin, Ute Steeg, Yolande Abdelnour, Antoine Richard. L’analyse de sol par spectrométrie d’émission atomique couplée à un plasma micro-onde.. Spectr’Atom 2012, Jun 2012, pau, France.
2012. �hal-02805846�
CONTEXTE
Des analyses de cations échangeables du sol (extraction à l’acétate d’ammonium 1M) ont été réalisées à l’aide d’une nouvelle technologie : le spectromètre d’émission atomique couplé à un plasma micro-onde MP-AES 4100 d’AGILENT TECHNOLOGIES.
Les résultats obtenus pour Ca, Mg, K, Na et Mn par MP-AES sont équivalents à ceux obtenus par ICP-AES et par SAF et sont conformes en justesse.
Le MP-AES 4100 d’AGILENT TECHNOLOGIES est donc parfaitement adapté aux analyses de cations échangeables du sol.
MATERIEL ET METHODES MATERIEL ET METHODES
RESULTATS
A. GUERIN
1, U. STEEG.
2, Y. ABDELNOUR
3, A. RICHARD
11
INRA – Laboratoire d’Analyses des Sols, 62000 Arras, France
2
AGILENT-Technologies – 76337, Waldbronn BW , Allemagne
3
AGILENT-Technologies – 91941 Les Ulis, France
CONCLUSION CONCLUSION
Le Laboratoire d’Analyses des Sols (LAS) de l’INRA d’Arras est spécialisé dans le domaine des analyses agronomiques et environnementales de sols. C’est une unité au service des chercheurs et des institutions françaises et européennes. Il traite environ 20000 échantillons par an et propose la détermination de plusieurs centaines de paramètres physico-chimiques.
Ces dernières années, les analyses mono-élémentaires réalisées par spectrométrie atomique de flamme (SAF) ont peu à peu été remplacées par des analyses multi-élémentaires par spectrométrie d’émission atomique couplée à un plasma d’argon (ICP-AES). Cette évolution a permis de gagner en temps d’analyse mais a peu réduit les coûts de fonctionnement.
Depuis septembre 2011, AGILENT Technologies propose un nouveau système d’analyse minérale : un spectromètre d’émission atomique couplé à un plasma micro-onde, le 4100 MP-AES. Cette nouvelle technologie offre les avantages d’être multi-élémentaire et, la source d’atomisation étant un plasma d’azote, d’être moins couteuse en fonctionnement que l’ICP-AES grande consommatrice d’argon et d’apporter un gain en sécurité par rapport à la SAAF qui, elle, nécessite de l’acétylène.
L’analyse de sol par spectrométrie d’émission atomique couplée à un
plasma micro-onde
OBJECTIF ET DEMARCHE
L’objectif de cette étude est de vérifier la justesse des résultats d’analyse des cations échangeables du sol, calcium (Ca), magnésium (Mg), manganèse (Mn), potassium (K) et sodium (Na), par le 4100 MP-AES. La mise en solution des cations est réalisée suivant la norme NF X 31-108, en milieu acétate d’ammonium 1M. Les essais sont réalisés sur 4 sols issus du circuit d’essais d’aptitude du Bipea (Bureau Interprofessionnel des Essais d’Aptitude).
Les approches retenues sont :
⇒ La comparaison des performances analytiques du 4100 MP-AES d’Agilent à celles de la spectrométrie d’absorption ou d’émission atomique de flamme (SAAF ou SEAF) et de la spectrométrie d’émission atomique couplée à un plasma d’argon (ICP-AES),
⇒ Le calcul de Z-scores.
METHODE D’EXTRACTION DES CATIONS
ANALYSE DES EXTRAITS DE SOL LES SOLS
- 4 sols analysés par le LAS dans le cadre du circuit inter- laboratoire Bipea 15, transmis séchés à l’air et tamisés à 2mm (n°403, 418, 421 et 423).
- Données fournies par le circuit inter-laboratoire : valeur de référence et écart type associé pour Ca, Mg, K et Na (Mn ne fait partie des paramètres testés dans le circuit inter-laboratoire mais est inclus dans l’étude).
Agitation 1 heure 2.5 g
terre 50 ml réactif
Filtration
Figure 1 : Extraction de Ca, Mg, Mn, K et Na en milieu acétate d’ammonium 1M (norme NF X 31-108).
Analyse immédiate de l’extrait
MP-AES
⇒ AGILENT 4100
- Chambre cyclonique double passage
- Nébuliseur concentrique en verre
- Dilution en ligne des extraits par CsCl 1.5 % - Tuyaux : orange-orange pour l’échantillon et
orange-vert pour le CsCl
SAF
ICP-AES
⇒ AGILENT 280 FS
- Dilution par SIPS -20 :
facteur de dilution fonction de l’élément
- Diluant : CsCl pour Na et K;
La/CsCl pour Mg
- Pas d’analyse de Ca et Mn
⇒ AGILENT 725 ES - Nébuliseur OneNeb
- Pas de dilution des extraits
COMPARAISONS DES RESULTATS ENTRE TECHNIQUES ANALYTIQUES
Figure 3 : Fonctions d’étalonnage de Ca, Mg, Mn, K et Na en milieu acétate d’ammonium 1M de l’AGILENT 4100 MP-AES.
Tableaux 1 et 2 : Raies analytiques et paramètres d’étalonnage du 4100 MP-AES.
Figure 2 : l’AGILENT 4100 MP-AES
ETUDE DES Z-SCORES
Définition :
Z-Score = (M – Mr) / ET Avec :
Mr : valeur de référence du Bipea M : résultat obtenu
ET : écart type du Bipea
Résultats :
Quelle que soit la technique d’analyse :
- Les Z-scores de Ca, Mg, et K sont tous conformes ⇒ Aucun biais en justesse observé.
- Les Z-scores de Na sont conformes pour les sols 403 et 418 et en anomalie pour les sols 421 et 423 : le biais étant observé pour l’ensemble des techniques, une contamination des échantillons au cours de l’extraction est suspectée (étape de filtration).
Contamination des échantillons
Figure 4 : résultats obtenus en Ca, Mg, K, Na et Mn échangeables à l’acétate d’ammonium 1M, par MP-AES, ICP- AES et SAF (SAAF ou SEAF) pour 4 sols.
Barres d’erreur : estimation de l’incertitude de mesure en fidélité intermédiaire par ICP-AES.
Figure 5 : Z-scores obtenus pour 4 sols Bipea en Ca, Mg, K et Na échangeables à l’acétate d’ammonium 1M, dosés par MP-AES, ICP-AES et SAF (SAAF ou SEAF).
