IX - Les traitements thermiques des aciers

1

IX - Les traitements thermiques des aciers

diagrammes de phases : diagramme d’équilibre = temps infini….

dans la réalité les vitesses de chauffage et de refroidissement jouent un rôle essentiel et peuvent modifier :

- la microstructure (transformations de phases, taille de grains,précipitation…) - les propriétés mécaniques, dureté et fragilité…

- mais laissent la composition chimique inchangée

1) Aciers ferritiques (alliages avec transformations de phases)

A

B

x%

zone de transformation

allotropique

2 3 grandes variétés de traitement thermique :

Austénitisation - changement de phase - remise en solution

trempe

refroidissement avec changement de phase

- durcissement -figer la structure

revenu, recuits maintiens isothermes - adoucissement

- adaptation de la microstructure et des propriétés mécaniques

3 Températures de transformation

aciers hypoeutectoïdes : Ae₃: supérieure

Ae₁: inféreure (transformation eutectoÏde) aciers hypereutectoïdes :

Ae_cm: supérieure

Ae₁: inféreure (transformation eutectoÏde)

au chauffage et au refroidissement : hystérésis aciers hypoeutectoïdes :

- refroidissement :

Ar₃: début de la transformation γγγγ!!!! αααα Ar₁: fin de la transformation γγγγ!!!! αααα

- chauffage :

Ac₃: début de la transformation αααα!!!! γγγγ Ac₁: fin de la transformation αααα !!!!γγγγ

aciers faiblement alliés (C<0,6%)

Ae1∼∼∼∼Ac1 = 723 - 10,7Mn – 16,9Ni + 29,1Si + 16,9Cr + 6,38W + 290As

Ae3∼∼∼∼Ac3 = 910 - 203√√√√C – 15,2Ni + 44,7Si +104V + 31,5Mo + 13,1W – 30Mn – 11Cr – 20Cu + 700P + 400Al + 120As + 400Ti

la teneur en éléments d’addition modifie les températures de transformation :

4 L’Austénitisation

première étape des traitements thermiques conditions :

- existence d’une phase austénite stable à haute température - existence d’une transformation austénite-ferrite

paramètres :

- la température θθθθa

aciers hypoeutectoïdes : entre Ac3 et Ac3 + 50°C aciers huypereutectoïdes :

entre Ac1 et Ac1 + 50°C

5 - la durée de maintien à θθθθa

selon la composition et la grosseur de la pièce

acier 35CD4 austénitisé 1h – 850°C

composition chimique locale par remise en solution (carbures…) microstructure (grossissement du grains)

G : indice de taille de grain m : nombre de grains/mm²

m=8x2^G

G=3 !!!! 100 µm G=5 !!!! 50 µm G=10 !!!! 10 µm

6 Remarque : l’austénitisation apparaît également lors des opérations de soudage

métal d’apport

(fusion)

l’apport d’un alliage en fusion (« métal d’apport ») entraîne une élévation importante de la température du métal de base, provoquant des modifications microstructurales (« ZAT »)

température

T_{F A B}

ZAT : zone affectée thermiquement

liquide γγγγ ^{γ γ γ γ + α+ α+ α+ α} αααα

7 métal d’apport

(passes de soudage)

métal d’apport (passes de soudage)

ZAT métal

d’apport

quelques microstructures de soudure

8 La Trempe

refroidissement plus ou moins rapide après une austénitisation

a) austénitisation (Ac3 + 50°C)

b) attendre que la transformation α α ⇒α α ⇒⇒⇒ γγγγ soit terminée c) refroidissement jusqu’à la température ambiante

soit directement

soit par palier (trempe étagée)

modes de refroidissement :

- dans un bain de sels fondus (haute température)(trempe étagée) - dans un four éteint : refroidissement très lent (100°C/h)

- à l’air : refroidissement lent (100°C/mn) - à l’eau : refroidissement rapide (100°C/s)

- à l’azote liquide : refroidissement très rapide (15000°C/s) - sur cylindre métallique : hypertrempe (quelques 10⁶°C/S)

9 Influence de la vitesse de refroidissement sur les transformations de phases

transformation austénite-ferrite par germination-croissance transformation diffusive

vitesse de refroidissement lente :

⇒

⇒

⇒

⇒déplacements atomiques permettant la création de germes et leur croissance

La vitesse de transformation dépend de 2 facteurs :

t t

T T H T −

∆

-la force motrice de la transformation qui augmente quand la température diminue

dx D dc J = −

 

  −

= RT

exp Q D

D

- la diffusion qui décroît avec la température

loi de Fick

gradient de concentration

flux

coefficient de

diffusion la vitesse de transformation

passe par un maximum

10 le temps et le taux de transformation sont donnés pour un acier donné par les courbes TTT

(température - temps- transformation)(transformations isothermes)

Un tel diagramme suppose que l’acier reste à une température élevée un temps suffisant pour que la transformation se produise

11 vitesse de refroidissement rapide :

Pour qu’il y ait transformation, il faut que le refroidissement soit assez lent pour rester assez longtemps dans la zone à 700°C

si ce n’est pas le cas, il ne peut y avoir de transformation diffusive…

on a une transformation « displasive »

La force motrice de transformation devient très grande en-dessous de 550°C, mais la diffusion ne peut plus intervenir…

La transformation austénite-ferrite se fait par un mécanisme displasif, c’est à dire par une modification locale de la maille sans déplacement de matière…

Un germe de structure cc se forme dans l’austénite et progresse à la vitesse des ondes élastiques (vitesse du son dans l’acier, soit 5km/s) par

cisaillement sous la forme de plaquettes lenticulaires

transformations martensitiques

12 Comparaison entre une transformation diffusive et une transformation displasive

alliages à mémoire de forme

13 diamètre d’un atome de carbone : 0,148 nm

limite de solubilité du carbone : - austénite : 2% en masse, soit 9% atomique soit 1 site occupé pour 10 mailles cfc - ferrite : 0,02% en masse, soit 0,09% atomique

soit 1 site occupé pour 250 mailles cc

lors de la transformation austénite-ferrite, il doit y avoir un fort rejet de carbone (qui doit précipiter sous la forme de carbure…) par diffusion

14 Comment passer d’une structure cfc à une structure cc sans diffusion ?

par une simple distorsion de la maille cfc

T=R.S.B

B : transformation homogène de Bain (cfc """" cc)

S : cisaillement à réseau invariant (glissement cristallographique selon des plans //) R : rotation en bloc du réseau résultant de B.S

produit matriciel (3x3) R=T.R’

T : opérateur

R et R’ : les 2 réseaux

15 En fait la présence d’atomes de carbone en position interstitielle ne permet pas d’obtenir une maille cc parfaite, elle reste déformée.

Le résultat obtenu n’est pas de la ferrite mais une structure plus dure en raison de la distorsion : la martensite

c’est une structure quadratique sursaturée en carbone

16 refroidissement rapide (eau)

l’austénite se transforme en martensite (solution solide quadratique sursaturée en carbone) transformation cfc !!!cc par cisaillement sans diffusion!

La transformation commence à la température Ms et se propage quasi instantanément elle se termine à la température Mf

La température Ms dépend de la composition chimique :

Ms(°C) = 539 – 423C – 30,4Mn – 17,7Ni – 12,1Cr – 11Si – 7,5Mo

le taux de transformation ne dépend que de la température mais pas du temps de maintien la fraction transformée à T : x(T) = 1 – exp[-αααα(Ms – T)]

(αααα=0,011) M_90% = Ms – 210°C

M_99% = Ms - 420°C fin de transformation :

En générale les transformations martensitiques sont réversibles car en cohérence avec l’ancienne structure et sans modification de la composition chimique…

dans le cas particulier des aciers, elle est irréversible car la martensite se décompose au dessus de 300°C par diffusion du carbone :

M !!!! F + C

17 Quelques structures

martensitiques en forme d’aiguilles

Ferro-nickel à 31%Ni

austénitisé à 1050°C trempé à N2 LIQUIDE

acier à 1,5%C aiguilles de martensite sur

fond d’austénite

il y a cohérence du réseau de la martensite avec le réseau initial de l’austénite : (111)γγγγ// (110)_M avec [110]γγγγ// [111]_M

morphologie de la martensite :

- en lattes (petites plaquettes de 0,1µm d’épaisseur) - en aiguilles enchevêtrées

18

Structure martensitique

observée en optique

19

Structure martensitique

observée en MEB

20

Si la vitesse de refroidissement est intermédiaire (air) et permet une légère diffusion du carbone ?

structures bainitiques (ferrite sursaturée en carbone)

le carbone diffuse suffisamment pour former des carbures à la limite de la ferrite

bainite supérieure

lattes de ferrite avec des carbures interlattes (mauvaise résilience)

bainite inférieure

le carbone précipite dans la ferrite (carbures εεεε)

aiguilles de ferrite avec de fins précipités de carbures

meilleures caractéristiques mécaniques

transformation mi-displasive – mi-diffusive

21 bainite inférieure

acier 0,5%C – 0,8%Mn

(transformation isotherme à 300°C) observation en TEM montrant les

alignements de carbures dans les lattes

bainite supérieure acier 0,5%C – 0,8%Mn

(transformation isotherme à 500°C)

22

Bainite supérieure

observée en MEB

23

Bainite inférieure

observée en MEB

100 µµµµm

25 µµµµm 100 µµµµm

acier ferritique

10CD9-10 Chromesco III 2^1/4Cr-1Mo

0,10%C 2,30%Cr 0,9 %Mo 0,24%Si 0,16%Ni 0,12%Cu

structure ferrito-perlitique

acier pour boulonnerie

28CDV 5-08 0,28%C 0,5 %Si 0,8 %Mo 1,6 %Cr 0,4 %V 0,18%Ni

100 µµµµm

25 µµµµm

structure trempée

(austénite + martensite)

26 Coupe métallographique de l'acier

utilisé pour la réalisation

des cuve de réacteurs nucléaires acier 16MND5 (ASTM A508)

structure ferrito-bainitique

Mo Mn Ni Cr Si C P Cu 0,50 1,4 0,60 0,15 0,30 0,15 0,008 0,08

éléments d'addition impuretés

27 vitesse très lente

(four éteint) :

austénite !!!!ferrite +perlite

vitesse très rapide (azote liquide) :

austénite !!!!martensite + austénite résiduel

28 a – écrasement entre 2 plaques

b – solidification sur une roue tournante (« melt spinning »)(vitesse de 10 à 60 m/s) c – solidification entre 2 roues tournant en sens inverse

Solidification ultra-rapide (>10⁶°C/s)

- cristallisation extrêmement fine (submicronique ou nanométrique)

D

R

- formation de composés intermétalliques métastables - formation de phases amorphes (verres métalliques)

29 Les diagrammes de phases supposent des transformations infiniment lentes et ne peuvent servir pour déterminer les microstructures après traitement thermique…

les diagrammes TRC (transformation en refroidissement continu) les diagrammes TTT (température- temps-transformation)

TRC

austénitisation, trempe TTT

revenu, recuit

30 Exemple de courbe TRC

de l’acier 35 CD 4 austénitisé 30mn 850°C

A : austénite F : ferrite

M : martensite C : cémentite

31

32

33

34 La trempe : les facteurs déterminants

la microstructure est directement liée à la vitesse de refroidissement qui dépendra de : - la conductibilité thermique des alliages

- la forme et les dimensions de la pièce à tremper - des transferts thermiques à l’interface

- de la nature et de la conductibilité thermique du fluide

petite pièce :

trempe uniforme grosse pièce :

trempe superficielle

!

!

!

!contraintes, fissures

!!

!!traitement de surface

test de trempabilité : essai Jominy

35 Essai Jominy

barre cylindrique avec un méplat, austénitisée puis refroidie à une extrémité par un jet d’eau.

Une filiation de dureté effectuée sur le méplat permet de juger de la trempabilité de l’acier …

36 Une application des transformations martensitiques : les alliages à mémoire de forme

simple effet :

après une déformation mécanique retrouve sa forme initiale par une transformation « martensitique »

effet réversible :

après un processus thermomécanique («éducation ») le changement de forme s’obtient par un changement de

température

- Nitinol (Ni50-Ti50) - CuZnAl

la température de transition peut varier entre –200 et +120°C

(CuZnAl : +170°C)

applications :

- déploiement d’antennes satellites

- sertissage

- articulations (robotique) - etc…

37 Le Revenu

l’acier trempé est souvent trop dur et fragile

généralement on fait suivre la trempe d’un traitement de revenu

principe du revenu :

on recherche un équilibre physico-chimique (ferrite-cémentite) -atténuation des contraintes internes

- diminution de la fragilité

- amélioration des propriétés mécaniques (allongement, résilience…) mais : diminution de la dureté, de la limite élastique et de la résistance à la traction…

38 variations des propriétés

mécaniques en fonction de la température de

revenu

39 Les Recuits

- chauffage au dessus de Ac3, maintien puis refroidissement lent - chauffage au dessous de Ac3, maintien et refroidissement lent

le revenu est une variété particulière de recuit, destinée à réduire les effets de la trempe retrouver un état d’équilibre thermodynamique

avec formation de structures ferrite-carbures

40 recuit d’homogénéisation

La solidification introduit de fortes ségrégations """"

AC : solidus théorique AB : solidus moyen réel

AD : composition des 1er solides AE : composition des derniers

solides

recuit d’homogénéisation :

- passage en phase γγγγ (austénitisation à haute température)

- diffusion en phase solide - refroidissement lent

entre 1000 et 1200°C

!

a) Si la température est trop élevée

risque de « brûlure » de l’acier (eutectique involontaire)

"

"

"

" fusion partielle des joints avec oxydatio

b) Si le maintien est trop long risque de surchauffe

"

"

"

" fort grossissement des grains

"

"

"

" nécessite un recuit de régénération

41 recuit de régénération ou de normalisation

entre Ac3 et Ac3+50°C

surchauffe """" grossissement du grains

#

#

#

#

refroidissement

structure ferrite - perlite grossière

" chauffage au dessus de Ac3

(en évitant un maintien de longue durée)

" régénération du grain

refroidissement assez lent pour obtenir une structure perlite-ferrite assez fine

(en évitant un maintien trop long autour de Ac1 pour éviter une nouvelle croissance du grain)

42 recuit de globulisation ou de sphéroïdisation

chauffage juste en dessous de Ac1 puis maintien prolongé et refroidissement lent

perlite lamellaire

#

#

#

#

perlite globulaire

(meilleur comportement pour le filage)

43 recuit de restauration et de recristallisation

100µm

après certains traitements mécaniques (laminage) fort écrouissage à froid """" fragilisation

acier écroui en surface par le laminage (déformation des grains)

a) écrouissage

acier non écroui

44 b) restauration

2 2 2 2

en dessous de la température de recristallisation

- pas de modification apparente de la structure

- annihilation partielle des défauts (lacunes, dislocations) - peut favoriser une précipitation de carbures, d’où une

augmentation de la dureté

a) le métal de départ possède une faible densité de dislocations b) la déformation plastique accroît considérablement cette densité c) le recuit produit dans un premier temps une restauration :

les dislocations se déplacent pour adopter une configuration d’énergie minimale

d) au cours du recuit de nouveaux grains germent et grossissent e) le métal entièrement recristallisé est constitué de nouveaux

grains non déformés

45 c) recristallisation

3 3 3 3

4 4 4 4

de nouveaux germes naissent et croissent au détriment des anciens, la force motrice étant l’énergie d’écrouissage

les grains croissent de manière isotrope jusqu’à ce qu’ils se rencontrent

mécanisme de germination - croissance loi de croissance (équation de Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami)

V = 1 – exp(- Bt

)

V : fraction volumique recristallisée B : facteur dépendant de la température n : entre 1 et 2

d) grossissement des grains

dA/dt=K

(N-6)

modèle de croissance « 6-N » (Neumann-Mullins)(modèle géométrique) A : aire d’un grain

N : nombre de sommets du polygone (nombre de grains voisins) les grains ayant moins de 6 sommets disparaissent rapidement…

46 Croissance de grains

acier inoxydable ferritique

900°C 1150°C

réduction de l’énergie interfaciale par déplacements des joints

D = D

+ B

t

D

= D

+ B t

D : diamètre moyen des grains

en réalité les grains sont des polyèdres irréguliers, ce qui complique les choses ! modèle thermodynamique :

47 croissance anormale (ou « exagérée »)

au dessus d’une température critique, certains grains se mettent à croître rapidement (recristallisation secondaire)

la ségrégation d’impuretés ou d’éléments d’addition aux joints de grains peuvent bloquer leur croissance…

(le Nb ralenti la croissance de la taille de grain)

fer électrolytique déformé 3%

recuit 112h 540°C les joints de grains migrent vers le

centre de courbure des grains en cours d’absorption

500 µm

48 2) Aciers austénitiques (alliages sans transformations de phases)

Bien qu’il n’y ait pas de transformation de phase, on peut employer les termes d’austénitisation, de trempe et de revenu…

- Austénitisation : chauffage au-dessus de 1000°C (entre 1050 et 1200°C)

• remise en solution des carbures, borures, nitrures…

• suppression des contraintes résiduelles

• « remise à zéro » de l’acier - trempe : refroidissement rapide

• pas de transformation martensitique

• « fige » la structure obtenue - revenu (entre 600 et 900°C)

• gère la précipitation du carbone, du bore …

Ni B Mo

acier inoxydable austénitique 316 précipitation de borures de molybdène

aux joints de grains austénitisation 1h 1050°C

revenu 700°C images ioniques (SIMS)

49 acier 18-8 (0,06%C)

austénitisé 1050°C puis trempé

acier 18-8 (0,2%C) austénitisé 1150°C

puis trempé et revenu 600°C – 24h précipitation de

carbures dans les joints de grains

10µm carbone en solution solide

précipités de carbo-borures de Mo (« fougères »)

observation TEM, réplique d’extraction

50 diagrammes TTT pour des alliages

austénitiques (base Ni)

Alliages UR 35N et UR 45N

Alliage UR 52N

51 état de réception

fine précipitation de carbures inter et transgranulaire

après vieillissement 3000h - 680°C

précipitation de phases σσσσaux joints de grains (nodules) et dans les grains (aiguilles)

phase σσσσ

50µm

Evolution microstructurale d’un acier austénitique 25-20