2) Numéro de publication: D

(1)

J E u r o p â i s c h e s

Patentamt European Patent Office Office européen des brevets

2) Numéro de publication: D 0 4 9 6 7 6

g) Numéro de dépôt: 81420142.2 © Int. Cl.3: B 01 D 11/00 (3) Date de dépôt: 01.10.81

® Priorite: 02.10.80 FR 8021377 © Inventeur: Faugeras, Pierre

w Villa 10 Monplaisir

F-30130 Pont Saint Esprit(FR)

£5) Date de publication de la demande: ^

14.04.82 Bulletin 82/15 ® Inventeur: Henry, Edouard

Villa 5 Monplaisir

Etablissement de Caractere Scientifique Technique et F-07700 Saint Marcee d'Ardeche(FR) Industrie!

31,33, rue de la Federation (72) Inventeur: Fremeaux, Pierre

F-7501 5 Paris(FR) 8 Rue de Verdun Jonage

F-69330 Meyzieu(FR)

^j) Mandataire: Monnier, Guy et al.

Cabinet Monnier 142-150 Cours Lafayette F-69003 Lyon(FR)

(54) Procédé et colonne d'extraction par solvant.

Pour améliorer le fonctionnement d'une colonne d'extraction à solvant léger et volatil, on applique un gradient de température à sa partie supérieure par la chemise (14) et les tubulures (15, 16) de circulation d'un fluide chaud. Les vapeurs de solvant se condensent sur le serpentin (18) et sont recyclées par la cloison (17) et la canalisation (19). Le solvant encore liquide et très chargé en produit extrait est recueilli par (21), distillé en (7) et recyclé par (9) et (10). Le travail de (7) est ainsi réduit et la viscosité dans le haut de la colonne est diminuée. Le condensateur (18, 17) peut être extérieur à la colonne ; le produit traité peut être un solide divisé.

(2)

La p r é s e n t e i n v e n t i o n se r é f è r e aux c o l o n n e s q u ' o n u t i l i s e p o u r a s s u r e r la mise en c o n t a c t d ' u n s o l v a n t a v e c un l i q u i d e ou un s o l i d e d i v i s é en vue d ' e x t r a i r e de c e l u i - c i c e r t a i n e s

s u b t a n c e s s o l u b l e s dans le s o l v a n t . En g é n é r a l le p o i n t d ' é b u l l i t i o n du s o l v a n t e s t b i e n i n f é r i e u r à c e l u i de l a

s u b s t a n c e ou s o l u t é q u ' o n d é s i r e e x t r a i r e . Par a i l l e u r s c e s o l v a n t e s t le p l u s s o u v e n t p l u s l é g e r que le s o l i d e o u l i q u i d e à t r a i t e r . En ce qui c o n c e r n e la c o l o n n e e l l e - m ê m e , e l l e c o m p o r t e un g a r n i s s a g e i n t é r i e u r a p p r o p r i é , t e l p a r e x e m p l e q u ' u n e s u p e r p o s i t i o n de p l a t e a u x p e r f o r é s e t / o u t r o n q u é s , h o r i z o n t a u x ou i n c l i n é s , avec ou s a n s r e b o r d . On l u i a p p l i q u e de p l u s en p l u s une p u l s a t i o n en vue d ' a m é l i o r e r le c o n t a c t e t d ' a s s u r e r le c h e m i n e m e n t par f l u i d i s a t i o n d a n s le cas des s o l i d e s d i v i s é s .

Le s o l v a n t e n r i c h i en s o l u t é e s t r e t i r é de l ' u n e des e x t r é m i t é s de la c o l o n n e ( e x t r é m i t é s u p é r i e u r e dans le cas le p l u s

f r é q u e n t d ' u n s o l v a n t l é g e r et d ' u n p r o d u i t à t r a i t e r l o u r d ) . On le d i s t i l l e de façon à r e c u e i l l i r s é p a r é m e n t le s o l u t é r e c h e r c h é et le s o l v a n t pur q u ' o n r e c y c l e à l ' e x t r é m i t é o p p o s é e de la c o l o n n e c o n s i d é r é e . Le r é g l a g e du d é b i t d e r e c y c l a g e du s o l v a n t p e r m e t d ' a g i r sur le temps de s é j o u r d u p r o d u i t à t r a i t e r dans la c o l o n n e , mais b i e n e n t e n d u c e

r e c y c l a g e e s t l u i - m ê m e l i m i t é p a r la c a p a c i t é de l ' a p p a r e i l de d i s t i l l a t i o n . Par a i l l e u r s ce p r o b l è m e de r e c y c l a g e d o i t t e n i r c o m p t e de ce q u ' a v e c c e r t a i n s s o l u t é s le s o l v a n t

d e v i e n t a s s e z v i t e r e l a t i v e m e n t v i s q u e u x à m e s u r e q u ' i l r e n f e r m e une p l u s g r a n d e p r o p o r t i o n de c e u x - c i .

C o n f o r m é m e n t à l ' i n v e n t i o n , pour a m é l i o r e r le f o n c t i o n n e m e n t d ' u n e c o l o n n e du genre en q u e s t i o n t r a v a i l l a n t avec u n

s o l v a n t r e l a t i v e m e n t l é g e r et v o l a t i l , on l u i f a i t c o m p o r t e r un g r a d i e n t de t e m p é r a t u r e a s c e n d a n t e n t r e son p i e d et s o n sommet dans une mesure t e l l e que v e r s ce d e r n i e r i l y a i t é b u l l i t i o n ou à t o u t le moins é v a p o r a t i o n n o t a b l e du s o l v a n t , on r e c u e i l l e l e s v a p e u r s a i n s i p r o d u i t e s , on l e s c o n d e n s e e t

(3)

l ' o n r e c y c l e dans le bas de la c o l o n n e le c o n d e n s a t a i n s i o b t e n u .

Il e s t p r é f é r a b l e de ne c h a u f f e r que le h a u t de la c o l o n n e , par e x e m p l e s u r son t i e r s s u p é r i e u r . Le c h a u f f a g e p e u t

s ' e f f e c t u e r par le moyen d ' u n e c h e m i s e e n t o u r a n t la c o l o n n e , s o l u t i o n qui p r é s e n t e l ' a v a n t a g e d ' ê t r e a i s é m e n t a p p l i c a b l e aux i n s t a l l a t i o n s e x i s t a n t e s . Mais i l e s t é g a l e m e n t p o s s i b l e de p r é v o i r un c h a u f f a g e p a r l ' i n t é r i e u r , par e x e m p l e a u

moyen d ' u n ou p l u s i e u r s t u b e s d i s p o s é s dans l ' a x e de l a c o l o n n e c o n s i d é r é e .

La c o n d e n s a t i o n des v a p e u r s de s o l v a n t p e u t s ' e f f e c t u e r d a n s la c h a m b r e g é n é r a l e m e n t p r é v u e au sommet de la c o l o n n e ,

a u - d e s s u s de la s o r t i e du s o l v a n t e n r i c h i . On d i s p o s e a l o r s une c l o i s o n p o u r que le c o n d e n s a t a i n s i o b t e n u ne r e t o m b e pas dans la c o l o n n e , mais p u i s s e ê t r e é v a c u é l a t é r a l e m e n t . T o u t e f o i s i l e s t p r é f é r a b l e de m o n t e r un c o n d e n s a t e u r s é p a r é , d i s p o s é par e x e m p l e sur le c ô t é . On p r é v o i t b i e n e n t e n d u u n r e f r o i d i s s e m e n t , a i n s i q u ' u n d i s p o s i t i f t e l q u ' u n c l a p e t h y d r a u l i q u e en vue d ' é v i t e r que de la v a p e u r ne s ' é c h a p p e

avec le s o l v a n t e n r i c h i .

Le d e s s i n a n n e x é , donné à t i t r e d ' e x e m p l e , p e r m e t t r a d e mieux c o m p r e n d r e l ' i n v e n t i o n :

F i g . 1 e s t une vue en c o u p e v e r t i c a l e s c h é m a t i s é e d ' u n e c o l o n n e d ' e x t r a c t i o n c o m p o r t a n t a p p l i c a t i o n de l ' i n v e n t i o n .

F i g . 2 i n d i q u e de f a ç o n p a r t i e l l e une a u t r e f o r m e d ' e x é c u t i o n .

La c o l o n n e 1 r e p r é s e n t é e en f i g . 1 r e n f e r m e un g a r n i s s a g e i n t é r i e u r f a i t de p l a t e a u x t r o n q u é s s u p e r p o s é s 2. E l l e

c o m p o r t e à son sommet une p r e m i è r e c h a m b r e 3 et à son e x t r é m i t é i n f é r i e u r e ou p i e d une s e c o n d e chambre 4. Le p r o d u i t à

t r a i t e r , qui dans le cas r e p r é s e n t é e s t c o n s t i t u é par u n l i q u i d e r e l a t i v e m e n t l o u r d , a r r i v e dans le bas de la c h a m b r e 3 par une c a n a l i s a t i o n d ' e n t r é e 5. A u - d e s s u s du d é b o u c h é d e

(4)

c e l l e - c i i l e s t p r é v u une s o r t i e l a t é r a l e 6 d e s t i n é e a u s o l v a n t e n r i c h i , l e q u e l p a r v i e n t a i n s i à un a p p a r e i l d e d i s t i l l a t i o n 7. Dans ce d e r n i e r le s o l u t é e s t s é p a r é d u s o l v a n t et e s t é v a c u é par une c a n a l i s a t i o n 8, t a n d i s que l e s o l v a n t pur, c o n v e n a b l e m e n t c o n d e n s é , e s t r e c y c l é par u n e c a n a l i s a t i o n 9 dans la c h a m b r e i n f é r i e u r e 4. Ce r e c y c l a g e

e s t a s s u r é par une pompe 10 et la c a n a l i s a t i o n 8 e s t r a c c o r d é e à une t u y è r e a x i a l e 11 o r i e n t é e en d i r e c t i o n du h a u t d e

f a ç o n à é v i t e r au maximum de g ê n e r la s é p a r a t i o n et l a

d e s c e n t e du l i q u i d e l o u r d é p u i s é qui s ' é v a c u e par la t u b u l u r e de s o r t i e 12 p r é v u e au bas de la chambre 4 et é q u i p é e b i e n e n t e n d u de moyens é v i t a n t la v i d a n g e t o t a l e de la c o l o n n e

( v a n n e c o n v e n a b l e m e n t commandée, pompe v o l u m é t r i q u e , s a s , e t c . . . ) .

La c h a m b r e i n f é r i e u r e 4 r e n f e r m e e n c o r e un p u l s a t e u r 13 d e n ' i m p o r t e q u e l t y p e a p p r o p r i é .

En vue de la mise en o e u v r e du p r o c é d é s u i v a n t l ' i n v e n t i o n , à l a c o l o n n e t e l l e que d é c r i t e j u s q u ' i c i , et qui e s t en s o i de t y p e c l a s s i q u e , on a f a i t c o m p o r t e r l e s d i s p o s i t i o n s s u p p l é m e n t a i r e s s u i v a n t e s :

Tout d ' a b o r d a u t o u r de sa p a r t i e s u p é r i e u r e ( s u r e n v i r o n l e t i e r s de sa h a u t e u r en d i r e c t i o n du bas à p a r t i r de l a

p r e m i è r e c h a m b r e 3) on a f a i t c o m p o r t e r une c h e m i s e c h a u f f a n t e 14 avec e n t r é e 15 et s o r t i e 16, dans l a q u e l l e on f a i t c i r c u l e r un f l u i d e c a l o p o r t e u r a p p r o p r i é (eau c h a u d e , v a p e u r s o u s

b a s s e p r e s s i o n , e t c . . . ) , de m a n i è r e que le m é l a n g e l i q u i d e qui se t r o u v e dans le bas de la chambre 3 s o i t amené à u n e t e m p é r a t u r e é g a l e ou à t o u t le moins t r è s v o i s i n e du p o i n t d ' é b u l l i t i o n du s o l v a n t . Comme m o n t r é , c e t t e c h e m i s e s ' é l è v e p r é f é r a b l e m a n t a u moins j u s q u ' a u n i v e a u de la s o r t i e 6. B i e n e n t e n d u la p a r o i e x t é r i e u r e de la c h e m i s e 14 p e u t ê t r e

c a l o r i f u g é e pour l i m i t e r les p e r t e s de c h a l e u r .

En s e c o n d l i e u l ' o n a d i s p o s é dans le h a u t de la c h a m b r e s u p é r i e u r e 43 une c l o i s o n i n c l i n é e 17 qui y d é l i m i t e u n e s p a c e s u p é r i e u r 3a dans l e q u e l on a monté un s e r p e n t i n

(5)

r e f r o i d i s s e u r 18. Comme m o n t r é , le b o r d s u p é r i e u r de l a

c l o i s o n 17 ménage un p a s s a g e de l i a i s o n 3b de s e c t i o n n o t a b l e .

Du p o i n t de j o n c t i o n e n t r e le bas de la c l o i s o n 17 et l a p a r o i de la c h a m b r e 3 l ' o n a f a i t p a r t i r une c a n a l i s a t i o n 1 9 q u i d e s c e n d dans la c h a m b r e i n f é r i e u r e 4 et y d é b o u c h e p a r une e x t r é m i t é 20 o r i e n t é e en d i r e c t i o n du h a u t au v o i s i n a g e

i m m é d i a t de la t u y è r e 1 1 .

E n f i n sur la c a n a l i s a t i o n 21 q u i r e l i e la s o r t i e 6 à l ' a p p a r e i l à d i s t i l l e r 7 on a i n t e r p o s é un c l a p e t h y d r a u l i q u e ou s i p h o n 2 2 .

Dans ces c o n d i t i o n s le s o l v a n t qui se t r o u v e dans le h a u t d e l a c o l o n n e et dans le bas de la c h a m b r e 3 a u - d e s s u s de l a s o r t i e 6, se v a p o r i s e par é b u l l i t i o n ou é v a p o r a t i o n , s e s v a p e u r s t r a v e r s e n t le p a s s a g e 3b et se c o n d e n s e n t au c o n t a c t du s e r p e n t i n 18, p a r c o u r u par e x e m p l e par un c o u r a n t d ' e a u f r o i d e . Le s o l v a n t pur a i n s i c o n d e n s é s ' é c o u l e sur la c l o i s o n 17 (à p a r t la q u a n t i t é n é g l i g e a b l e qui r e t o m b e par le p a s s a g e 3 b ) , d e s c e n d par la c a n a l i s a t i o n 19 et s o r t en 20 pour s e

m é l a n g e r au s o l v a n t r e c y c l é à p a r t i r de l ' a p p a r e i l de d i s t i l l a - t i o n 7. I l y a donc d o u b l e r e c y c l a g e .

La c o l o n n e a i n s i é q u i p é e c o n f o r m é m e n t à l ' i n v e n t i o n c o m p o r t e l e s a v a n t a g e s s u i v a n t s :

1° Pour une même c a p a c i t é de l ' a p p a r e i l à d i s t i l l e r 7 on p e u t a c c r o î t r e le d é b i t de s o l v a n t pur r e c y c l é , c e q u i e s t a v a n t a g e u x en ce q u i c o n c e r n e le temps d e

s é j o u r du l i q u i d e à t r a i t e r à l ' i n t é r i e u r de la c o l o n n e .

2° Pour un même d é b i t de r e c y c l a g e , le s o l v a n t envoyé à l ' a p p a r e i l de d i s t i l l a t i o n 7 e s t p l u s c o n c e n t r é e n

s o l u t é , de s o r t e que le t r a v a i l e x i g é de cet a p p a r e i l se t r o u v e r é d u i t .

3° Dans le cas où le s o l u t é t e n d à r e n d r e le s o l v a n t

v i s q u e u x , le c h a u f f a g e du h a u t de la c o l o n n e , c ' e s t - à - d i r e de la p a r t i e de c e l l e - c i où le s o l v a n t e s t le p l u s

(6)

c h a r g é en s o l u t é , a b a i s s e c e t t e v i s c o s i t é et en d i m i n u e l e s i n c o n v é n i e n t s en ce qui c o n c e r n e le f o n c t i o n n e m e n t h y d r a u l i q u e de la c o l o n n e .

La forme d ' e x é c u t i o n de f i g . 2 se d i s t i n g u e de c e l l e de f i g . 1 sur q u a t r e p o i n t s p a r t i c u l i e r s :

Le p r e m i e r r é s i d e dans le f a i t que la c o l o n n e 1 e s t p r é v u e p o u r le t r a i t e m e n t de s o l i d e s d i v i s é s . On l u i f a i t c o m p o r t e r à c e t e f f e t une c a n a l i s a t i o n d ' a m e n é e 23 s u s b t a n t i e l l e m e n t a x i a l e p l o n g e a n t dans le s o l v a n t e n r i c h i r e n f e r m é p a r l a c h a m b r e 3. B i e n e n t e n d u l ' o n p o u r r a i t é g a l e m e n t p r é v o i r u n e c a n a l i s a t i o n d ' e n t r é e l a t é r a l e t e l l e q u e c e l l e 5 de f i g . 1 , mais à c o n d i t i o n de l u i d o n n e r un d i a m è t r e s u f f i s a n t et u n e p e n t e a s s e z f o r t e . On n o t e r a p a r a i l l e u r s que, s ' a g i s s a n t d e s o l i d e s , la t u b u l u r e de s o r t i e i n f é r i e u r e 12 e s t r é a l i s é e sous la f o r m e d ' u n s a s .

D ' a u t r e p a r t la c o n d e n s a t i o n des v a p e u r s de s o l v a n t n e

s ' e f f e c t u e p l u s dans le h a u t de la chambre 3, mais b i e n d a n s un c o n d e n s a t e u r l a t é r a l 24 r e l i é à c e l l e - c i par une c a n a l i s a t i o n

25 à f o r t e s e c t i o n . C e t t e d i s p o s i t i o n p r é s e n t e l ' a v a n t a g e d e l i b é r e r c o m p l è t e m e n t la chambre 3 qui p e u t ê t r e p r é v u e m o i n s h a u t e .

En t r o i s i è m e l i e u l ' o r g a n e c h a u f f a n t n ' e s t p l u s une c h e m i s e e n t o u r a n t e , mais b i e n un t u b e a x i a l 26 qui t r a v e r s e l e s p l a t e a u x 2 de la p a r t i e i n t é r e s s é e de la c o l o n n e 1, ce t u b e é t a n t é q u i p é d ' u n e e n t r é e 27 et d ' u n e s o r t i e 28. I l v a

d ' a i l l e u r s sans d i r e q u ' a u l i e u d ' u n tube u n i q u e on p o u r r a i t p r é v o i r un v é r i t a b l e f a i s c e a u t u b u l a i r e . La c h a l e u r e s t

a i n s i c o n c e n t r é e à l ' i n t é r i e u r de la c o l o n n e et m o y e n n a n t u n r e v ê t e m e n t c a l o r i f u g e t e l que 29, les p e r t e s t h e r m i q u e s s o n t r é d u i t e s . Le r e v ê t e m e n t 29 s ' é t e n d a l o r s a v a n t a g e u s e m e n t s u r la t o t a l i t é de la c h a m b r e 3 .

E n f i n l ' o n a f a i t a r r i v e r la c a n a l i s a t i o n 19 dans un m a n c h o n 30 e n t o u r a n t la t u y è r e 11 et s ' o u v r a n t au n i v e a u du d é b o u c h é de c e l l e - c i . Avec une t e l l e d i s p o s i t i o n le j e t de s o l v a n t

(7)

r e c y c l é qui a p p a r a î t sous l ' e f f e t de la pompe 10 d é t e r m i n e un e f f e t d ' é j e c t e u r q u i a s p i r e le l i q u i d e de la c a n a l i s a t i o n

19 d o n t le r e c y c l a g e se t r o u v e a i n s i f a c i l i t é .

On c o n ç o i t que les q u a t r e p o i n t s d é c r i t s c i - d e s s u s s o n t i n d é p e n d a n t s l e s uns des a u t r e s et que les v a r i a n t e s q u ' i l s r e p r é s e n t e n t par r a p p o r t à la forme d ' e x é c u t i o n de f i g . 1 p o u r r a i e n t se m e t t r e en o e u v r e s é p a r é m e n t .

Il d o i t d ' a i l l e u r s ê t r e e n t e n d u que la d e s c r i p t i o n q u i p r é c è d e n ' a é t é d o n n é e q u ' à t i t r e d ' e x e m p l e et q u ' e l l e n e

l i m i t e n u l l e m e n t le d o m a i n e de l ' i n v e n t i o n d o n t on ne s o r t i r a i t pas en r e m p l a ç a n t l e s d é t a i l s d ' e x é c u t i o n d é c r i t s p a r t o u s

a u t r e s é q u i v a l e n t s . On compend par a i l l e u r s que la c o l o n n e p e u t ê t r e é q u i p é e de t o u s a p p a r e i l s a c c e s s o i r e s non d é c r i t s . On d o i t n o t a m m e n t p r é v o i r une amenée de s o l v a n t f r a i s p o u r c o m p r e n s e r l e s p e r t e s i n é v i t a b l e s . Il p e u t d ' a u t r e p a r t

ê t r e n é c e s s a i r e de r e l i e r le h a u t de la c o l o n n e à un a p p a r e i l d ' a s p i r a t i o n ou à un é v e n t r e f r o i d i p o u r en é l i m i n e r l e s

p o c h e s d ' a i r qui g ê n e r a i e n t l ' é c o u l e m e n t des v a p e u r s d e s o l v a n t .

(8)

1. P r o c é d é pour l ' e x t r a c t i o n d ' u n s o l u t é à p a r t i r d ' u n

p r o d u i t l i q u i d e ou s o l i d e d i v i s é , p a r le moyen d ' u n s o l v a n t p l u s l é g e r que le p r o d u i t et c o m p o r t a n t un p o i n t d ' é b u l l i t i o n i n f é r i e u r à c e l u i du s o l u t é , à l ' i n t é r i e u r d ' u n e c o l o n n e

p u l s é e ou non, r e n f e r m a n t un g a r n i s s a g e à p l a t e a u x ou a u t r e s , e t d o n t la p a r t i e h a u t e au m o i n s e s t c h a u f f é e de f a ç o n à r é a l i s e r un g r a d i e n t de t e m p é r a t u r e a s c e n d a n t e n t r e son p i e d e t son sommet, le s o l v a n t c h a r g é de s o l u t é é t a n t e n s u i t e s é p a r é par d i s t i l l a t i o n et r e c y c l é dans le bas de la c o l o n n e , c a r a c t é r i s é en ce q u e :

- l ' o n r è g l e le c h a u f f a g e à une v a l e u r t e l l e q u ' i l a p p a r a i s s e v e r s ce sommet (3) une v a p o r i s a t i o n p a r t i e l l e d u s o l v a n t , l ' o n r e c u e i l l e (en 3a, 25) l e s v a p e u r s a i n s i p r o d u i - t e s e t on l e s c o n d e n s e , en o p é r a n t a i n s i pour c e t t e f r a c t i o n du s o l v a n t ;

- et l ' o n r e c y c l e dans le bas (4) de l a c o l o n n e (1) l e c o n d e n s a t a i n s i o b t e n u en même temps que le s o l v a n t pur s é p a r é du s o l u t é par d i s t i l l a t i o n (en 7) e x t é r i e u r e m e n t à la c o l o n n e (1) à la façon h a b i t u e l l e .

2. P r o c é d é s u i v a n t la r e v e n d i c a t i o n 1, c a r a c t é r i s é en c e q u ' o n o p è r e la c o n d e n s a t i o n des v a p e u r s de s o l v a n t dans l a p a r t i e s u p é r i e u r e (3a) du h a u t (3) de l a c o l o n n e (1) e n p r é v o y a n t des moyens a p p r o p r i é s ( c l o i s o n 17) pour que l e c o n d e n s a t ne r e t o m b e p a s d a n s la c o l o n n e et p u i s s e ê t r e é v a c u é et r e c y c l é dans le bas (4) de c e l l e - c i .

3. P r o c é d é s u i v a n t la r e v e n d i c a t i o n 1, c a r a c t é r i s é en c e q u ' o n a d j o i n t à la c o l o n n e (1) un c o n d e n s e u r a u x i l i a i r e i n d é p e n d a n t (24) r e l i é à la p a r t i e h a u t e de la c h a m b r e s u p é r i e u r e (3) de l a d i t e c o l o n n e .

4. P r o c é d é s u i v a n t la r e v e n d i c a t i o n 1, c a r a c t é r i s é en ce q u ' o n i n t e r p o s e un c l a p e t h y d r a u l i q u é (22) sur la c a n a l i s a t i o n ( 2 1 ) qui r e l i e le h a u t de la c o l o n n e (1) à l ' a p p a r e i l (7) d e

d i s t i l l a t i o n du s o l v a n t e n r i c h i .

(9)

5. P r o c é d é s u i v a n t l ' u n e q u e l c o n q u e des r e v e n d i c a t i o n s q u i p r é c è d e n t , c a r a c t é r i s é en ce q u ' o n r è g l e le c h a u f f a g e de l a c o l o n n e (1) de f a ç o n à a g i r sur le t a u x de r e c y c l a g e d u

s o l v a n t pur dans le bas de la c o l o n n e e t / o u sur la v i s c o s i t é du s o l v a n t e n r i c h i d a n s le h a u t de c e l l e - c i .

6. C o l o n n e d ' e x t r a c t i o n p u l s é e ou non, r e n f e r m a n t un g a r n i s s a - ge à p l a t e a u x ou a u t r e , c a r a c t é r i s é e en ce q u ' e l l e e s t

a g e n c é e pour la mise en o e u v r e du p r o c é d é s u i v a n t l ' u n e q u e l c o n q u e des r e v e n d i c a t i o n s p r é c é d e n t e s .

7. C o l o n n e s u i v a n t la r e v e n d i c a t i o n 6, c a r a c t é r i s é e en c e que le c h a u f f a g e de sa p a r t i e s u p é r i e u r e e s t r é a l i s é p a r l e moyen d ' u n e c h e m i s e e x t é r i e u r e (14) de t y p e en s o i c o n n u .

8. C o l o n n e s u i v a n t la r e v e n d i c a t i o n 6, d a n s l a q u e l l e l a

p a r t i e h a u t e e s t c h a u f f é e par le moyen d ' u n é c h a n g e u r t u b u l a i r e p a r c o u r u p a r un f l u i d e c h a u f f a n t a p p r o p r i é , c a r a c t é r i s é e e n ce que c e t é c h a n g e u r e s t r é a l i s é sous la forme d ' u n t u b e a x i a l ( 2 6 ) .

9. C o l o n n e s u i v a n t la r e v e n d i c a t i o n 6, c a r a c t é r i s é e en c e que sa c h a m b r e s u p é r i e u r e (3) c o m p o r t e une c l o i s o n i n c l i n é e

(17) qui d é l i m i t e un e s p a c e s u p é r i e u r (3a) t o u t en m é n a g e a n t v e r s son p o i n t h a u t un p a s s a g e (3b) p e r m e t t a n t l ' é c o u l e m e n t a s c e n d a n t des v a p e u r s de s o l v a n t , c e t e s p a c e s u p é r i e u r é t a n t é q u i p é de moyens de r e f r o i d i s s e m e n t (18) de t y p e connu d e f a ç o n à j o u e r le r ô l e de c o n d e n s e u r , t a n d i s q u ' i l e s t p r é v u une s o r t i e v e r s le p o i n t bas de la c l o i s o n (17) p o u r l ' é v a c u a - t i o n du c o n d e n s a t .

10. C o l o n n e s u i v a n t la r e v e n d i c a t i o n 6, c a r a c t é r i s é e en c e q u ' e l l e c o m p o r t e un c l a p e t h y d r a u l i q u e (22) i n t e r p o s é sur s a s o r t i e de s o l v a n t e n r i c h i .

11. C o l o n n e s u i v a n t la r e v e n d i c a t i o n 6, du g e n r e c o m p o r t a n t d a n s sa chambre i n f é r i e u r e une t u y è r e de r e c y c l a g e o r i e n t é e v e r s le h a u t et qui r e ç o i t d ' u n e pompe le s o l v a n t pur p r o v e n a n t de l ' a p p a r e i l à d i s t i l l e r le s o l v a n t e n r i c h i , c a r a c t é r i s é e

(10)

en ce q u ' a u t o u r de c e t t e t u y è r e e s t d i s p o s é un m a n c h o n ( 3 0 ) q u i s ' o u v r e au n i v e a u du d é b o u c h é de c e l l e - c i , ce m a n c h o n

é t a n t r e l i é à la c a n a l i s a t i o n de r e c y c l a g e (9) du c o n d e n s a t q u i r é s u l t e de la c o n d e n s a t i o n des v a p e u r s de s o l v a n t de l a c h a m b r e s u p é r i e u r e (3) de la c o l o n n e ( 1 ) .

(11)

(12)

(13)