Contribution au contrôle non-destructif de billes en céramique par spectroscopie ultrasonore de résonances de modes sphéroïdaux

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de modes sphéroïdaux

François Deneuville

To cite this version:

François Deneuville. Contribution au contrôle non-destructif de billes en céramique par spectroscopie ultrasonore de résonances de modes sphéroïdaux. Electronique. Université de Valenciennes et du Hainaut-Cambrésis, 2007. Français. �NNT : 2007VALE0029�. �hal-00285797�

N° d'ordre : 07

-

39

THE SE DE DOCTORAT

présentée à

L'UNIVERSITE DE VALENCIENNES

ET DU HAINAUT

-

CAMBRESIS

par

François DENEUVILLE

pour obtenir le grade

de

DOCTEUR

DE

L'UNIVERSITE

(Spécialité:

Electronique)

CONTRIBUTION AU

CONTROLE NON-DESTRUCTIF DE BILLES

EN CERAMIQUE PAR SPECTROSCOPIE ULTRASONORE DE

RESONANCES DE MODES SPHEROÏDAUX

Soutenue

le 27 novembre 2007 devant le jury composé de :

Messieurs

F. COHEN-TENOUDJI Professeur à l'Université de Paris VII Président du Jury

D. ROYER Professeur

à

G. MAZE Professeur à l'Université du Havre Rapporteur

M. OURAK Professeur à l'Université de Valenciennes Examinateur

M. DUQUENNOY Maître de Conférences à l'Université de Valenciennes Co-directeur de thèse M. OUAFTOUH Professeur à l'Université de Valenciennes Directeur de thèse

S. DESV AUX Docteur à SKF Aeroengine France Invité

UVHC

•

r:;j~Wjfl' ~ .. -cJ •.. --;;~~, U M R CNRS. 852D !<,,m;,,: ... n

Institut d'Electronique, de Micro-Electronique et

de Nanotechnologie. Dépt d'Opto-Acousto-Eiectronique

Université de Valenciennes et du Hainaut Cambrésis Le Mont Houy,

59313 Valenciennes Cedex 9, France.

En partenariat avec l'entreprise : SKF Aeroengine France

(anciennement SNFA) Zl no2 Batterie 900,

Avant-propos :

Ce travail de thèse a été effectué dans le cadre d'une convention CIFRE (Convention Industrielle de Formation par la Recherche) signée en 2003 entre le laboratoire d'opto-acousto-électronique de

l'Université de Valenciennes (IEMN-DOAE) et la société SNFA, qui a intégré en 2006 le groupe SKF et porte désormais l'appellation SKF Aeroengine France.

Mes premières pensées s'adressent à M. André Lamarre, ancien directeur technique de la société SNFA, trop tôt disparu alors qu'if venait de prendre sa retraite. Il a été l'instigateur de ce projet ambitieux de recherche industrielle et je l'en remercie vivement. Je remercie également M. HeNé Carrerot qui lui a succédé au poste de directeur technique, ainsi que M. Sébastien Desvaux, responsable du Département

Matériaux et Techniques Avancés. Leur suivi, leur soutien et leurs conseils ont été précieux pour le bon

déroulement de mes travaux.

Je remercie également Messieurs Gaza/et et Nongaillard, directeurs successifs de 1'/EMN DOAE, de

m'avoir permis de réaliser mon travail de thèse au sein de leur laboratoire. Je tiens aussi à remercier M. Mohammadi Ouaftouh qui m'a fait l'honneur d'être mon directeur de thèse, ainsi que tous les inteNenants du projet au niveau du laboratoire IEMN-DOAE : M. Marc Duquennoy, M. Mohammed Ourak, et M. Frédéric Jenot. Leurs hautes compétences en acoustique et leur précieux conseils m'ont beaucoup d'aidé

dans l'accomplissement de ce travail.

Je tiens aussi à exprimer ma profonde gratitude à Messieurs Royer et Maze pour avoir examiné ce mémoire et accepté d'en être les rapporteurs. Je remercie M. Cohen- Tenoudji qui m'a fait l'honneur de présider mon jury.

Je voudrais saluer également mes anciens collègues au sein du Département Matériaux et Techniques Avancés : Messieurs Jean-Louis Alg/ave, Emmanuel Barquin, Raymond Cug/ietta, Bruno

Pietroiusti, Joël Perriot et Marc De/motte. Je les remercie pour leur accueil et pour leur aide au cours de

mes travaux. Je n'oublie pas les différents stagiaires qui sont inteNenus sur le projet et ont apporté leur

pierre a l'édifice : Cyril Bourbon, Nicolas Masque/et, Mohammed Ben Dnane et Julien Deboucq.

Enfin, je voudrais remercier ma famille et mes proches qui m'ont apporté le soutien affectif nécessaire pour mener à bien ce travail. Notamment, un grand merci à Marion pour ses relectures, mais surtout pour sa patience et son soutien.

Sommaire:

INTRODUCTION GENERALE ... 5

CHAPITRE 1 : INTRODUCTION AU CONTROLE DES BILLES DE ROULEMENT EN NITRURE DE SILICIUM ... 9

1. Caractéristiques et avantages des billes en nitrure de silicium ... 11

1. 1. Propriétés générales et avantages du nitrure de silicium ... 11

1.2. Description des roulements composés d'éléments en céramique ... 13

1.3. Méthodes d'élaboration des billes de roulement en nitrure de silicium ... 15

1.4. Caractéristiques techniques des billes en nitrure de silicium étudiées ... 18

2. Défauts critiques dans les billes de roulement en nitrure de silicium ... 24

2. 1. Exigences quant à la qualité du matériau ... 24

2.2. Analyse particulière de la porosité dans les billes ... 26

2.3. Caractéristiques et influence des défauts de surface ... 32

2.4. Création artificielle de défauts de surface pertinents ... 36

3. Méthodes de contrôle non-destructif des billes en nitrure de silicium ... 41

3. 1. Bilan sur les techniques de contrôle traditionnelles applicables aux billes en nitrure de silicium ... 41

3.2. Présentation des méthodes par spectroscopie de résonances ultrasonores ... 45

4. Conclusions ... 49

CHAPITRE Il : MISE EN RESONANCE DES BILLES : ASPECTS THEORIQUES, DISPOSITIF DE MESURE ET TRAITEMENT SPECTRAL ... 51

1. Etude théorique des vibrations d'une bille élastique ... 53

1.1. Les ondes acoustiques dans un solide élastique ... 53

1.2. Application au cas des billes ... 55

2. Méthode de mesure des spectres de résonances ... 77

2.1. Présentation de la chaine de mesure ... 77

2.2. Description détaillée des maillons de la chaîne ... 79

3. Outils pour l'analyse des spectres de résonances ... 93

3.1. Détection et identification des résonances en basses fréquences ... 94

3.2. Paramètres d'analyse des spectres en basses fréquences ... 96

3.3. Identification des résonances du mode de Rayleigh en hautes fréquences ... 100

3.4. Analyse des spectres en hautes fréquences: évaluation de la vitesse des ondes de surface ... 108

4. Conclusions ... 113

CHAPITRE Ill: EVALUATION DES PROPRIETES ELASTIQUES DES BILLES PAR SPECTROSCOPIE DE RESONANCES ULTRASONORES ... 115

1. Présentation de la méthode classiquement utilisée ... 117

1.1. Introduction à l'estimation des propriétés élastiques par résolution du problème inverse ... 117

1.2. Méthode de résolution classique du problème inverse ... 119

2. Présentation d'une méthode innovante ... 123

2. 1. Estimation du coefficient de Poisson d'une bille par le rapport entre fréquences de résonance ... 123

2.2. Estimation complète des coefficients élastiques d'une bille ... 140

2.3. Réduction du temps de traitement pour l'estimation des coefficients élastiques ... 144

2.4. Précision de l'estimation des coefficients élastiques ... 147

3. Evolution des caractéristiques élastiques selon les fréquences analysées- Caractérisation des couches sub-surfaciques d'une bille ... 154

3. 1. Estimation des vitesses acoustiques et du module d'Young sur la gamme fréquentielle complète ... 154

3.2. Interprétations des évolutions constatées sur chaque estimation ... 161

4. Conclusions ... 169

CHAPITRE IV: CONTROLE DE LA QUALITE DU MATERIAU ET DETECTION DE DEFAUTS SUR LES BILLES PAR SPECTROSCOPIE DE RESONANCES ULTRASONORES ... 171

1. Contrôle de la qualité du matériau ... 173

1.1. Caractérisation expérimentale des différentes nuances d'élaboration ... 173

1.2. Caractérisation de l'influence de la porosité des billes ... 186

1.3. Analyse fréquentielle de l'homogénéité des billes ... 194

-2-Sommaire

2. Détection de défauts de surface critiques : les fissures semi-circulaires ... 199

2. 1. Présentation de la démarche proposée pour déterminer l'influence des fissures semi-circulaires sur les spectres de résonances ... 199

2.2. Influence des fissures semi-circulaires sur /es vitesses apparentes en hautes fréquences ... 202

2.3. Détection de billes à défauts parmi un lot de billes par une méthode spécifique ... 216

3. Conclusions ... 228

CONCLUSION GENERALE ... 231

ANNEXES ... 237

Annexe 1: Energie de déformation et contrainte maximale lors d'un choc entre deux bil/es ... 238

Annexe 2 : Développement des opérateurs vectoriels en coordonnées sphériques ... 243

Annexe 3: Séparation des variables dans l'équation d'Helmholtz en coordonnées sphériques ... 244

Annexe 4: Définition et relations de récurrence des fonctions de Bessel sphériques ... 247

Annexe 5 : Fonctions de Legendre de 1ère et 2nde espèce et fonctions associées de Legendre ... 248

Annexe 6 : Propriétés acousto-élastiques des matériaux considérés dans ce mémoire ... 249

Annexe 7 : Dimensionnement des éléments des sondes ultrasonores ... 250

Introduction Générale :

L'industrie aéronautique et spatiale est un des secteurs les plus exigeants en terme de performance et de fiabilité. Dans ce secteur, les roulements jouent, en particulier, un rôle fondamental pour garantir les capacités de bon nombre d'éléments critiques tels que : les

moteurs, les turbopompes, les transmissions, les trains d'atterrissage, ou encore les rotors

d'hélicoptères.

Dans ces systèmes, les roulements sont utilisés pour supporter un arbre en rotation et pour le

découpler des parties statiques. Ils sont généralement composés de deux bagues, une bague

intérieure et une bague extérieure ; d'éléments roulants, soit des billes pour supporter des charges

radiales, soit des rouleaux en cas de chargement axial ; et d'une cage permettant le maintien des

éléments roulants (cf. Figure A).

Bague extérieure :

en contact avec la partie fixe.

Bague intérieure :

mont6e sur t'arbre en rotation.

El~ments roulants : billes ou rouleaux. Ce sont ces éléments qui assurent la rotation quasi-libre de l'arbre.

Figure A : Schéma de principe d'un roulement

La société SNFA, du groupe SKF, est spécialisée dans la fabrication de roulements de haute précision pour l'industrie aéronautique et spatiale. Depuis sa création, cette société s'applique à

clients. Dans le cadre de sa politique d'innovation, un de ses projets vise à consolider l'émergence de roulements intégrant les dernières générations de matériaux céramiques, et en particulier le nitrure de silicium. Pour cela, la société SNFA s'attache à développer de nouveaux outils de contrôle non-destructif spécifiquement adaptés à ce matériau. Cette entreprise a choisi de s'associer au Département d'Opto-Acousto-Eiectronique (IEMN-DOAE) de l'Université de Valenciennes et du Hainaut-Cambrésis, afin d'explorer les potentialités des techniques ultrasonores pour ce type d'application.

Dans le cadre de ce projet de recherche, mon mémoire de thèse porte sur l'étude d'une méthode spécifique de contrôle : la spectroscopie de résonances ultrasonores. Nous démontrerons que cette méthode se révèle particulièrement efficace pour la caractérisation et le contrôle des billes de roulement, notamment en analysant les modes sphéroïdaux des billes dans une large gamme de fréquences Uusqu'à 45 MHz).

Dans le premier chapitre, nous listerons les propriétés qui font du nitrure de silicium un matériau avantageux pour accroître les performances et la durée de vie des roulements. Nous verrons également que les avancées des techniques de fabrication permettent désormais la production de roulements composés de billes en nitrure de silicium. Nous prendrons ensuite connaissance des caractéristiques de ces billes, ainsi que des affectations du matériau et de la surface des billes susceptibles d'engendrer une défaillance prématurée du roulement. Nous montrerons alors qu'il s'avère nécessaire de développer de nouveaux outils de contrôle non-destructif pour garantir la qualité des billes en nitrure de silicium. Parmi les méthodes de contrôle envisageables, nous établirons que la spectroscopie de résonances ultrasonores offre un potentiel intéressant pour atteindre cet objectif.

Le deuxième chapitre sera consacré tout d'abord à l'étude théorique des vibrations dans les sphères. Cette approche théorique permettra de démontrer les possibilités offertes par l'analyse des modes sphéroïdaux. Nous présenterons ensuite le système de mesure spécifiquement développé selon les besoins dictés par les résultats de l'étude théorique. Nous verrons que ce système est basé sur une excitation quasi-ponctuelle des billes et sur une mesure sans contact de leurs vibrations, ce qui permet de faire vibrer les billes librement et suivant différents modes sphéroïdaux de fréquences comprises entre 100 kHz et 45 MHz. Enfin, avant de refermer ce

-Introduction Générale

chapitre, nous présenterons les outils de traitement du signal, que nous avons développé en vue de l'interprétation des mesures.

Dans le troisième chapitre, les résultats expérimentaux, obtenus suite aux mesures spectroscopiques et au traitement associé, seront comparés aux résultats de l'étude théorique. Nous démontrerons que ce procédé permet d'évaluer avec précision les coefficients élastiques d'une bille. Nous présenterons notamment une méthode innovante, permettant d'estimer le module d'Young et le coefficient de Poisson d'une bille de manière indépendante et avec une très grande rapidité. Cette méthode sera tout d'abord appliquée en basses fréquences, ce qui permet d'obtenir une caractérisation de tout le volume de la bille. Ensuite, nous élargirons la gamme d'analyse vers de plus hautes fréquences, de manière à estimer les coefficients élastiques dans les zones corticales de la bille. Nous verrons que les résultats obtenus peuvent s'expliquer en considérant les phénomènes se produisant au cours de la fabrication des billes.

Dans le quatrième et dernier chapitre, nous présenterons les résultats d'investigations menées sur différents lots de billes. Les écarts de composition et de microstructure entre les billes d'un même lot pourront alors être quantifiés, de même que le degré d'homogénéité du matériau des billes de chaque lot. Ces premières analyses nous permettront donc de démontrer les potentialités de la méthode pour le contrôle de la qualité du matériau des billes. Dans ce chapitre, nous étudierons également comment interpréter les mesures en vue de la détection de défauts de surface. Pour rechercher les outils adaptés, nous analyserons l'influence des défauts sur les résonances d'une bille de manière empirique. Pour cela, nous réaliserons des mesures avant et après la création de défauts artificiels. Nous pourrons alors montrer que l'analyse des résonances en hautes fréquences permet d'envisager une détection de défauts de faibles dimensions et de faible profondeur.

CHAPITRE 1:

INTRODUCTION AU CONTROLE DES BILLES DE ROULEMENT EN

NITRURE DE SILICIUM

Dans ce premier chapitre, sont présentés les tenants et aboutissants du contrôle non-destructif des billes de roulement en nitrure de silicium. En listant les propriétés de ce matériau céramique, nous montrerons tout d'abord l'intérêt de son utilisation dans les roulements. Nous verrons ensuite que l'avancée des techniques d'élaboration et d'usinage du nitrure de silicium permettent désormais de fabriquer des billes de roulement de haute précision et de haute performance.

Toutefois, pour garantir la tenue en fonctionnement des billes dans les conditions extrêmes imposées par les applications aéronautiques et spatiales, la qualité de ces produits doit être scrupuleusement contrôlée. Nous détaillerons les exigences relatives aux propriétés intrinsèques du matériau des billes, et dresserons la liste des défauts de surface à proscrire.

Pour atteindre la qualité attendue, nous verrons enfin que les moyens de contrôle actuels s'avèrent limités et contraignants. Par conséquent, il est nécessaire de développer de nouveaux outils. Nous proposerons alors une méthode spécifiquement dédiée à la caractérisation et au contrôle des billes en nitrure de silicium. Pour conclure ce chapitre, le principe de cette méthode sera présenté.

Sommaire du Chapitre 1 :

1. Caractéristiques et avantages des billes en nitrure de silicium ... 11

1.1. Propriétés générales et avantages du nitrure de silicium ... 11

1.2. Description des roulements composés d'éléments en céramique ... 13

1.3. Méthodes d'élaboration des billes de roulement en nitrure de silicium ... 15

1.4. Caractéristiques techniques des billes en nitrure de silicium étudiées ... 18

1.4.1. Géométrie et état de surface des billes ... 18

1.4.2. Propriétés des nuances de nitrure de silicium des billes considérées ... 20

2. Défauts critiques dans les billes de roulement en nitrure de silicium ... 24

2.1. Exigences quant à la qualité du matériau ... 24

2.2. Analyse particulière de la porosité dans les billes ... 26

2.2.1. Influence de la porosité sur l'élasticité et la résistance mécanique des billes ... 26

2.2.2. Estimation de la porosité dans les billes de roulement.. ... 29

2.3. Caractéristiques et influence des défauts de surface ... 32

2.4. Création artificielle de défauts de surface pertinents ... 36

2. 4. 1. Méthode de création de fissures semi-circulaires sur les billes ... 36

2. 4.2. Caractérisation des défauts créés ... 39

3. Méthodes de contrôle non-destructif des billes en nitrure de silicium ... 41

3.1. Bilan sur les techniques de contrôle traditionnelles applicables aux billes en nitrure de silicium ... .41

3.2. Présentation des méthodes par spectroscopie de résonances ultrasonores ... 45

4. Conclusions ... 49

10-Introduction au contrôle des billes de roulement en nitrure de silicium

1. Caractéristiques et avantages des billes en nitrure de silicium

Le matériau céramique le plus utilisé dans les roulements est le nitrure de silicium. Il est obtenu par frittage de poudre selon une technique spécifique de compactage à chaud sous haute pression. Nous décrivons ici sommairement les propriétés qui en font un matériau privilégié pour améliorer les performances des roulements [Zaretsky-1989, Cundill-1990, Jahanmir-1994, Krepchin-1998, L. Wang-2000). Ces propriétés sont résumées dans le Tableau 1 - 1, où figure également, pour comparaison, les valeurs généralement admises pour les aciers à roulement.

Tout d'abord, le nitrure de silicium possède une masse volumique deux fois et demie plus faible que les aciers utilisés traditionnellement dans l'industrie roulementière (MSO, 1 00Cr6, 440C). Cette propriété permet non seulement une réduction de poids du roulement, mais également d'atteindre des vitesses de rotation beaucoup plus élevées, du fait de la diminution des forces centrifuges. Un gain en terme d'accélération est également octroyé.

Comparé aux aciers, le nitrure de silicium possède ensuite une dureté et un module d'Young élevés. Il présente ainsi une résistance à l'usure plus importante, ce qui permet d'augmenter sensiblement la durée de vie des roulements. De par ses propriétés élastiques, le nitrure de silicium présente également une faible déformation sous charge. La rigidité des roulements sous charges dynamiques ou statiques est ainsi accrue ; ce qui, cumulé avec un bon état de finition des éléments roulants, permet une excellente précision de guidage. De plus, les surfaces de contact avec cette céramique "dure" sont réduites. Le frottement interne dans le roulement est alors limité, d'où une réduction de la fatigue des contacts, une certaine discrétion acoustique et une meilleure tolérance vis à vis des conditions de lubrification. La disposition au grippage est en effet inférieure à celle des roulements classiques et autorise un fonctionnement du roulement en situation de lubrification critique, ou en cas d'arrêt momentané de la lubrification. De surcroît, la réduction du frottement permet une diminution de la chaleur émise en fonctionnement, ce qui garantit la durée de vie des huiles ou graisses utilisées pour la lubrification. Enfin, la diminution du frottement permet de réduire la puissance absorbée par le roulement, d'où une réduction de la consommation d'énergie du système complet, sur lequel les roulements sont montés.

Le nitrure de silicium possède également une meilleure tolérance vis à vis de la température de fonctionnement. Il conserve ses propriétés mécaniques jusqu'à environ 1 000°C, contre seulement 300°C pour l'acier. De plus, sa dilatation thermique est inférieure de 30% à celle de l'acier. Si bien que, dans les applications où la différence de température entre la bague intérieure (généralement plus chaude) et la bague extérieure n'est pas négligeable, on observera une moindre réduction du jeu et une moindre augmentation de la précharge, d'où une diminution des risques de défaillance.

Parmi les autres avantages du nitrure de silicium, nous pouvons citer sa résistance à la corrosion et à un grand nombre de produits chimiques nocifs pour l'acier. L'absence de magnétisme de ce matériau pourra également éviter un freinage du roulement dans certaines applications. Enfin, le nitrure de silicium est un matériau isolant, ce qui permet d'empêcher l'apparition de piqûre de corrosion. Ces détériorations apparaissent en effet lorsqu'un courant électrique traverse le roulement et génère des arcs électriques d'un composant à l'autre. Ce phénomène est fréquent dans les moteurs électriques.

-

12-Caractéristiques techniques du matériau Acier à Nitrure de

roulements Silicium

Masse volumique (g/cm3) 7,80 3,20

(10~ /"C) 20 -1ooo •c

-

Coefficient de dilatation thermique

20- 3oo ·c 11,0

-Module d'élasticité (GPa) 20 ·c 210 315

Coefficient de Poisson 0,30 0,26

Dureté HV10 20 ·c 700 1600

Résistance à la compression (MPa) 2o·c 880 2500

Résistance à la traction (MPa) 20 ·c 800 800

Ténacité (MPa.m112) 20 •c 25 5à7

Conductibilité thermique (W.m·1 K"1) 2o•c 40à50 18 à 25

Température limite de fonctionnement (•C) -300 -1000

Résistance à la corrosion Mauvaise Bonne

Magnétisme Présent Absent

Isolation électrique Conducteur Isolant

Tableau 1 • 1 : Comparaison des caractéristiques techniques typiques du nitrure de silicium et

Introduction au contrôle des billes de roulement en nitrure de silicium

Il faut noter que le nitrure de silicium possède tout de même un désavantage par rapport à l'acier. En effet, la grande rigidité de ce matériau lui confère un caractère "cassant". Il présente, par conséquent, un mode de rupture fragile et une faible ténacité (5 à 7 MPa.m 112), qui fait que ce

matériau résiste assez peu à la propagation de fissures. Il faut alors faire preuve d'un soin tout particulier lors de la fabrication et du contrôle des pièces en nitrure de silicium. Ces exigences expliquent que le coût des pièces en nitrure de silicium reste élevé, en comparaison avec l'acier.

1.2. Description des roulements composés d'éléments en céramique

L'introduction du nitrure de silicium dans les roulements a permis d'ouvrir de nouvelles voies. Trois types de roulement sont nés de cette avancée technologique : les roulements "tout céramique", les roulements "hybrides" et les roulements acier intégrant un seul élément roulant en céramique (cf. Figure 1 - 1).

• Nitrure de silicium

D

Figure 1 • 1 : Les trois types de roulement intégrant des billes en céramique : les roulements "tout céramique", les roulements hybrides, les roulements comprenant une seule bille en céramique.

Les roulements "tout céramique" constituent l'unique solution pour les environnements difficiles : fonctionnement à très haute température, environnements fortement corrosifs ou avec rejets chimiques. Leur légèreté, leur totale isolation électrique et leur non-magnétisme constituent également des avantages intéressants. Leur coût reste cependant très élevé, et le contact céramique-céramique engendre encore des problèmes de fiabilité. En effet, les surfaces de contact sont dans ce cas très restreintes, du fait de la haute dureté du nitrure de silicium, ce qui engendre des contraintes élevées au niveau des zones de contact entre les bagues et les éléments roulants.

Dans les applications à grande vitesse et à forte charge, des roulements dits "hybrides" sont privilégiés. Dans cette configuration, les bagues du roulement sont en acier et les éléments roulants sont en nitrure de silicium (cf. Figure 1 - 2). Les éléments roulants sont généralement des billes. La rectification des rouleaux en nitrure de silicium est, à l'heure actuelle, encore au stade du développement [Rodriguez-2003]. Comparés aux roulements traditionnels, intégrant des billes en acier, les roulements hybrides ont une durée de vie 5 à 10 fois supérieure, une rigidité jusqu'à 40% plus grande et permettent d'atteindre des vitesses de rotation 15 à 30% plus élevées. Ils sont ainsi opérationnels jusqu'à des vitesses d'environ 30 000 tr/min, supportent des écarts de température plus importants que les roulements "tout acier", et fonctionne malgré des conditions

de lubrification non idéales (notamment en cas de température négative ou de vide extrême). Ils

sont ainsi particulièrement adaptés pour répondre aux nouvelles exigences liées aux avancées du secteur aéronautique et spatial [L. Wang-2000, Carr-2001].

Billes en nitrure de silicium

composite

Bagues en acier

Figure 1 - 2 : Les composants d'un roulement hybride.

Les bagues sont généralement en acier dur (100C6, M50, 440C) pour assurer leur résistance. De manière à assurer leur légèreté, les cages sont constituées de matières composites : polyether-ether-cetone renforcé en carbone (PEEK®), polytétrafluoroéthylène (PTFE) renforcé, résine phénolique ou nylon.

Enfin, il faut noter que certains roulements intègrent une seule bille en nitrure de silicium, les autres billes étant en acier. Ce type de montage constitue une solution originale et bon marché, pour garantir la durée de vie des roulements dans les environnements fortement pollués en particules solides (par exemple : les boîtes de vitesses ou les réducteurs dans l'automobile et la machine-outil). La présence de la bille en nitrure de silicium, grâce à sa haute dureté, assure le lissage des chemins à billes et presse les impuretés dans la bague en acier, ce qui permet de ne pas endommager les autres billes [Gabelli-1999].

14-Introduction au contrôle des billes de roulement en nitrure de silicium

1.3. Méthodes d'élaboration des billes de roulement en nitrure de silicium

Les billes en nitrure de silicium sont obtenues à partir du frittage d'une poudre de nitrure de silicium en phase a.. Leur processus de fabrication complet est schématisé sur la Figure 1 - 3. La poudre de départ est obtenue par nitruration du silicium selon une synthèse chimique. Cette poudre est mélangée dans un solvant à des additifs de frittage permettant de favoriser la densification du nitrure de silicium. Il s'agit en général d'oxydes tels que : l'oxyde de magnésium (MgO), l'oxyde d'yttrium (Y203) ou l'alumine (AI203). Dans le mélange, la part des additifs de frittage reste faible, en général inférieure à 10%.

M..ltières J>remières scus fonn e de pol.dre

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SéJ>amtion rnagnéti(Jlle

1 Pressage à sec

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Figure 1 • 3 : Processus de fabrication des billes de roulement en nitrure de silicium.

Le mélange obtenu est injecté dans une chambre chauffée à l'azote : c'est la phase de séchage par atomisation. Cette opération conditionne les poudres sous la forme de petits agglomérats, en vue de leur compactage. Une étape de séparation magnétique est ensuite effectuée de manière à éliminer les inclusions métalliques, pouvant se présenter sous forme de traces dans le mélange. Une telle contamination peut en effet affecter, par réaction chimique, la densification du nitrure de silicium.

A la suite de ces traitements, le mélange de poudre est mis en forme par deux opérations successives : un premier pressage à sec dans un moule, puis un pressage sous pression isostatique à froid ou "C.I.P." (Cold lsostatic Pressure). Des liants organiques (alcool polyvinylique, carboxyméthylecellulose, alginate, ... ) sont préalablement ajoutés au mélange pour favoriser la coulée dans le moule de pressage et faciliter l'éjection du comprimé obtenu. Pour éliminer les liants, après les opérations de mise en forme, les échantillons sont soumis à un cycle de déliantage. Une montée en température, jusqu'à 600°C, entraîne le ramollissement et éventuellement la fusion des liants. Les molécules sont ensuite dégradées en espèces volatiles puis éliminées par transport en phase gazeuse. La montée en température doit se faire très lentement (quelques degrés à quelques dizaines de degrés par heure) de sorte que les gaz s'échappe de l'échantillon sans le dégrader. Le comprimé délianté est alors très fragile et doit être manipulé avec précaution.

Pour donner sa consistance au produit, un processus de frittage est ensuite appliqué. Le frittage permet la densification des comprimés, tout d'abord par soudage des grains de poudre, puis par diminution progressive de la taille des porosités. Le frittage est effectué à une très haute température, voisine de la température absolue de fusion du matériau. Pour garantir la tenue mécanique des billes en nitrure de silicium, une densité élevée et une microstructure fine sont attendues.

Une technique de frittage avancée est donc utilisée. Elle consiste, tout d'abord, en un pré-frittage des comprimés sous une température avoisinant 1500°C. La densification s'effectue alors par réaction avec les additifs de frittage. Une ébauche de densité supérieure à 95 % de la densité théorique est obtenue. Sa porosité ouverte est quasiment nulle. Pour finaliser la densification de l'ébauche, un traitement sous pressage isostatique à chaud "HIP" (Hot lsostatic Pressure) est ensuite réalisé. Au cours de cette opération, la température avoisine 1800°C et une pression uniforme aux alentours de 200 MPa est exercée par un gaz inerte, généralement l'argon. Par cette méthode, les pores fermés résiduels peuvent presque tous être éliminés. La densité de l'échantillon est en général supérieur à 99% de la densité théorique, la microstructure est fine et homogène et le taux de phase vitreuse dans les joints de grain est limité [Greskovich-1981, Wëtting-1983, Ziegler-1985, Plucknett-1991, Themelin-1992].

16-Introduction au contrôle des billes de roulement en nitrure de silicium

Une alternative à ce procédé consiste à réaliser un seul traitement HIP à la place des deux étapes décrites précédemment [Larker-1979, Larker-1983, Adlerborn-1987]. Dans ce procédé, que nous dénommerons "HIP direct", le comprimé est encapsulé dans un moule en verre revêtu de molybdène. Les conditions de pression et de température sont similaires au traitement HIP décrit précédemment. L'encapsulation est ici nécessaire car les échantillons ne sont pas pré-densifiés. L'encapsulation empêche, en effet, l'occlusion de gaz sous pression dans les pores. Ce deuxième procédé permet de réduire le temps d'élaboration des produits en nitrure de silicium et par conséquent les coûts de fabrication [Hermansson-1986]. Cependant, d'après les éléments bibliographiques à notre disposition [Ziegler-1985, Rodriguez-2003], cette technique semble conférer au produit fini une qualité moindre, par comparaison avec la technique décrite précédemment. Deux phénomènes en sont principalement la cause. Premièrement, la désencapsulation des ébauches peut engendrer la création de défauts. Cette opération exige, en effet, de briser le moule par le bais de chocs mécaniques. Deuxièmement, il a été prouvé que des réactions chimiques indésirables apparaissent entre les constituants du moule et les ébauches [Westman-1999]. Ces réactions peuvent provoquer des hétérogénéités de microstructure à

proximité de la surface des ébauches. La densité des échantillons obtenus par "HIP direct" reste tout de même très élevée. De plus, les produits obtenus par les deux techniques proposent une résistance mécanique similaire [Hoffmann-1999, Larker-1999,

L.

Quelle que soit la technique utilisée, le frittage engendre une transformation des grains de nitrure de silicium de la phase a à la phase

13.

13.

Après frittage, les ébauches sont usinées par rodage pour obtenir des billes de roulements de haute sphéricité, d'état de surface finement poli et respectant précisément les cotes nominales imposées. Pour ce faire, les techniques de rodage employées pour usiner les billes en acier ont été adaptées aux conditions spécifiques d'usinage du nitrure de silicium. Le principe technique est identique (cf. Figure 1 - 4). En revanche, à cause de la haute dureté et de la faible ténacité du nitrure de silicium, il faut utiliser des charges plus faibles, des vitesses réduites et des abrasifs plus fins afin de ne pas introduire de défauts au cours de l'usinage [L. Wang-2000].

Figure 1 -4 : Principe des équipements de rodage des billes.

Les billes sont placées entre deux plateaux en fonte, l'un mobile en rotation, l'autre fixe sous charge. Sur le disque mobile, des rainures en forme de "V" permettent de maintenir les billes. Un mélange de lubrifiant et de poudre abrasive circule entre les deux plateaux et assure un usinage progressif des pièces [L. Wang-2000].

Il faut noter que, compte-tenu de la spécificité de leur fabrication, les billes en nitrure de silicium ne sont en général pas produites par les fabricants de roulements, dont l'activité est traditionnellement centrée autour des opérations métallurgiques. Ces produits hautement spécifiques sont généralement acheté auprès de sous-traitants spécialisés dans l'élaboration de composants céramiques.

1.4. Caractéristiques techniques des billes en nitrure de silicium étudiées

1.4.1. Géométrie et état de surface des billes

En tant qu'éléments de précision, les billes de roulements, qu'elles soient en acier ou en nitrure de silicium, présentent une haute sphéricité, un état de surface finement poli et un respect des cotes annoncées. Les exigences métrologiques imposées aux billes de roulements sont spécifiées par la normes ASTM F2094 [ASTM-2003]. En fonction de leurs caractéristiques métrologiques, les billes sont classées par "grades", les billes des plus petits grades offrant la meilleure finition. Les tolérances imposées par la norme ASTM F2094 sont récapitulées dans le Tableau 1 - 2.

Les billes étudiées dans ce mémoire sont uniquement de grade 3C et 5C. Leur sphéricité est donc exemplaire. De plus, le certificat de conformité délivré par le fabricant nous permet de

18-Introduction au contrôle des billes de roulement en nitrure de silicium

connaître avec précision le diamètre des billes étudiées. En effet, pour chaque lot de billes, le fabricant indique le diamètre moyen (Dwmt) et le grade du lot. Pour établir le diamètre moyen du lot, plusieurs diamètres isolés (trois au minimum) sont mesurés sur chaque bille. Le diamètre moyen d'une bille correspond alors à la moyenne arithmétique des diamètres isolés. Le diamètre moyen du lot correspond, pour sa part, à la moyenne arithmétique entre le diamètre moyen de la plus grande et celui de la plus petite des billes du lot. Enfin, l'étendue maximale des diamètres dans un lot dépend également des tolérances imposées par les normes, et notamment des deux critères

V dws et V dwl qui sont respectivement la variation maximale des diamètres isolés d'une bille et la variation maximale des diamètres moyens dans le lot (cf. Tableau 1 - 2).

Variation de diamètre Variation de diamètre Erreur de Rugosité de la sur une bille dans un lot sphéricité surface Grade

(en JJI!l) (en1Jm) (en IJm) (enl)m)

Vdws vdwl LIRw Ra 3C 0,08 0,13 0,08 0,004 5C 0,13 0,25 0,13 0,005 10C 0,25 0,51 0,25 0,006 16C 0,40 0,80 0,40 0,009 24C 0,61 1,22 0,61 0,013 48C 1,22 2,44 1,22 0,013

Tableau 1 -2 : Limites acceptables sur la géométrie et l'état de surface des billes selon leur grade [ASTM-2003]. Définitions des paramètres métrologiques :

- La variation de diamètre sur une bille correspond à la différence entre le plus grand et le plus petit des diamètres isolés de la bille (La mesure d'au moins trois diamètres isolés est requise par les normes).

- La variation de diamètre dans un lot de billes correspond à la différence entre le diamètre moyen de la plus grande et celui de la plus petite des billes du lot, le diamètre moyen d'une bille étant définit comme la moyenne arithmétique de ses diamètres isolés.

- L'erreur de sphéricité d'une bille correspond à la plus grande distance radiale, en tout plan équatorial, entre la plus petite sphère circonscrite autour de la surface de la bille et tout point de cette surface.

- La rugosité de la surface permet de juger de la qualité de l'état de surface d'une bille en mesurant les irrégularités géométriques de la surface à caractère micrographique et macrographique. Les surfaces usinées ne sont en effet jamais parfaites, elles présentent des irrégularités dues aux procédés d'usinage, aux outils, à la matière, etc. Ces irrégularités sont faiblement espacées et réparties uniformément. Elles ne peuvent pas être considérées comme des défauts de surface. Concernant la rugosité, les tolérances sont spécifiées sur la moyenne arithmétique des écarts absolus par rapport à la surface idéale (Ra).

Comme l'illustre la Figure 1 - 5, l'étendue maximale des diamètres isolés des billes du lot est égale à : V awt + V aws ; soit une variation maximale de 0,21 1-1m dans le cas de billes de grade 3C, et de 0,38 1-1m dans le cas de billes de grade SC. Ainsi, dans le cadre de notre étude nous

considérerons pour chaque bille le diamètre moyen annoncé pour le lot ; ce qui nous permettra d'évaluer le diamètre réel de chaque bille avec une très bonne précision (d'au moins: ± 0,19 1Jm), sans recourir à des mesures métrologiques complémentaires.

Plus petite bille du lot

Plus petit diamètre isolé

de la plus petite bille du lot

lÀ-smin

Diamètre moyen de la plus petite biDe du lot

Dwmmin

vdwl

Diamètre moyen du lot IJ,.,

Diamètre moyen

de la plus grande bille du lot D,."""

Plus grande bille du lot

Plus grand diamètre isolé de la plus grande bille du lot

D,.mox

Figure 1 - 5 : Représentation graphique des variations de diamètre dans un lot de billes.

1.4.2. Propriétés des nuances de nitrure de silicium des billes considérées

Il existe une large variété de nuances de nitrure de silicium actuellement disponibles sur le marché mondial. Cependant, ces différents matériaux ne répondent pas tous aux exigences relatives à une utilisation dans les roulements du secteur aéronautique et aérospatial. Pour ce domaine technologique, sont en effet requis des produits montrant une haute résistance à la fatigue sous fortes charges et à grande vitesse. Ainsi, les nuances sélectionnées par les roulementiers montrent généralement une résistance à la flexion et une ténacité élevée pour ce type de matériau céramique. La validation finale du choix de la nuance dépend également de l'endurance affichée par les billes suite à des tests sur bancs d'essais. C'est en effet le moyen le plus sûr de vérifier la durée de vie en fonctionnement des billes de roulement.

Dans ce mémoire, des billes de quatre nuances commerciales de nitrure de silicium sont considérées. Elles sont élaborées par deux fabricants différents, qui figurent parmi les leaders mondiaux dans la production de billes de roulement en nitrure de silicium. Entre ces quatre nuances, les techniques de frittage, les types d'additif utilisés et/ou leur quantité diffèrent. Elles présentent par conséquent des propriétés physiques et élastiques distinctes. En revanche, les différences dans le procédé d'élaboration ont peu d'influence sur les propriétés mécaniques, qui sont du même ordre d'une nuance à l'autre. Les additifs et techniques de frittage utilisés pour

-20-Introduction au contrôle des billes de roulement en nitrure de silicium

l'élaboration de chaque nuance sont donnés dans le Tableau 1 - 3. Dans ce tableau, figurent

également les propriétés physiques, élastiques et mécaniques annoncées par les fabricants, ainsi

que les méthodes d'évaluation utilisées. Les données ici annoncées sont les valeurs typiques

relevées sur les billes de chaque nuance, ou, pour certains paramètres (cf. Tableau 1 - 3), sur des éprouvettes frittées à partir des mêmes mélanges de poudres. Autour de ces valeurs, des variations, appelées "écarts de production", peuvent être observées d'un lot de fabrication à un autre, mais également entre les différents échantillons provenant d'un même lot.

Caractéristiques Techniques et TSN-03NH SN101C NBD200 NBD300

conditions de mesure

Additifs de frittage

-

Technique de frittage - Pré-frittage + HIP HIP direct HIP direct Pré-frittage + HIP Propriétés physiques

Taux de phase p Diffraction dos rayon X 100% 98% 99% 100%

Densité p (g!cm3

) Posée hydrostatique • 20'C 3,22-3,26 3,21 3,16 3,30

Propriétés élastiques Module d'Young E (GPo)

{

relevé dos déformations en

Coefficient de Poisson v fonction des contraintes (*) 0,28-0,3 0,27 0,26 0,27

Propriétés mécaniques

Dl.lreté HV10 (kg! mm') Indentation Vicl<ors, charpe de 10 kg 1500-1600 1550 1520 1400 Résistance à la flexion ur (MPIJ Essai sur banc 3 points • 20'C (*) > 950 975 900 960 Tenacité K,, (MPo.m"'J Méthode de Nihara par indentation 6,0-8,0 6,0 5,2 7,0

Tableau 1 - 3 : Propriétés des nuances de nitrure de silicium commerciales considérées dans cette étude-Valeurs typiques annoncées par leur fabricant

Comme nous pouvons le remarquer, le fabricant de la nuance TSN-03NH annonce, pour certaines propriétés, une plage de variation qui couvrent les écarts de production. En revanche, cette information n'est pas indiquée par le fabricant des autres nuances.

(") : les propriétés du matériau ont été mesurées par les fabricants sur des coupes polies de billes, hormis pour les évaluations des coefficients élastiques et de la résistance à la flexion, qui ont été réalisées à partir d'essais mécaniques sur des éprouvettes de géométrie adaptée. Ces éprouvettes ont été frittées à partir du même mélange de poudre que les billes.

La première nuance considérée est produite par la filiale Toshiba Materials Co., Ltd. du groupe

Toshiba et commercialisée sous le nom TSN-03NH. Elle est élaborée par un pré-frittage suivi d'un

pressage isostatique à chaud. Les additifs utilisés sont l'alumine (AI203) et l'oxyde d'yttrium (Y203). Cette nuance est réputée comme possédant la meilleure qualité d'élaboration parmi les nuances

jour, les seules à être homologuées par la NASA pour une utilisation dans ses applications critiques. Elles sont, par exemple, homologuées pour être montées dans les roulements hybrides des dernières générations de turbopompes haute pression à oxygène et hydrogène liquide, qui équipent le moteur principal de la navette spatiale américaine.

Des billes de trois autres nuances, dénommées SN101C, NBD200 et NBD300, ont également été étudiées. Ces trois nuances proviennent d'un second fournisseur (Gerbee, Saint-Gobain Ceramics). Les deux premières nuances (SN 101 C et NBD200) sont frittées directement par pressage isostatique à chaud sous encapsulation ("HIP direct"). Entre ces deux nuances, les additifs de frittage utilisés diffèrent. La nuance SN1 01 C est un nitrure de silicium dopé à l'alumine (Ab03) et à _{l'oxyde d'yttrium (Y203). Dans le cas de la nuance NBD200, l'alumine (AI203) est} toujours utilisée, mais elle est cette fois associée à l'oxyde de magnésium (MgO). Ces deux nuances ont été approuvées par une majeure partie des roulementiers du secteur aéronautique, dont SNFA - groupe SKF, pour une utilisation dans les applications courantes exploitant la technologie des roulements hybrides. Dans les domaines de la machine outils et de l'automobile, elles sont utilisées avec succès depuis plusieurs années. La troisième nuance (NBD300) est une nuance "expérimentale", qui n'est plus actuellement commercialisée. Son principe d'élaboration consiste en un pré-frittage, suivi d'un pressage isostatique à chaud, avec pour additif l'alumine (Ab03) et l'oxyde d'yttrium (Y203). Il faut noter que cette nuance n'a pas été approuvée par les

fabricants de roulements aéronautiques. Des billes de cette nuance ont été soumises à des tests sur bancs d'essais en 1999, par le département "Matériaux et Techniques Avancées" de la société SNFA-groupe SKF, et ont montré une durée de vie en fonctionnement insuffisante pour répondre aux applications du secteur aéronautique. La faible endurance affichée par ces billes au cours des essais est en contradiction avec les propriétés mécaniques annoncées par le fabricant. Une mauvaise maîtrise de la technique d'élaboration est vraisemblablement la cause de ces défaillances prématurées.

A propos de la microstructure de ces nuances, la seule information donnée par les fabricants est le taux des phases a. et

p

-22-Introduction au contrôle des billes de roulement en nitrure de silicium

utilisant le diffractomètre 05000 (Siemens) dont est équipé le département "Matériaux et Techniques Avancées" de la société SN FA-groupe SKF [Rodriguez-2003]. Les valeurs annoncées et les résultats expérimentaux montrent que les nuances élaborées par pré-frittage puis "HIP" sont composées uniquement de phase

J3.

Une caractérisation expérimentale de la microstructure des nuances TSN03-NH, SN101C et NBD200 a, de plus, été réalisée par Rodriguez [Rodriguez-2003]. Les microstructures ont été révélées par une attaque à la soude sur des échantillons préalablement polis, puis observées au microscope électronique à balayage. Les trois nuances présentent des grains allongés et enchevêtrés sans orientation particulière. Les plus petites tailles de grains (longueur moyenne : 2 IJm, largeur moyenne : 0,5 IJm) ont été observées sur la nuance TSN03-NH (cf. Figure 1 - 6), les plus grandes (longueur moyenne: 5 !Jm, largeur moyenne: 1 !Jm) sur la nuance SN101C (cf. Figure 1 - 7). Les différences relevées étant minimes, nous pouvons considérer que chacune de ces nuances possède une microstructure fine et isotrope.

Enfin, en ce qui concerne les propriétés élastiques et mécaniques, des caractérisations expérimentales effectuées par Rodriguez sur les nuances TSN03-NH, SN101C et NBD200 ont permis de confirmer les ordres de grandeur annoncés par les fabricants [Rodriguez-2003].

Figure 1 • 6 : Révélation des grains par une attaque à la soude d'une coupe polie d'un

échantillon de nuance TSN-03NH.

Figure 1 • 7 : Révélation des grains par une attaque à la soude d'une coupe polie d'un

2. Défauts critiques dans les billes de roulement en nitrure de silicium

aspects sont à maîtriser. D'une part, le matériau de chaque bille doit être conforme aux exigences

requises pour assurer sa longévité. Il doit notamment révéler une forte homogénéité. D'autre part,

il faut veiller à ce que la bille ne présente aucune irrégularité localisée en surface ou à proximité

de celle-ci. Sont à proscrire en priorité les irrégularités dont les caractéristiques et les dimensions sont susceptibles d'engendrer une défaillance prématurée de la bille. Nous définirons ces

irrégularités accidentelles par le terme "défaut de surface".

2.1. Exigences quant

à

Décrivons, dans un premier temps, les caractéristiques du matériau essentielles pour assurer

la tenue mécanique des billes. Ces données ont pu être compilées suite à différentes

collaborations entre céramistes et roulementiers [Katz-1994, Allen-1994, Burrier-1996, Dill-1996,

Lee-1998]. Une norme [ASTM-2003] a été récemment éditée pour synthétiser et standardiser

l'ensemble des spécifications auparavant propres à chaque roulementier [L. Wang-2000].

Tout d'abord, le matériau doit être essentiellement composé de nitrure de silicium en phase

13,

comme nous l'avons précédemment évoqué. Le taux de phase a résiduelle doit ainsi être réduit.

Le matériau doit, de plus, être faiblement contaminé par la présence d'éléments chimiques

étrangers. Le plus souvent, ces éléments peuvent provenir soit d'une pollution des poudres

utilisées pour la fabrication des billes, soit d'une mauvaise élimination des liants. Si ce type de

dérive se produit au cours du processus de fabrication, des inclusions métalliques, céramiques ou

mixtes pourront être observées dans la microstructure des billes (cf. Figure 1 - 9). Pour les billes

utilisées dans les applications aéronautiques et aérospatiales, la présence d'inclusions de taille

supérieure à 100 IJm n'est pas acceptable. De plus, la concentration des plus petites inclusions

doit rester faible (typiquement 5 inclusions maximum par cm2).

Par ailleurs, une microstructure fine et homogène est nécessaire pour garantir la résistance

mécanique des billes. L'influence exacte de la microstructure sur le comportement des billes en

fonctionnement reste encore à préciser. En l'état actuel des recherches, nous pouvons considéré

comme idéale une microstructure à grains fins, allongés et enchevêtrés sans orientation

-24-Introduction au contrôle des billes de roulement en nitrure de silicium

particulière, où, de surcroît, la présence de porosités et de phase vitreuse est réduite [AIIen-1994, Burrier-1996]. Les porosités correspondent aux vides pouvant être observés dans la microstructure. Le terme "phase vitreuse" désigne, quant à lui, la phase constituant les joints de grains. Cette phase intergranulaire est composée des résidus non cristallisés au cours du frittage. A la température de frittage, cette phase est liquide. Elle se vitrifie ensuite au cours du refroidissement. Elle est composée de dérivés d'oxynitrure de silicium, dont la composition varie selon les additifs de frittage utilisés: MgaSipOzN&, YaSipOzN&, YaSipAlxO&N.-, etc. Une attaque plasma, après coupe et polissage, permet de mettre en évidence les différents constituants de la microstructure (cf. Figure 1 - 8).

La taille limite des grains généralement requise est de 1 0 IJm en longueur et 3 IJm en épaisseur. Le taux de porosité global dans les billes ne doit pas, pour sa part, dépasser 1 à 2 %. Des pores de forme sphérique peuvent néanmoins être tolérés, si leur diamètre est inférieur à

10 j..lm. En revanche, une porosité en forme de fissure, aussi fine soit-elle, est d'ordinaire décrétée inacceptable. La phase vitreuse doit, quant à elle, rester cantonnée aux joints de grains. Des amas de phase vitreuse de diamètre supérieur à 25 1-1m ne sont généralement pas tolérés. Toutefois, aucune spécification sur le taux volumique de cette phase n'est actuellement normalisée. Cela provient du fait qu'il n'existe, à l'heure actuelle, aucune technique pour quantifier avec précision ce paramètre.

Porosité

de silicium

(cie couleur grise)

Phase vitreuse dans les joints de grain

(révélée par une couleur blanche)

Figure 1 - 8 : Observation de la microstructure d'une bille en nitrure de silicium révélée par attaque plasma. Dans ces conditions, la phase vitreuse reste visible, contrairement â l'attaque à la soude qui/a dissout.

Inclusion métallique entourée par un agglomérat de phase vitreuse

Figure 1 -9 : Observation d'une microstructure présentant une inclusion métallique (Source : [Lube-2007]).

Si des recherches restent encore à effectuer pour caractériser l'influence exacte de chaque paramètre du matériau sur l'endurance des billes dans les roulements [l. Wang-2000], l'influence théorique de certains paramètres a tout de même pu être établie. L'influence de la porosité dans les céramiques est notamment désormais maîtrisée. Dans le paragraphe suivant, nous en exposons les principales implications sur l'élasticité et les propriétés mécaniques des composés céramiques.

2.2.

2.2.1. Influence de la porosité sur l'élasticité et la résistance mécanique des billes 2.2.1.1. Etude bibliographique sur l'élasticité des solides poreux

Les échantillons contenant des pores, aléatoirement répartis, constituent des solides hétérogènes, puisqu'ils sont composés d'une phase de matière et d'une phase de vides. Dans le cas d'un solide hétérogène, il est nécessaire de faire la distinction entre les propriétés élastiques "apparentes" de ce solide et les propriétés élastiques de la matière pure. Les propriétés élastiques "apparentes" correspondent aux propriétés caractérisant le solide dans sa globalité, c'est-à-dire en tenant compte de son hétérogénéité. On les dénomme aussi sous les termes propriétés "globales" ou "effectives".

L'étude des propriétés élastiques des solides poreux fait l'objet de nombreuses recherches scientifiques, aussi bien théoriques qu'expérimentales, depuis une soixantaine d'années

-26-Introduction au contrôle des billes de roulement en nitrure de silicium

[MacKenzie- 1950, Coble-1956, Spriggs-1961, Mori-1973, JC. Wang-1984, Phani-1987, Wagh-1991, Kachanov-1994, Rice-1998, Asmani-2001, Pabst-2006]. Ces études ont démontré une décroissance significative du module d'Young apparent avec l'augmentation du taux de porosité. Intuitivement, il est logique d'observer une telle évolution, car un solide poreux se déforme plus facilement sous l'effet d'une contrainte, qu'un solide de même matériau complètement dense. Ces études proposent également différents modèles, théoriques ou empiriques, pour caractériser l'évolution du module d'Young apparent en fonction de la porosité.

Dans le cas de matériaux fragiles, tel que le nitrure de silicium, il a été démontré expérimentalement [Wagh-1993, Ravinder Reddy-1995, Munro-2004, Diaz-2004, Diaz-2005], que le modèle le plus adapté est une loi de type "puissance", dérivée de la loi d'Archie [Archie-1942] qui fut établie empiriquement pour l'étude de la résistivité des roches poreuses. Dans ce modèle, l'évolution du module d'Young apparent (noté E) est décrit en fonction du taux de porosité (P) suivant la relation [1.1]:

[1. 1]

Dans cette relation, Eo correspond au module d'Young de la matière pure, c'est à dire au cas d'un

solide de même matériau totalement dense, et m est un exposant empirique dépendant des

caractéristiques de la porosité présente dans le matériau. Dans le cas où le matériau est constitué de pores fermés, les recherches théoriques et expérimentales utilisant ce modèle [Wagh-1993, Munro-2004 ; Diaz-2004] ont démontré que l'exposant m est approximativement égal à 3.

Seules quelques études expérimentales traitent de l'influence de la porosité sur le coefficient de Poisson apparent [Coble-1956, Buch-1970; Chang-2000, Asmani-2001, Munro-2004]. Dans ces études, une très faible décroissance du coefficient de Poisson apparent, avec l'augmentation du taux de porosité, a été observée. Pour un taux de porosité d'environ 5%, des écarts inférieurs à 2% ont été relevés par rapport au coefficient de Poisson de la matière pure. Compte-tenu des faibles taux de porosité attendus pour les billes étudiées, nous pouvons donc considérer, dans notre cas, le coefficient de Poisson comme un paramètre indépendant de la porosité.

2.2.1.2. Influence de la porosité sur la tenue des billes en fonctionnement

Pour étudier la faculté d'une pièce ou d'un matériau à résister à la propagation de défauts ou

de micro-défauts pouvant engendrer une rupture, les paramètres suivants sont généralement considérés :

- ŒR : la contrainte à la rupture, qui correspond à la contrainte maximale admissible par la

pièce juste avant sa rupture.

- K1e : la ténacité, qui est définie comme la valeur critique du facteur d'intensité de contrainte

pour laquelle la rupture est amorcée. C'est une caractéristique intrinsèque du matériau qui détermine sa résistance à la propagation de micro-fissures.

- Ge : l'énergie à la rupture, qui correspond au seuil critique d'énergie par unité de surface entraînant la rupture.

Dans le cadre de la mécanique de la rupture, la majorité des céramiques sont des matériaux considérés comme fragiles. Ainsi, contrairement aux matériaux ductiles, ils ne présentent pas de domaine plastique : la rupture se produit alors que les déformations sont élastiques. Les paramètres ci-dessus, et par conséquent la résistance à la rupture des céramiques, sont alors fortement liés aux coefficients élastiques. En appliquant les lois de la mécanique de la rupture, Wagh et al. [Wagh-1993] ont déduit de la loi de puissance [1.1], les lois suivantes:

Œ R = Œ R,O •

(1-

p

)m,.

Kle = Kle,o

·(1-P)mK

Ge= Gc.o

·(1-Pta

[1.3]

[1.4]

Dans ces relations, P correspond toujours aux taux de porosité. Quant aux constantes ŒR.o, K1c.o

et Gc.o, elles sont relatives au comportement d'une pièce complètement dense du même matériau.

Les exposants ma, mK et mo sont liés à l'exposant rn de la loi [1.1] par les relations suivantes:

[1.5]

Les résultats d'essais mécaniques sur diverses céramiques fragiles ont permis de valider expérimentalement ces lois [Wagh-1993, Rice-1998, Diaz-2005, Reynaud-2005]. Ces lois nous informent donc que la présence de porosité est préjudiciable à la résistance à la rupture des

-28-Introduction au contrôle des billes de roulement en nitrure de silicium

pièces en nitrure de silicium. Dans le cas des billes de roulements, de récentes campagnes de tests sur bancs d'essais (Kang-2000, Obrien-2003, Thoma-2004] ont de plus démonter qu'un taux de porosité trop important peut réduire sensiblement la durée de vie des contacts roulants. Au travers de ces différentes études, il a donc été démontré que la porosité constitue un facteur limitant, à éviter pour assurer la résistance mécanique des billes.

2.2.2. Estimation de la porosité dans les billes de roulement

La présence de porosité peut être révélée par une analyse par microscopie d'une coupe polie des billes (cf. Figure 1 - 1 0). Cette méthode permet d'identifier localement la présence de pores et de relever leur taille. Il est cependant difficile, par ce biais, d'estimer le taux de porosité global dans les billes, et la méthode est de plus destructive. Pour une estimation globale et non destructive, des techniques de pesée sont généralement privilégiées. Elles se basent en premier lieu sur l'estimation de la masse volumique des échantillons, qui est ensuite comparée à la masse volumique théorique de la nuance considérée. Cette dernière dépend des types et quantités d'additifs utilisés.

Figure 1 - 10: Observation des pores sur la coupe polie d'une bille

1

Cette observation a été réalisée gr~ce au microscope électronique à balayage du Laboratoire des Matériaux et Procédés (L.M.P.) de l'Université de Valenciennes et du Hainaut Cambrésis (Maubeuge).

2.2.2.1. Méthodes de pesées utilisables pour évaluer la masse volumique des billes

La masse volumique d'une bille peut tout d'abord être évaluée par pesée hydrostatique. Cette méthode se base sur la comparaison de la masse de la bille dans l'air et dans l'eau, et nécessite l'utilisation d'un dispositif de type "balance hydrostatique" (cf. Figure 1 - 11). La bille est pesée une première fois de manière classique pour obtenir sa masse dans l'air. Elle est ensuite

suspendue dans un bécher rempli d'eau pour obtenir sa masse dans l'eau. Au cours de cette mesure, la bille doit être entièrement plongée dans l'eau. Le poids de la bille dans l'eau est alors égal au poids de la bille dans l'air moins la poussée d'Archimède, qui est égale au poids du liquide déplacé. Ainsi, la masse volumique de la bille (p) se calcule en fonction de la masse de la bille dans l'air (ma;,), de la masse de la bille dans l'eau (meau) et de la masse volumique de l'eau

(Peau= 1 g/cm\ selon la relation suivante :

mair

P

= _ ___.::_::..__

·

Au vu de leur état de surface exemplaire, les billes de roulements ne présentent en effet aucune porosité ouverte. Une mesure de la masse de l'échantillon humide dans l'air n'est donc pas ici nécessaire.

Figure 1 - 11 : Balance hydrostatique. Une nacelle est montée sur une balance de précision. Une première pesée des billes est réalisée à sec. Une seconde pesée est ensuite réalisée en déposant la bille dans la nacelle immergée d'eau.

Cette méthode permet de mesurer la masse volumique des billes sans connaître leur volume,

mais nécessite un appareillage spécifique. Il faut noter que, dans le cas des billes de roulements,

une simple pesée dans l'air permet d'obtenir également une estimation correcte de la masse volumique des billes. En effet, les billes que nous souhaitons caractériser sont parfaitement sphériques et leurs diamètres répondent à des tolérances très strictes, comme nous l'avons vu au §1.3. Nous pouvons dès lors calculer très précisément leur volume (à± 0,06 mm3 pour les billes de grade SC), en fonction du diamètre moyen de leur lot de provenance Dwml· La masse volumique

(p) des billes se calcule alors par le rapport de leur masse dans l'air (ma;,) et de leur volume :

p =

-jj.

;r-(

D

wm;{y

[1.7]