Couches minces supraconductrices sous courant de transport : dissipation et application

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Couches minces supraconductrices sous courant de

transport : dissipation et application

Christophe Peroz

To cite this version:

Christophe Peroz. Couches minces supraconductrices sous courant de transport : dissipation et application. Supraconductivité [cond-mat.supr-con]. Université Joseph-Fourier - Grenoble I, 2003. Français. �tel-00004208�

Universit´e Grenoble I - Joseph Fourier

PEROZ Christophe

Couches minces supraconductrices

sous courant de transport :

dissipation et application

THESE

pour obtenir le grade de DOCTEUR

Discipline : PHYSIQUE

Composition du jury :

Prof. GOUPIL Christophe (rapporteur) Prof. OBRADORS Xavier (rapporteur) Dr. BRUZEK Christian-Eric (examinateur) Prof. FISHER Øystein (examinateur) Prof. KLEIN Thierry (examinateur) Dr. TIXADOR Pascal (invit´e)

Dr. VILLARD Catherine (directeur de th`ese)

Centre de Recherches sur les Tr`es Basses Temp´eratures

Consortium de Recherches pour l’Emergence des Technologies Avanc´ees Centre National de la Recherche Scientifique

REMERCIEMENTS

mon directeur de th`ese Catherine Villard

Sulpice Andr´e

Fisher Thierry Klein, Christophe Goupil, Christian Eric Bruzek,

d’avoir accepter de juger cette th`ese.

Tixador Pascal

Robert Tournier,

Bernard H´ebral,

Henri Godfrin,

Je tiens `

a remercier les personnes qui ont contribu´e chacune avec

leur propre comp´etence `

a l’aboutissement de cette th`ese :

M.D. Bernardinis, D. Bourgault, J.L. Bret, J.P. Brison, P.

Bu-taud, D. Buzon, B. Canals, L. Carbone, T. Crozes, D. De-Barros,

D. Devillers, M.F. Devismes, G. Donnier-Valentin, A.

Emma-nuel, T. Fournier, P. Gandit, C. Guttin, B. Maire-Amiot, P.

Odier, M. Pauly, S. Phok, L. Porcar, D. Rauly, P.F. Sibeud, D.

Shi, Z. Supardi.

Durant cette th`ese j’ai co-encadr´e diff´erents stagiaires que je

re-mercie ´egalement :

L. Gallera, A. Ollagnier, E. Vassileva,

T. Schilling.

Je n’oublie pas ´egalement les personnels techniques des services

micro-fabrication, cryog´enie, ´electronique et les secr´etaires du

CRTBT qui ont toujours su r´epondre `

a mes besoins avec une

grande efficacit´e.

Pour finir, j’aimerais souligner le cadre de travail tr`es conviviale

et tr`es efficace que repr´esente le CRETA et se fut un plaisir

d’avoir la chance d’y travailler, une nouvelle fois Merci

beau-coup Catherine. . .

Note personnelle..

J

tu n’as jamais pens´e que la r´esistance ´electrique pouvait ^etre nulle...’’ Accompagn´e de ces sentiments (toujours pr´esents d’ailleurs), j’ai

entrepris la recherche scientifique que je m’essaye perilleusement de r´esumer avec une envie de clart´e dans les pages suivantes. Vous trouverez au fil des pages, quelques pens´ees d’auteurs heurtant mon esprit.

A

etudes sup´erieures, et d´edie toute cette p´eriode `a ma m`ere, mon p`ere et ma petite soeur.

Table des mati`

eres

I La supraconductivit´e dans les couches minces 9

I.1 L’´etat supraconducteur . . . 9

I.1.1 Ses g´en´eralit´es . . . 10

I.1.2 Des nanotourbillons d’´electricit´e : les vortex . . . 13

I.1.3 supraconductivit´e et pi´egeage de surface . . . 21

I.2 Vers une technologie supraconductrice? . . . 25

I.3 les conducteurs souples de seconde g´en´eration : l’espoir pr´esent 28 II Dynamique des vortex dans des films minces de niobium 35 II.1 Dynamique des vortex `a grande vitesse : br`eve synth`ese . . . . 36

II.1.1 un ´ecoulement visqueux de vortex : le mod`ele de “flux flow” . . . 36

II.1.2 une instabilit´e de “flux flow” : la fin des vortex . . . 38

II.2 Syst`emes ´etudi´es et dispositifs exp´erimentaux . . . 44

II.2.1 couches minces de niobium : un syst`eme mod`ele . . . . 44

II.2.2 dispositifs exp´erimentaux . . . 46

II.3 Transition vers l’´etat normal ou la fin intrins`eque des vortex . 47 II.3.1 caract´eristiques des ´echantillons . . . 47

II.3.2 identification d’un r´egime de “flux flow” `a viscosit´e

constante . . . 49

II.3.3 propri´et´es du saut vers l’´etat normal : instabilit´e de “flux flow” . . . 53

II.4 Influence de la surface sur les courants critiques . . . 58

II.4.1 l’effet de proximit´e . . . 59

II.4.2 courants critiques dans Nb/Au . . . 60

II.4.3 influence de la surface . . . 64

II.5 Effets de bord . . . 65

II.5.1 syst`emes `a bords contrˆol´es . . . 67

II.5.2 mise en ´evidence de la pr´edominance des effets de bords dans Au/Nb/Au . . . 68

II.5.3 barri`ere de surface et asym´etrie du courant critique . 72 II.6 Perspectives . . . 74

III Des bicouches YBaCuO/Au comme limiteurs de courant 75 III.1 Limiteur supraconducteur de courant de d´efaut : un “superfu-sible” permanent . . . 76

III.1.1 La limitation du courant : un concept innovant . . . 76

III.1.2 Caract´eristiques des bicouches YBaCuO/m´etal . . . 80

III.2 Transition vers l’´etat dissipatif sous faibles et fortes densit´es de courant . . . 83

III.2.1 dissipation en champ propre . . . 83

III.2.2 influence de la vitesse d’injection du courant . . . 88

III.2.3 ph´enom`enes thermiques et d´erivation par le shunt m´etallique 95

III.3.1 d´etails exp´erimentaux . . . 98

III.3.2 r´egime nominal et propri´et´es de limitation . . . 99

III.3.3 r´ecup´eration sous courant . . . 102

III.3.4 connexion d’un transformateur : un surcourant “com-mun” . . . 104

III.4 Le limiteur du courant DC pour une revanche du courant continu107 III.4.1 dispositif experimental . . . 107

III.4.2 transition en courant continu DC . . . 108

III.4.3 exp´eriences de limitation et r´ecup´eration . . . 110

III.4.4 conditions de r´ecup´eration . . . 112

Introduction

La longue marche de la connaissance et de l’exploitation de l’´etat supracon-ducteur a d´ebut´ee voil`a pr`es d’un si`ecle. Celle-ci a franchi plusieurs ´etapes tant d’un point de vue fondamental (th´eorie BCS, vortex..) que dans la pr´eparation de nouveaux mat´eriaux (supraconducteurs `a hautes temp´eratures critiques..) aux propri´et´es exploitables dans des applications. Son histoire ar-rive `a pr´esent dans une phase d´ecisive o`u la supraconductivit´e a besoin de prendre de nouveaux “souffles” tant en physique fondamental que pour son ´emergence r´eelle dans la vie quotidienne.

Dans le monde des applications, l’une des perspectives de la supraconduc-tivit´e les plus prometteuses est le d´eveloppement, `a des prix r´ealistes, de couches minces ou ´epaisses de supraconducteurs `a hautes temp´eratures cri-tiques. Grˆace `a leur capacit´e `a transporter du courant (r´esistance ´electrique nulle) sans perte d’´energie1_{, les supraconducteurs sont tr`es attractifs dans}

le domaine de l’´energie ´electrique. Ils pourraient apporter des solutions nou-velles pour la protection de l’environnement qui est certainement l’un des d´efis majeurs, si ce n’est essentiel, du XXIeme _{pour l’humanit´e. Dans cette}

perspective, il est n´ecessaire de contrˆoler et de comprendre les propri´et´es et le comportement d’un film supraconducteur sous courant de transport. Ce sujet est au centre des recherches expos´ees dans le pr´esent manuscrit. L’objectif de cette th`ese est double. Il est tout d’abord d’apporter quelques ´el´ements suppl´ementaires `a la description du passage de l’´etat supracon-ducteur non dissipatif `a l’´etat normal “hautement dissipatif” d’un film su-praconducteur soumis `a un courant de transport. Cette ´etude `a caract`ere “fondamental” a ´et´e men´ee dans un supraconducteur conventionnel (film de niobium). Ce choix permet de r´eduire “la complexit´e” du milieu ´etudi´e et de discerner les ph´enom`enes dominants la transition dissipative sous cou-rant dans des syst`emes plus complexes tels que les films supraconducteurs `a hautes temp´eratures critiques. L’influence de la surface et des bords d’un film supraconducteur sur la dissipation est ´egalement montr´ee et ses implications technologiques sont discut´ees. L’autre modeste ambition est la v´erification du potentiel des films minces supraconducteurs `a hautes temp´eratures critiques (dans le cas pr´esent : Y BaCuO) pour une application donn´ee : la limitation du courant.

Avant de d´etailler dans l’ordre ces deux parties, un premier chapitre introduit la supraconductivit´e dans le cadre particulier des couches minces.

Chapitre I

La supraconductivit´

e dans les

couches minces

“On c´el`ebre souvent le progr`es g´en´eral de la soci´et´e canine `a tra-vers les ˆages, et par l`a on semble surtout penser aux progr`es de la Science. Certes la Science progresse sans arrˆet, elle progresse mˆeme avec une rapidit´e de plus en plus grande, mais qu’y-a-t’il l`a de glo-rieux? C’est comme si on voulait glorifier quelqu’un de vieillir en pre-nant de l’ˆage et de s’approcher ainsi de plus en plus vite de la mort. Ce n’est l`a qu’un ph´enom`ene naturel et mˆeme douloureux..”

(Franz KAFKA)

Tel un instantan´e, cette premi`ere partie donne des clefs n´ecessaires `a la compr´ehension des exp´eriences men´ees et de leurs r´esultats. L’´etat supracon-ducteur dans le cadre particulier des couches minces est d´ecrit de mani`ere concise, puis sont pr´esent´ees les implications technologiques, tel que le trans-port du courant, de ces films minces.

I.1

L’´

etat supraconducteur

un pass´e, en 3 p´eriodes : Trois grandes dates marquent la recherche exp´erimentale sur la supraconductivit´e. La premi`ere est l’observation en 1911 par Karmeling Omnes et son ´etudiant1 _{d’un ´etat de r´esistance nulle}

dans le mercure `a la temp´erature de 4,2 K : l’´etat supraconducteur ´etait d´emasqu´e. Par la suite, de nombreux compos´es pr´esent`erent des propri´et´es supraconductrices en dessous d’une temp´erature Tc qui demeura inf´erieure

`a 23,2 K : ce sont les supraconducteurs dits `a “basses T_c” (SBTC). Cette imposante contrainte en temp´erature restreignit l’´emergence des ap-plications supraconductrices jusqu’`a ce que J.G. Bednorz et K.A. M¨uller2

(Nobel de Physique, 1987), d´ecouvrent en 1986 le premier compos´e de la fa-mille des cuprates (La,Ba)2CuO4. Celui-ci est supraconducteur bien au

des-sus de la limite de l’´epoque avec Tc ≈ 35 K : l’`ere des supraconducteurs

dits `a “hautes T<sub>c</sub>” (SHTC) d´ebuta. Peu de temps apr`es, W. Chu et ses collaborateurs3 _{synth´etis`erent YBaCuO, le premier compos´e}

supraconduc-teur `a la temp´erature de l’azote liquide sous pression atmosph´erique (77 K) : cette ouverture `a une cryog´enie moins coˆuteuse marqua la reconsid´eration de la technologie supraconductrice. Depuis ces ann´ees, de nombreux mat´eriaux et nouvelles familles de supraconducteurs non cuprates (MgB2. . . )

ont ´et´e d´ecouverts, le record ´etant, en 2002, d´etenu par HgBa2Ca2Cu3O8

avec Tc ∼= 164 K (sous 30 GP a)4. Et certains, dont je fais parti, pensent `a

une quatri`eme date : celle de la supraconductivit´e `a temp´erature am-biante et la fin du seuil psychologique li´e `a l’´emergence au quotidien de la supraconductivit´e.

I.1.1

Ses g´

en´

eralit´

es

L’´etat supraconducteur est le r´esultat d’un “processus microscopique d’union” :

deux porteurs de mˆeme charge ´electronique (´electrons ou trous) s’appa- Les SHTC r´esistent aux mod`eles : la premi`ere observation exp´erimentale de la formation de paires supraconductrices dans les SHTC est sans doute l’oeuvre de D. Esteve et de ses collaborateurs (1987, Europhys. Lett. 11, 1237). Toutefois, aucun travail th´eorique actuels n’explique de mani`ere “satisfaisante” la nature et l’intensit´e des interactions per-mettant le couplage des porteurs : polarons, plasmons...?

rient pour former une nouvelle entit´e nomm´ee “paire supraconductrice”. Ce concept d’appariemment et ses m´ecanismes ont ´et´e th´eoris´es, pour la premi`ere fois, par les physiciens J. Bardeen, L.N. Cooper et J. Schrieffer (Nobel de Phy-sique, 1972). Leur mod`ele microscopique5 _{attribue la formation des paires `a}

une interaction entre les porteurs et le r´eseau cristallin (d´ecrit par les pho-nons) et formalise l’exp´erience de pens´ee de Fr¨olich6_{: un premier porteur}

polarise le r´eseau cristallin en d´epla¸cant des ions qui eux mˆeme, compte tenu de leur relaxation finie, attirent le porteur suivant. Tandis que la validit´e de ce mod`ele est v´erifi´ee exp´erimentalement dans les conventionels SBTC, celui-ci d´ecrit mal les m´ecanismes impliqu´es dans la formation des paires dans les SHTC.

Il existe une approche th´eorique et ph´enom´enologique de la supraconductivit´e ´elabor´ee par V.L. Ginzburg et L.D. Landau (G-L). Elle conceptualise la tran-sition supraconductrice dans le cadre de la th´eorie g´en´erale des trantran-sitions de phase du second ordre ´etablie ant´erieurement par L.D. Landau (Nobel de Physique, 1962). L’´etat supraconducteur est d´efini par un condensat ordonn´e

2. J.G. Bednorz et K.A. M¨uller, 1986 Zeit. Phys. B 64 189 3. M.K. Wu, C.W. Chu et al., 1987 Phys. Rev. Let. 58 908 4. X. Gao et al., 1994 Phys. Rev. B. 50 4260

5. pour un r´esum´e : M. Tinkham, 1996, Intro. to Super. editions McGraw-Hill 44-108 6. H. Fr¨ohlich, 1950 Phys. Rev. 79 845

de porteurs supraconducteurs auquel est associ´e un param`etre d’ordre ma-croscopique Ψ(r, t). Bien que cette approche fut originalement d´eriv´ee pour des temp´eratures proches de Tc, elle permet de d´ecrire de mani`ere

qualita-tive et parfois quantitaqualita-tive les ph´enom`enes observ´es sur une large gamme de temp´eratures 0 < T < Tc. En outre, elle est un “puissant outil” de

pr´ediction et d’interpr´etation de leurs propri´et´es ´electromagn´etiques alors que le mod`ele microscopique s’av`ere ˆetre trop complexe ou hors de son do-maine de validit´e. Pour preuve, la grande majorit´e des r´esultats th´eoriques auxquels cette ´etude fait r´ef´erence sont issus de la th´eorie G-L ; le parti est donc pris de pr´esenter toutes les grandeurs physiques sous leur formulation G-L. Le physicien L.P. Gorkov7 _{a d´emontr´e que l’abord ph´enom´enologique}

de Ginzburg-Landau ´equivaut `a la th´eorie microscopique BCS proche de la temp´erature Tc. Ces deux th´eories mettent aussi en exergue deux longueurs

caract´erisant la Physique de la supraconductivit´e :

⊲la longueur de p´en´etration du flux magn´etique, dite longueur de Lon-don λ, qui d´efinit la longueur sur laquelle l’induction magn´etique peut varier dans un mat´eriau supraconducteur. Sa valeur alg´ebrique est comprise entre quelques dizaines et quelques centaines de nanom`etres.

◮Lorsque l’une des dimensions d’un mat´eriau est inf´erieure ou de l’ordre de 2λ, les propri´et´es supraconductrices deviennent bidimensionnelles : ce sont les couches minces supraconductrices.

⊲la longueur de coh´erence ξ, qui repr´esente la dimension spatiale d’une paire supraconductrice, c’est-`a-dire la longueur minimale sur laquelle la su-praconductivit´e, et donc Ψ(r, t), peuvent varier jusqu’`a disparaˆıtre. Les paires ont des dimensions r´eduites dans les SHTC, o`u ξ est comparable aux gran-deurs caract´eristiques du r´eseau cristallin (quelques nanom`etres), alors qu’elles peuvent atteindre quelques centaines de nanom`etres dans les SBTC.

La d´ependance en temp´erature des longueurs λ et ξ sont similaires, et leurs valeurs `a temp´erature nulle λ(T = 0) et ξ(T = 0) sont corr´el´ees aux pro-pri´et´es ´electroniques des mat´eriaux :

λG−L(t) = λG−L√(T = 0) 1 − t et ξ G−L_{(t) =} ξG−L_√(T = 0) 1 − t avec t = T Tc

Les grandeurs λ(t) et ξ(t) divergent pour des temp´eratures proches de la temp´erature critique Tc. Cette divergence relate l’affaiblissement de

l’inter-action d’appariemment face `a l’agitation thermique, et conduit `a la transition de l’´etat supraconducteur vers l’´etat normal (transition S/N). D’autre part, elles permettent d’exprimer les grandeurs critiques qui d´elimitent le domaine d’existence de l’´etat supraconducteur sous l’effet d’un champ magn´etique ext´erieur.

La vari´et´e des comportements d’un mat´eriau supraconducteur soumis `a un champ magn´etique ext´erieur −B→a = µ0.−H→a se r´esume ainsi :

⊲l’effet Meissner-Ochsenfeld: en dessous d’une induction critique Hc1(t),

le champ magn´etique p´en`etre un mat´eriau sur une couche superficielle d’´epaisseur λ(t) o`u circulent des courants d’´ecrantages supraconducteurs. L’int´erieur du mat´eriau est dans un ´etat de diamagn´etisme parfait. Dans le cas o`u le quo-tient κ = λ

ξ est tr`es sup´erieur `a 1, le champ critique Hc1(t) s’exprime sous la

forme :

Hc1(t) =

Φ0

4πλ(t)2[ln(κ) + α],

avec Φ0 = 2, 07.10−15 T.m2 et α repr´esentant la part associ´ee `a l’´energie de

condensation dans le coeur d’un vortex.

◮ Dans une couche mince soumise `a un champ −→B<sub>a</sub>⊥ perpendiculaire `a la sur-face, l’´ecrantage se r´ealise sur une distance transversale8 _λ

⊥ plus grande que

la longueur classique λ d’un syst`eme “massif” : λ_⊥∼= λ2/e, avec e l’´epaisseur du film.

A plus haut champ magn´etique, l’´etat supraconducteur est d´etruit et le champ −B→a p´en`etre totalement les mat´eriaux dits de type I v´erifiant la

condi-tion κ < 1/√2. Dans le cas contraire, les supraconducteurs sont dits de type II et le champ magn´etique −B→a p´en`etre de fa¸con partielle :

⊲ l’´etat mixte : le champ magn´etique p´en`etre le mat´eriau sous forme de tubes, contenant un quantum de flux Φ0, qui sont ´ecrant´es par des courants

supraconducteurs. Cette phase disparaˆıt lorsque le mat´eriau est rempli dans tout son volume par les tubes de flux, ce qui d´efini un second champ critique Hc2(t) : Hc2(t) = Φ0 2π.ξ2_(t) = Φ0 2π.ξ2₍₀₎(1 − t)

La supraconductivit´e peut ensuite persister `a la surface d’un ´echantillon pour un champ Ha> Hc2 sous la forme d’une :

⊲ supraconductivit´e de surface : quand un champ−B→k

aest appliqu´e parall`element

`a la surface d’un mat´eriau, un ´etat supraconducteur persiste `a cette surface jusqu’`a une induction critique Hc3(t)9 o`u la supraconductivit´e est totalement

d´etruite. Cette phase sera d´etaill´ee `a la fin de cette partie.

◮Cette phase particuli`ere est souvent m´econnue ou n´eglig´ee par certains phy-siciens de la supraconductivit´e alors qu’elle pourrait se r´ev´eler pr´epond´erante dans une couche mince qui est par d´efinition un syst`eme physique “o`u tout est surface”.

8. J. Pearl, 1964 Appl. Phys. Let. 5 65

µ0Hc1a,b(0) 22.10−3T µ0Hc1c (0) 63.10−3T λa,b(0) 82nm

µ0Hc2a,b(0) 14,5T µ0Hc2c (0) 3,18T λc(0) 370nm

ξa,b(0) 10,2nm ξc(0) 2,3nm Tc(0) 38K

Tab._{I.1 –Param`etres critiques d´eduit de mesures magn´etiques dans des cristaux}

de M gB2

Comme illustration des param`etres critiques ´enonc´es, le tableau I.1 ci dessus reporte les propri´et´es supraconductrices de l’´etat mixte de cristaux de MgB2.

Ces r´esultats10 _{sont issus de mesures magn´etiques corr´el´ees `a la th´eorie G-L}

et sont exemplaires de par la grande r´eversibilit´e des propri´et´es magn´etiques de ces cristaux et l’excellent accord entre les relations de G-L et les mesures. La derni`ere limite `a la supraconductivit´e est la densit´e de courant de trans-port critique Jc(T, H) au del`a de laquelle l’´etat supraconducteur devient

dis-sipatif ou disparaˆıt. Il existe une valeur intrins`eque maximale de Jc(t, H) o`u

les paires supraconductrices sont “cass´ees”, c’est le courant de d´esappariemment Jdep(T )11. Toutefois, cette densit´e Jdep repr´esente la capacit´e microscopique

maximale `a transporter localement du courant et n’est que rarement at-teinte `a l’´echelle macroscopique d’un mat´eriau r´eel o`u une dissipation li´ee `a des ph´enom`enes magn´eto-thermiques apparaˆıt pour des niveaux de courants bien inf´erieurs : Jc << Jdep

◮Son expression pour une couche mince12_{est J}

dep(t, H = 0) = _µ Φ0

03√3π2λ2(t)ξ(t).

Pour une couche mince d’Y BaCuO (avec ξ(77K) = 1, 5nm et λ(77K) = 150nm) la densit´e de courant Jdep `a 77 K est de l’ordre de 9.1011A/cm2.

La finalit´e de la majorit´e des recherches sur la supraconductivit´e est de com-prendre, de contrˆoler et souvent de repousser ces limites Tc, Hc et Jc

I.1.2

Des nanotourbillons d’´

electricit´

e : les vortex

Les supraconducteurs de type II sont les mat´eriaux les plus ´etudi´es, que ce soit en physique fondamentale ou en physique appliqu´ee. Cet int´erˆet est dˆu aux propri´et´es de leur ´etat mixte qui induisent de forts param`etres critiques (Tc, Hc, Jc). Ces mat´eriaux repr´esentent, de par le comportement des vortex,

un syst`eme mod`ele pour beaucoup de domaines de la physique.

10. M. Zehetmayer et al., 2002 Phys. Rev. B 66 052505 11. commun´ement nomm´e en anglais : “courant de depairing”

12. T.P. Orlando et K.A. Delin, 1991 Foundation of Appl. Super. editions Addison-Wesley

a) description et diagramme de phase

Le physicien A.A. Abrikosov13_{d´emontra analytiquement que le champ}

magn´e-tique p´en`etre un mat´eriau de type II sous la forme de “nanotourbillons d’´electricit´e”, contenant chacun un mˆeme quantum de flux magn´etique Φ0.

Par analogie avec d’autres syst`emes physiques, ils sont nomm´es vortex et leur structure se sch´ematise selon la figure I.1a.

Ils se composent d’un coeur de rayon ξ(T ), s’assimilant `a un cylindre `a l’´etat normal14 15_{, autour duquel circulent des courants supraconducteurs}

d’´ecrantage sur une longueur λ(T ) (voir la FigureI.1a). Les coeurs sont com-pos´es de quasiparticules (´electrons ou trous) dont la distribution ´energ´etique est quantifi´ee selon celle de l’´etat normal. Ces excitations ´electroniques res-tent confin´ees dans le coeur tant que leur ´energie n’exc`ede pas le gap su-praconducteur d’´energie ∆(T ). Au del`a, elles peuvent quitter le coeur pour relaxer vers l’´etat supraconducteur qui est plus favorable ´energ´etiquement. Ces ph´enom`enes de d´epeuplement du coeur des vortex sous l‘effet d’un champ ´electrique peuvent influencer consid´erablement les m´ecanismes de dissipation sous −B→a, et sont ´etudi´es dans le second chapitre de ce manuscrit.

L’orientation et le sens de ces vortex sont globalement identiques `a celle du champ magn´etique appliqu´e −B→a mais peut localement ˆetre modifi´es pour

des raisons ´energ´etiques : la philosophie g´en´erale est qu’un vortex minimise son ´energie en pla¸cant son coeur normal dans les zones les moins supracon-ductrices. Ceci est particuli`erement effectif dans les mat´eriaux anisotropes, comme les cuprates SHTC o`u la supraconductivit´e est g´en´eralement16

at-tribu´ees aux plans CuO2. Dans ce type de compos´es, il est favorable aux lignes

de flux de s’intercaler entre les plans CuO2, o`u la supraconductivit´e est

affai-blie, pour former des vortex ellipsoidaux. Ainsi, lorsqu’un champ magn´etique −→

Ba est inclin´e par rapport `a ces “plans supraconducteurs” (les plans

cristallo-graphiques (a,b) dans YBaCuO), il peut s’op´erer un d´ecouplage17 _{du vortex}

en une succession de vortex parall`eles et perpendiculaires aux plans (cf Figure I.1b). Ces derniers forment des sortes de “crˆepes de vortex” et sont nomm´es “vortex pancake”. Il existe mˆeme un angle critique18 <sub>dit de “lock in” en de¸c`a</sub>

duquel les vortex se bloquent, sur toute leur longueur, parall´element aux plans CuO2. Au mˆeme titre que leur direction, le sens des lignes de flux peut

diff´erer de celui de −B→a. En effet, des “anti-vortex” dirig´es en sens oppos´e `a −B→a

peuvent coexister avec des vortex selon l’histoire magn´etique du mat´eriau ou sa g´eom´etrie : `a ce propos le lecteur pourra se r´eferer aux ´etudes conduites

13. A.A. Abrikosov, 1957 Zh. Eksp. Teor. Fiz. 32 1442

14. C. Caroli, P.G. de Gennes, J. Marticon, 1964 Phys. Let. 9 307 15. J. Bardeen et al., 1969 Phys. Rev. 187 556

16. H.A. Blackstead et J.D. Dow, 2000 Solid Stat. Comm. 115 137 17. A. Tonomura et al., 2002 Phys. Rev. Let. 88 23 7001

vortex anti-vortex c) vortex b) coeur du vortex paramètre d’ordre Ψ Ψ Ψ Ψ((((t,r ))))

H

Fig. _{I.1 – Description et observation de vortex. a) structure sch´ematis´ee d’un}

vortex. b) images de vortex obtenues par microscopie de Lorentz dans un film cristallin d’YBaCuO pour un champ magn´etique B oblique par rapport `a la surface (T=30K, B=0,3mT) ; le clich´e de gauche montre, pour un angle Θ = 75◦, des vortex circulaires arrang´es en un r´eseau triangulaire. pour Θ > 80◦ _{(photo de}

droite, Θ = 84◦), les vortex forment des chaˆınes lin´eaires, tandis que l’´elongation de leur image dans la direction des chaˆınes est une signature de l’inclinaison des vortex. c) r´epartition des vortex dans un carr´e microm´etrique soumis `a un champ magn´etique : il y a cr´eation d’un anti-vortex au centre du carr´e.

sur des structures m´esoscopiques (triangle, carr´e. . . ) supraconductrices19_qui

montrent que des anti-vortex sont nucl´e´es pour pr´eserver la sym´etrie des syst`emes (cf. figure I.1c). Enfin, une ligne de flux poss´ede ´egalement deux caract´eristiques, souvent omises, qui sont sa charge20 _{et sa masse}21_.

◮Dans une couche mince soumise `a un champ−→B⊥

a, les vortex ont une ´etendue

spatiale quasi bi-dimensionnelle : ce sont des vortex 2D de longueur longitu-dinale n´egligeable.

Un autre ´el´ement cl´e est le comportement collectif des lignes de flux. En effet, les vortex ne sont g´en´eralement pas isol´es dans un supraconducteur mais co-existent mutuellement `a la mani`ere des atomes constituant un mat´eriau. Ils d´efinissent ainsi une seconde forme de mati`ere, “la mati`ere vortex”22_{, avec ses}

propres propri´et´es : pas du r´eseau, chaleur sp´ecifique, temp´erature de fusion,

19. L.F. Chibatoru et al., 2000 Nature 408 833

20. T.M. Mishonov, 2000

Proceedings-of-the-SPIE-The-International-Society-for-Optical-Engineering 4058 97

21. N.B. Kopnin, 1998 Phys. Rev. B 57 11775

Fig._{I.2 –Quelques phases du r´eseau de vortex dans le compos´e Bi2Sr2CaCu2O8.}

Le graphique sup´erieur pr´esente une partie de son diagramme de phase, et, les clich´es magn´eto-optique (images inf´erieures) montrent l’´evolution de la fusion du r´eseau de vortex pour T=70K et Ba compris entre 8,9mT et 9,8mT : les zones

de vaporisation. . . Sa densit´e surfacique nv se d´etermine macroscopiquement

par la condition de conservation du flux magn´etique : Ba = nv× Φ0; ce qui

repr´esente pour un champ Ba de 10 mT23, une densit´e de l’ordre de 5

mil-lions de vortex par millim`etre carr´e. Leur arrangement s’effectue dans un mat´eriau id´eal, isotrope et sans d´efaut, selon un r´eseau r´egulier `a base tri-angulaire. Mais ce cristal de vortex peut prendre dans les mat´eriaux r´eels (pr´esence de d´efauts, anisotropie. . . ) une vari´et´e d’autres formes `a l’instar de la Mati`ere : chaˆınes de vortex24 _{(figure I.1b), liquide de vortex}25 _{(figure I.2),}

verre de Bragg26_{. . .}

Il est donc naturel de consid´erer une assembl´ee de vortex comme un syst`eme ´elastique qui sera enti`erement ordonn´e dans le cas d’un supraconducteur cris-tallin “parfait”. De plus, comme tout syst`eme ´elastique, “la mati`ere vortex” se comprime (faiblement), se cisaille et s’incline, et pr´esente l’avantage d’ˆetre facilement modifiable : on contrˆole le r´eseau en changeant la temp´erature et le champ magn´etique”. Le r´eseau de vortex repr´esente donc un syst`eme ´elastique mod`ele dont le comportement peut s’extrapoler `a des domaines aussi vari´es que la cosmologie ou la cosm´etique (le “jet” d’un a´erosol...). Cet aspect n’est cependant pas l’origine unique du grand nombre d’´etudes men´ees `a leur sujet. En effet, une autre caract´eristique fondamentale des vortex est la corr´elation entre leur mouvement et la dissipation dans les supraconduc-teurs ; en comprenant le comportement des lignes de flux dans l’´etat mixte d’un mat´eriau donn´e, il est donc envisageable de contrˆoler et d’am´eliorer les propri´et´es conductrices des supraconducteurs telle que Jc.

b) leur mouvement est dissipatif

La probl´ematique de la dissipation dans les supraconducteurs est au centre des recherches expos´ees dans ce manuscrit et est relativement simple dans son approche : lorsqu’un vortex bouge dans un supraconducteur, la r´esistance ´electrique de ce dernier n’est plus nulle et est d’autant plus ´elev´ee que le mouvement de la ligne de flux est rapide.

Cette corr´elation entre le mouvement d’un vortex et la dissipation est d´ecrite microscopiquement par M. Tinkham27 _{comme r´esultante d’une diff´erence}

entre le temps de d´esappariement des paires supraconductrices et le temps de recombinaison des quasiparticules : le coeur d’un vortex avance en cas-sant des paires de Cooper en aval, mouvement auquel est associ´e un coˆut ´energ´etique, et en abandonnant des quasiparticules en amont pour restituer

23. hypoth`ese : le champ n’est pas modifi´e par des effets g´eometriques B = Ba

24. A. Grigorenko et al., 2001 Nature 414 728

25. E. Zeldov et al., 1995 Nature 375 373 et A. Soibel, 2000 Nature 406 282 26. T. Klein et al., 2001 Nature 413 404

a) b) vide / isolant Fi Fr Ba matériau supraconducteur courants supraconducteurs de surface vortex image vortex Fi courants d’écrantages

Fig. _{I.3 – La Figure a) expose l’accomodation d’un vortex pour placer son coeur}

sur les d´efauts pr´esents dans un mat´eriau et l’´energie du potentiel de pi´egeage volumique V (x) qui est associ´e. La Figure b) sch´ematise les diff´erentes interactions agissant pr`es d’une surface. La force Fi et Fr sont respectivement les forces de

Lorentz due au vortex image et celle due aux courants supraconducteurs de surface.

de l’´energie au syst`eme. Ces quasiparticules se recombinent en paires plus len- la description histo-rique : la dissipation li´ee au mouvement d’un vortex se d´etermine ´egalement ais´ement en recalculant `a l’aide de la premi`ere ´equation de London (E(r) = ∂[µ0λ2J(r)]/∂t) le

champ ´electrique E `a l’ext´erieur d’un vortex en mouvement. Il est trouv´e que le champ E est dipolaire et que ses lignes de champ traversent le coeur perpendiculairement au mouvement, cr´eant ainsi une dissipation.

tement qu’elles ne se d´esapparient, conduisant ainsi `a un exc`es hors ´equilibre de quasiparticules suceptible de fournir une dissipation en pr´esence d’un cou-rant. Ainsi le coeur d’un vortex se d´eplace, non pas physiquement, mais par reconstruction, en laissant une traˆın´ee de quasiparticules `a l’origine d’une conductivit´e finie.

La dynamique des vortex r´esulte d’une comp´etition complexe entre des forces de mise en mouvement et des forces d’immobilisation qui sont g´en´eralement inter-d´ependantes. Diff´erentes sources de pi´egeages ont la capacit´e de figer les vortex dans une position :

– la plus ´evoqu´ee d’entre elles est le pi´egeage volumique qui correspond `a un ancrage des vortex dans des zones de d´efauts, r´epartis dans le volume d’un mat´eriau(voir la Figure I.3a), o`u le param`etre d’ordre Ψ(r, t) est af-faibli. Ces centres d’ancrage sont d’autant plus efficaces que les d´efauts ont une dimension proche des grandeurs caract´eristiques λ(T ) et ξ(T ). Lorsque ces d´efauts sont tels que les lignes de flux peuvent abaisser leur ´energie sur une proportion importante de leur longueur, l’ancrage est dit “fort”. Ce type de pi´egeage n’est efficace que si le r´eseau de vortex est suffisam-ment “d´eformable” pour s’adapter aux d´efauts locaux, et cependant assez rigide pour immobliser les portions “libres” entre deux d´efauts voisins. Son domaine d’efficacit´e reste donc limit´e `a la pr´esence de d´efauts particuliers (structure intrins`eque, plans de macles...) et `a des r´egions limit´ees du dia-gramme de phase (H, T ) autour des champs faibles. Au contraire, pour des d´efauts “faiblement” pi´egeants mais r´eguli`erement diss´emin´es dans la struc-ture, le r´eseau est ancr´e de mani`ere globale. C’est le mod`ele d’ancrage collectif

d´evelopp´e par A.I. Larkin et Yu. M. Ovchinnikov28_{. Il introduit la notion de}

“volume corr´el´e” `a l’int´erieur duquel le r´eseau de vortex est ordonn´e. Plus il est faible, et plus l’ancrage est efficace. Dans les couches minces, les prin-cipales sources de pi´egeages actives sont les imperfections dues au mode de croissance des couches minces telles que les dislocations29_{, et les phases}

para-sites (joints de grain, impuret´es. . . ). La structure supraconductrice des films peut ˆetre ´egalement une source importante d’ancrage comme le pi´egeage in-trins`eque des vortex par les feuillets “normaux” dans les cuprates SHTC, ou par exemple les plans de macles dans YBaCuO30_.

– les contours d’un mat´eriau supraconducteur forment une barri`ere de sur-face qui peut aussi influencer la dynamique des vortex. Cet effet de bord r´esulte de la redistribution des courants d’´ecrantages des vortex aux surfaces pour satisfaire la condition limite d’aucun courant normal `a la surface. Cette distorsion des courants s’accompagne d’une barri`ere de surface qui retarde l’entr´ee ou la sortie des vortex. Les physiciens C.P. Bean et J.D. Living-ston31 <sub>consid´er`erent les premiers ce ph´enom`ene et calcul`erent son ´energie</sub>

en introduisant le concept de vortex image comme illustr´e en Figure I.3b. Un vortex au bord d’un ´echantillon est soumis `a deux forces distinctes : une force image −→Fi due `a un anti-vortex image situ´e de l’autre cot´e du bord,

qui l’attire vers l’ext´erieur, et une force r´epulsive −→Fr r´esultant des courants

supraconducteurs de surface qui l’´eloigne du bord. L’entr´ee des vortex dans un supraconducteur peut donc ˆetre retard´ee jusqu’`a un champ magn´etique Hp bien sup´erieur `a Hc1 dans le cas de surfaces homog`enes et planes. Plus

la surface d’un ´echantillon sera plane et parfaite et plus les effets seront importants. Pour les couches dont l’´epaisseur est plus importante que deux fois la longueur de p´en´etration, il existe une autre barri`ere de surface, dite g´eom´etrique, correspondant `a l’entr´ee de segments de vortex inclin´es aux coins32 _{de l’´echantillon. Quand ces segments de vortex croˆıssent et tentent}

de p´en´etrer dans le supraconducteur, leur longueur augmente et conduit `a une barri`ere ´energ´etique contre l’entr´ee des vortex. Ces effets seront repris en pr´eface de l’´etude pr´esent´ee au second chapitre sur l’influence de g´eometries originales de bords sur le courant critique Ic.

– une autre forme importante de pi´egeage est l’ancrage de surface qui se fonde sur l’id´ee que les vortex doivent se courber33 _{pour se raccorder aux}

rugosit´es de surface al´eatoirement r´eparties et ainsi satisfaire `a la condition d’orthogonalit´e −→<sub>n × −</sub>→ǫ = 0 (−→n , le vecteur unitraire normal `a la surface et −→ǫ l’orientation d’une ligne de flux). Lorsqu’un courant de transport

ma-28. A.I. Larkin et Yu. M. Ovchinnikov, 1979 Jnl. Low. Temp. Phys. 34 409

29. dans les films d’YBaCuO, elles sont g´en´er´ees par une croissance en spirales : C. Gerber et al., 1991 Nature 350 279 et V.M. Pan et al., 1993 Cryogenics 33 21

30. pour une ´etude d´etaill´ee : S. Sanfilippo, 1997 th`ese Universit´e Grenoble I - Joseph Fourier

31. C.P. Bean et J.D. Livingston, 1964 Phys. Rev. Let. 12 14 32. E.H. Brandt, 1999 Phys. Rev. B 59 3369

croscopique It traverse le supraconducteur, la courbure des lignes de flux se

polarise dans une mˆeme direction et peuvent compenser sans dissipation le courant It. Dans ce mod`ele, le courant It ne circule que superficiellement sur

une longueur d’´ecrantage surfacique λs. Le courant critique Ic se d´etermine

enti`erement par la capacit´e maximale du r´eseau de vortex `a s’incurver `a la surface jusqu’`a un angle critique αcr qui d´efini ainsi une force de pi´egeage de

surface Fsur

p . Cette conception du pi´egeage des vortex est assez peu consid´er´ee

par la communaut´e scientifique internationale alors que plusieurs recherches mettent en valeur son importance fondamentale.

Le traitement de ces forces de pi´egeages se r´esume usuellement `a consid´erer les vortex comme ancr´es dans des puits de potentiel. Pour s’en ´echapper et se mettre en mouvement, les lignes de flux peuvent ˆetre soumises `a deux types d’ ´energie. La premi`ere d’entre elles est l’´energie thermique, pr´esente `a toute temp´erature non nulle, qui affaiblit les potentiels de pi´egeage. L’autre ´energie est celle due `a la force FI exerc´ee sur un champ magn´etique par un courant

de transport It ou aux courants supraconducteurs d’´ecrantage. Elle est de

sens oppos´e `a la force de Lorentz FL et s’applique sur chaque vortex. Son

expression est :

− →

FI = −−F→L= −→−Js ×−Φ→0, (I.1)

avec Js la densit´e de courant supraconducteur.

Pour une densit´e de courant J > Jc, les lignes de flux se d´eplacent

orthogona-lement au courant ( voir Figure I.4 a ) selon une vitesse vv qui est directement

reli´ee `a la dissipation par la relation de Josephson34_:

−

→_{E = −−→v}

v ×−B→a, avec Ba = nv.Φ0 (I.2)

Dans une configuration isotherme et dans l’´etat mixte, la mesure d’une ten-sion permet donc de d´eduire directement la vitesse moyenne des vortex en mouvement. Selon le rapport relatif des forces de pi´egeage et de d´epi´egeage, une pl´eiade de modes dissipatifs, dont les formulations th´eoriques sont encore d´ebattues, se rencontrent. Il ne sera ici cit´e que les r´egimes les plus couram-ment observ´es.

Lorsque It est de l’ordre de Ic (It > Ic), il est pr´edit par P.W. Anderson et

Y.B. Kim35 _{que les vortex sautent entre deux positions adjacentes dans un}

r´egime de “flux creep”. A cause des interactions entre vortex, les sauts s’effec-tuent, de mani`ere collective, par paquets de lignes de flux. La taille de ces pa-quets de vortex a ´et´e mesur´ee dans des films de niobium36_{et varie de 3, 4µm}

`a 4, 5K `a 1, 6µm pour 6, 5K. A faibles niveaux de courant, les sauts sont control´es par l’agitation thermique et la dissipation se caract´erise par une r´esistivit´e constante ρT AF F (figure I.4b) : c’est un r´egime d’´ecoulement

de vortex thermiquement activ´e37 _{(connu sous l’acronyme anglophone} 34. B.D. Josephson et al., 1965 Phys. Lett. 16 242

35. P.W. Anderson et Y.B. Kim, 1964 Rev. Mod. Phys. 36 39 36. S.T. Stoddart et al., 1995 Super. Sci. Tech. 8 459

Fig. _{I.4 – La Figure a) montre le mouvement de vortex soumis `a un courant}

de transport It. La Figure b) illustre les principaux modes de dissipation dans un

diagramme E(J). La densit´e de courant critique Jc est d´efinie intrins`equement par

la force de Lorentz minimale permettant de contrebalancer le pi´egeage. Voir le texte pour la d´efinition des diff´erents r´egimes.

TAFF). Quand les forces FI associ´ees aux courants deviennent plus

impor-tantes, la r´esistivit´e ρf cn’est plus constante mais suit une loi exponentielle38:

ρf c ≈ e(J/J0−1)(U0/kBT )o`u U0 est l’´energie de pi´egeage, J0 est la densit´e de

cou-rant critique pour T = 0 K et kB est la constante de Boltzmann. Ce r´egime

c`ede ensuite sa place, `a des courants sup´erieurs pour lesquels l’ancrage n’est plus “efficace”, `a un ´ecoulement visqueux des lignes de flux d´ecrit par une r´esistivit´e constante ρF F : c’est le r´egime de “flux flow” qui est l’objet d’une

grande partie des recherches r´ealis´ees dans le cadre de cette th`ese. Ce mode de dissipation sera trait´e au second chapitre.

I.1.3

supraconductivit´

e et pi´

egeage de surface

L’id´ee sous-ja¸cente aux effets de surface qui est d´ebatue dans ce paragraphe est l’existence d’un courant critique non n´egligeable `a la surface des supra-conducteurs39<sub>, sup´erieur au courant critique de volume. Une telle hypoth`ese,</sub>

si elle est v´erifi´ee, apporterait une nouvelle approche des propri´et´es supracon-ductrices en sugg´erant que le courant critique serait d’autant plus important que les surfaces sont ´etendues, du fait de leur g´eom´etrie ou de leur rugosit´e.

38. d´eveloppement limit´e de l’expression g´en´erale de “flux creep” pour I ´elev´e

39. l’auteur remercie chaleureusement R. Tournier, A. Sulpice et D. Bourgault pour leur discussions priv´ees qui sont `a l’origine de ce paragraphe

a) cas de la supraconductivit´e de surface :

Bien que l’existence d’une supraconductivit´e de surface soit reconnue de-puis les ann´ees 1970, la question d’un courant critique Isf c

c non nul dans

cette phase reste ouverte. Apr`es un bref ´etat de l’art de la supraconductivit´e de surface, des ´el´ements de r´eponse sugg´erant un courant critique Isf c

c non

n´egligeable sont expos´es.

Comme il est bri`evement explicit´e au d´ebut de ce chapitre, D. Saint James et P.G. De Gennes ont montr´e qu’un ´etat supraconducteur peut nucl´eer `a la surface pour un champ Ha// compris entre Hc2(T ) et Hc3(T ). V´erifi´e

exp´erimentalement dans les SBTC40 _{puis dans les SHTC}41_{, la}

supraconduc-tivit´e de surface s’´etend sur un domaine de champ magn´etique Hc3/Hc2 qui

varie selon la temp´erature et les rapports relatifs entre les grandeurs ca-ract´eristiques du syst`eme ξ(t), λ(t) et le libre parcours moyen `a l’´etat normal lf ree. La variation de l’´etendue de cette phase est r´esum´ee sch´ematiquement

sur la Figure I.5. A basse temp´erature (t . 0, 7 − 0, 8), le quotient Hc3/Hc2a

une valeur constante de l’ordre de 1,695 pour un supraconducteur en limite sale42 _(l

f ree < ξ(0)) alors qu’il est sup´erieur dans les syst`emes propres43,44. A

plus haute temp´erature (t & 0, 7−0, 8), le rapport Hc3/Hc2augmente pour les

mat´eriaux “sales” mais diminue dans le cas contraire. Des travaux th´eoriques ont ´etablis que ces ph´enom`enes sont respectivement dus `a un renforcement ou un affaiblissement43 _{du potentiel de formation des paires}

supraconduc-trices. En d’autres termes, la temp´erature critique de la couche superficielle Tsf c

c diff`ere de celle du reste de l’´echantillon Tcbulk (voir Figure I.5). Mˆeme

si cet ´ecart de temp´erature reste tr`es faible (quelques mK), la modification associ´ee du gap supraconducteur est beaucoup plus significative45 <sub>(jusqu’`a</sub>

20%) et pourrait ainsi influencer le courant critique. De plus, l’´epaisseur de la couche dsf c _{sur laquelle persiste cette supraconductivit´e de surface est de}

l’ordre de quelques longueurs de coh´erence ξ(0). Ce qui correspond, pour un mat´eriau comme le niobium (ξ(0) ≈ 10 − 50 nm), `a une ´epaisseur de plusieurs dizaines de nanom`etres, mais reste faible pour les SHTC comme YBCO avec dsf c

≈ 1 − 10nm. Cette couche superficielle de supraconductivit´e pourrait ´egalement abriter un r´eseau de vortex comme le sugg`ere les mesures d’Alexey Pan et de ses collaborateurs46 _{dans des films de niobium.}

Cette observation ´evoque naturellement l’existence d’un courant critique Icsf c dans la phase supraconductrice au-dessus de Hc2(T ). Cette hypoth`ese a

d’ailleurs ´et´e confirm´ee dans les SBTC, il y a plus de 30 ans, par des mesures

40. G. Bon Mardion et al., 1964 Phys. Let. 8 15 41. O.F. De Lima et al., 1994 Physica C 194 1807

42. P.G. De Gennes, 1966 Super. of Metals and Alloys Benjamin-New York 43. C.R. Hu et V. Korenman, 1969 Phys. Rev. 178 684 et 185 672

44. J.R. Hopkins et D.K. Finnemore, 1974 Phys. Rev. B 9 108 45. T. Giamarchi et al., 1990 Phys. Rev. B 41 11 033

Ic =? Tcbulk Tcsfc volume couche superficielle supraconductrice qqsξξξξ(T) Ic =0 pour H>Hc2(T) t =T/Tc(bulk) Hc3/Hc2 1 0,8 1,69 2 limite “propre” limite “sale”

Fig. _{I.5 – Propri´et´es de la supraconductivit´e de surface}

en transport47,48_{d’un courant critique non nul entre H}

c2(T ) et Hc3(T ).

Tou-tefois, cette vision s’oppose au raisonnement qui d´efini un champ magn´etique d’irr´eversibilit´e49 _H∗_{(T ) < H}

c2(T ) pour lequel tout courant de transport

d´epi´ege les vortex (Ic = 0). Cette ligne d’irreversibilit´e H∗(T ) est alors

d´etermin´ee comme l’apparition d’une aimantation magn´etique r´eversible M(T, H) dans un supraconducteur. Est-ce que cette r´eversibilit´e s’accom-pagne d’un courant total Ic nul, ou est ce uniquement le pi´egeage de volume

qui devient n´egligeable? Quelle est la r´eelle signification physique du champ H∗_{? Ligne de d´epi´egeage, de champ critique ou autre? Au rang de ces}

nom-breuses questions qui subsistent encore et des exp´eriences parfois contradic-toires, il est int´eressant de citer les r´esultats exp´erimentaux de l’´equipe de R. Tournier50_{. Ces derniers indiquent qu’un important courant critique}

per-siste dans des monocristaux d’YBaCuO pour des champs Ha > H∗, o`u H∗ est

d´eduit de mesures DC d’aimantation. Sans apporter de nouveaux ´el´ements de r´eponse dans cette th`ese, l’auteur souhaite simplement soumettre l’id´ee que la d´efinition du courant critique n’est pas aboutie et qu’elle est essentielle pour am´eliorer les performances des futurs mat´eriaux fonctionnels notam-ment les mat´eriaux multi-filanotam-mentaires ou en couches minces. L’hypoth`ese d’une supraconductivit´e de surface gouvernant le courant critique Ic

modifie-rait par exemple la conception de cˆables supraconducteurs pour le transport du courant en s’orientant vers des structures multicouches pour augmenter les surfaces.

47. S.Sh. Akhmedov et al., 1969 Sov. Phys. JETP 29 243 48. V.R. Karasik et al., 1972 Sov. Phys. JETP 35 945 49. K. Wanatabe, 1992 Jap. Jnl. Apply Phys. 31 1586 50. D. Bourgault et al., 1992 Physica C 194 171

Ba // n Js n λs vortex (ω) ligne de champ Ba Ba =

ω

ω

ω

ω

α

α

α

α

a)

b)

Fig. _{I.6 – Mod`ele de l’ancrage de surface. La Figure a) montre le raccordement}

d’un vortex `a la surface d’un supraconducteur. Figure b) pr´esente la d´ependence du courant critique en fonction de l’´epaisseur de couches d’Y BaCuO pr´epar´ees sur un substrat monocristallin YSZ (ligne continue) et sur un substrat m´etallique souple (cercles).

b) cas de l’ancrage de surface :

Les bases pour comprendre le concept de pi´egeage de surface sont synth´etique-ment expos´ees `a pr´esent.

Ce sont P. Mathieu et Y. Simon qui ont scell´es les bases th´eoriques51 _d’un

mod`ele d’ancrage de surface des vortex. Leur approche traite du compor-tement collectif des vortex en moyennant leur interaction et les diff´erents param`etres supraconducteurs sur de grandes distances (>> λ). Ils recal-culent ainsi les ´equations G-L et d´eduisent qu’il peut exister une diff´erence entre les lignes de champ magn´etique Ba et celle des vortex afin de

com-penser un courant moyen non nul. Les vortex s’incurvent `a la surface d’un mat´eriau pour profiter, en quelque sorte, de la rugosit´e de surface comme centre d’ancrage. Il est alors possible de transporter sans dissipation un courant macroscopique It tant que la courbure des vortex est inf´erieure `a

l’angle critique αcr (cf Figure I.6a). Le courant critique superficiel Ic se

for-mule selon l’´equation Ic = 2wǫsin(αcr), o`u w est la largeur de l’´echantillon

et ǫ est la dimension d’une densit´e d’aimantation. Les travaux de B. Pla-cais et de ses collaborateurs52 _{ont v´erifi´e que le courant I}

c peut ˆetre

totale-ment attribu´e `a ce pi´egeage de surface. D’autres observations exp´eritotale-mentales semblent ´egalement confirmer la pr´edominance des effets de la surface sur le volume pour l’ancrage des vortex : l’une des plus marquantes est sans doute la d´ecroissance de Jc avec l’´epaisseur qui est observ´ee dans des ´echantillons

pr´epar´es de mani`ere identique (un exemple est montr´e en Figure I.6b). De tels ph´enom`enes ont ´et´e observ´es aussi bien dans les SBTC53 _{que dans les}

51. un int´eressant r´esum´e : A Pautrat, 2000 th`ese Universit´e de Caen 52. B. Placais et al., 1993 Phy. Rev. Let. 70 1521

SHTC54 _{et indiqueraient que la surface d´etermine essentiellement l’ancrage.}

Toutefois, cette seule hypoth`ese est insuffisante pour d´emontrer le poids du pi´egeage de surface, car il est tout aussi plausible d’interpr´eter cette d´ependance comme r´esultant d’une d´et´erioration de la microstructure des couches sup´erieures55_{. Cependant, la g´eom´etrie et le traitement de la}

sur-face des supraconducteurs modifie56,57 _{beaucoup la densit´e de courant J} c et

semblerait attester en faveur d’un effet de surface. Pour conclure, T. Hoc-quet et de ses collaborateurs58 _{ont ´egalement mis en ´evidence que la}

dissi-pation juste au-dessus de Jc est localis´ee en surface et que le pi´egeage serait

ainsi principalement dˆu aux surfaces. Bien que ces arguments plaident en faveur de l’importance des effets de surface, cette interpr´etation est encore peu r´epandue dans la communaut´e scientifique. C’est dans ce contexte que cette th`ese apporte de nouvelles mesures de l’influence non n´egligeable des effets de surface sur les m´ecanismes de pi´egeage et de dissipation.

I.2

Vers une technologie supraconductrice ?

Mais que fait l’homme de ces propri´et´es de l’´etat supraconducteur, les exploite-t’il, et dans quel but? Est ce que la technologie supraconductrice peut ´emerger? Dans combien de temps? Ces questions, l’auteur se les pose et y apporte des r´eponses personnelles dans cette section.

Depuis longtemps, chercheurs et ing´enieurs s’int´eressent aux exceptionnelles propri´et´es des mat´eriaux supraconducteurs et tentent de les maˆıtriser pour concevoir des dispositifs beaucoup plus performants que ceux existants, ou mieux encore, pour cr´eer de nouveaux syst`emes59_{. L’une des applications les}

plus abouties actuellement de la supraconductivit´e est la g´en´eration de champs magn´etiques, intenses et stables, pour l’Imagerie par R´esonance Magn´etique et la spectroscopie dans le domaine m´edical60_{. Effectivement,}

les propri´et´es de r´esistance ´electrique nulle, et donc la possibilit´e de cou-rants permanents, sont depuis longtemps exploit´ees pour produire des champs magn´etiques Ha de grandes valeurs et stables, qui seraient extrˆemement

diffi-ciles `a obtenir avec des bobines r´esistives conventionnelles ; `a titre d’exemple, la g´en´eration d’une induction magn´etique de 10 T avec une bobine de cuivre n´ecessite une puissance d’environ 2 m´egawatts. Toutefois, les bobines supra-conductrices sont actuellement r´ealis´ees avec des SBTC, ce qui limite les

va-54. S.R. Foltyn et al., 1993 Apl. Phys. Let 63 1848, et F.E. Lubrosty et al., 1988 Jnl. Apl. Phys. 64 6388

55. S.R. Foltyn et al., 1999 Apl. Phys. Let 75 3692 56. H.R. Hart et P.S. Schwartz, 1967 Phys. Rev. 156 403 57. A.D. Gupta et E.J. Kramer, 1972 Phil. Mag. 2 779 58. T. Hocquet et al., 1992 Phys. Rev. B 46 1069

59. http : //lanoswww.epf l.ch/studinf o/courses/cours supra/ 60. le march´e en 2002 exc`ede les 3 milliards d’euros

leurs des champs produits `a une vingtaine de Teslas et n´ecessite une cryog´enie coˆuteuse `a l’h´elium liquide. Ces inconv´enients seront certainement r´esolus dans un futur plus ou moins proche par l’utilisation de mat´eriaux SHTC de qualit´e. Les applications de telles bobines supraconductrices sont nom-breuses et souvent innovantes : la fusion thermo-nucl´eaire qui est une source d’´energie bien sup´erieure `a celle nucl´eaire, les canons ´electromagn´etiques, les acc´el´erateurs de particules, les syst`emes MHD de propulsion de bateaux61_{. . .}

Parmi d’autres applications, la faisabilit´e de syst`emes de stockage de l’´energie ´electrique sous forme d’´energie magn´etique (acronyme anglais SMES, Su-perconducting Magnetic Energy Storage) dans une bobine supraconductrice a ´et´e largement v´erifi´ee dans les SBTC. Leur commercialisation est condi-tionn´ee `a l’emploi de SHTC pour am´eliorer leur performances et diminuer le coˆut cryog´enique. De tels syst`emes SMES seront tr`es b´en´efiques pour le secteur de l’´energie ´electrique en permettant de stocker et de restituer tr`es rapidement une quantit´e d’´energie pour compenser par exemple une coupure de courant de faible dur´ee. Pour continuer sur l’exploitation de cet ´etat de conductivit´e “parfaite”, il est cit´e ´egalement les nombreuses perspectives des supraconducteurs dans le domaine ´electrotechnique : transformateurs, mo-teurs, cˆables basses et hautes puissances, “super-fusibles” permanents (cette application est l’une des motivations de cette th`ese). . . Dans ce cadre, une in-tense activit´e concurrentielle de recherches est actuellement men´ee au niveau international pour ´elaborer, par des proc´ed´es industrialisables, des mat´eriaux SHTC homog`enes avec de hauts param`etres critiques. Le succ`es de ces re-cherches est certainement `a pr´esent la condition majeure de l’´emergence de la technologie supraconductrice.

Il est aussi envisag´e d’exploiter les propri´et´es de diamagn´etisme et de pi´egeage des vortex dans les supraconducteurs pour faire l´eviter un objet lourd grˆace `a la force r´epulsive stable entre un aimant et un supraconducteur. Ce concept est celui de la l´evitation magn´etique62 _{qui est souvent expos´ee comme}

vitrine des applications supraconductrices aupr`es du grand public.

Les id´ees d’utilisation de cette derni`ere sont souvent `a la fois merveilleuses et r´ealistes (syst`emes de transport, paliers magn´etiques, t´el´escope lunaire63_{. . . ),}

comme l’illustre le prototype de train de technologie MagLev, utilisant des supraconducteurs `a hautes temp´eratures critiques (YBaCuO), en construc-tion en R.P. de Chine (Chengdu, province du Sichuan). En attendant, les supraconducteurs ont permis de produire des champs magn´etiques suffisam-ment intenses pour faire fonctionner un train (cf figure I.7), mis en place au Japon64 <sub>sur une ligne de 42, 8 km, atteignant un record de vitesse `a 548</sub>

km/h, le tout “sans toucher le sol”.

Dans ce panorama des applications, les supraconducteurs sont aussi tr`es

61. P. Tixador, 1995 Les supraconducteurs ´edition Hermes (coll. Mat´eriaux)

62. pour un r´esum´e : T.A. Coombs, 1998 Handbook of Applied Superconductivity IoP 1441-1460

63. P.C. Chen et al., 1992 Proc. TCSUH Workshop (World Scientific) 513

Fig. _{I.7 –Une photo du train Maglev MLX01.}

prometteurs dans le secteur de l’´electronique en g´en´eral. A moyen terme, ils pourraient remplacer avec des performances exceptionnelles un grand nombre des dispositifs de la technologie semiconductrice65_{. Bien que les avanc´ees}

restent encore, selon les appareils ´electroniques, au stade de recherches ou de prototypes, l’espoir demeure vif de multiplier par cent, mille ou plus la vitesse des ordinateurs, la capacit´e des m´emoires ou encore de diviser par ces mˆemes facteurs le bruit des amplificateurs et la consommation des convertisseurs A/N. Il ne sera pas ici d´etaill´e la pl´eiade des composants rem-pla¸cants ou mˆeme sans ´equivalent actuels (portes logiques, transistors. . . ) qui sont ´etudi´es dans le cadre d’une ´electronique supraconductrice. Les dis-positifs hyperfr´equences (lignes de transmission, filtres, antennes ´emetrices-r´eceptrices. . . ) sont aussi un domaine d’application prometteur pour les su-praconducteurs qui pr´esentent des r´esistances de surface qui peuvent ˆetre de plusieurs ordres de grandeurs inf´erieures `a celles des mat´eriaux usuels. Des filtres SHTC hyper-fr´equences `a bande passante ´etroite sont d´ej`a com-mercialis´es pour les radars et les t´el´ecommunications (en t´el´ephonie mobile par exemple). Les supraconducteurs peuvent aussi servir de d´etecteurs de grande pr´ecision pour mesurer une temp´erature (les bolom`etres), un flux magn´etique (SQUID, Superconducting Quantum Interference Device), des excitations magn´etiques ( spectrom´etre magn´etique `a ´ecoulement de vor-tex66<sub>) ou tout autre grandeur physique associ´ee `a une modification d’un</sub>

param`etre supraconducteur.

Pour conclure sur cette ´enum´eration qui pourrait s’´etendre bien plus large-ment vue l’imagination de l’homme (“internet supraconducteur”, ordinateur quantique. . . ), il est essentiel de s’interroger sur l’´emergence de tous ces nou-veaux outils. Elle est certainement corr´el´ee `a la conviction des acteurs scien-tifiques et ´economiques qui devront pers´ev´erer face aux d´efis de concevoir des

65. G.J. Gerritsma, 1998 Handbook of Applied Superconductivity IoP 1860-1874 66. ce syst`eme fut l’objet de la th`ese de M. Pauly, 2001 Universit´e Joseph Fourier (Gre-noble I) `a laquelle l’auteur a contribu´e dans l’´etude du r´egime de flux flow

mat´eriaux supraconducteurs et des syst`emes cryog´eniques `a des prix raison-nables afin de dissiper la crainte humaine face “`a l’inconnu”. Cette “peur” se dissipera peut ˆetre rapidement face aux exigences de la protection de l’envi-ronnement qui est l’un des d´efis de l’humanit´e au XXIe `me _{et pour lequel les}

supraconducteurs sont une solution (r´eduction des pertes d’´energie, diminu-tion du CO2, transformateurs sans huile. . . ). Ce qui est certain, c’est que ce

serait un v´eritable gachis de ne pas exploiter les propri´et´es merveilleuses de cet ´etat de la mati`ere.

I.3

les conducteurs souples de seconde g´

en´

eration :

l’espoir pr´

esent

La faisabilit´e de la majorit´e des applications supraconductrices pour le sec-teur de l’industrie ´electrique est `a pr´esent prouv´ee. De nombreux prototypes ont ´et´e test´es avec succ`es par des groupes de recherches souvent industriels, comme le montre l’impressionante panoplie du “d´epartement supraconduc-tivit´e” de la soci´et´e Toshiba67_{. La diffusion de ces appareils d´epend}

mainte-nant de la fabrication de cˆables supraconducteurs `a des coˆuts “exploitables et concurrentiels”. Il s’´etendent de 10 − 15 euros/kA.m dans le cadre d’une comp´etition avec le cuivre `a 100 euros/kA.m dans le cas des applications supraconductrices originales et uniques. Les recherches ont donc pour but de d´evelopper des conducteurs supraconducteurs avec des valeurs ´elev´ees de courant critique Ic(H) `a des temp´eratures o`u les pertes cryog´eniques

sont tol´erables. Cette combinaison des propri´et´es de Jc et Tc n´ecessaires `a

l’´emergence des applications supraconductrices est r´esum´ee68_{dans le tableau}

I.2 pour quelques secteurs.

Application Jc (A/cm2 champ H (T) T (K) Ic(A) longueur de cˆables (m) rayon de courbure (m) coˆut (eu-ros/kA.m) Limiteur de courant 104 − 105 0, 1 − 3 20 − 77 103 − 104 102 0, 1 10 − 100 cˆables de transport 104− 105 < 0, 2 65 − 77 100 103 2 10 − 100 Moteur 105 4 − 5 20 − 77 500 103 0, 05 10 − 100 SMES 105 5 − 10 20 − 77 ≈ 104 103 1 10

Tab._{I.2 –Consensus industriel sur les performances des cˆables supraconducteurs}

n´ecessaires au d´eveloppement de diff´erentes applications.

Les contraintes du couple performances/coˆut restreignent le choix des mat´eriaux aux cuprates supraconducteurs et au diborure de magn´esium MgB2. Aussi,

deux grandes mises en forme des conducteurs supraconducteurs sont ima-gin´ees. La premi`ere consiste `a fabriquer des ruban multifilamentaires selon

67. http : //www.toshiba.co.jp

le proc´ed´e de Poudre dans un Tube, plus connu sous le cigle anglophone PIT69_{(Power in Tube) (cf figureI.8). Ce proc´ed´e est relativement simple dans}

son principe et repose sur une texturation du mat´eriau par voie m´ecanique et thermique. Plusieurs soci´et´es dans le monde (Nexans70_{, ASC}71_{, Innova}

ST72_{. . . ) commercialisent des rubans multifilamentaires de compos´es `a base}

de bismuth dans une matrice d’argent. La compagnie ASC a fabriqu´e une centaine de rubans de Bi2Sr2Ca2Cu3Ox de 100 m`etres de long avec des

den-sit´es Jc moyennes de 3, 6.104A/cm2 et construit une usine devant produire

jusqu’`a 20000 km de cˆables par an. Toutefois, les performances actuelles de ces mat´eriaux restent trop faibles pour une application `a 77 K et ne sont envisag´es que pour produire des champs magn´etiques `a des temp´eratures de l’ordre de 20 K. D’autre part, le recours `a une indispensable et on´ereuse ma-trice d’argent handicape fortement leur coˆut.

Fig. _{I.8 – Structure sch´ematis´ee d’un ruban multifilamentaire et d’un conducteur}

d´epos´e.

L’autre voie explor´ee est celle de conducteurs supraconducteurs souples dits de “seconde g´en´eration” (voir la Figure I.8) : ce sont des couches ´epaisses (de l’ordre de qqs µm) supraconductrices d´epos´ees sur des substrats souples. Elles sont commun´ement nomm´ees par l’expression anglophone “coated conduc-tors”. Cette voie semble plus int´eressante et accapare la majorit´e des inves-tissements actuels dans le domaine des supraconducteurs avec d’importants programmes de recherches am´ericains, chinois, europ´eens et japonais. Dans ce contexte a d´ebut´e en 2000, le projet RUBIS (Rubans Innovants Supraconduc-teurs) financ´e par la r´egion Rhˆone-Alpes. Ce projet de recherche avait pour objectif d’explorer de nouvelles voies d’´elaboration de “coated conductors” et regroupait diff´erents industriels et laboratoires dont le CRETA. Le travail de

69. P.F. Herman et al., 2000 Super. Sci. Tech. 13 477 70. http : //www.nexans.com

71. http : //www.amsuper.com 72. http : //www.innost.com/

cette th`ese s’est inscrit naturellement dans ce projet pour la caract´erisation ´electrique des couches ´elabor´ees73_{. Mˆeme si les r´esultats obtenus, au moment}

de la r´edaction de ce manuscript, sont encourageants, il reste de nombreux probl`emes `a r´esoudre avant de parvenir `a un stade de pr´e-commercialisation. Afin de comprendre les enjeux et les progr`es n´ecessaires, une pr´esentation succinte de ces conducteurs est expos´ee ci dessous.

Avant tout, il est important de bien comprendre que le d´eveloppement de tels conducteurs supraconducteurs consiste `a concevoir des mat´eriaux nano-structur´es stables sur des longueurs de quelques centaines de m`etres : c’est donc un pari fantastique pour la science des mat´eriaux. L’un des points clefs de l’´elaboration d’un mat´eriau supraconducteur avec de hauts param`etres critiques Tc et Jc est la qualit´e de sa texturation dont la d´esorientation

des grains dans les plans (a, b) doit ˆetre inf´erieure `a 5◦_{: meilleure elle sera,}

et meilleur sera le mat´eriau. Cette texturation est assez sensible et com-plexe `a obtenir pour les conducteurs d´epos´es et est l’une des difficult´es majeures de leur pr´eparation. Un “coated conductor” se compose de trois parties principales74 _{( cf. Figure I.8). Le premier ´el´ement est le substrat}

sur lequel repose la couche supraconductrice et qui d´etermine les propri´et´es m´ecaniques (contraintes, rayons de courbure...) des futurs cˆables supracon-ducteurs et peut imposer la texture par “effet template” (empreinte). Il existe deux grandes classes de substrats selon qu’ils sont directement textur´es ou non. La solution la plus prometteuse semble ˆetre la r´ealisation de substrats m´etalliques qui sont textur´es m´ecaniquement (laminage et recuit) suivant la m´ethode RABiTS75 _{(acronyme anglais de Rolling Assisted Biaxially}

Textu-red Substrates). Les ´el´ements envisag´es pour ces substrats sont principale-ment pour l’instant le nickel micro-alli´e ou non avec d’autres ´el´eprincipale-ments (mo-lybd`ene, tungstene. . . ), dans des ´epaisseurs de l’ordre de quelques dizaines de microm`etres. Des substrats de plusieurs centaines de m`etres ont d´ej`a ´et´e produits par diff´erents laboratoires avec des texturations suffisantes. L’autre voie est l’usage de substrats m´etalliques polycristallins, par exemple l’acier inox qui est peu coˆuteux, o`u la texturation est “acquise” par un d´epˆot assist´e d’un bombardement ionique IBAD76 _{(Ion Beam Assisted Deposition). Cette}

m´ethode permet d’obtenir des substrats tr`es bien textur´es et adapt´es `a la croissance de mat´eriaux avec de hautes performances supraconductrices77_.

Cependant, la technique IBAD est relativement ch`ere, lente et difficilement extrapolable `a l’´echelle industrielle. Dans tous les cas, il est n´ecessaire de d´eposer entre le substrat et le supraconducteur une ou des couches

tam-73. l’auteur adresse ses vifs remerciements aux partenaires du projet RUBIS pour leur en-richissantes discussions scientifiques qui lui ont permi de mieux appr´ehender la complexit´e de l’´elaboration des mat´eriaux.

74. L’auteur remercie chaleureusement le Dr. Odier Philippe pour ses discussions et ex-plications toujours pr´ecises et claires sur le “monde des coated conductors”

75. A. Goyal et al., 1996 Appl. Supercon. 4 403

76. Y. Iijima et K. Matsumoto, 2000 Super. Sci. Tech. 13 68 77. A. Usoskin et al., 2001 Super. Sci. Tech. 14 676

pons. Leur rˆole est double, prot´eger la couche supraconductrice d’une conta-mination chimique par le substrat (oxydation. . . ) et accorder les param`etres de maille du substrat avec ceux du supraconducteur pour transmettre la texturation. Mˆeme si des r´esultats prometteurs incitent `a l’optimisme, des am´eliorations sont encore n´ecessaires pour fabriquer, par des proc´ed´es “sim-ples”, des couches tampons de qualit´e. A titre d’exemple, il est cit´e les excel-lents r´esultats obtenus au laboratoire de Cristallographie (CNRS-Grenoble) par l’´equipe de Philippe Odier78 _{qui a r´eussi `a d´eposer par “spin-coating”}

sur des substrats de Nickel une unique couche tampon de CeO2 avec une

texture aussi bonne que celle du substrat. Enfin, la derni`ere partie, qui est sans doute la plus d´elicate d’un “coated conductor”, est le film supracon-ducteur et son ´elaboration. Comme il est mentionn´e au d´ebut de ce paragraphe, les mat´eriaux envisag´es sont la famille des cuprates supracon-ducteurs79 _(HgBCO80_{, T lBCO}81,82_{,YBaCuO...) et MgB}

2. Parmi ceux-ci,

Y BaCuO est le plus ´etudi´e et montre d’excellentes propri´et´es de transport avec et sans champ magn´etique. Les techniques de d´epˆots sont nombreuses et ne seront pas discut´ees dans ce manuscrit, il est simplement ´enum´er´e celles qui paraissent les plus pertinentes : le “dip coating” qui consiste `a trem-per le substrat dans une solution liquide compos´e de pr´ecurseurs ad´equats, la “spray pyrolysis”83 <sub>o`u un a´erosol contenant les ´el´ements constitutifs du</sub>

mat´eriau souhait´e se condensent sur le substrat, ou encore le “spray coa-ting” qui consiste `a ´etaler un gel84 <sub>qui deviendra supraconducteur apr`es un</sub>

recuit adapt´e. Ces proc´ed´es et bien d’autres n´ecessitent une ´etroite colla-boration entre des physiciens des mat´eriaux et des chimistes afin de trou-ver des solutions `a cet ambitieux projet o`u des savons m´etalliques utilis´es par les ´egyptiens pour s´echer les peintures se voient ˆetre utilis´es comme pr´ecurseurs. . .

Bien que beaucoup annoncent une prochaine ´emergence des “coated conduc-tors” et le d´emarrage `a grande ´echelle de la supraconductivit´e85 _{, il est}

im-portant de constater que de tels conducteurs ne se r´esument pas `a “mettre” un supraconducteur sur un ruban souple mais r´esultent pour l’instant d’une structure complexe. D’autre part, les densit´es de courant critique d’ing´enierie (c’est-`a-dire en consid´erant la section totale) dans ces conducteurs de seconde

78. S. Morlens et al., Mat. Sci. & Eng. B (soumis en avril 2003) 79. R.D. Blaugher et al., 2002 Physica C 382 72

80. D. De Barros, P. Odier, C. Peroz, F. Weiss, 2003 `a ˆetre publi´e

81. S. Phok, Ph. Galez, J.-L. Jorda, C. Peroz, C. Villard, D. De-Barros et F. Weiss, IEEE transactions on Applied Superconductivity (ASC 2002) (en presse)

82. S. Phok, Ph. Galez, J.L. Jorda, E. Fayad, D. De-Barros, F. Weiss, C. Peroz, C. Villard. ESC proceeding volume 2003-8, Chemical Vapor Deposition XVI (CVD-VXI) et EUROCVD 14, editeurs : M. Allendorf, F. Maury and F. Teyssandier, p. 1547

83. P. Odier, F. Weiss, Z. Supardi, 2002 brevet n◦ _FR0205217

84. de la mˆeme mani`ere que les techniques de peinture pour l’industrie de l’automobile 85. les entretiens que l’auteur a pu avoir avec des responsables de soci´et´es impliqu´ees dans le d´eveloppement des “coated conductors” laissent entrevoir une r´eponse de la faisabilit´e dans les 4-5 prochaines ann´ees.