CHAPITRE IV
Caractérisation de l’écoulement et du mélange générés dans les cuves agitées au sein desquelles se déroule l’opération de
cristallisation
IV.1 Introduction
L’opération de mélange, également appelée communément l’agitation, est une opération unitaire mécanique du Génie des Procédés pouvant présenter divers types d’applications[13,59]. Il s’agit probablement de l’une des opérations les plus fréquentes[60,61].
Le type d’application considéré dans le cadre de ce travail consiste d’une part à l’homogé- néisation des divers composés (soluté et solvant) d’une solution et d’autre part à la mise en suspension des particules solides, ou, en d’autres termes, à l’homogénéisation des divers com- posés (cristaux et solution) d’une suspension[13,59,62]. Dans la suite, nous utilisons le terme fluide pour désigner aussi bien une solution qu’une suspension. Le mélange se définit comme l’ensemble des mécanismes physiques permettant d’homogénéiser les divers composés présents au sein du fluide. Ces mécanismes de mélange sont conditionnés par l’écoulement généré au sein des cuves agitées, lequel se définit comme le mouvement du fluide.
Il est bien connu que les opérations de cristallisation réalisées en cuves agitées sont lar- gement influencées tant par les types d’écoulements que par les types de mélanges générés dans les équipements, qu’ils soient de laboratoire ou industriels[63]. Ceux-ci ont en effet une influence non négligeable sur les processus de transfert de matière, d’énergie thermique (cha- leur) et d’énergie cinétique[13,61]. Ils affectent de ce fait, de façon significative, les vitesses des divers phénomènes physico-chimiques prenant place lors des opérations de cristallisation, et dès lors, entre autres, les caractéristiques des cristaux produits, dont le faciès ou la distribution granulométrique[61,63] (Annexe B).
Les interactions entre les opérations de mélange et de cristallisation étant relativement com- plexes, nous comprenons donc que, afin de les identifier, il est important de s’intéresser, de façon indépendante, tant à la compréhension de l’opération de mélange qu’à celle de cristalli- sation. Ce chapitre, ainsi que les deux suivants, sont consacrés à cette tâche.
– Ce quatrième chapitre est intégralement destiné à la caractérisation des mélanges et des écoulements générés dans les cuves agitées au sein desquelles se déroule l’opération de cristallisation.
– Au cinquième chapitre, nous nous intéressons à l’identification et à la compréhension des phénomènes physico-chimiques sous-jacents à l’opération de cristallisation de purification de l’Étiracetam crude, consistant en l’opération de cristallisation de référence étudiée dans ce travail.
– Au sixième chapitre, nous présentons, entre autres, quelques notions, issues d’une revue de la littérature, permettant d’établir des liens entre les opérations de mélange et les opérations de cristallisation. Sur la base des résultats expérimentaux obtenus, nous dis- cutons par ailleurs, l’influence des conditions d’agitation sur l’opération de cristallisation, c’est-à-dire, tant sur les temps caractéristiques des phénomènes physico-chimiques que sur les distributions granulométriques des cristaux produits.
Ce chapitre est divisé en trois sections.
Lapremière section est consacrée à la présentation, sur base d’une revue de la littérature, de notions relatives à la caractérisation des écoulements et des mélanges en cuve agitée. Un travail de recherche complet pourrait être réalisé sur ce sujet. Dans cette première section, nous ne présentons que les concepts intéressants en vue d’établir des liens entre l’opération de mélange et l’opération de cristallisation en cuve agitée.
A la deuxième section, nous présentons la démarche suivie, dans le cadre de ce travail, pour la caractérisation des écoulements et des mélanges au sein des cuves agitées utilisées expérimentalement. Deux approches complémentaires sont utilisées à cette fin : la réalisation d’essais expérimentaux d’une part et la réalisation de simulations de l’écoulement par un outil numérique de mécanique des fluides d’autre part.
Pour terminer, nous présentons et discutons, à latroisième section, les résultats obtenus, en mettant en avant les grandeurs d’intérêt pour l’étude, au chapitre 6, de l’influence des conditions d’agitation, entre autres, sur l’opération de cristallisation.
IV.2 Revue bibliographique et définitions 157
IV.2 Revue bibliographique et définitions
Cette revue bibliographique s’articule autour de trois points. Dans un premier temps, nous mettons en avant les caractéristiques conduisant à un choix judicieux des conditions d’agitation permettant de satisfaire les contraintes imposées par les opérations de mélange et de cristalli- sation. Nous regroupons sous le terme de conditions d’agitation, la combinaison d’une part du système d’agitation, lequel se caractérise par le choix du type de mobile d’agitation, du type de cuve de cristallisation (en particulier, sa forme et le nombre de chicanes), et du placement rela- tif entre le mobile d’agitation et la cuve et d’autre part de l’intensité de l’agitation, c’est-à-dire la vitesse de rotation du mobile d’agitation. Le choix des conditions d’agitation se répercute sur l’écoulement généré dans la cuve. Cet écoulement a, par ailleurs, entre autres, la propriété de mélanger les divers éléments constituant le fluide, et ainsi de réduire les hétérogénéités. Nous abordons dès lors, dans un deuxième temps, quelques notions relatives à la caractérisation des écoulements et, dans un troisième temps, quelques notions relatives à la caractérisation des mélanges, ces derniers étant conditionnés par l’écoulement.
IV.2.1 Conditions d’agitation : système d’agitation et intensité de l’agitation Si les conditions d’agitation doivent être adaptées à l’opération de mélange, elles doivent essentiellement permettre de satisfaire les contraintes imposées par l’opération de cristallisation à effectuer.
IV.2.1.1 Système d’agitation
Le dimensionnement d’un système d’agitation, et en particulier, du mobile d’agitation, est extrêmement complexe, étant donné la diversité des applications à remplir de façon simultanée (mise en circulation du fluide, homogénéisation des composants du fluide, que ce soit le soluté et le solvant au sein d’une solution ou les cristaux et la solution au sein d’une suspension, transfert de matière, de chaleur et d’énergie) d’une part et les contraintes imposées (minimisation de la durée de l’opération de cristallisation et bonne qualité des cristaux produits) d’autre part[1,13,59,61,62,64,65].
Nous donnons ci-dessous un exemple mettant en évidence la réelle complexité de la concep- tion d’un système d’agitation, en commençant par ne considérer que l’opération de mélange.
Un bon transfert de chaleur, entre le fluide caloporteur, circulant généralement au sein de la double enveloppe, et le fluide au sein de la cuve, est favorisé par un mobile d’agitation à grande capacité de pompage, autrement dit, par un mobile d’agitation de grand diamètre mais également susceptible de provoquer de la turbulence importante, essentiellement le long des surfaces d’échange thermique. Des mobiles d’agitation à refoulement tangentiel conviennent parfaitement. Nous revenons sur cette notion plus loin dans le texte. Un bon transfert de ma- tière est par contre favorisé par une turbulence développée importante au sein du volume du fluide, laquelle contribue à un mélange efficace. Des mobiles d’agitation à refoulement axial ou radial, de petit diamètre, sont largement préférés dans ce cas. Nous revenons également sur ces notions plus loin dans le texte. Il n’est dès lors pas toujours évident d’utiliser un mo- bile d’agitation optimal tant d’un point de vue du transfert de matière que du transfert de chaleur[13,59].
Le choix se complique davantage lorsqu’il s’agit de prendre en considération l’opération de cristallisation et les contraintes imposées[1,59]. Il est clair que, dans une cuve de cristallisation, il est nécessaire de répartir, de façon uniforme, l’ensemble des constituants, y compris les cristaux qui ont généralement tendance à décanter. Pour ce faire, il est préférable d’utiliser des mobiles d’agitation à refoulement axial vers le haut, tendant vers un maximum d’homogénéité[59]. En outre, lorsque nous parlons de cristallisation, nous devons considérer le fluide comme étant un milieu complexe. En particulier, lorsque la fraction volumique de cristaux en suspension devient importante, le fluide ne se comporte plus nécessairement comme un fluide newtonien.
Un certain nombre de systèmes d’agitation sont davantage adaptés à ces milieux complexes, tels que des rubans hélicoïdaux ou des vis d’Archimède[59,60,62,66,67].
IV.2.1.2 Intensité de l’agitation
L’intensité de l’agitation joue également un rôle important. L’augmentation de la vitesse de rotation augmente certes les cinétiques des phénomènes physico-chimiques, via l’augmentation des divers types de transferts, mais elle contribue également à l’apparition de phénomènes indésirables (germination secondaire ou brisure des cristaux) pouvant nuire à la qualité des cristaux produits[1,59]. Ces considérations sont davantage détaillées au chapitre 6.
Il est également important de s’assurer que la vitesse de rotation du mobile d’agitation permet la mise en suspension de l’ensemble des particules solides. Cette vitesse minimale de mise en suspension peut être estimée au moyen de corrélations empiriques ou de modèles théoriques[68]. Bien que de nombreux chercheurs travaillent sur le sujet, la première corrélation empirique, établie par Zwietering en 1958, reste la plus citée[59,68,69]. Cette corrélation, établie pour une turbine de Rushton, est cependant peu satisfaisante pour les autres types de mobiles d’agitation. Elle permet néanmoins de donner un ordre de grandeur de ces vitesses minimales de mise en suspension.
IV.2.2 Caractérisation du système d’agitation
A l’ensemble des considérations, contraintes ou applications évoquées précédemment, vient également s’ajouter les considérations énergétique et environnementale. En particulier, dans un souci permanent de gain économique, il convient d’utiliser des systèmes d’agitation néces- sitant une puissance réduite. Cette information est obtenue via la connaissance de la courbe caractéristique du mobile d’agitation[59,60,70].
La puissance dissipée, P (W), dans le fluide, correspond à la puissance totale, PT (W), transmise à l’axe du mobile d’agitation, c’est-à-dire la puissance nécessaire à l’entraînement du mobile d’agitation, à laquelle est soustraite la puissance à vide, P′ (W)[59]. Elle s’exprime au moyen de l’équation IV.1.
P =PT −P′=Npρw3d5 (IV.1)
où
– Np est le nombre de puissance du système d’agitation ou encore le coefficient de traînée du mobile d’agitation dans le fluide (-)
– w est la vitesse de rotation du mobile d’agitation (1/s)
IV.2 Revue bibliographique et définitions 159
– d est le diamètre du mobile d’agitation (m) – ρ est la masse volumique du fluide (kg/m3)
Le nombre de puissance du mobile d’agitation,Np, dépend d’un grand nombre de variables telles que des caractéristiques physico-chimiques du fluide, des caractéristiques dynamiques ou cinématiques et des caractéristiques du système d’agitation en lui-même. Le théorème de Vaschy-Buckingham permet de réduire les 16 variables initialement considérées, lesquelles s’expriment à partir de trois unités fondamentales, en 13 nombres sans dimension.
Pour une famille de systèmes d’agitation en similitude géométrique, le nombre de puissance, Np, est uniquement fonction des deux nombres sans dimension les plus couramment rencontrés dans le cadre de l’étude des écoulements en cuves agitées : le nombre de Reynolds, Re, et le nombre de Froude,Fr. Pour une plage donnée de nombres de Reynolds et de nombres de Froude, l’expression du nombre de puissance se réduit à l’équation IV.2 ou IV.3[62]. L’équation IV.2 est l’équation d’une courbe appelée courbe caractéristique du mobile d’agitation[13,28,60,70]. L’équation IV.3, donnant une relation entre les trois nombres sans dimension, est appelée, dans le cadre de ce travail, la relation Np-Re-Fr du mobile d’agitation.
Φ = Np
Fry =cRex (IV.2)
Np =cRexFry (IV.3)
où
– c,xetysont des constantes, sur la plage donnée de nombres de Reynolds et de nombres de Froude (-)
Le nombre de Reynolds du mobile d’agitation, Re, caractérise le rapport entre les forces d’inertie et les forces de viscosité. Il est donné par l’équation IV.4. Le nombre de Froude du mobile d’agitation, Fr, caractérise le rapport entre les forces d’inertie et les forces de gravité.
Il est donné par l’équation IV.5.
Re= ρwd2
µ (IV.4)
Fr= w2d
g (IV.5)
où
– µest la viscosité du fluide (Pa.s)
– g est l’accélération de la pesanteur (m/s2)
Lorsque le fluide ne présente pas de déformation de sa surface libre, le nombre de puissance, Np, devient indépendant du nombre de Froude,Fr. De plus, il est admis que, pour des nombres de Froude inférieurs à 300, les équations IV.2 et IV.3 relient Np àRe uniquement[13,62,67].
Trois types de configurations possibles d’écoulement autour d’un objet solide, tel que le mobile d’agitation par exemple, sont identifiées. Ces trois configurations se traduisent sur les représentations typiques des courbes caractéristiques (équation IV.2) présentées, de façon schématique, dans un plan bilogarithmique (Φen fonction deRe), à la figure IV.1[59,60].
– pour de faibles nombres de Reynolds du mobile d’agitation, l’écoulement est dit ram- pant sur l’objet solide. La valeur du nombre de Reynolds en-dessous de laquelle cette configuration d’écoulement se présente est variable d’un mobile d’agitation à l’autre. La valeur de l’inconnuex des équations IV.2 et IV.3 est très proche de -1[59].
– pour des nombres de Reynolds du mobile d’agitation élevés, l’écoulement présente un décrochement et des tourbillons secondaires à proximité de l’objet solide. La valeur du nombre de Reynolds au-dessus de laquelle cette configuration d’écoulement se présente est également variable d’un mobile d’agitation à l’autre. La valeur de l’inconnue x des équations IV.2 et IV.3 est égale à 0. Cette configuration d’écoulement est en effet carac- térisée par des valeurs de Φ et deNp indépendantes du nombre de Reynolds[59]. Cette stabilisation n’est quasi jamais atteinte lorsque le système d’agitation ne présente pas de chicane (figure IV.1).
– pour des nombre de Reynolds intermédiaires, l’écoulement présenteun décrochement à proximité de l’objet solide. Cette configuration est extrêmement complexe car elle dé- pend de manière importante de la géométrie du système d’agitation[59].
FigureIV.1 – Courbes caractéristiques typiques (équation IV.2) pour des systèmes d’agitation comportant ou non des chicanes présentées schématiquement dans un plan bilogarithmique : Φ en fonction deRe.
IV.2 Revue bibliographique et définitions 161
IV.2.3 Caractérisation de l’écoulement
Comme précisé précédemment, l’écoulement, généré par le système d’agitation au sein d’une cuve agitée, se définit comme le mouvement de la solution ou de la suspension, cette dernière étant considérée comme un milieu continu.
Les deux équations de base décrivant mathématiquement le mouvement d’un fluide sont l’équation de continuité et l’équation de la conservation de la quantité de mouvement. Lors- qu’elle est écrite pour un fluide newtonien incompressible, cette dernière équation est appelée équation de Navier-Stokes : elle est donnée à l’équation IV.6.
∂ui
∂t +uj∂ui
∂xj
=−1 ρ
∂p
∂xi
+ν∂2ui
∂x2j (IV.6)
où
– ρ est la masse volumique du fluide (kg/m3) – p est la pression (Pa)
– ν est la viscosité cinématique du fluide (m2/s)
– xi et xj représentent les coordonnées spatiales i et j dans l’espace cartésien (i et j = 1, 2, 3) (m)
– ui et uj sont les composantes du vecteur de la vitesse instantané −→u en un point selon respectivementxi et xj (m/s)
Soit un écoulement modélisé par l’équation IV.6 de Navier-Stokes, soitu, un ordre de gran- deur des vitesses au sein de l’écoulement, et, soit l, une taille caractéristique de l’écoulement (m). Un ordre de grandeur des termes non-linéaires dans l’équation de Navier-Stokes est u2/l.
Un ordre de grandeur des termes de viscosité moléculaire estνu/l2. Le rapport entre ces deux ordres de grandeur, exprimé à l’équation IV.7, définit le nombre de Reynolds de l’écoulement.
Re= u2/l νu/l2 = ul
ν (IV.7)
IV.2.3.1 Du régime laminaire au régime turbulent
Selon la valeur du nombre de Reynolds (équation IV.7), trois régimes d’écoulements se distinguent[13,71] :
– Lorsque Re est petit devant l’unité, les termes non-linéaires dans l’équation IV.6 de Navier-Stokes sont petits par rapport aux termes de viscosité moléculaire. L’équation de Navier-Stokes se transforme alors en une équation linéaire : l’écoulement est en régime laminaire. En pratique, en cuves agitées, le régime laminaire est valable pour Re < 10.
Il se traduit par l’absence de mouvement du fluide dans une direction différente de celle imposée par le mobile d’agitation. Le seul mélange qui puisse se faire est dû uniquement à la diffusion moléculaire entre les filets de fluide parallèles.
– Lorsque Re est grand devant l’unité, les termes non-linéaires sont prépondérants dans l’équation IV.6 de Navier-Stokes et un comportement chaotique est attendu : l’écou- lement est dit en régime turbulent. En pratique, en cuves agitées, le régime turbulent s’établit pour Re >10z oùz est d’environ 4 pour un mobile d’agitation à refoulement radial et d’environ 5 pour un mobile d’agitation à refoulement axial. Nous définissons
ces concepts plus loin dans le texte. Le régime turbulent de l’écoulement se caractérise par des mouvements du fluide dans toutes les directions et donc par un bon mélange entre les filets de fluide.
– Unrégime intermédiaire prend place pour Re ∈[10 ; 10z]. Il s’agit du régime d’écoule- ment le plus fréquemment rencontré en cuves agitées.
Le seul mécanisme capable de mettre en contact deux molécules, dans le cadre de l’initiation de la germination, une molécule et un germe, dans le cadre de la germination, ou une molécule et un cristal, dans le cadre de la croissance, est la diffusion moléculaire (Annexe B). Le temps caractéristique de cette diffusion moléculaire s’exprime comme le rapport entre l’épaisseur de la couche de diffusion entre les deux entités à mélanger et le coefficient de diffusion. Afin de diminuer le temps nécessaire à la diffusion moléculaire, et donc, de diminuer le temps nécessaire à l’homogénéisation du fluide, il est nécessaire de réduire la taille des éléments de fluide non mélangés[71,72]. Dans ce but, le mélange est généralement réalisé en régime turbulent. De ce fait, nous ne détaillons davantage, dans la suite du texte, que ce type de régime d’écoulement.
IV.2.3.2 Écoulement en régime turbulent
Les écoulements en régime turbulent, ou plus simplement les écoulements turbulents, pré- sentent un comportement chaotique. Ainsi, la vitesse instantanée, en un point et en un instant donnés, diffère d’une réalisation à l’autre. De même, la vitesse instantanée, en ce même point et pour une réalisation donnée, varie dans le temps. Il peut être montré que, en ce point, la moyenne de la vitesse instantanée sur l’ensemble des réalisations à un instant donné est égale à la moyenne temporelle de la vitesse instantanée pour chacune des réalisations. Au sein d’un écoulement turbulent, le caractère chaotique de l’équation de Navier-Stokes nous empêche dès lors de traiter la vitesse instantanée en un point,u, d’une manière déterministe. Elle doit être décomposée en deux contributions (équation IV.8) : d’une part la vitesse moyenne du fluide,u, sa valeur étant généralement constante si le régime d’écoulement est stationnaire, et d’autre part la fluctuation de la vitesse, u′, les valeurs moyennes dans le temps, pour une réalisation donnée, de ces fluctuations étant nulles[71]. Le même type de décomposition peut être effectué pour la pression (équation IV.9).
u=u+u′ (IV.8)
p=p+p′ (IV.9)
La décomposition de la vitesse et de la pression instantanées apparaissant dans l’équation IV.6 de Navier-Stokes selon les équations IV.8 et IV.9, conduit à l’équation IV.10.
∂ui
∂t +∂u′i
∂t +uj
∂ui
∂xj +u′j∂ui
∂xj +uj
∂u′i
∂xj +u′j∂u′i
∂xj = (IV.10)
−1 ρ
∂p
∂xi
− 1 ρ
∂p′
∂xi
+ν∆ui+ν∆u′i
IV.2 Revue bibliographique et définitions 163
En prenant la moyenne de l’équation IV.10 et en considérant l’équation de continuité pour un écoulement incompressible, nous obtenons, à l’équation IV.11, l’équation du mouvement moyen du fluide, également appelée Reynolds-Averaged Navier-Stokes (RANS) equation. Nous définissons par uneligne de courant, la trajectoire obtenue en suivant les tangentes aux champs de la vitesse moyenne du fluide, u[71]. Ces lignes de courant nous servent à définir le type d’écoulement généré dans la cuve, tel que cela est présenté au point suivant.
∂ui
∂t +uj
∂ui
∂xj = ∂
∂xj A
−p ρδij +ν
A∂ui
∂xj +∂uj
∂xi B
−1u′iu′j2 B
(IV.11)
1u′iu′j2, apparaissant à l’équation IV.11, quantifie un transport de la quantité de mouvement par les mouvements rapides et aléatoires de l’écoulement turbulent. Ce transport se superpose au transport de la quantité de mouvement par la vitesse moyenne de l’écoulement. ρ1u′iu′j2 s’apparente également à une contrainte caractérisant l’interaction entre les éléments de fluide voisins. Cette contrainte est dite turbulente ou de Reynolds par opposition aux contraintes visqueuses qui, elles, sont issues de l’agitation thermique. Il apparaît, dans la suite, que la présence de ce terme supplémentaire contribue grandement à un mélange efficace, et en par- ticulier au micro-mélange[62]. La présence de ce terme 1u′iu′j2dans l’équation IV.11 nécessite de compléter les équations de transport de la quantité de mouvement par des équations sup- plémentaires, dites de fermeture, basées sur des hypothèses ou des modèles de fermeture.
Par analogie avec la viscosité cinématique moléculaire, ν, Boussinesq propose que1u′iu′j2soit modélisé par l’équation IV.12[71].
−1u′iu′j2=νt A∂ui
∂xj
+∂uj
∂xi
B
−2
3kδij (IV.12)
où
– νt est la viscosité cinématique turbulente (m2/s) – k est l’énergie cinétique turbulente (m2/s2)
νt est souvent supérieure àν de plusieurs ordres de grandeur. Contrairement à la viscosité cinématique,ν, la viscosité cinématique turbulente,νt, n’est pas une constante. Elle apparaît de ce fait comme une nouvelle variable, fonction des caractéristiques de l’écoulement turbulent, devant être déterminée à partir d’équations complémentaires de fermeture : des fermetures algébriques ou des fermetures par équations de transport sont proposées[71]. Le modèle de turbulence retenu dans le cadre de ce travail est un modèle à deux équations de transport : celle de l’énergie cinétique turbulente, k (m2/s2), et celle du taux de dissipation de l’énergie cinétique turbulente,ǫ(m2/s3). Ces deux grandeurs sont définies respectivement aux équations IV.13 et IV.14. Une analyse dimensionnelle nous montre par ailleurs que la relation entre les trois grandeurs, νt,ket ǫ, est telle que celle donnée à l’équation IV.15.
k= 1
2u′iu′i (IV.13)
ǫ= ν 2
A∂ui
∂xj
+∂uj
∂xi
B2
(IV.14)
f 3νtǫ
k2 4
= 0 (IV.15)
IV.2.3.3 Écoulement moyen
Le type d’écoulement généré en cuve agitée peut être caractérisé sur la base de l’analyse des lignes de courant, celles-ci correspondant à la trajectoire obtenue en suivant les tangentes aux champs de la vitesse moyenne du fluide, u, décrite par l’équation IV.11. Nous distinguons ainsi
– l’écoulement primaire, qui correspond à la circulation globale du fluide dans les zones périphériques de la cuve,
– l’écoulement secondaire, qui correspond à l’éjection du fluide par le mobile d’agitation, et
– l’écoulement tertiaire, qui correspond à des phénomènes localisés.
Les divers types de mobiles d’agitation se différencient essentiellement par l’écoulement secondaire qu’ils induisent au sein de la cuve, tel que cela est présenté schématiquement à la figure IV.2[59]. Nous distinguons ainsi :
– lesmobiles d’agitation à refoulement axial, pour lesquels l’écoulement est principalement parallèle à l’axe du mobile d’agitation (figure IV.2(a)),
– les mobiles d’agitation à refoulement radial, pour lesquels la composante radiale des vecteurs de la vitesse prend de plus en plus d’importance par rapport aux composantes axiale et tangentielle (figure IV.2(b)), et
– les mobiles d’agitation à refoulement tangentiel, pour lesquels le fluide se déplace es- sentiellement en un seul bloc en rotation autour de l’axe du mobile d’agitation (figure IV.2(c)).
(a) Écoulement axial. (b) Écoulement radial. (c) Écoulement tan- gentiel.
FigureIV.2 – Présentation schématique des types d’écoulements secondaires : axial (a), radial (b) et tangentiel (c) tirée de la référence bibliographique[17].
Cette composante moyenne de l’écoulement turbulent conditionne les mécanismes de mé- lange prenant place à l’échelle macroscopique. Le macro-mélange définit ce mécanisme de mélange.
IV.2 Revue bibliographique et définitions 165
IV.2.3.4 Fluctuations turbulentes
Lorsque l’écoulement devient instable, il se présente sous forme d’un enchevêtrement de tourbillons ayant des tailles et des orientations distribuées de façon aléatoire (figure IV.3). La turbulence est alors pleinement développée[73].
(a) Visualisation d’un jet turbulent par Laser Induced Fluorescence (LIF), C. Fukushima and J. Westerweel, Technical University of
Delft, The Netherlands.
(b) Identification des structures cohérentes au sein d’un écoulement turbulent en conduite cylindrique par la méthode Direct Lyapunov Exponent, M.A. Green, C.W. Row-
ley and G.Haller, Princeton University.
Figure IV.3 – Images de la turbulence tirées de la référence bibliographique[74].
Une des raisons pour lesquelles la théorie de la turbulence diffère des théories de la méca- nique statistique classique est qu’il s’agit d’un phénomène dissipatif[73]. Ceci peut être mis en évidence expérimentalement[73]. Or, l’évolution temporelle de l’énergie cinétique, écrite sous forme adimensionnelle à l’équation IV.16, prédit que, pour des nombres de Reynolds élevés (Re→ ∞), tels que ceux caractérisant un écoulement en régime turbulent, l’énergie cinétique est conservée. Cette équation est obtenue à partir de l’équation de Navier-Stokes (équation IV.11) pour laquelle nous sommons sur les indices iet j, multiplions par ui, et intégrons sur le volume. Nous définissons de plus de nouvelles variables sans dimension : v pour la vitesse, ξ pour la coordonnée spatiale etθ pour la coordonnée temporelle.
∂θ
Ú
V
1
2|v|2d3ξ=− 1 Re
Ú
V
|∇v|2d3ξ (IV.16)
Le paradoxe concernant la dissipation de l’énergie est levé, dans les années 1940, par Kol- mogorov qui introduit le concept decascade d’énergie. Il imagine que l’énergie est initialement introduite dans les plus grands tourbillons présents au sein de l’écoulement turbulent (figure IV.3)[71,73]. Ceux-ci, devenant instables, transférent leur énergie aux tourbillons de plus petite taille. Ce processus se répète de tourbillon en tourbillon tel que cela est présenté à la figure IV.4. A chacun de ces tourbillons sont associées une taille et une vitesse caractéristiques, défi- nissant un nombre de Reynolds caractéristique. Tant que les tourbillons sont de grande taille, il en est autant pour leur nombre de Reynolds caractéristique (Re→ ∞) : l’énergie cinétique est
conservée. Lorsque l’énergie arrive au sein des plus petites structures de la turbulence (Re → 0), le membre de droite de l’équation IV.16 ne peut plus être négligé : l’énergie se dissipe alors sous forme de chaleur, sous l’effet de la viscosité. Le taux de transfert de l’énergie cinétique entre les tourbillons de grande taille, le long de la cascade d’énergie, est constant (équation IV.16). Celui-ci est par ailleurs égal au taux de dissipation de l’énergie cinétique turbulente, traditionnellement notéǫ, au niveau de la plus petite échelle de la turbulence.
FigureIV.4 – Présentation schématique, inspirée d’une représentation figurant au chapitre 5 de la référence bibliographique[73], du concept de la cascade d’énergie introduite par Kolmo- gorov. Mise en évidence des échelles caractéristiques de l’écoulement : Lǫ et ηK.
Bien qu’une très large gamme d’échelles de tourbillons existe, le spectre de l’énergie cinétique turbulente, également appelé le spectre des fluctuations de la vitesse, présentant l’amplitude des fluctuations de la vitesse en fonction de l’inverse de la taille des tourbillons au sein de l’écou- lement turbulent, permet de distinguer les deux types de tourbillons les plus caractéristiques d’un écoulement turbulent[73,75].
– Lesmacro-tourbillons sont les plus grands tourbillons présents dans l’écoulement turbu- lent. Leur taille, Lǫ, liée aux dimensions du système d’agitation, est également appelée l’échelle intégrale de la turbulence. Ces macro-tourbillons sont les structures les plus énergétiques de l’écoulement turbulent (figure IV.4).
– Les micro-tourbillons sont les plus petits tourbillons rencontrés dans un écoulement turbulent. Leur taille, ηK, est également appelée la micro-échelle de Kolmogorov. Ces micro-tourbillons sont les plus petites structures de la turbulence au sein desquelles l’énergie cinétique turbulente se dissipe sous forme de chaleur sous l’action des forces visqueuses. Leur nombre de Reynolds caractéristique est égal à 1 (figure IV.4).
La composante turbulente de l’écoulement turbulent influence les mécanismes de mélange prenant place à l’échelle microscopique. En particulier, le méso-mélange définit le mécanisme de mélange se déroulant principalement au sein des macro-tourbillons, tandis que le mécanisme de mélange rencontré à l’échelle des micro-tourbillons est lemicro-mélange.
IV.2 Revue bibliographique et définitions 167
IV.2.4 Caractérisation du mélange
Comme précisé précédemment, le mélange se définit comme l’ensemble des mécanismes physiques permettant d’homogénéiser les divers composés présents au sein du fluide. Lorsque le type de fluide considéré est une solution, nous utilisons la notion de concentration, définie au chapitre précédent, pour caractériser les proportions relatives de soluté et de solvant. Dans le cadre d’une suspension, la notion de concentration totale, telle que définie au chapitre précédent, ou la notion de fraction volumique des cristaux, sont préférées. De façon générale, dans la suite, nous utilisons le terme concentration.
IV.2.4.1 De l’écoulement turbulent au mélange
Tel qu’évoqué précédemment, l’écoulement, et en particulier l’écoulement en régime tur- bulent, influence sensiblement les mécanismes de mélange. Ainsi, de même que l’écoulement, le mélange doit être décrit d’un point de vue spatial et temporel. Au sein d’un écoulement turbulent, de façon similaire à la vitesse, la concentration instantanée en un point de la cuve se décompose en deux contributions : d’une part la concentration moyenne du fluide, et d’autre part la fluctuation de la concentration. L’homogénéisation du fluide se traduit alors, d’une part, par l’atténuation des fluctuations de la concentration, jusqu’à leur disparition totale et, d’autre part, par l’égalisation de la concentration moyenne du fluide en tout point. Le spectre des fluctuations de la concentration met alors en évidence deux échelles de taille caractérisant, non plus l’écoulement turbulent, mais le mélange turbulent.
– La macro-échelle de la concentration, ΛC, caractérisant les plus grandes échelles du mélange turbulent, est du même ordre de grandeur que l’échelle intégrale de la turbulence, Lǫ, caractérisant les plus gros tourbillons au sein de l’écoulement turbulent (figure IV.5).
C’est à cette échelle que s’effectue l’homogénéisation de la concentration moyenne au sein du volume occupé par le fluide.
– La micro-échelle de Batchelor, ηB, caractérisant les plus petites échelles du mélange turbulent, est inférieure à la micro-échelle de Kolmogorov,ηK, caractérisant l’écoulement turbulent (figure IV.5). Si l’énergie cinétique turbulente se dissipe à la micro-échelle de Kolmogorov, les fluctuations de la concentration persistent jusqu’à la micro-échelle de Batchelor où elles se dissipent à leur tour[76].
IV.2.4.2 Du macro-mélange au micro-mélange
Diverses définitions permettant de définir et de caractériser le mélange, responsable de l’atténuation des fluctuations de la concentration, sont proposées dans la littérature. Nous nous basons, dans le cadre de ce travail, sur l’approche la plus couramment utilisée, proposée par Baldyga[76,77]. Cette approche est appelée Engulfment-Deformation-Diffusion (EDD) theory pour théorie d’incorporation, de déformation et de diffusion[78]. Baldyga distingue plusieurs mécanismes responsables du mélange, se déroulant simultanément mais à des échelles de taille et de temps différentes. Ceci est présenté schématiquement à la figure IV.6.
– le macro-mélange, ou le mélange par convection, est lié aux caractéristiques moyennes de l’écoulement. Ce mécanisme de mélange est conditionné par la vitesse moyenne de l’écoulement.
– le méso-mélange, ou le mélange inertiel-convectif, est lié aux plus gros tourbillons de l’écoulement turbulent, c’est-à-dire à l’échelle intégrale de la turbulence, Lǫ. Ce mé- canisme de mélange est conditionné par les contraintes turbulentes, 1u′iu′j2 (équation
IV.12), et dès lors par la viscosité turbulente,νt (équation IV.15).
– le micro-mélange par incorporation, ou le mélange visqueux-convectif, est liés au plus petits tourbillons de l’écoulement turbulent, c’est-à-dire aux micro-tourbillons de Kol- mogorov,ηK, et
– lemicro-mélange par diffusion, ou le mélange visqueux-diffusif, est essentiellement contrôlé par le coefficient de diffusion moléculaire, Dm. Ces deux mécanismes de mélange sont conditionnés par les contraintes visqueuses, et dès lors par la viscosité moléculaire du fluide, ν.
Figure IV.5 – Présentation schématique permettant la comparaison entre les échelles carac- téristiques de l’écoulement turbulent (Lǫ et ηK) et les échelles caractéristiques du mélange turbulent (ΛC etηB).
IV.2.4.3 Échelle spatio-temporelle du macro-mélange
Le macro-mélange est responsable de la distribution macroscopique de la concentration au sein du volume agité[77,79]. Le mécanisme sous-jacent à ce macro-mélange est un mécanisme convectif, lequel permet le transport, par l’écoulement moyen, des paquets de fluide initialement non mélangés afin de réduire leur taille jusqu’à la macro-échelle de la concentration, ΛC. Cette taille est difficile à prédire : elle dépend, entre autres, des caractéristiques du système d’agitation. En première approximation, ΛC dès lors souvent assimilée à l’échelle intégrale de la turbulence, Lǫ, comme cela est exprimé par l’équation IV.17[80]. Le temps caractéristique associé au macro-mélange est plus évident à évaluer. Il peut, entre autres, être donné par le temps de circulation, noté tmacro, correspondant au temps mis par un élément du fluide pour traverser le volume avant de repasser par une même zone. La notion de temps de pompage est couramment utilisée : ce temps correspond au rapport entre le volume occupé par le fluide et le débit de pompage défini comme étant le débit de liquide qui passe effectivement par le mobile d’agitation[13,79]. Nous comprenons dès lors que l’écoulement moyen, et essentiellement
IV.2 Revue bibliographique et définitions 169
les boucles de circulation caractérisant l’écoulement secondaire (figure IV.2), joue un rôle particulièrement important au niveau macroscopique des mécanismes de mélange.
ΛC ∼=Lǫ (IV.17)
IV.2.4.4 Échelle spatio-temporelle du méso-mélange
Lorsque les paquets de fluide sont distribués au travers du volume par l’écoulement moyen, ils subissent également des déformations liées aux fluctuations de la vitesse, lesquelles sont carac- téristiques d’un écoulement en régime turbulent. La turbulence contribue ainsi à la déformation et à la brisure des paquets de fluide (figure IV.6).
Le mécanisme sous-jacent au méso-mélange, également appelé mélange inertiel-convectif, consiste en une désintégration des plus gros tourbillons de l’écoulement turbulent, de taille Lǫ, permettant de réduire la taille des paquets de fluide non mélangés de la macro-échelle de la concentration, ΛC, jusqu’aux environs de la micro-échelle de Kolmogorov, ηK, dont la taille est donnée par l’équation IV.18[77,79]. Le temps caractéristique du méso-mélange, noté tméso, est défini comme le temps nécessaire pour que la taille des paquets de fluide passe de ΛC à ηK. Ce temps correspond également au temps de retournement d’un tourbillon de taille ΛC, c’est-à-dire au temps nécessaire pour qu’un élément du fluide traverse le tourbillon. Le temps caractéristique du méso-mélange est donné par l’équation IV.19[79,80]. Ce sont essentiellement les contraintes turbulentes, 1u′iu′j2 (équation IV.12), et la viscosité turbulente, νt (équation IV.15), qui agissent au niveau du méso-mélange (équation IV.12)[79].
ηK= Aν3
ǫ B14
(IV.18)
tméso∼= 2 AΛ2C
ǫ B13
(IV.19)
IV.2.4.5 Échelle spatio-temporelle du micro-mélange
Le taux de dissipation de l’énergie cinétique turbulente, ǫ, joue un rôle crucial au niveau microscopique des mécanismes de mélange (figure IV.6)[81]. De même, les caractéristiques du fluide, en particulier, la viscosité moléculaire,ν, et le coefficient de diffusion moléculaire, Dm, deviennent importantes.
La littérature montre que les tourbillons dont la taille est de l’ordre de 12ηK sont relati- vement stables[76]. En effet, à cette taille, les contraintes turbulentes, dominantes pour des tailles supérieures, et les contraintes visqueuses, dominantes pour des tailles inférieures, s’équi- librent. Ces tourbillons, dit incorporants, se présentent sous la forme de lamelles, lesquelles ont la capacité d’incorporer des paquets de fluides non mélangés[77]. Pour des tailles inférieures à 12 ηK, les contraintes visqueuses, responsables de la dissipation des fluctuations de la vitesse, contribuent alors à l’étirement des structures lamellaires des tourbillons incorporants[77,80] (fi- gure IV.6). Ce mécanisme caractérise lemicro-mélange par incorporation, également appelé mélange visqueux-convectif. Il permet de réduire l’épaisseur des structures lamellaires de 12ηK
à la micro-échelle de Batchelor, ηB, donnée par l’équation IV.20, endéans la durée de vie des tourbillons incorporants, notée tK et donnée à l’équation IV.21[79]. Étant donné les énormes distortions, les gradients de concentration locaux deviennent de plus en plus grands et l’effet de la diffusion moléculaire augmente[77].
ηB=
AD2mν ǫ
B14
=ηKSc−12 (IV.20)
tK ∼= 17 3ν
ǫ 412
(IV.21) où
– Scest le nombre de Schmidt défini comme étant le rapport entre la viscosité cinématique, ν, et le coefficient de diffusion moléculaire,Dm (-)
A la micro-échelle de Batchelor, ηB, c’est la diffusion moléculaire qui permet l’atténuation des fluctuations de la concentration[77]. Ce mécanisme caractérise le micro-mélange par diffusion, également appelé le mélange visqueux-diffusif. Le temps caractéristique associé à ce mécanisme, noté tB, est donné à l’équation IV.22[79].
tB∼= 3ν
ǫ 4
1 2
ln(Sc) (IV.22)
Nous donnons, à la figure IV.6, les ordres de grandeur des échelles spatio-temporelle des divers mécanismes de mélange évoqués ci-dessus.
FigureIV.6 – Présentation schématique mettant en évidence les échelles spatiales et tempo- relle des divers mécanismes du mélange : macro-mélange, méso-mélange, micro-mélange par incorporation et micro-mélange par diffusion.
IV.3 Matériel et Méthode 171
IV.3 Matériel et Méthode
L’étude de l’influence des conditions d’agitation sur les temps caractéristiques des phéno- mènes physico-chimiques sous-jacents aux mécanismes prenant place lors de l’opération de cristallisation et, dès lors, sur la distribution granulométrique des cristaux des deux formes cristallographiques apparaissant lors de l’opération de cristallisation étudiée fait l’objet du chapitre 6. Afin de quantifier les interactions entre l’opération de mélange et l’opération de cristallisation, étudiée au chapitre 5, ce quatrième chapitre s’intéresse à la caractérisation de l’écoulement et du mélange, tous deux générés par les conditions d’agitation utilisées. Ainsi, nous commençons cette section par la présentation et la description des conditions d’agitation expérimentales utilisées au chapitre 6.
IV.3.1 Conditions d’agitation expérimentales
L’installation complète, située au Service TIPs de l’ULB, servant à la réalisation des opé- rations de cristallisation de purification de l’Étiracetam crude, à l’échelle du laboratoire, est présentée, au chapitre 6, à la figure VI.2.
IV.3.1.1 Système d’agitation
Le système d’agitation est présenté à la figure IV.7 : il s’agit du système d’agitation mis à notre disposition, par la Société UCB, dans le cadre de ce travail. Il se compose d’une cuve d’un litre à double enveloppe, ne présentant pas de chicane et munie d’un mobile d’agitation.
(a) Cuve vide munie de l’ancre. (b) Notations des grandeurs caractéristiques.
Figure IV.7 – Système d’agitation : cuve à double enveloppe d’un litre sans chicane munie d’un mobile d’agitation. Photo (a) et présentation schématique (b) (TIPs-ULB).
A la demande d’UCB, l’influence de trois types de mobiles d’agitation sur les temps carac- téristiques des phénomènes physico-chimiques ainsi que sur les distributions granulométriques des cristaux produits est étudiée. Les trois mobiles d’agitation, fournis par UCB, sont présentés à la figure IV.8 : il s’agit d’une ancre (figure IV.8(a)), d’une hélice à 4 pales inclinées à 45°, plus simplement appelée hélice (figure IV.8(b)), et une turbine de Rushton à 4 pales droites, plus couramment appelée turbine de Rushton, ou plus simplement turbine (figure IV.8(c)).
Les grandeurs caractéristiques des trois systèmes d’agitation utilisés, mentionnées à la figure IV.7(b), sont données au tableau IV.1.
(a) Ancre. (b) Hélice. (c) Turbine de Rushton.
Figure IV.8 – Mobiles d’agitation utilisés expérimentalement : Ancre (a), Hélice à 4 pales inclinées à 45° (b) et Turbine de Rushton à 4 pales droites (c) (TIPs-ULB).
Ancre Hélice Turbine
figure IV.8(a) figure IV.8(b) figure IV.8(c) Cuve
H hauteur du fluide 10 cm 10 cm 10 cm
D diamètre 10 cm 10 cm 10 cm
b espace entre le bas 2.5 cm 3.2 cm 3.2 cm
du mobile d’agitation et le fond de la cuve Mobile
d’agitation
ed diamètre de l’axe 0.8 cm 0.8 cm 0.8 cm
d diamètre 8.9 cm 7.5 cm 7.9 cm
w hauteur 4.25 cm 2 cm 2 cm
ew épaisseur 0.6 cm → 0 cm →0 cm
Table IV.1 – Grandeurs caractéristiques des trois systèmes d’agitation, cuve et mobile d’agi- tation, utilisés expérimentalement.
IV.3 Matériel et Méthode 173
IV.3.1.2 Intensité de l’agitation
Les vitesses de rotation utilisées, au chapitre 6, dans le cadre de l’étude de l’influence de l’intensité de l’agitation sur les temps caractéristiques des phénomènes physico-chimiques ainsi que sur la distribution granulométrique des cristaux des deux morphes sont de 250 rpm, 350 rpm et 450 rpm. L’objectif est de conserver des vitesses de rotation similaires au cours de ce quatrième chapitre afin de caractériser l’écoulement et le mélange dans des conditions telles que nous puissions interpréter les résultats obtenus au chapitre 6.
La géométrie des systèmes d’agitation utilisés dans le cadre de ce travail n’étant pas stan- dard, peu d’informations peuvent être trouvées dans la littérature[13,22]. Il convient dès lors de mettre en place une méthodologie générale d’étude et de caractérisation tant du système d’agitation en lui-même que de l’écoulement et du mélange qu’il génère. Nous présentons en- suite successivement et de façon plus détaillée, les méthodologies relatives à la caractérisation du système d’agitation d’une part et à la caractérisation de l’écoulement et du mélange d’autre part.
IV.3.2 Méthodologie générale
L’objectif de ce chapitre consiste à caractériser, d’une part, le système d’agitation en lui- même et, d’autre part, l’écoulement, lequel conditionne le mélange. Deux méthodologies com- plémentaires sont mises en place à cette fin : d’une part, la réalisation d’essais expérimentaux et d’autre part, la réalisation de simulations numériques des écoulements (figure IV.9).
Figure IV.9 – Méthodologie générale d’étude et de caractérisation du système d’agitation, de l’écoulement et du mélange. Deux méthodologies complémentaires : essais expérimentaux et simulations numériques.
IV.3.2.1 Essais expérimentaux
Les essais expérimentaux nous permettent essentiellement de caractériser le système d’agi- tation et, en particulier, de déterminer la courbe caractéristique du mobile d’agitation. Ceci est effectué pour les trois mobiles d’agitation : l’ancre, l’hélice et la turbine de Rushton (figure IV.9). Concernant l’écoulement, la réalisation d’essais expérimentaux nous permet de mettre en évidence les zones mortes au sein de la cuve et, en particulier, de déterminer la déforma- tion de la surface libre. Ceci n’est réalisé que pour les systèmes d’agitation dont les mobiles d’agitation sont l’ancre et la turbine de Rushton et dont l’écoulement est caractérisé par un nombre de Reynolds élevé (figure IV.9). Les protocoles expérimentaux sont décrits aux points respectivement consacrés à ces deux tâches.
IV.3.2.2 Simulations numériques
La revue bibliographique met en évidence que le comportement, tant global que local, de l’écoulement au sein des systèmes d’agitation présente plusieurs intérêts dans le cadre des opérations de cristallisation. Or, la caractérisation de l’écoulement global au sein des cuves nécessite la connaissance du champ de la vitesse moyenne en tout point de la cuve. De plus, la caractérisation de l’écoulement local, lequel permet de mettre en évidence les mécanismes du méso-mélange et du micro-mélange, nécessite l’estimation des échelles caractéristiques des tourbillons énergétiques, ainsi que du taux de dissipation d’énergie cinétique turbulente.
Il est quasiment toujours impossible de déterminer une solution analytique de l’équation de Navier-Stokes, donnée par l’équation IV.6, afin d’avoir accès aux composantes de la vitesse ins- tantanée de l’écoulement. Deux méthodes peuvent alors être envisagées : l’une expérimentale, par Particle Image Velocimetry (PIV), par exemple, l’autre numérique, via l’utilisation d’une méthode de résolution numérique de l’équation IV.6.
Par souci de développer une démarche à fort pouvoir d’extrapolation, et, compte tenu de la forte anisotropie de la turbulence rendant lourde une analyse purement expérimentale par (PIV), l’objectif est d’obtenir cette caractérisation globale et locale de l’écoulement via l’utilisation d’outils de simulation numérique des écoulements ou Computational Fluid Dynamics (CFD). A cette fin, nous avons mis en place un projet dans le Pôle d’Attraction Inter-universitaire (PAI) TOURNESOL-Hubert Currien avec l’équipe Transfert, Interface et Mélange (TIM) dirigée par le Professeur Alain Liné au Laboratoire de l’Ingénierie des Systèmes Biologique et des Procédés (LISBP) de l’Institut National des Sciences Appliquées (INSA) à Toulouse. Cette équipe possède en effet un grand savoir-faire dans le traitement des écoulements turbulents, que ce soit expérimentalement ou numériquement[75,82–86].
La méthode généralement utilisée par les outils numériques de mécanique des fluides est la méthode des volumes finis. Cette méthode fait intervenir une discrétisation spatiale du domaine étudié. Ce dernier est divisé en une série de volumes élémentaires appelés mailles.
Les équations de conservation sont alors intégrées sur chacune de ces mailles. La discrétisation de ces équations permet, par ailleurs, de transformer le système d’équations aux dérivées partielles en un système d’équations algébriques[87]. Trois types de méthodes de simulation sont proposés[71] :
IV.3 Matériel et Méthode 175
– Lasimulation directe, ou Direct Numerical Simulation (DNS), est extrêmement coûteuse en terme de temps de calcul. En effet, la discrétisation spatiale doit permettre de résoudre l’écoulement turbulent au sein des plus petites échelles de la turbulence, à savoir au sein des micro-tourbillons de Kolmogorov.
– Afin de réduire le temps de calcul, une approche, plus simple, laLarge Eddy Simulation (LES), propose de simuler des grandes échelles de la turbulence uniquement tandis que les plus petites d’entre elles sont modélisées.
– Enfin, la méthode la moins coûteuse en terme de temps de calcul, et accessoirement en terme de temps de post-traitement des données issues des simulations, est la réso- lution de la RANS équation donnée à l’équation IV.11. Celle-ci permet une résolution de l’écoulement moyen tandis que toutes les échelles de la turbulence sont modélisées.
Cette dernière approche de simulation est celle exploitée dans le cadre de ce travail.
Le code commercialGAMBIT 2.3est utilisé afin, non seulement decréer les géométries des systèmes d’agitation, mais également de mailler le volume occupé par le fluide. Les géométries des systèmes d’agitation correspondent à celles utilisées expérimentalement (figures IV.7 et IV.8). La hauteur totale de remplissage de la cuve est cependant 5 cm supérieure à celle précisée au tableau IV.1. Ceci est présenté schématiquement à la figure IV.10. La raison de cette différence de hauteur est évoquée dans la suite du texte.
FigureIV.10 – Présentation schématique de la cuve, dont le volume total est séparé en deux zones : la zone rotor et la zone stator. La partie supérieure de la zone stator est remplie d’air tandis que la partie inférieure est remplie du fluide.
Le volume total est ensuite séparé en deux zones : l’une étant la zone rotor, entourant le mobile d’agitation, et l’autre, consistant en la majorité du volume, est la zone stator. Ces deux volumes virtuels, présentés de façon schématique à la figure IV.10, sont séparés par une interface, elle aussi virtuelle. Nous générons alors un maillage uniforme des deux zones au moyen de tétraèdres, de 1.5 mm de côté pour la zone rotor et, de 3 mm de côté pour la zone stator. La forme tétraèdrique des mailles est choisie afin d’assurer la qualité du maillage à proximité des pales des mobiles d’agitation, et, en particulier, à proximité des pales inclinées de l’hélice. Les surfaces externes, maillées, des trois mobiles d’agitation sont présentées à la figure IV.11. Le choix de la réalisation d’un maillage non structuré découle, lui, de pratiques courantes permettant d’avoir des résultats davantage précis à proximité du mobile d’agitation.
Enfin, le choix de la taille des mailles découle d’un rapide test d’indépendance du maillage réalisé dans le cadre d’un travail précédent[88]. Le volume total est ainsi partitionné en environ 500 000 mailles.
(a) Ancre. (b) Hélice. (c) Turbine de Rushton.
Figure IV.11 – Mobiles d’agitation crées et maillés par GAMBIT 2.3 : Ancre (a), Hélice à 4 pales inclinées à 45° (b) et Turbine de Rushton à 4 pales droites (c).
La condition aux limites imposée à la surface du mobile d’agitation (figure IV.11) ainsi qu’à la surface interne de la cuve est de type wall (composante normale de la vitesse nulle). L’utilisation de l’option no slip précise que la composante tangentielle de la vitesse est également nulle. En ce qui concerne la surface libre (en jaune à la figure IV.11(a)), la condition aux limites pressure inlet est choisie.
Le code commercialFLUENT 6.3permet larésolution des équations de transportdont l’équation de transport de la quantité de mouvement (équation IV.11). Ces équations sont intégrées et discrétisées sur chacune des mailles du volume. Nous précisons ci-dessous les options sélectionnées dans chacun des onglets du menu de FLUENT pour lesquelles le choix n’est pas celui par défaut. L’ensemble de ces choix découle essentiellement de règles de bonne pratique mentionnées dans le User Guide de FLUENT.
– Dans l’onglet Define-Models-Solver, l’option node-based est choisie pour la discrétisation des gradients de vitesse car elle est conseillée pour des mailles de forme tétraédrique.
La simulation est réalisée selon une velocity relative formulation. Cette approche est en effet celle préconisée lorsque le rapport entre les diamètres du mobile d’agitation et de la cuve est grand. La formulation First Order Upwind est le schéma de discrétisation sélectionné pour le temps, les simulations étant effectuées en instationnaire.
– Dans l’onglet Define-Models-Viscous model, le modèle de turbulence k-ε standard est sélectionné. Ce modèle de fermeture pour la viscosité cinématique turbulente, exprimée à l’équation IV.15, entraîne la résolution de deux autres équations de transport venant s’ajouter à l’equation de le transport de la quantité de mouvement (RANS equation) : l’équation de transport de l’énergie cinétique turbulente,k, et de son taux de dissipation, ǫ[71]. L’option retenue pour la résolution de l’écoulement dans la couche limite (y+ <
300), se développant sur les surfaces dont la condition aux limites est du type wall, est la Standard Wall Treatment.
– Dans l’onglet Define-Models-Multiphase model, nous choisissons l’explicit Volume of Fluid (VOF) model. Celui-ci permet en effet de simuler la déformation de la surface libre. A cette fin, la simulation doit être débutée en séparant le volume de la zone stator
IV.3 Matériel et Méthode 177
en deux (figure IV.10). Dans la partie inférieure, sur une hauteur de 10 cm, la cuve est virtuellement remplie du fluide tandis que dans la partie supérieure, entre 10 cm et 15 cm, la cuve est virtuellement remplie d’air. Les caractéristiques physico-chimiques des deux phases, du fluide et de l’air, de même que la tension de surface entre elles, doivent être précisées.
– Dans l’onglet Define-Boundary Conditions, nous choisissons la technique de simulation Moving Mesh (Sliding Mesh) en vue de simuler le déplacement du fluide au sein des deux zones. Cette technique est la seule pouvant être utilisée lorsque l’option VOF est préalablement sélectionnée. Nous commençons par connecter les deux zones séparées par l’interface virtuelle (figure IV.10). Ensuite, nous définissons un repère absolu fixe, pour la partie stator : à cette fin, le modèle stationary est sélectionné. Pour la partie rotor, au contraire, nous définissons un repère relatif, en rotation par rapport au repère absolu de la zone stator : nous précisons le sens et la vitesse de rotation. Le sens de rotation doit correspondre à celui utilisé expérimentalement au chapitre 6. Ce sens n’a pas d’importance pour l’ancre et la turbine de Rushton : le sens pas défaut, bien que ne correspondant pas au sens de rotation utilisé expérimentalement, est utilisé. En revanche, étant donné la géométrie de l’hélice, le sens de rotation du mobile d’agitation influence drastiquement l’écoulement généré. Le sens de rotation par défaut ne peut dès lors être utilisé pour ce mobile d’agitation. La surface interne de la cuve, de type moving wall, a, dans le repère absolu, une vitesse nulle. La surface externe de l’axe du mobile d’agitation comprise dans la zone stator, de type moving wall, tourne, dans le repère absolu, à la vitesse de rotation imposée à la zone rotor. Enfin, la surface externe du mobile d’agitation, ainsi que la surface externe de l’axe du mobile d’agitation comprise dans la zone rotor, de type moving wall, ont, dans le repère relatif, une vitesse de rotation nulle.
– Dans l’onglet Solve-Controls-Solution, il s’agit de préciser les schémas de discrétisation et les coefficients de sous-relaxation. Le First Order Upwind est le schéma de discrétisation utilisé pour les équations de transport de la quantité de mouvement, pour l’énergie cinétique turbulente et pour le taux de dissipation de l’énergie cinétique turbulente. Le schéma de discrétisation pour le modèle VOF est Geo-Reconstruct. Enfin, l’algorithme PISO, pour le couplage entre la vitesse et la pression, est celui retenu dans le cadre de ce travail car il est recommandé pour la résolution d’écoulements fortement tourbillonnants.
De même, la règle de bonne pratique pour la résolution de tels écoulements consiste à sélectionner le schéma de discrétisation PRESTO ! pour la pression.
– Dans l’onglet Solve-Initialize, nous posons comme conditions initiales à la simulation les conditions finales obtenues suite à une simulation réalisée préalablement, dans des conditions stationnaires, en ne considérant aucune déformation de la surface libre et en ayant sélectionné le modèle de rotation Moving Referance Frame (MRF) pour la zone rotor.
– Dans l’onglet Solve-Iterate, nous fixons un pas de temps de 510−5 secondes. Ce pas de temps est calculé de sorte qu’il soit inférieur au rapport entre la taille moyenne des mailles et la valeur maximale de la vitesse moyenne de l’écoulement pouvant être atteinte dans le volume du fluide. Par ailleurs, la valeur de ce pas de temps nous assure que le nombre de courant, caractérisant l’efficacité du modèle VOF, ne dépasse pas 0.25. Enfin, nous imposons un nombre maximum de 10 itérations par pas de temps. Nous nous assurons que, endéans ce faible nombre d’itérations, les résidus associés à l’ensemble des variables scalaires soient suffisamment faibles et, en pratique, inférieurs à10−4.
