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Chapitre -III-

Caractérisations métallurgique et mécanique des

matériaux à l’état de réception

Sommaire

1. Caractérisation métallurgique de l’alliage TA6V à l’état de réception ... 103

1.1. Présentation des microstructures ... 103

1.2. Effet du passage du faisceau d’électrons sur la microstructure ... 105

1.3. Etude comparative des différentes microstructures ... 109

1.4. Caractérisation de la texture cristallographique de l’alliage TA6V à l’état de réception ... 113

2. Caractérisation de la résistance à la rupture des matériaux à l’état de réception .. 122

2.1. Caractérisation de la résilience du matériau recuit Į-ȕ MB ... 122

2.2. Caractérisation de la résilience du matériau recuit ȕ MB ... 124

2.3. Etude comparative de la résilience entre les recuits Į-ȕ et ȕ avant passage du faisceau d’électrons ... 127

2.4. Effet du soudage par faisceau d’électrons sur la résilience ... 129

2.5. Effet du passage du faisceau d’électrons sur la propagation de fissure en fatigue ... 132

3. Etude la résistance en traction des matériaux à l’état de réception ... 136

3.1. Comparaison entre les propriétés mécaniques statiques du métal de base des recuits Į-ȕ et ȕ ... 136

3.2. Effet du passage du faisceau d’électrons sur les propriétés mécaniques en traction ... 138

3.3. Hétérogénéités de propriétés mécaniques dans l’épaisseur du produit recuit Į-ȕ MB ... 139

3.4. Hétérogénéités de propriétés mécaniques dans l’épaisseur du produit recuit ȕ MB ... 141

3.5. Eléments de compréhension du comportement en traction du matériau recuit ȕ . ... 143

Le passage du faisceau d’électrons sur une microstructure de type recuit ȕ conduit à une diminution de la résistance à la propagation de fissure dans la zone de fusion par rapport au métal de base. L’objectif de cette étude est de retrouver une microstructure homogène de type recuit ȕ telle que celle montée sur avion, à partir d’un recuit Į-ȕ soudé par faisceau d’électrons, détensionné puis traité thermiquement. Il convient donc de caractériser l’état microstructural ainsi que le comportement mécanique des recuits Į-ȕ et ȕ à l’état de réception dans le métal de base et dans la zone de fusion.

1. Caractérisation métallurgique de l’alliage TA6V à l’état de

réception

1.1.

Présentation des microstructures

A l’état de réception, le recuit ȕ présente une microstructure biphasée Į+ȕ lamellaire organisée en colonies de lamelles de Į de type Widmanstätten. L’épaisseur moyenne de ces lamelles est de 1.0+/- 0.1μm. Les lamelles appartenant à une même colonie possèdent toutes la même orientation cristallographique. Ces colonies ont une largeur moyenne de l’ordre de 400+/-100μm et sont elles-mêmes regroupées au sein d’ex-grains ȕ de diamètre moyen 1+/-0.3 mm (Figure III.1). A partir de ces observations la microstructure semble isotrope. L’observation de la phase ȕ présente entre les lamelles de Į est possible grâce à la Microscopie Electronique en Transmission (Figure III.1 (d)).

ϱϬϱϬђŵ ϭϬϬϬђŵ ;ĂͿ ŽůŽŶŝĞ >ĂƚƚĞĚĞα džͲũŽŝŶƚĚĞ ŐƌĂŝŶβ α αα α ββββ ϱϬϭϬђŵ ϱϬϭ ђŵ ;ďͿ ;ĐͿ ;ĚͿ d> d > d> d > džͲŐƌĂŝŶβ

Figure III.1 : Microstructure du recuit ȕ métal de base observée à la loupe binoculaire (a) au

Le recuit Į-ȕ présente une microstructure biphasée Į+ȕ ou la phase Į est sous la forme de grains équiaxes dont le diamètre est de l’ordre de 30+/-7μm dans le plan (TL, TC). Ces grains sont légèrement allongés suivant la direction de laminage et peuvent atteindre une longueur de 50 à100μm lorsque l’on observe les plans (DL, TL) et (DL, TC) (Figure III.2). Une fraction surfacique de 16% de phase ȕt a été mesurée par analyse d’images.

Figure III.2 : Microstructure du recuit ȕ métal de base au microscope optique (a) et au MEB

(b)

Sur le recuit Į-ȕ MB, une macrostructure en bandes a pu être mise en évidence. Contrairement au réactif de Kroll, l’attaque au réactif de Weck modifié s’avère particulièrement adaptée pour l’observation de cette macrostructure (Figure III.3 (a)). De même, les observations EBSD et notamment l’image de la microstructure en contraste de bandes sont très utiles pour ce type d’observation (Figure III.3 (b)). La morphologie sous forme de bandes dans les plans (DL, TC), (TL, TC), de quelques dizaines de microns de largeur et de plusieurs millimètres de longueur, n’apparait plus dans le plan (DL, TL), ce qui laisse à penser que cette macrostructure existe dans le matériau sous la forme de « pancake ». Le faible nombre de joints de grains au sein de ces bandes (également appelées macrozones [III.1]) nous laisse supposer qu’il s’agit de zones non complètement recristallisées lors du traitement thermomécanique. ϱϬϱϬђŵ

;ĂͿ

;ďͿ

DĂĐƌŽnjŽŶĞ

Figure III.3 : Mise en évidence de zones non recristallisées par le réactif de Weck modifié (a) et imagerie en contraste de bandes en EBSD (b)

1.2.Effet du passage du faisceau d’électrons sur la microstructure

Le soudage FE d’une structure de type recuit ȕ ne permet pas de retrouver les trois zones observées classiquement sur un matériau après une opération de soudage. En effet, la zone affectée thermiquement (ZAT) n’est pas distinguable de la zone de fusion (ZF) (Figure III.4 (a) et (b)). Étant donné que la ZAT résulte d’une élévation de température entre la température ambiante et la température de fusion, la microstructure de cette zone doit donc rester de type lamellaire avec un grossissement des ex-grains ȕ (suivant la durée de maintien au dessus de Tȕ). Seule l’épaisseur des lamelles de Į peut donner des informations sur la localisation de la ZAT. En effet, les vitesses de refroidissement n’étant pas homogènes au sein de ZAT (refroidissement de plus en plus lent au fur et à mesure que l’on s’éloigne de la ZF), l’épaisseur des lamelles de Į doit varier linéairement depuis celle de la martensite Į’ jusqu’à l’épaisseur des lamelles de Į observées dans le métal de base.

Pendant l’opération de soudage, le métal fondu en contact avec le reste du métal à température ambiante va se refroidir très rapidement. La microstructure obtenue dans la ZF va donc être de type martensitique avec de fines aiguilles de Į’. Les ex-grains ȕ présentent quant-à-eux une longueur allant de 1,5mm à 2mm dans le plan (TC, TL). Le métal se solidifiant à partir des parois « froides » situées de part et d’autres du bain de fusion, la croissance des grains ȕ va s’effectuer suivant le gradient thermique au sein de la ZF ce qui va aboutir à des grains de morphologies allongées. Cette morphologie se rapproche notamment de celle des grains colonnaires rencontrés dans les structures de solidification. Au contraire, dans le plan (DL, TC) les grains ont plutôt une géométrie équiaxe dont le diamètre est de l’ordre de 1mm Les observations conduites en MET n’ont pas permis de révéler la présence de la phase martensitique Į’ (Figure III.4 (c)). Le traitement de détensionnement appliqué immédiatement après passage du FE semble être suffisant pour transformer la martensite en phases Į et ȕ, ce qui est confirmé par le diagramme TTT à la Figure I.19 [III.2].

&нd D D D α αα α ββββ ϱϬϬŶŵ ;ĂͿ ;ďͿ ;ĐͿ ϯͲϳŵŵ D &нd &нd D d> d > d d> d > &ƌŽŶƚĚĞƐŽůŝĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶ ;ƉůĂŶĚĞƐLJŵĠƚƌŝĞĚĞůĂnjŽŶĞĚĞĨƵƐŝŽŶͿ ϭ͕ϱͲϮŵŵ ϭ͕ϱͲϮŵŵ d> d > džͲŐƌĂŝŶβ

Figure III.4 : Microstructure obtenue au sein de la zone de fusion du recuit ȕ (a) et (b) et

De plus l’observation de la morphologie de la zone de fusion met en évidence la présence d’un plan de symétrie (DL, TC) au centre de la zone de fusion. Lors de transformation liquideÆ solide qui se produit pendant la phase de refroidissement après le passage de faisceau d’électrons, un front de solidification se forme à partir des parois « froides » (dont la température est inférieure à la température de fusion) et progresse jusqu’au centre de la zone de fusion. La rencontre des deux fronts de solidification générées de chaque côté de la zone de fusion va aboutir à ce plan de symétrie observé. Dans la suite de l’étude, le terme de « front de solidification » sera donné à ce plan de symétrie sachant que cela correspond en réalité à la position finale du front de solidification lors de la transformation liquideÆsolide.

Des essais de microdureté (HV0,2) ont été réalisés afin de caractériser ces trois zones (Figure

III.5). Les résultats montrent que le métal de base présente une très grande hétérogénéité de dureté. En effet, la taille des empreintes de dureté (quelques dizaines de microns) est plus petite que certains éléments caractéristiques de la microstructure recuit ȕ. L’orientation cristallographique des lamelles au sein des colonies, les interfaces entre colonies ou la phase ĮGB vont participer activement à la dispersion des mesures de microdureté observée dans le

MB. La zone de fusion a, quant-à-elle, une dureté beaucoup plus homogène car les éléments microstructuraux ont une taille plus fine que dans le métal de base. L’empreinte de dureté effectuée dans la ZF comprend donc un nombre de lamelles de Į suffisant pour avoir une valeur moyenne. Des essais de macrodureté HV30 ont montré qu’il y avait une différence

d’environ 20HV entre ZF et MB (en pointillés sur la Figure III.5).

D D ,sϯϬ ,sϯϬ ŵƉůĂĐĞŵĞŶƚĚĞůĂĨŝůŝĂƚŝŽŶƉĂƌ ƌĂƉƉŽƌƚăůĂ& ,sϯϬ d d> D _& D &нd ƵƌĞƚĠ;,sϬ͕ϮĞƚ,sϯϬͿ WŽƐŝƚŝŽŶĚƵĨƌŽŶƚĚĞƐŽůŝĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĚĂŶƐůĂ& d d

Figure III.5 : Filiation de microdureté au travers de la ligne de fusion recuit ȕ

Finalement, des dosages IGA (Instrumental Gas Analysis) ont été réalisés dans le métal et la zone de fusion afin de vérifier qu’il n’y a pas de contamination chimique dans la zone de fusion. Les résultats sont présentés dans le Tableau III.1. La teneur en hydrogène se révèle supérieure dans la zone de fusion par rapport au métal de base, ce qui n’est pas le cas de l’oxygène dont la teneur reste constante dans l’ensemble du matériau. L’augmentation de la teneur en hydrogène n’est toutefois pas suffisante pour générer une précipitation d’hydrures

dans le matériau ou pour avoir une influence majeure sur le comportement mécanique. Lorsque le faisceau d’électrons atteint la face supérieure de la tôle pendant l’opération de soudage, il peut y avoir sublimation des oxydes de surface (TiO, TiO2) ainsi que des résidus

de produits utilisés préalablement pour le dégraissage/décapage de la tôle (HF, HCl, HNO3).

Cette sublimation aboutit à la formation de molécules de O2 et de H2 pouvant se retrouver

piégées dans le bain de fusion [III.3].

Métal de Base Zone de Fusion

O (ppm) 1400 1500

H (ppm) 37 69

Tableau III.1: Comparaison des teneurs en éléments O et H entre MB et ZF

Dans le cas du recuit Į-ȕ, le passage du faisceau d’électrons produit un gradient de microstructure plus marqué entre zone de fusion et métal de base pour le recuit Į+ȕ que pour le recuit ȕ. ZF, ZAT et MB sont aisément discernables par observation au microscope optique (Figure III.6 (a) et (b)). La structure de la zone de fusion est semblable à celle obtenue sur recuit ȕ, cependant, la taille des ex-grains ȕ y est plus faible : entre 1 et 1,5 mm de longueur dans le plan (TL, TC) où leur morphologie est allongée et proche de 1mm de diamètre dans le plan (DL, TC). Cette différence de taille est due principalement à un effet d’hérédité structurale. En effet, les dimensions et la morphologie des grains dans le métal de base vont influencer de manière très forte la morphologie des grains de la zone de fusion. Comme ces grains sont beaucoup plus petits dans le cas d’un recuit Į-ȕ, les grains de la zone de fusion sont également plus petits par rapport à ceux du recuit ȕ.

Des observations complémentaires en MET ont permis de vérifier qu’il n’y avait plus de phase martensitique Į’ après détensionnement (Figure III.6 (d)). Par contre, le prélèvement d’une lame mince dans le plan (DL, TC) au niveau du front de solidification a mis en évidence la présence de grains équiaxes de très petites tailles (Figure III.7 (b)). Ceci prouve que la morphologie de la zone de fusion est très proche de celle rencontrée dans les structures de solidification en fonderie où il y a des grains équiaxes au centre de la zone fondue et des grains colonnaires en périphérie de cette zone (Figure III.7 (a) et (c)). Kalinyuk et al. [III.4], ont également observé ce même type de morphologie lors d’opération de refusions sous vide (procédé VAR).

Concernant la ZAT, il convient de séparer cette zone en deux parties, celle qui a vu une température supérieure à T_ȕ et celle qui a vu une température inférieure à T_ȕ. En effet, la partie de la ZAT qui a vu une température supérieure à celle du transus ȕ va présenter une microstructure de type lamellaire au sein d’ex-grains ȕ de faibles dimensions (maintien court au dessus de T_ȕ), la frontière entre cette zone et la zone de fusion est difficilement discernable car les microstructures sont très proches. Pour la partie de la ZAT qui a vu une température inférieure à celle du transus ȕ, la microstructure équiaxe est conservée.

d & D ϱϬϬђŵ d d> ϱϬϬŶŵ Ϯŵŵ Ϯ͕ϱͲϱŵŵ d> d ϭŵŵ ϭŵŵ α αα α ββββ ;ĂͿ ;ďͿ ;ĐͿ ;ĚͿ D d & ϭͲϭ͕ϱŵŵ ϭͲϭ͕ϱŵŵ d> d > džͲŐƌĂŝŶβ

Figure III.6 : Microstructure au sein de la zone de fusion du recuit Į-ȕ observée à la loupe

binoculaire (a) et (b), au microscope optique (c) et en MET (d)

Figure III.7: Schéma de la croissance des grains dans la zone de fusion (a), grains équiaxes

observés dans le recuit Į-ȕ ZF en MET (b) et structure de solidification classique rencontrée

Contrairement au recuit ȕ, la frontière entre ZAT et ZF est discernable par essais de microdureté dans le cas du recuit Į-ȕ. Les valeurs mesurées sont alors très proches de ce que l’on trouve dans la littérature au niveau d’une zone de fusion : 370 HV0.2 [III.6] (Figure III.8).

d & d D D ,sϯϬ ,sϯϬ _,sϯϬ ŵƉůĂĐĞŵĞŶƚĚĞůĂĨŝůŝĂƚŝŽŶƉĂƌ ƌĂƉƉŽƌƚăůĂ& d d> D _& D ƵƌĞƚĠ;,sϬ͕ϮĞƚ,sϯϬͿ WŽƐŝƚŝŽŶĚƵĨƌŽŶƚĚĞƐŽůŝĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶ

Figure III.8 : Filiation de microdureté au travers de la ligne de fusion recuit Į-ȕ

1.3.

Etude comparative des différentes microstructures

Des analyses en diffraction des rayons X (DRX) ont été pratiquées afin d’identifier les différentes phases présentes dans les microstructures étudiées. Les résultats de ces analyses conduites sur un plan (DL, TC) de la tôle sont présentés en Figure III.9. Sur les diffractogrammes étudiés, seul le domaine entre 35° et 42° est considéré. Les données issues de la zone de fusion du recuit ȕ ne sont pas représentées car celles-ci sont équivalentes à celles du recuit Į-ȕ. 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 35 36 37 38 39 40 41 42 Intensité (cps) 2 θθθθ (°) ;ϭϬͲϭϬͿα ;ϬϬϬϮͿα ;ϭϬͲϭϭͿα ;ĂͿ ;ďͿ 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 35 36 37 38 39 40 41 42 Intensité (cps) 2 θθθθ (°) ;ϭϬͲϭϬͿα ;ϬϬϬϮͿα ;ϭϬͲϭϭͿα ;ϭϭϬͿβ

Figure III.9 : (a) diffractogramme obtenu sur le métal de base recuit Į-ȕ (en trait plein) et

recuit ȕ (en pointillés) et (b) diffractogramme obtenu au sein de la zone de fusion du

recuit Į-ȕ

Les diffractogrammes obtenus au sein du métal de base des recuits Į-ȕ et ȕ révèlent la présence de la phase Į, notamment par la diffraction des plans (1 0 10), (0 0 0 2), (1 0 1 1), (1 0 1 2) et de la phase ȕ par la diffraction du plan cristallographique (1 1 0). Les pics de diffraction de la phase ȕ sont de très faible intensité sur l’ensemble du diffractogramme recuit

Į-ȕ MB et sont quasiment invisibles sur celui du recuit ȕ MB. Ce résultat indique que cette phase est en très faible quantité. Elle se trouve essentiellement au sein des grains ȕ transformé dans le cas du recuit Į-ȕ et entre les lamelles de Į dans le cas du recuit ȕ (Figure III.9 (a)). Au sein de la zone de fusion du recuit Į-ȕ (Figure III.9 (b)), la phase ȕ n’est plus indentifiable du fait de sa faible fraction volumique (inférieure au pourcent). Les pics de diffraction de la phase Į’ ne sont également pas observables car ces derniers se superposent à ceux de la phase Į. De plus, le traitement de détensionnement semble suffisant, d’après les observations métallographiques précédentes, pour transformer entièrement la phase martensitique.

L’intensité des pics relatifs à la phase Į sont très différents entre le MB et la ZF. Cette différence d’intensité très prononcée pour les plans cristallographiques (0 0 0 2) et (1 0 11) suggère un effet de texture. Cet effet sera étudié plus en détail dans la partie suivante.

A partir de ces diffractogrammes et du logiciel Carine Cristallography©, les paramètres de maille des différentes phases ont été recalculés. Ces paramètres ont également été déterminés à partir de clichés de diffraction en MET. Les résultats sont présentés dans le Tableau III.2.

Phase Į Phase ȕ

a(Å) c(Å) c/a a(Å)

Recuit Į-ȕ RX ZF 2.907 4.647 1,598 MB 2.914 4.657 1,598 3.193 Recuit Į-ȕ MET MB 2.922 4.665 1,596 3.196 Recuit ȕ RX ZF 2.908 4.645 1,597 MB 2.910 4.652 1,599 3.193 Recuit ȕ MET MB 2.922 4.665 1,596 3.233 Recuit ȕ littérature [III.7] MB 2.918 4.671 1,601 3.190

Tableau III.2 : Paramètres de mailles calculé pour les différentes phases identifiées dans le TA6V et issus de la littérature [III.7]

Il y a une différence assez importante entre les résultats obtenus en DRX et en MET, celle-ci peut-être due au caractère très local de la diffraction en MET. En effet, la distribution des éléments chimiques n’étant pas homogène dans l’alliage, la zone analysée peut avoir une composition chimique locale légèrement différente et engendrer une modification locale du paramètre de maille. L’analyse en DRX est une technique plus fiable pour cette mesure car la surface de matériau analysée est beaucoup plus importante. Dorénavant nous ne traiterons plus que des données obtenues à partir des RX.

Les différences relevées au niveau de la taille des mailles entre les différentes microstructures sont donc essentiellement attribuées à des hétérogénéités chimiques dans le MB et la ZF des recuits Į-ȕ et ȕ. Les analyses par EDX au MET ont pu mettre en évidence ces hétérogénéités. Les résultats sont présentés dans le Tableau III.3.

Ti (wt%) Al (wt%) V (wt%) Recuit ȕ MB Į 87 +/- 1 11 +/- 1 2 +/- 1 ȕ ZF Į 87 +/- 2 10 +/- 1 3 +/- 1 ȕ Recuit Į-ȕ MB Į 90 +/- 3 8 +/- 1 2 +/- 1 ȕ 76 +/- 3 3 +/- 1 19 +/- 4 ZF Į 87 +/- 1 10 +/- 1 3 +/- 1 ȕ 79 +/- 1 4 +/- 2 18 +/- 4 Littérature MB [I.38] Į 91 +/- 1 7 +/- 1 2+/-1 ȕ 81 +/- 1 3 +/- 1 15+/-1

Tableau III.3 : Analyses chimiques locales par EDX au MET

Le pourcentage massique d’aluminium dans la phase Į du recuit Į-ȕ MB et de 8% contre 11% dans le cas du recuit ȕ. Cette différence de composition locale entre les deux phases permet donc d’expliquer la différence de taille de paramètres de maille observée en diffraction des rayons X. En effet, les atomes d’aluminium vont se placer en substitution sur les sites occupés par les atomes de titane. L’atome d’aluminium étant plus petit que celui de titane, il va y avoir contraction de la maille cristalline [III.9] (Figure III.10).

4,6 4,61 4,62 4,63 4,64 4,65 4,66 4,67 4,68 4,69 0 5 10 15 20 25 30 c (Å) % Al massique 2,87 2,88 2,89 2,9 2,91 2,92 2,93 2,94 2,95 0 5 10 15 20 25 30 a (Å) % Al massique

Figure III.10: évolution de la taille des paramètres de maille a et c de la phase Į hcp en

fonction de la teneur massique en aluminium [III.9]

Ces hétérogénéités chimiques locales ont également pu être observées via des cartographies élémentaires en SIMS (Secondary Ion Mass Sprectroscopy). Cette technique permet de révéler la microstructure en analysant la composition chimique locale. On retrouve alors le caractère bétagène de l’hydrogène et du vanadium qui se situent principalement dans la phase ȕ interlamelles dans le cas du recuit ȕ (Figure III.11 (a)) et dans les îlots de phase ȕt dans le cas du recuit Į-ȕ (Figure III.11 (b)). Il convient de noter que l’augmentation de la teneur en Vanadium dans la phase ȕ contribue également à la réduction du paramètre de maille [III.8] - [III.10].

;ĂͿ

;ďͿ

WŚĂƐĞβ ŝŶƚĞƌůĂŵĞůůĂŝƌĞ 'ƌĂŝŶβƚ 'ƌĂŝŶα

Figure III.11: Cartographies SIMS des éléments H, Al, Ti et V au sein du métal de base des recuits ȕ (a) et Į-ȕ (b)

Résumé intermédiaire:

La caractérisation des différentes microstructures rencontrées (α−β MB, α−β ZF, β MB, β ZF) a donc été réalisée. Différentes morphologies de microstructure ont ainsi été mises en évidence: respectivement en colonies de phase α Widmanstätten pour le recuit β, et, en grains de Į équiaxes pour le recuit α−β. Pour les deux types de recuit, la zone de fusion, après traitement de détensionnement, présente une microstructure en colonies avec de très fines aiguilles de α. En effet, d’après le diagramme TTT du TA6V, la température de 620°C est suffisante pour transformer la totalité de la martensite α’ en phase α et β.

Des hétérogénéités chimiques locales importantes ont pu être révélées par des analyses en EDX au MET et par cartographie SIMS. Le caractère bétagène ou alphagène des éléments d’alliages est responsable de ces hétérogénéités qui peuvent modifier localement le paramètre de maille du réseau.

1.4.

Caractérisation de la texture cristallographique de l’alliage

TA6V à l’état de réception

1.4.1. Caractérisation globale de la texture

La texture cristallographique globale (distribution globale des orientations) du métal de base des recuits ȕ et Į-ȕ a été réalisée à la fois par diffraction des rayons X et par analyse EBSD via l’observation des figures de densité de pôles. La technique d’analyse en DRX ne permet pas toutefois d’avoir des résultats représentatifs pour le recuit ȕ. En effet, la zone analysée est d’environ 1cm² et ne comprend pas suffisamment d’ex-grains ȕ pour avoir une mesure acceptable. Dans le cas du recuit ȕ, une figure de densité de pôles est alors obtenue sur une surface de 12x22 mm² qui est donc plus représentative de la population de grains (Figure III.12). La majorité des axes c de la phase hexagonale sont contenus dans la direction DL, ce qui témoigne d’un effet de texture très intense dû au procédé de laminage à chaud.

D’après les études menées par Zarkades et Larson [III.11], ce type de texture cristallographique est typique d’un laminage dans le domaine Į-ȕ suivi d’un recuit dans le domaine ȕ. Un groupe de plan prismatique étant parallèle au plan (DL, TL), l’orientation majoritaire de la phase Į est donc parfaitement connue et représentée en Figure III.15 (a).

Figure III.12: Figures de densité de pôles obtenues par EBSD sur le métal de base recuit ȕ

Dans le cas du recuit Į-ȕ, les techniques d’analyses en DRX et en EBSD ont produit des résultats similaires (Figure III.13 et 14). Dans ce cas, la majorité des axes c sont compris dans la direction TL et les plans prismatiques ne sont plus parallèles au plan (DL, TL) mais plutôt au plan (TL, TC). Cet effet de texture très intense est typique d’un laminage dans le domaine Į-ȕ [III.11].

Figure III.13: Figures de pôles obtenues par diffraction des rayons X sur le métal de base

Figure III.14: Figures de densité de pôles obtenues par EBSD sur le métal de base recuit Į-ȕ

La position majoritaire des hexagones est représentée de manière schématique dans les tôles recuits ȕ et Į-ȕ au sein de la Figure III.15.

> _d d>

;ĂͿ

> _d d>

;ďͿ

Figure III.15: schéma de l'orientation préférentielle de la phase Į hexagonale au sein des tôles

étudiées, recuit ȕ (a) et recuit Į-ȕ (b)

1.4.2. Caractérisation locale de la texture – Mise en évidence

des macrozones

La caractérisation de la microtexture (distribution locale des orientations) au sein des différents matériaux est possible grâce à l’observation de cartographies EBSD associées à la lecture des figures de pôles.

La Figure III.16 (a) présente une cartographie d’orientation obtenue dans le plan (DL, TC) sur une épaisseur de 10 mm de la tôle recuit Į-ȕ. Cette cartographie prouve qu’il y a une hétérogénéité très importante dans la distribution des orientations au sein du matériau. Une macrostructure en bandes, semblable à ce qui a déjà été observé en microscopie optique est mise en évidence. Celle-ci consiste en réalité en une alternance de deux bandes de grains d’orientations cristallographiques très différentes. Dans le matériau recuit Į-ȕ, il est donc possible de discerner un premier type de bande, encadré en bleu dans la Figure III.16 (c), et présentant une texture très intense équivalente à celle observée lors de la caractérisation globale. Les axes c sont, dans ce cas, parallèles à la direction TL et le plan prismatique est contenu dans le plan (TL, TC). Ce phénomène de microtextures locales très intenses a déjà été étudié dans les alliages de titane et les différents auteurs font dorénavant référence à ces zones sous le terme de macrozones [III.1].

Le second type de bandes, encadré en rouge dans la Figure III.16 (b), présente deux types d’orientations cristallographiques privilégiées, la première est semblable à celle observée dans les macrozones. L’autre orientation présente des axes c parallèles à la direction DL et un plan prismatique parallèle au plan (DL, TC). Toutefois, dans ce cas, la distribution des orientations est très dispersée autour de cette valeur moyenne, les axes c pouvant pivoter autour de TC de +/- 25°. La distribution des orientations est donc plus homogène que dans le cas des macrozones, il sera dorénavant fait référence à ces zones en tant que matériau « homogène » ou matériau « hors macrozone ».

ϭϬŵŵ

Figure III.16 : Cartographie EBSD réalisée dans l’épaisseur de la tôle recuit Į-ȕ (a), et figures

de pôles associée à différentes zones du matériau (b) et (c)

L’existence de ces macrozones est probablement due à une recristallisation partielle lors du traitement thermomécanique dans le domaine Į+ȕ. Ce traitement est généralement effectué sur un lingot obtenu après refusion et présentant donc une microstructure de type lamellaire avec de très larges colonies et ex-grains ȕ. Comme cela a été abordé dans la revue bibliographique, la phase Į hcp présente une anisotropie mécanique à l’échelle de la maille cristallographique très importante. Ainsi, certaines colonies de lamelles de Į sont orientées défavorablement pour accumuler de la déformation plastique nécessaire à la formation de sous-joints. Ces larges colonies vont donc engendrer ces macrozones observées où le nombre de joints de grain est réduit (Figure III.17) et où une seule orientation cristallographique de la phase Į est présente.

Des analyses EBSD plus détaillées (Figure III.18) confirment que l’orientation cristallographique de la phase Į est unique au sein de ces macrozones. De plus, il apparait également que la phase ȕ présente une orientation unique de sorte que les phases Į et ȕ soient toujours en relation d’épitaxie. Cette observation confirme le fait que cette zone correspond à une ancienne colonie de lamelles Į partiellement recristallisée.

Figure III.17 : Image en microscopie optique sous lumière polarisée révélant la présence de

macrozones sur recuit Į-ȕ (a) et cartographie EBSD centrée sur une macrozone (b)

DL TC DL TC TC DL {0002} {10-10} TC DL {100} {110} {110} //{0002} ϭϬђŵ ϭϬђŵ (a) (b) Macrozone

Figure III.18 : Cartographies EBSD et figures de pôles associées à la phase ȕ (a) et à la phase

Į (b) mettant en évidence la sélection d’un variant particulier de la phase Į au sein d’une

macrozone sur matériau recuit Į-ȕ MB

Figure III.19 : Cartographie SIMS des éléments V, H, C, Ti, O et Al au niveau de macrozones

Des analyses de composition chimique locale ont également été réalisées en SIMS afin de vérifier la présence d’hétérogénéités de distribution des éléments chimiques pouvant modifier les propriétés mécaniques et métallurgiques de l’alliage. Ces analyses ont permis de révéler une concentration plus élevée en carbone en dehors des macrozones (Figure III.19). D’après la bibliographie, l’augmentation de la teneur en éléments interstitiels tels que l’hydrogène, l’oxygène ou le carbone aboutit à un durcissement du matériau [III.12-13]. Cette différence dans la distribution d’éléments chimiques entre les macrozones et le reste du matériau peut donc modifier les propriétés mécaniques mais également la température de transus ȕ, le carbone étant un élément alphagène, cette température doit être plus élevée hors des macrozones. Les analyses SIMS concernant l’oxygène et l’hydrogène montrent quant-à-elles que la distribution de ces éléments est homogène suivant les différentes zones.

La caractérisation de la microtexture de la tôle recuit ȕ a été réalisée dans le plan (TL, TC) sur une épaisseur de 10 mm et une largeur de 23 mm (Figure III.20 (a)). L’examen de cette cartographie révèle également la formation de macrozones au sein de ce matériau sous une morphologie différente de celles observées dans le cas du recuit Į-ȕ.

Ϯϯŵŵ ϭϬ ŵ ŵ ϬϬϬϭ ͲϭϮͲϭϬ ϬϭͲϭϬ d> d /W&ͬͬ> d d> ΂ϬϬϬϮ΃ ΂ϭϬͲϭϬ΃ ΂ϭϭͲϮϬ΃ ;ĂͿ Đ ;ďͿ ;ĐͿ DĂĐƌŽnjŽŶĞ

Figure III.20: Cartographie EBSD réalisée dans l’épaisseur de la tôle recuit ȕ (a), mise en

évidence d’une orientation majoritaire correspondant à des macrozones (b) et figures de pôles associées (c)

Ces macrozones présentent une morphologie équiaxe avec un diamètre moyen de l’ordre de 1,5 mm (Figure III.20 (b) et (c)). Ce diamètre, bien supérieur à celui d’une colonie, suggère que ces macrozones consistent en des agrégats de colonies d’orientations cristallographiques très proches (désorientation inférieure à 3°). Contrairement au recuit Į-ȕ où les macrozones sont détectables par microscopie optique, dans le cas du recuit ȕ, celles-ci ne sont observables qu’en imagerie EBSD. En effet, l’observation en microscopie optique ou électronique ne permet de ne caractériser que l’orientation morphologique des lamelles de Į qui n’est pas directement corrélable à l’orientation cristallographique de celles-ci [III.16]. La Figure III.21 confirme ce résultat en présentant une cartographie de deux colonies d’orientations cristallographiques proches mais d’orientations morphologiques très différentes. Sur la Figure III.22, un schéma explicatif décrit comment il est possible de former une large macrozone

dans une microstructure recuit ȕ à partir d’un matériau recuit Į-ȕ tel que celui étudié précédemment, à l’issue d’un traitement thermique dans le domaine ȕ

ϭϬђŵ d> d /W&ͬͬd> ϭϬђŵ d d ΂ϬϬϬϮ΃ ΂ϭϬͲϭϬ΃ :ŽŝŶƚĞŶƚƌĞĚĞƵdžĐŽůŽŶŝĞƐ ;ĂͿ Đ ;ĂͿ ;ĐͿ

Figure III.21 : Image en MEB de deux colonies de lamelles de Į orientées différemment (a),

cartographie EBSD à la même position (b) et figures de pôles associées (c)

D’après les observations effectuées sur les macrozones du recuit Į-ȕ, celles-ci présentent une concentration en carbone plus faible que dans le reste du matériau contribuant donc à diminuer localement la température de transus ȕ. On peut alors supposer que lors d’un traitement thermique sur un matériau recuit Į-ȕ au dessus de la température de transus ȕ, la transformation ĮÆȕ va tout d’abord se produire dans les macrozones (Figure III.22 (b)). Comme l’orientation cristallographique des îlots de phase ȕ présents dans les macrozones est unique à température ambiante (Figure III.18 (a)), lors de la montée en température de cette macrozone, la croissance de grains ȕ à partir de ces îlots va aboutir à une macrozone formée de grains ȕ de mêmes orientations (Figure III.22 (c)).

Afin de minimiser les énergies d’interfaces, les grains de phase ȕ vont avoir tendance à se développer selon la même orientation de part et d’autre d’un joint de grain. Ainsi, les grains de phase ȕ se développant à partir d’un joint de grain partagé avec la macrozone vont présenter la même orientation que ceux présents dans la macrozone (Figure III.22 (c)). A la fin de la transformation ĮÆȕ, une large macrozone va donc être formée. Lors du refroidissement, par relation d’épitaxie et sélection de variants, la macrozone constituée de grains ȕ va engendrer une large macrozone de colonies de lamelles de Į présentant des orientations très proches telles que celles observées sur le recuit ȕ.

Afin de vérifier l’hypothèse selon laquelle les macrozones du matériau recuit ȕ sont héritées du matériau recuit Į-ȕ, un traitement thermique au dessus de la température de transus ȕ a été réalisé sur un recuit Į-ȕ. La cartographie EBSD présentée en Figure III.22 (d2) souligne que ce traitement aboutit effectivement à la formation de macrozones.

La cartographie présentée en Figure III.20 (a) suggère qu’il y a également une forte asymétrie de la distribution des orientations dans l’épaisseur de la tôle. La partie inférieure de la tôle présente une texture cristallographique homogène alors que la plupart des macrozones sont regroupées dans la partie supérieure. Cette asymétrie ne semble pas provenir directement du procédé de laminage car, dans notre cas, la tôle laminée initialement à 18 mm a été usinée symétriquement de manière à ramener la tôle à une épaisseur finale de 12mm.

DĂƚĠƌŝĂƵŚŽƌƐ ŵĂĐƌŽnjŽŶĞƐ ŵĂĐƌŽnjŽŶĞƐ DĂƚĠƌŝĂƵŚŽƌƐ ŵĂĐƌŽnjŽŶĞƐ 2ůŽƚƐĚĞƉŚĂƐĞβ ;ĞŶǀĞƌƚͿ 'ƌŽƐƐŝƐƐĞŵĞŶƚĚĞůĂƉŚĂƐĞβ ƐĞůŽŶƵŶĞŽƌŝĞŶƚĂƚŝŽŶ ĐƌŝƐƚĂůůŽŐƌĂƉŚŝƋƵĞƵŶŝƋƵĞ ĚĂŶƐůĂŵĂĐƌŽnjŽŶĞ 'ƌĂŝŶƐβ ĠďƵƚĚĞůĂĐƌŽŝƐƐĂŶĐĞĚĞŐƌĂŝŶƐ β ĂƵdžũŽŝŶƚƐĚĞŐƌĂŝŶĐŽŵŵƵŶƐ ĂǀĞĐůĂŵĂĐƌŽnjŽŶĞ;ƐĠůĞĐƚŝŽŶĚĞ ǀĂƌŝĂŶƚƐĂƵdžũŽŝŶƚƐĚĞŐƌĂŝŶͿ ĐƌŽŝƐƐĂŶĐĞĚĞŐƌĂŝŶƐβ ŚŽƌƐ ŵĂĐƌŽnjŽŶĞ;ŽƌŝĞŶƚĂƚŝŽŶ ĐƌŝƐƚĂůůŽŐƌĂƉŚŝƋƵĞĂůĠĂƚŽŝƌĞͿ dĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞĂŵďŝĂŶƚĞ ϲϬϬΣфdффdββββ͗ĚĠďƵƚĚĞƚƌĂŶƐĨŽƌŵĂƚŝŽŶ α αα αÆÆÆÆββββ ĚĂŶƐůĞƐŵĂĐƌŽnjŽŶĞƐ ϲϬϬΣффdфdββββ͗ĨŝŶĚĞƚƌĂŶƐĨŽƌŵĂƚŝŽŶααααÆÆÆÆββββ ĚĂŶƐůĞƐŵĂĐƌŽnjŽŶĞƐ dхdββββ͗ĨŝŶĚĞƚƌĂŶƐĨŽƌŵĂƚŝŽŶααααÆÆÆÆβ β β β ĚĂŶƐ ů͛ĞŶƐĞŵďůĞĚƵŵĂƚĠƌŝĂƵ džƚĞŶƐŝŽŶĚĞůĂ ŵĂĐƌŽnjŽŶĞĐŽŶƐƚŝƚƵĠĞ ĚĞŐƌĂŝŶƐβ ϭϬŵŵ ϭϬ ŵ ŵ ϭϬђŵ

;ĂϭͿ

_;ĂϮͿ

;ďͿ

;ĐͿ

;ĚϭͿ

;ĚϮͿ

Figure III.22: Formation d'une macrozone sur un matériau recuit ȕ à partir d'un traitement

1.4.3. Imagerie EBSD de la microstructure de la zone de fusion

La microstructure de la zone de fusion présente une double échelle, très fine au niveau de la taille des lamelles de Į mais grossière au niveau de la taille des ex-grains ȕ. Cette dualité ne permet pas d’acquérir des figures de densité de pôles sur une surface d’échantillon représentative car l’acquisition doit être réalisée sur un microscope équipé d’un canon à émission de champ et d’une caméra EBSD rapide à haute résolution. Cependant, des cartographies EBSD ont pu être effectuées au sein de la ZF du recuit ȕ et un exemple est présenté en Figure III.23 (b). L’examen de ces cartographies révèle que la microstructure de la zone de fusion est composée de lamelle de Į Widmanstätten très enchevêtrées. Cette microstructure résulte de la transformation martensitique lors du refroidissement de la ZF, suite à l’opération de soudage. Le traitement de détensionnement appliqué par la suite a transformé la phase Į’ en phases Į+ȕ tout en conservant la géométrie de la structure martensitique.

L’examen de la figure de pôles associée (Figure III.23 (c)) montre qu’il y a 6 pôles correspondant au plan basal. La figure de pôles associée aux plans prismatiques fait apparaître que ceux-ci sont en réalité constitués de deux pôles distincts séparés d’un angle de 10°. Au total, les 12 variants possibles de la phase Į sont donc représentés dans cet échantillon.

10 μm 10 μm d d> ΂ϬϬϬϮ΃ ΂ϭϭͲϮϬ΃ ΂ϭϬͲϭϬ΃ ϬϬϬϭ ͲϭϮͲϭϬ ϬϭͲϭϬ ;ĂͿ ;ďͿ ;ĐͿ

Figure III.23: Image en contraste de bandes de la microstructure au sein de la zone de fusion

Résumé intermédiaire:

La caractérisation de la texture cristallographique des matériaux à leur état de réception a révélé de très importantes hétérogénéités. D’un point de vue macroscopique, le métal de base du recuit Į-ȕ possède une majorité de grains Į ayant l’axe c de la maille hexagonale orientée dans la direction TL alors que les colonies présentes dans le recuit ȕ sont en majorité orientées avec l’axe c de la maille hexagonale dans la direction DL.

D’un point de vue microscopique, ces deux matériaux présentent un nombre important de macrozones de morphologies différentes selon la microstructure : sous la forme de bandes dans le cas du recuit Į-ȕ et sous la forme d’un regroupement de colonies de Į d’orientations cristallographiques proches dans le cas du recuit ȕ. Ces hétérogénéités présagent d’un comportement hétérogène dans l’épaisseur de la tôle. De plus, la propagation d’une fissure dans ce type de matériau va vraisemblablement être fortement influencée par ces macrozones.

L’étude en EBSD de la zone de fusion d’un recuit ȕ montre que l’on obtient de manière classique l’ensemble des variants possibles de la phase Į à l’issue d’un refroidissement dans le domaine ȕ.

2. Caractérisation de la résistance à la rupture des matériaux à

l’état de réception

2.1.

Caractérisation de la résilience du matériau recuit

Į-ȕ MB

Plusieurs types de prélèvement d’éprouvettes ont été réalisés afin de caractériser l’anisotropie du matériau en résilience et d’apprécier un éventuel effet de texture. Sur les figures suivantes, l’énergie de rupture totale est répartie entre énergie d’initiation et énergie de propagation. L’énergie d’initiation correspond au chargement élastique de l’éprouvette et reste quasiment constante pour tous les essais effectués. L’énergie de propagation correspond à l’énergie dissipée lors de la propagation de la fissure. Par la suite, nous nous intéresserons donc essentiellement à l’énergie de propagation, qui diffère d’un essai à l’autre.

Pour chaque type de prélèvement, trois essais ont été réalisés. Les valeurs moyennes obtenues sur le recuit Į-ȕ MB sont regroupées en Figure III.24 :

Figure III.24: Energies de rupture en résilience obtenues selon différents types de

prélèvement dans le recuit Į-ȕ MB

Dans le cas du recuit Į-ȕ MB, l’anisotropie de résistance à la propagation de fissure est très importante. L’éprouvette de type DL-TC présente notamment une énergie de propagation près de cinq fois supérieure aux autres types d’éprouvettes.

L’observation des faciès de rupture des différentes éprouvettes confirme ces résultats (Figure III.25). Dans le cas TL-TC le faciès est complètement ductile et présente une rugosité très faible (Figure III.26(a)). Cependant, dans les cas DL-TC et DL-TL, le faciès reste ductile mais de nombreuses bandes parallèles entre elles et d’apparences lisses sont visibles. Ces bandes sont perpendiculaires à l’entaille comme dans le cas DL-TL ou parallèles à l’entaille dans le cas DL-TC. Des observations plus détaillées au niveau de ces bandes (Figure III.26(b))

révèlent quelques traces de ductilité avec la présence de cupules allongées typiques d’une rupture en cisaillement (Figure III.26 (c)) [III.17]. Ces résultats, en regard de ceux obtenus en microscopie optique et en analyses EBSD (Figure III.3) sur des coupes polies, montrent que ces bandes lisses ont la même morphologie que les macrozones, et présagent donc d’une interaction entre les macrozones et la propagation de fissure.

Le cas DL-TL souligne également un faciès particulier, complètement ductile avec la présence de lignes parallèles à la direction de propagation DL. Ces lignes parallèles correspondent à des marches (Figure III.26 (d)). Il est, à noter, que les différents faciès ont été observés sur l’ensemble des éprouvettes rompues et que les morphologies mises en évidences sont reproductibles. ĂŶĚĞƐůŝƐƐĞƐ

d>Ͳd

>Ͳd

d>Ͳ>

_>Ͳd>

;ĂͿ

;ďͿ

;ĐͿ

;ĚͿ

Figure III.25 : Faciès de rupture des éprouvettes de résilience recuit Į-ȕ MB de types TL-TC

ƵƉƵůĞĚĞĐŝƐĂŝůůĞŵĞŶƚ ϮϬђŵ ϭϬϬђŵ ϭϬϬђŵ ;ďͿ ;ĂͿ ;ĐͿ ϯϬђŵ ;ĚͿ DĂƌĐŚĞ

Figure III.26: Eléments de faciès de rupture ductile observés sur la majorité des échantillons (a), bandes lisses observées sur le faciès de rupture d'une éprouvette de résilience DL-TC (b) et (c), marches observées sur une éprouvette de résilience de type TL-DL (d)

2.2.

Caractérisation de la résilience du matériau recuit

ȕ MB

Les mêmes essais que dans le cas du recuit Į-ȕ MB ont été conduits sur le recuit ȕ MB afin d’évaluer le comportement en résilience. Les valeurs moyennes obtenues sur le recuit ȕ MB sont représentées en Figure III.27.

Figure III.27: Energies de rupture en résilience obtenues sur différents types de prélèvement

La résistance à la rupture en résilience du recuit ȕ MB est donc également très anisotrope. L’éprouvette TL-TC présente l’énergie de rupture la plus élevée et l’éprouvette TL-DL la plus faible, l’écart relatif dans ce cas n’est toutefois pas aussi important que celui observé dans le cas du recuit Į-ȕ. De plus, ces résultats prouvent que dans un même plan de rupture (DL-TC), la direction de propagation de la fissure a une grande influence sur l’énergie de rupture. L’étude des faciès de rupture de ces éprouvettes permet également de caractériser l’anisotropie du matériau. Dans la Figure III.28, un seul faciès par type d’éprouvette est représenté. ^ƵƌĨĂĐĞƐůŝƐƐĞƐ

d>Ͳd

>Ͳd

ϴŵŵ

ŝ

ƌĞ

Đƚ

ŝŽ

Ŷ

ĚĞ

Ɖ

ƌŽ

ƉĂ

ŐĂ

ƚŝŽ

Ŷ

d>Ͳ>

>Ͳd>

ϴŵ

ŵ

ŝ

ƌĞ

Đƚ

ŝŽ

Ŷ

ĚĞ

Ɖ

ƌŽ

ƉĂ

ŐĂ

ƚŝŽ

Ŷ

;ĂͿ

;ďͿ

;ĐͿ

;ĚͿ

Figure III.28: Faciès de rupture des éprouvettes de résilience recuit ȕ MB de types TL-TC

Pour chaque prélèvement d’éprouvette, l’ensemble des faciès de rupture a été observé (cf. Annexe A). Ces observations soulignent notamment que les différents éléments caractéristiques de chaque faciès apparaissent de manière reproductible. Dans le cas d’une éprouvette TL-TC on distingue une rupture ductile avec la présence de surfaces lisses légèrement allongées dans le sens DL (Figure III.29 (a)). Dans le cas TL-DL, Le faciès est également ductile avec localement la présence de surfaces lisses. Toutefois, la morphologie de ces surfaces est différente et celles-ci sont, cette fois-ci, beaucoup plus allongées dans le sens DL (Figure III.29 (c)). Comme pour le recuit Į-ȕ MB, quelques traces de cupules associées à du cisaillement sont visibles au niveau de ces surfaces lisses (Figure III.29 (b)). De plus, La géométrie de ces surfaces lisses semble à première vue directement corrélable à la morphologie des macrozones observées précédemment dans le cas du recuit ȕ.

Dans le cas des éprouvettes DL-TC et DL-TL, les faciès de rupture sont entièrement ductiles. Toutefois dans le cas DL-TC, des plans de rupture particuliers sont observables, ceux-ci sont assimilables à des marches et sont orientés orthogonalement au faciès. Les mêmes types de plan de rupture ont été observés sur le recuit Į-ȕ dans la configuration TL-DL.

ϭϱђŵ ϱϬђŵ ϭϬϬђŵ ϮϬђŵ ƵƉƵůĞĚĞĐŝƐĂŝůůĞŵĞŶƚ ;ĂͿ ;ďͿ ;ĐͿ ;ĚͿ ^ƵƌĨĂĐĞůŝƐƐĞ;ƌƵƉƚƵƌĞŵĂĐƌŽnjŽŶĞͿ

Figure III.29 : Surfaces lisses observables sur une éprouvette recuit ȕ MB de type TL-TC (a),

traces de cupules de cisaillement observées sur une surface lisse d’éprouvette TL-TC (b),

surfaces lisses observables sur une éprouvette recuit ȕ MB de type TL-DL (c), élément de

faciès de rupture ductile observé sur la majorité des échantillons (d)

Ce type de surface lisse mis en évidence sur les faciès de rupture a été observé par différents auteurs lors d’essais de fatigue sur les alliages de titane Į-ȕ. Le terme usuellement employé pour qualifier ces surfaces au sein de ces alliages est : facette de « quasi-clivage », le mode de rupture observé dans ce cas ne correspondant pas à une rupture par clivage classique du

matériau. Bache et al. [III.18] ont montré que ces facettes sont notamment localisées au niveau des sites d’amorçage des fissures de fatigue. Dans ce cas, le plan de rupture au niveau d’un site d’amorçage correspond à une orientation du plan basal orthogonale à la direction de sollicitation [III.19]. Le mécanisme de rupture conduisant à l’apparition de ces facettes en fatigue a été décrit par Bache [III.18] qui a lui-même repris les mécanismes décrits par Stroh en 1954 [III.20].

Au sein de la phase hexagonale du titane, le module de Young varie de manière importante en fonction de l’angle entre la direction de sollicitation et l’axe c de la maille (Figure 35 du chapitre 1) [III.21]. Si l’on se place dans le cas ou un grain rigide est entouré de grains plus « mous », ces derniers vont générer des dislocations qui vont venir s’empiler au niveau du joint de grain (Figure I.40 (a)). La somme de la contrainte macroscopique appliquée et de la contrainte interne générée par cet empilement de dislocations peut être suffisante pour activer une rupture par clivage du grain le plus rigide.

Ce type de surfaces lisses a également été observé sur les alliages de titane, au sein des travaux de A.L. Etter et de X. Feaugas [III.22-24]. Dans ce cas, ces surfaces lisses sont observées sur des faciès de rupture d’éprouvette de traction cylindriques entaillées et sont associées à une rupture par instabilités plastiques et à un taux de triaxialité très faible.

Des essais complémentaires présentés dans le chapitre IV vont permettre de déterminer quel est le mécanisme à l’origine de l’apparition de ces surfaces lisses (mécanisme de Stroh ou rupture par instabilité plastique). Ces observations permettent, toutefois, de vérifier que ces surfaces lisses observées ont un rôle prépondérant dans la rupture du matériau.

2.3.

Etude comparative de la résilience entre les recuits

Į-ȕ et ȕ

avant passage du faisceau d’électrons

Les résultats présentés dans les deux paragraphes précédents ont été repris et regroupés dans la Figure III.30 afin d’illustrer l’influence de la microstructure et de la texture sur l’énergie de rupture en résilience. 0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Energie de

rupture (J) Energie de propagation (en J)

Energie d'intiation (en J)

d>Ͳd >Ͳd d>Ͳ> >Ͳd>

αααα

−−−−ββββ ββββ _αααα−−−−ββββ ββββ _αααα−−−−ββββ ββββ _αααα−−−−ββββ ββββ

Figure III.30 : Effet de l’orientation de l’éprouvette de résilience sur l’énergie de rupture

Il apparait donc qu’en moyenne sur les différents types de prélèvement, le recuit ȕ offre une résistance à la rupture plus importante que le recuit Į-ȕ ce qui confirme les résultats issus de la littérature. Cependant, dans le cas d’un prélèvement de type DL-TC cette énergie est plus importante dans le cas d’un recuit Į-ȕ et équivaut même à celle enregistrée sur les autres éprouvettes du matériau recuit ȕ. Ce résultat prouve que la microstructure influence de manière importante l’énergie de rupture, la microstructure lamellaire offrant une énergie de rupture en moyenne supérieure à celle de la microstructure équiaxe. La microtexture du matériau et la présence de macrozones sont également des paramètres du premier ordre comme l’atteste l’anisotropie en résilience du recuit Į-ȕ. L’influence de chacun de ces paramètres sur l’énergie de rupture sera discutée plus en détails dans le chapitre IV.

Résumé intermédiaire:

Les essais de résilience réalisés sur le métal de base des recuits Į-ȕ et ȕ ont révélé une importante anisotropie de comportement mécanique en fonction de l’orientation de l’éprouvette.

Dans le cas du recuit Į-ȕ, cette anisotropie se traduit essentiellement par une énergie de propagation très élevée pour le prélèvement DL-TC alors que pour les autres types de prélèvement, celle-ci est faible.

Pour le recuit ȕ, la variation d’énergie de propagation entre les différents prélèvements est moins marquée mais témoigne toujours d’un comportement mécanique anisotrope. L’examen des faciès de rupture a confirmé ces résultats avec l’apparition sur les faciès de surfaces lisses semblables aux facettes de quasi-clivage observées dans la littérature. La morphologie de ces surfaces semble être directement corrélables à celle des macrozones mises en évidence précédemment. Il apparait donc que les macrozones doivent jouer un rôle prépondérant dans les mécanismes de rupture.

2.4.

Effet du soudage par faisceau d’électrons sur la résilience

L’étude de l’influence de l’orientation de l’éprouvette dans la zone de fusion a été réalisée sur les deux microstructures étudiées: recuit Į-ȕ et recuit ȕ. Pour cela, deux types de ligne de fusion ont été effectuées : l’une parallèle à la direction de laminage et l’autre parallèle à la direction travers long afin de retrouver les mêmes prélèvements d’éprouvettes que pour le métal de base (Figure II.13). Les résultats obtenus sont présentés en Figure III.31. L’influence de l’orientation de l’éprouvette sur l’énergie de rupture est, contrairement au métal de base, négligeable dans le cas de la zone de fusion pour les recuits Į-ȕ et ȕ. En effet, la différence d’énergie de propagation entre les différents essais (~1J) est trop faible pour conclure quant à une éventuelle influence du type de prélèvement. Ce résultat est confirmé par l’observation des faciès de rupture, qui sont entièrement ductile et présentent une morphologie équivalente entre les différents prélèvements (Figure III.32). La modification de microstructure induite par l’opération de soudage permet donc de supprimer complètement l’anisotropie observée dans le métal de base.

D’après les résultats présentés en Figure III.31, il apparait que le passage du faisceau d’électrons influence fortement la résistance à la rupture des matériaux étudiés. En ce qui concerne le recuit Į-ȕ, l’effet du passage du faisceau d’électrons sur la résilience reste faible car cette microstructure présente, à l’origine, une énergie de rupture très faible et proche de celles obtenues dans le cas des différentes ZF. Pour le recuit ȕ, la différence est beaucoup plus importante et l’on constate que le passage à une structure lamellaire beaucoup plus fine aboutit à une baisse importante de l’énergie de rupture. La taille des lamelles de Į semble donc être un paramètre essentiel dans la résistance à la propagation de fissure.

d>Ͳd

>Ͳd

d>Ͳ>

>Ͳd>

d>Ͳd

>Ͳd

d>Ͳ>

>Ͳd>

D & D & D & D & D & D & D & D &

;ĂͿ ;ďͿ

Figure III.31 : Comparaison de l’énergie de rupture obtenue en résilience entre le métal de

Figure III.3 2 : Fac iè s de rupture d e s épr o uve tte s de rés il ienc e dans l a zon e de fus ion des recui ts Į -ȕ et ȕ

ZĞ

ĐƵ

ŝƚ

αααα−

−−−ββββ

&

d

>Ͳ

d

ZĞ

ĐƵ

ŝƚ

αααα−

−−−ββββ

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>

Ͳd



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−−−ββββ

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>Ͳ

>

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αααα−

−−−ββββ

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>Ͳ

d>

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>Ͳ

d

ZĞ

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&

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>Ͳ

>

ZĞ

ĐƵ

ŝƚ

ββββ

&



>Ͳ

d>

Rao et al. [III.25] ont mené une étude semblable et ont utilisé l’essai Charpy afin de caractériser la résistance d’une ligne de fusion obtenue par FE. Ces essais ont été conduits sur des éprouvettes standards de section 10x10mm². Les résultats présentés dans la Figure III.33 correspondent à des énergies de rupture obtenues sur des éprouvettes standards afin d’être comparable à ceux de la littérature. On constate que ces résultats sont très similaires, et dans les deux cas il y a une chute de l’ordre de 30% de la résilience dans la ligne de fusion par rapport au métal de base.

0 5 10 15 20 25 30

a+b1 LF 10x10 a+b1 MB 10x10 a+b LF 10x10 [7] a+b MB 10x10 [7] Energie de rupture (en J) ZĞĐƵŝƚα−β & ZĞĐƵŝƚ α−β D ZĞĐƵŝƚα−β D ΀Ϯϱ΁ ZĞĐƵŝƚα−β & ΀Ϯϱ΁

Figure III.33 : comparaison des résultats de résilience avec la littérature sur recuit Į-ȕ

(éprouvettes standards)

Résumé intermédiaire:

La microstructure qui résulte du passage du faisceau d’électrons conduit à une valeur d’énergie de rupture faible, de l’ordre de 9J, pour toutes les éprouvettes testées. Cette différence est très importante dans le cas du recuit ȕ et suggère que la taille de lamelle de Į est un paramètre du premier ordre pour la résistance à la rupture. Une largeur fine de lamelle de Į est alors corrélée à une énergie de rupture faible. Dans le cas du recuit Į-ȕ, hormis le cas DL-TC, l’énergie de propagation est déjà faible avant le passage du faisceau d’électrons. Ce dernier n’engendre donc pas une différence d’énergie de rupture importante entre MB et ZF du recuit Į-ȕ.

Finalement, l’anisotropie enregistrée dans le métal de base semble avoir complètement disparue de la zone de fusion pour les deux microstructures étudiées. Ceci ne témoigne pas forcément d’une texture plus homogène dans cette zone par rapport au métal de base mais plutôt de la faiblesse d’un élément microstructural (lamelle de Į).

2.5.

Effet du passage du faisceau d’électrons sur la propagation

de fissure en fatigue

Les résultats obtenus à l’aide des essais de résilience ont été complétés par des essais de propagation de fissures en fatigue sur des éprouvettes CTW75. Pour l’industriel, il s’agit d’essais qualificatifs dont les résultats peuvent être repris pour des calculs de structure au contraire des essais de résilience.

Les essais ont été conduits sur les matériaux recuits ȕ MB et ZF (Figure III.34) selon le mode opératoire standard utilisé par l’industriel [III.26]. Une fréquence d’essai de 20Hz sous un rapport de charge R=0,1 a donc été choisi. A partir des essais effectués il est possible de remonter à la vitesse de propagation de fissure (

dn da

en mm/cycle) en fonction du facteur d’intensité de contrainte (ΔK en MPa.m0.5)

ϭ͕ͲϬϲ ϭ͕ͲϬϱ ϭ͕ͲϬϰ ϭ͕ͲϬϯ ϭ͕ͲϬϮ ϭ͕ͲϬϭ ϭϬ ϭϬϬ ĚĂ ͬĚ E ;ŵŵͬ ĐLJĐů ĞͿ ΔΔΔΔ<;DWĂŵϬ͕ϱ_Ϳ ŽŶĞĚĞĨƵƐŝŽŶdtϳϱ DĠƚĂůĚĞĂƐĞdtϳϱ /D^ϬϯͲϭϴͲϬϬϳ

Figure III.34 : Vitesse de propagation de fissure en fonction du facteur d’intensité de

contraintes dans la zone de fusion et le métal de base du recuit ȕ

La norme AIMS 03-18-007 pour une microstructure de type recuit ȕ représente la limite maximale de vitesse de propagation de fissure admissible. D’après la Figure III.34, le métal de base recuit ȕ présente une vitesse de propagation inférieure à cette norme. Par contre, la zone de fusion présente une vitesse de propagation très proche de la limite fixée.

La loi de Paris peut être extraite pour chacun des échantillons : - pour le métal de base 3.998*10 10*( K)3.929

dn da

Δ

= −

- Pour la zone de fusion : 3.558*10 9*( K)3.505 dn da Δ = − dn da en mm/cycle et ΔK en MPa.m0.5

Les dimensions de ces éprouvettes ne sont adaptées au four à lampes utilisé réaliser les traitements thermiques en laboratoire. Afin de pouvoir réaliser ces traitements thermiques, une géométrie d’éprouvette réduite CTW40 a été choisie. Des essais de propagation de fissure ont été effectués de nouveau sur l’état de référence qu’est le recuit ȕ MB, et après passage du faisceau d’électrons (recuit ȕ ZF) pour vérifier si la géométrie d’éprouvette influence les résultats obtenus.

De plus, l’observation de coupes longitudinales, tant au niveau des éprouvettes de fatigue CTW75 qu’au niveau des éprouvettes de résilience, a mis en évidence une géométrie de chemin de propagation de fissure très chaotique. Ce type de chemin de propagation très perturbé géométriquement a déjà été observé dans la littérature sur une microstructure de type recuit ȕ ([III.27]-[III.28]).

Cet aspect géométrique de la fissure peut avoir un effet important sur le comportement observé selon le rapport de charge choisi. En effet, pendant la phase de décharge (retour à 0,1 Fmax), le matériau peut être soumis, par endroit, à des efforts de compression dus à une

fermeture « non idéale » de la fissure. Ce phénomène peut ainsi induire, par effet de levier, des contraintes locales en pointe de fissure beaucoup plus élevées que celles imposées macroscopiquement provoquant ce que l’on appelle communément: un effet de fermeture.

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Figure III.35: Illustration de l’effet de fermeture pour un rapport de charge R=0,1 (Fmax est la

charge macroscopique maximale, Fe la charge de compression provoquée par le retour

élastique du matériau et Fréel la charge réelle en pointe de fissure)

Afin de limiter cet effet de fermeture, un rapport de charge R=0,3 a été choisi pour les essais sur éprouvettes CTW40. Les résultats de ces essais conduits sur le matériau recuit ȕ MB et recuit ȕ ZF sont présentés en Figure III.36. La comparaison des résultats obtenus pour les deux rapports de charge R=0,1 et R=0,3 révèle que ce dernier n’a pas d’influence sur le matériau recuit ȕ MB, les deux courbes étant directement superposables.

Par contre, dans le cas du recuit ȕ ZF, on constate qu’à ΔK égaux, la vitesse de propagation de fissure est plus rapide dans le cas R=0,3. Ce résultat atteste d’un effet de fermeture non négligeable dans le cas R=0,1 où localement le ΔK est plus élevé. En effet, la courbe de propagation dans le cas R=0,3 se déduit directement de celle obtenue à R=0,1 en translatant cette dernière par un facteur 0,9ΔK. Les chemins de propagation de fissure observés sur les éprouvettes CTW75 montrent que celui-ci est plus chaotique dans le métal de base par rapport à celui de la zone de fusion (Figure III.37).

Il semble donc que le passage à un rapport de charge R=0,3 soit suffisant pour supprimer l’effet de fermeture dans le cas de la zone de fusion ce qui n’est pas le cas pour le métal de base ϭ͕ͲϬϲ ϭ͕ͲϬϱ ϭ͕ͲϬϰ ϭ͕ͲϬϯ ϭ͕ͲϬϮ ϭ͕ͲϬϭ ϭϬ͕ϬϬ ϭϬϬ͕ϬϬ ĚĂ ͬĚŶ ;ŵŵͬ ĐLJ ĐůĞͿ ΔΔΔΔ<;DƉĂŵϭͬϮ_Ϳ DdtϰϬZсϬ͕ϯ &dtϰϬZсϬ͕ϯ DdtϳϱZсϬ͕ϭ DdtϳϱZсϬ͕ϭ džϬ͕ϵΔ< džϬ͕ϵΔ< &

Figure III.36 : Courbes de propagation de fissure en fatigue obtenues pour des rapports de

charge R=0,1 et R=0,3 sur matériaux recuit ȕ MB et ZF

Zone de fusion

ŝƌ

ĞĐ

ƚŝŽ

Ŷ

ĚĞ

Ɖƌ

ŽƉĂŐ

ĂƚŝŽ

Ŷ

Figure III.37: Chemin de propagation de fissure en fatigue obtenue sur le recuit ȕ métal de

Résumé intermédiaire:

Les résultats observés en résilience sont donc confirmés par les essais de propagation de fissure en fatigue sur éprouvettes CTW75: le passage du faisceau d’électrons diminue la résistance à la propagation de fissure, celle-ci devenant très proche de la limite fixée par la norme AIMS 03-18-007.

Dans le but de pouvoir réaliser des traitements thermiques au sein d’un four à lampes, une géométrie d’éprouvette réduite CTW40 a été choisie. De plus, les premiers essais da/dn réalisés ont engendré un chemin de propagation de fissure très chaotique pouvant être à l’origine d’effets de fermeture importants. Afin de s’affranchir au maximum de cet effet, un rapport de charge R=0,3 a été appliqué pour les essais sur éprouvettes CTW40. La comparaison des résultats pour les rapports de charge R=0,1 et R=0,3 a confirmé qu’il peut y avoir des effets de fermeture. Dans le cas de la zone de fusion, le passage à R=0,3 est suffisant pour supprimer cet effet ce qui n’est pas le cas du métal de base.

Afin de compléter les résultats obtenus lors des essais de résilience et de propagation de fissure, une caractérisation complète du comportement mécanique en traction sur les différents matériaux étudiés a également été réalisée et fait l’objet de la partie suivante.

3. Etude de la résistance en traction des matériaux à l’état de

réception

Des essais de traction sur matériau recuit ȕ et recuit Į-ȕ dans le MB et la ZF ont été réalisés. Les essais ont été conduits sur deux prélèvements d’éprouvettes plates différents : TL-DL et DL-TL. Celles-ci présentent la largeur de leur zone utile dans l’épaisseur de la tôle ce qui permet donc d’obtenir une valeur moyenne des propriétés dans l’épaisseur de la tôle. Pour chaque cas étudié, de trois à cinq essais ont été effectués afin de vérifier la reproductibilité des résultats. Des essais sur éprouvettes cylindriques de diamètres φ=6mm ont également été réalisés sur le matériau recuit ȕ MB afin d’écarter tous problèmes de géométrie d’éprouvette. De plus, il s’agit de la géométrie standard utilisée par l’industriel. Le Tableau III.4 regroupe les résultats obtenus.

Tableau III.4 : Propriétés mécaniques moyennes en traction des différents états

microstructuraux étudiées

3.1.

Comparaison entre les propriétés mécaniques statiques du

métal de base des recuits

Į-ȕ et ȕ

Afin d’étudier l’influence de la microstructure initiale sur les propriétés en traction, des courbes de traction obtenues à partir d’essais sur éprouvettes TL-DL à la fois dans le recuit ȕ MB et le recuit Į-ȕ MB sont tracées dans la Figure III.38. Une différence très importante existe donc au niveau des propriétés mécaniques des différents recuits à l’état de réception. Le recuit Į-ȕ présente une limite d’élasticité et un allongement à rupture de respectivement 150 MPa et de 10% plus élevés que le recuit ȕ. La faible taille de grains Į dans le cas du recuit Į-ȕ par rapport à la taille d’une colonie de lamelle de Į génère des bandes de glissement plus courtes à l’origine de cette différence de limite d’élasticité. Ces observations ont déjà été mentionnées dans la littérature et dans le paragraphe 3.2 du chapitre I.

Recuit ȕ MB Recuit Į-ȕ MB Recuit_{ȕ ZF Į-ȕ ZF} Recuit TL-DL TL-DL (φφφφ6mm) DL-TL DL-TL (φφφφ6mm) TL-DL DL-TL DL-TL DL-TL Rm (MPa) 811 +/- 10 838 +/- 7 846 +/- 14 943 +/- 9 1015 +/- 16 1010 +/- 18 1039 +/- 12 1026 +/- 11 Rp0,2 (MPa) 787 +/- 9 801 +/- 7 815 +/- 12 898 +/- 8 942 +/- 12 940 +/- 15 970 +/- 11 950 +/- 11 Ar (%) 5,4 +/- 1,3 6,9 +/- 1,1 5,9 +/- 1,7 7,8 +/- 1,2 14,5 +/- 5,1 17 +/- 4,6 5,8 +/- 2,5 8,9 +/- 2,8